CN105541316B - 一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105541316B
CN105541316B CN201510946120.5A CN201510946120A CN105541316B CN 105541316 B CN105541316 B CN 105541316B CN 201510946120 A CN201510946120 A CN 201510946120A CN 105541316 B CN105541316 B CN 105541316B
Authority
CN
China
Prior art keywords
emi filter
mnzn ferrite
ball milling
ferrite material
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510946120.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105541316A (zh
Inventor
沈冠群
王国光
孙永阳
王朝明
朱航飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Original Assignee
Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd filed Critical Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority to CN201510946120.5A priority Critical patent/CN105541316B/zh
Publication of CN105541316A publication Critical patent/CN105541316A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105541316B publication Critical patent/CN105541316B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/2658—Other ferrites containing manganese or zinc, e.g. Mn-Zn ferrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3253—Substoichiometric niobium or tantalum oxides, e.g. NbO
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3256—Molybdenum oxides, molybdates or oxide forming salts thereof, e.g. cadmium molybdate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3298—Bismuth oxides, bismuthates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc bismuthate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抗EMI用锰锌铁氧体材料及其制备方法。它具体操作步骤如下：(1)混料：按照主成份相应的百分含量称量，并通过球磨进行混匀，料浆进行喷雾干燥获得粉料；(2)预烧：粉料于箱式电阻炉中预烧；(3)称取辅料：按辅助成份占预烧料总重量的百分比称量辅料；(4)二次球磨：对添加了辅料的预烧料进行二次球磨；(5)造粒：二次球磨后的料浆进行喷雾造粒；(6)成型：对喷雾造粒后的粉料进行压制成型；(7)烧结：烧结设备为能严格控制气氛的钟罩炉进行烧结处理。本发明的有益效果是：所制备的锰锌铁氧体材料具有高阻抗特性、高磁导率、高居里温度Tc、高饱和磁感应强度Bs，使其具有综合磁性能更优，更好的服务于抗EMI组件。

Description

一种抗EMI用锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料相关技术领域，尤其是指一种抗EMI用锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着电子技术的发展，电子产品、整机等都在往小型化、绿色化方向发展，对高磁导率材料的要求也越来越高。例如，对电感参数的要求相同的变压器，磁性材料的磁导率越高时，变压器的体积可以越小。可见，在电子技术领域，高磁导率的磁性材料的应用和需求较广泛。
随着电子技术的不断发展，尤其是数字技术的飞速发展，世界各国对电子器件的抗电磁干扰(EMI)技术都提出了很高的要求，从而要求作为电子信息领域应用最广泛的软磁铁氧体材料具有很好的抗EMI性能，反应到材料上就是要求材料具有较高的饱和磁感应强度Bs和阻抗Z。另一方面，未来整体电子产品、整机等都在往小型化、绿色化方向发展，这又要求材料具有较高的磁导率，所以国际上一些著名的铁氧体公司都纷纷研究和生产这种高磁导率高阻抗的软磁材料，目前在日本已有多家企业申请了相关的专利。虽然很多公司推出了磁导率为12000的宽频高阻抗材料，但是在某些指标方面基本上都具有短板，比如居里温度较低(低于130℃)或Bs不够高，使得材料的综合性能不够好。目前，高导MnZn铁氧体正朝着高磁导率、宽频、宽温、高居里温度、高Bs、高阻抗、低THD方向综合性发展，目前市场上主导的磁导率10000的锰锌铁氧体有被更高磁导率、综合性能突出的12000高导材料代替趋势，可以更加使电子产品具有小型化、省成本和减少绕线电阻。
为了抢占12000磁导率的市场，各公司在竟相推出综合性能更强的12000磁导率。其中，飞磁公司的3E12材料居里温度Tc≥130℃，常温Bs≈470mT，200kHz磁导率μi还保持在10000，保持率为83％左右。但其高频阻抗相对较低，10匝绕线阻抗ZN(100kHz)≈8Ω/mm、ZN(200kHz)≈17Ω/mm和ZN(500kHz～1000kHz)≈26Ω/mm～27Ω/mm，JFE公司新推出改进型MA120A材料，大幅度改善了频率特性和高频阻抗特性。MA120A材料10kHz磁导率μi达到12000，200kHz磁导率10000，高频阻抗ZN在500kHz～1000kHz达到28Ω/mm～30Ω/mm，居里温度Tc由原来的115℃提升到122℃。综上所述飞磁公司的3E12材料高频阻抗不如JFE的MA120A，而JFE的MA120A的Bs和居里温度Tc不如飞磁的3E12。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种高阻抗系数和高磁导率的抗EMI用锰锌铁氧体材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗EMI用锰锌铁氧体材料，由主成份和辅助成份制备获得，所述主成份组成为：氧化铁为50.5-52.5mol％、氧化锌为18.5-20.5mol％、其余为氧化锰；所述辅助成份组成为：碳酸钙50-300ppm、氧化铋100-400ppm、氧化钼100-500ppm、五氧化二铌为0-200ppm、氧化钛为50-500ppm。
本发明还提供了一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)混料：按照主成份相应的百分含量称量，并通过球磨进行混匀，料浆进行喷雾干燥获得粉料；
(2)预烧：粉料于箱式电阻炉中预烧；
(3)称取辅料：按辅助成份占预烧料总重量的百分比称量辅料；
(4)二次球磨：对添加了辅料的预烧料进行二次球磨；
(5)造粒：二次球磨后的料浆进行喷雾造粒；
(6)成型：对喷雾造粒后的粉料进行压制成型；
(7)烧结：烧结设备为能严格控制气氛的钟罩炉进行烧结处理。
通过主成份与辅助成份的配比，以及通过相匹配的操作步骤，制备而成的抗EMI用锰锌铁氧体材料具体性能参数为：在0.25V，10kHz条件下，磁导率μi≥12000；200kHz时，磁导率μi≥10000；在0.5V，频率在100KHz时，阻抗系数ZN≥8.0Ω/mm；200KHz时，阻抗系数ZN≥17.0Ω/mm；0.6～1MHz范围内，阻抗系数ZN≥30.0Ω/mm；在25℃时，饱和磁感应强度Bs≥440mT；在100℃时，饱和磁感应强度Bs≥260mT；居里温度Tc≥130℃。
作为优选，在步骤(1)中，球磨时间为30min。
作为优选，在步骤(2)中，预烧温度为700℃～1000℃，保温时间为2h。
作为优选，在步骤(4)中，二次球磨时间为70～85min。
作为优选，在步骤(6)中，成型压力为8～10MPa。
作为优选，在步骤(7)中，具体的烧结工艺如下：以2～4℃/min的升温速率加热至1100℃，且此段氧分压浓度控制在0.05％；然后以1～3℃/min的升温速率加热至1330℃～1370℃，保温8h，控制氧分压浓度在21％；再保温3～6h，氧分压浓度控制在2.5～4.0％；保温结束后，降温至1100℃处再保温0.5h，氧分压浓度控制在2.0～3.5％，此后依据浓度平衡计算，在降温过程中逐步降低氧浓度。
作为优选，所制备的锰锌铁氧体材料磁导率在10kHz时，达到12000；并在200kHz时大于等于10000；阻抗系数在600k～1MHz之间时，保持在30Ω/mm以上。
本发明的有益效果是：所制备的锰锌铁氧体材料具有高阻抗特性、高磁导率、高居里温度Tc、高饱和磁感应强度Bs，使其具有综合磁性能更优，更好的服务于抗EMI组件。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
将配比为Fe2O3：51.16mol％、ZnO：20.1mol％、Mn3O4：28.74mol％(换算成质量百分比为Fe2O3：68.98wt％、ZnO：13.81wt％、Mn3O4：17.21wt％)的三种主原料混合，然后在700-1000℃的温度下预烧，通过添加辅助成份CaCO3：200ppm，Bi2O3：300ppm、MoO3：100ppm、TiO2：400ppm，以及其它辅助成份Nb2O5：75ppm，混合后通过球磨、烘干，造粒，压制成型，成型压力为8MPa，最后进行烧结，烧结工艺为：以2～4℃/min的升温速率加热至1100℃，且此段氧分压浓度控制在0.05％，此段控制在很低的氧分压浓度下进行；然后以1～3℃/min的升温速率加热至1350℃，先保温8h，氧分压浓度控制在21％，接着再保温4h，氧分压浓度控制在3.9％(此阶段氧分压浓度记为P1)；保温结束后，降温至1100℃处继续保温0.5h，氧分压浓度控制在3.2％(此阶段氧分压浓度记为P2)，最后以3℃/min的速率降至常温。
25±2℃温度下，采用10匝绕线，在4284A仪器上测得电压在0.1V时的磁导率特性和阻抗特性，测试结果见表1和表2。
实施例2
将配比为Fe2O3：51.44mol％、ZnO：20.28mol％、Mn3O4：28.28mol％的三种主原料混合，然后在700-1000℃的温度下预烧，通过添加辅助成份CaCO3：200ppm，Bi2O3：：300ppm、MoO3：100ppm、TiO2：400ppm，以及其它辅助成份Nb2O5：100ppm，混合后通过球磨、烘干，造粒，然后压制成型。烧结工艺和测试条件同实施例1。测试结果见表1和表2。
实施例3
保持实施例1的主配方不变的情况下，适当调整副配方中的MoO3提高至350ppm、Nb2O5减少至50ppm和TiO2减少至250ppm，混合后通过球磨、烘干，造粒，然后压制成型，用与实施例1相同的烧结工艺烧结。结果仍能达到目标，在频率≤200kHz时，磁导率有所提高，但超过200kHz后，磁导率降低加快，并且阻抗系数有所降低。测试结果见表1和表2。
实施例4
按照实施例1的主配方和副配方进行中试线批量生产制得颗粒料，按照相同的成型工艺压制成环，进行正常烧结，烧结温度1350℃，P1阶段氧分压浓度控制在3.3％，P2阶段氧分压浓度控制在2.6％，升温速率和降温速率基本维持通常的速率。测试结果见表1和表2。
实施例5
将实施例3中制得的磁环，调节实施例3的烧结工艺：将保温阶段的后一段保温时间延长至6h，保持其他参数不变，进行烧结。测试结果见表1和表2。
实施例6
将实施例3中制得的磁环，调节实施例3的烧结工艺：保持其他参数不变，将P1阶段的氧分压浓度降低至2.7％，P2阶段氧分压浓度降低至2.2％，进行烧结。测试结果见表1和表2。
实施例7
采用实施例3中制备的颗粒料，提高实施例3中的成型压力至10MPa，进行压环，制得的磁环按照实施例6的烧结工艺进行烧结。测试结果见表1和表2。
实施例8
采用实施例3的工艺制得的磁环，调节实施例6的烧结工艺，将P1阶段氧分压浓度调整为3.1％，P2阶段氧分压浓度调整到2.6％，保持其他参数不变，进行烧结。测试结果见表1和表2。
实施例9
再次按照实施例1的主配方和副配方进行中试线批量生产，制备颗粒料，然后按照与实施例3、6、8相同的成型工艺压制成生坯磁环，最后在实施例7的烧结工艺基础上，微调降低P2阶段的氧分压浓度至2.16％，保持其他参数不变，进行烧结。测试结果见表1和表2。
比较例1
保持实施例1的主配方和副配方不变，用相同的工艺制得生坯磁环，在实施例1的基础上调整烧结工艺，保持烧结温度不变，将P1阶段氧分压浓度提高到4.5％，将P2阶段氧分压浓度提高到3.8％。结果样品阻抗系数得到进一步提高，但磁导率降低了，在频率10k时磁导率达不到12000。测试结果见表1和表2。
比较例2
将配比为Fe2O3：51.06mol％、ZnO：20.86mol％、Mn3O4：28.08mol％的三种主原料混合，然后在700-1000℃的温度下预烧，通过添加辅助成份CaCO3：200ppm，Bi2O3：300ppm、MoO3：100ppm、TiO2：400ppm，以及其它辅助成份Nb2O5：75ppm，混合后通过球磨、烘干，造粒，然后压制成型，用常用工艺烧结。结果磁导率和阻抗系数均比实施例1的结果差。测试结果见表1和表2。
比较例3
保持实施例1的主配方不变的情况下，将Bi2O3添加量超过600ppm混合后通过球磨、烘干，造粒，然后压制成型，用与实施例1相同的工艺烧结。结果显示，阻抗系数相差不大，仍能满足性能指标，但磁导率明显降低，达不到性能指标要求。测试结果见表1和表2。
比较例4
利用与实施例8相同工艺制得的生坯磁环，进行烧结，烧结工艺在实施例6的基础上适当提高温度至1360℃，并将P1阶段氧分压浓度调整为4.1％，P2阶段氧分压浓度调整到3.3％，保持其他参数不变，进行烧结，结果，磁导率降低很多，达不到目标要求，阻抗系数有所提高。测试结果见表1和表2。
比较例5
利用与实施例8相同工艺制得的生坯磁环，烧结工艺在实施例8的基础上提高温度至1380℃，保持其他参数不变，进行烧结，结果磁导率较实施例8低很多，甚至频率在10k时磁导率达不到10000，阻抗系数与实施例8的数值差不多，但比实施例7低很多。测试结果见表1和表2。
表1不同频率磁导率对比表
频率f(Hz) 10k 100k 200k 250k 300k
实施例1 ≥12000 ≥12300 ≥10900 ≥9600 ≥8300
实施例2 ≥12300 ≥13300 ≥11500 ≥9800 ≥8000
实施例3 ≥12300 ≥12800 ≥11000 ≥9500 ≥8000
实施例4 ≥12300 ≥12300 ≥10300 ≥8800 ≥7400
实施例5 ≥12000 ≥12500 ≥10000 ≥9300 ≥7800
实施例6 ≥12300 ≥12800 ≥10700 ≥9200 ≥7700
实施例7 ≥13000 ≥12900 ≥10500 ≥8900 ≥7400
实施例8 ≥12200 ≥12200 ≥10300 ≥9000 ≥7800
实施例9 ≥12400 ≥12200 ≥10500 ≥9400 ≥8400
对比例1 ≥10000 ≥10000 ≥10000 ≥10000 ≥9500
对比例2 ≥10200 ≥10400 ≥10000 ≥9500 ≥8000
对比例3 ≥10500 ≥11000 ≥11000 ≥10200 ≥9100
对比例4 ≥9500 ≥9900 ≥9700 ≥9400 ≥8300
对比例5 ≥10100 ≥10800 ≥10400 ≥9800 ≥8700
表2不同频率阻抗系数对比表
频率f(Hz) 100k 200k 600k 800k 1M
实施例1 ≥9.9 ≥19.3 ≥34.4 ≥33.6 ≥32.1
实施例2 ≥10.5 ≥20.5 ≥31.5 ≥31.5 ≥31.5
实施例3 ≥10.3 ≥19.9 ≥33.9 ≥33.4 ≥31.8
实施例4 ≥9.85 ≥18.7 ≥30 ≥30.5 ≥30.3
实施例5 ≥10 ≥19.5 ≥31 ≥30.5 ≥30
实施例6 ≥10.0 ≥19.4 ≥30.9 ≥30.3 ≥30
实施例7 ≥10.4 ≥19.6 ≥30.4 ≥31 ≥30.5
实施例8 ≥9.7 ≥18.7 ≥32.6 ≥33 ≥32.9
实施例9 ≥9.8 ≥18.6 ≥31.5 ≥32.2 ≥31.3
对比例1 ≥8.4 ≥17.5 ≥34.8 ≥34.8 ≥33
对比例2 ≥8.2 ≥16.8 ≥26.0 ≥26.2 ≥26.5
对比例3 ≥8.8 ≥18 ≥32 ≥31.8 ≥30
对比例4 ≥8.0 ≥16.8 ≥34.0 ≥33.2 ≥31.5
对比例5 ≥8.6 ≥17.6 ≥36.5 ≥35.7 ≥33.5

Claims (6)

1.一种抗EMI用锰锌铁氧体材料，其特征是，由主成份和辅助成份制备获得，所述主成份组成为：氧化铁为50.5-52.5mol％、氧化锌为18.5-20.5mol％、其余为氧化锰；所述辅助成份组成为：碳酸钙50-300ppm、氧化铋100-400ppm、氧化钼100-500ppm、五氧化二铌为0-200ppm、氧化钛为50-500ppm；
所述抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)混料：按照主成份相应的百分含量称量，并通过球磨进行混匀，料浆进行喷雾干燥获得粉料；
(2)预烧：粉料于箱式电阻炉中预烧；
(3)称取辅料：按辅助成份占预烧料总重量的百分比称量辅料；
(4)二次球磨：对添加了辅料的预烧料进行二次球磨；
(5)造粒：二次球磨后的料浆进行喷雾造粒；
(6)成型：对喷雾造粒后的粉料进行压制成型；
(7)烧结：烧结设备为能严格控制气氛的钟罩炉进行烧结处理；具体的烧结工艺如下：以2～4℃/min的升温速率加热至1100℃，且此段氧分压浓度控制在0.05％；然后以l～3℃/min的升温速率加热至1330℃～1370℃，保温8h，控制氧分压浓度在2l％；再保温3～6h，氧分压浓度控制在2.5～4.0％；保温结束后，降温至1100℃处再保温0.5h，氧分压浓度控制在2.0～3.5％，此后依据浓度平衡计算，在降温过程中逐步降低氧浓度。
2.根据权利要求1所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(1)中，球磨时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(2)中，预烧温度为700℃～1000℃，保温时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(4)中，二次球磨时间为70～85min。
5.根据权利要求1所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(6)中，成型压力为8～10MPa。
6.根据权利要求1所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，所制备的锰锌铁氧体材料磁导率在10kHz时，达到12000；并在200kHz时大于等于10000；阻抗系数在600k～1MHz之间时，保持在30Ω/mm以上。
CN201510946120.5A 2015-12-16 2015-12-16 一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法 Active CN105541316B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510946120.5A CN105541316B (zh) 2015-12-16 2015-12-16 一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510946120.5A CN105541316B (zh) 2015-12-16 2015-12-16 一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105541316A CN105541316A (zh) 2016-05-04
CN105541316B true CN105541316B (zh) 2017-12-22

Family

ID=55820940

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510946120.5A Active CN105541316B (zh) 2015-12-16 2015-12-16 一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105541316B (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106365623A (zh) * 2016-08-25 2017-02-01 天长市中德电子有限公司 一种宽温宽频软磁铁氧体及其制备方法
CN107098693B (zh) * 2017-04-28 2021-01-19 苏州冠达磁业有限公司 一种高频抗干扰锰锌铁氧体及其制备方法
CN107200572A (zh) * 2017-05-08 2017-09-26 中国计量大学 一种低磁导率温度系数MnZn铁氧体烧结方法
CN107324794B (zh) * 2017-07-13 2020-05-05 横店集团东磁股份有限公司 一种宽频、高阻抗、高居里温度的锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN107555984B (zh) * 2017-10-10 2018-09-21 浙江大学 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法
CN108017383B (zh) * 2017-12-04 2021-01-15 广东佛山金刚磁业有限公司 高磁导率、高频高阻抗特性软磁材料及其制备方法
CN107954706B (zh) * 2017-12-08 2020-05-19 广东风华高新科技股份有限公司 一种高磁导率软磁铁氧体材料及其制备方法
CN110451947A (zh) * 2019-07-09 2019-11-15 苏州冠达磁业有限公司 一种高频抗干扰锰锌铁氧体及其制备方法
CN112321293A (zh) * 2020-11-03 2021-02-05 横店集团东磁股份有限公司 一种高磁导率高频高阻抗高居里温度锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN112479700A (zh) * 2020-11-30 2021-03-12 山东凯通电子有限公司 一种大型sq型锰锌铁氧体磁芯及制备方法
CN112723873B (zh) * 2021-02-05 2023-06-02 天通控股股份有限公司 一种宽频高阻抗高磁导率MnZn软磁铁氧体及其制备方法
CN114195501B (zh) * 2022-01-10 2022-06-28 深圳信义磁性材料有限公司 一种高磁导率高阻抗锰锌铁氧体及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0980856A1 (en) * 1998-08-19 2000-02-23 Minebea Co., Ltd. A Mn-Zn Ferrite
CN1686928A (zh) * 2005-03-21 2005-10-26 乳源瑶族自治县东阳光实业发展有限公司 频率特性优异的高磁导率锰锌系铁氧体及其制备方法
CN101696107A (zh) * 2009-10-26 2010-04-21 横店集团东磁股份有限公司 高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法
CN104529425A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 江门安磁电子有限公司 一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法
CN104628371A (zh) * 2014-12-31 2015-05-20 横店集团东磁股份有限公司 一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0980856A1 (en) * 1998-08-19 2000-02-23 Minebea Co., Ltd. A Mn-Zn Ferrite
CN1686928A (zh) * 2005-03-21 2005-10-26 乳源瑶族自治县东阳光实业发展有限公司 频率特性优异的高磁导率锰锌系铁氧体及其制备方法
CN101696107A (zh) * 2009-10-26 2010-04-21 横店集团东磁股份有限公司 高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法
CN104529425A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 江门安磁电子有限公司 一种宽温高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法
CN104628371A (zh) * 2014-12-31 2015-05-20 横店集团东磁股份有限公司 一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105541316A (zh) 2016-05-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105541316B (zh) 一种抗emi用锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN107324794B (zh) 一种宽频、高阻抗、高居里温度的锰锌铁氧体材料及其制备方法
KR100639770B1 (ko) ＭｎＺｎ페라이트의 제조 방법
JP4540768B2 (ja) 磁性フェライト焼結体
CN100565722C (zh) 一种超高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体及其制备方法
CN111233452B (zh) 一种高频高阻抗的贫铁锰锌铁氧体及其制备方法
CN105367048B (zh) 一种锰锌铁氧体材料及其制备工艺
CN110937887B (zh) 一种高频低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法
JP3584438B2 (ja) Ｍｎ−Ｚｎフェライトおよびその製造方法
CN110156449A (zh) 一种高可靠性铁氧体材料及其制作方法
CN106915956A (zh) MnZnLi系铁氧体、磁芯及变压器
CN106747396A (zh) 一种汽车电子用高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN104529426A (zh) 用于120～160℃的高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法
CN107089828B (zh) 一种宽温宽频低比磁导率温度系数的锰锌高磁导率材料及其制备方法
JP2007238339A (ja) Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト材料
JP3108804B2 (ja) Ｍｎ−Ｚｎフェライト
JP2012180258A (ja) ＭｎＺｎ系フェライト粉末、ＭｎＺｎ系フェライト顆粒、ＭｎＺｎ系フェライトコアの製造方法およびＭｎＺｎ系ファライトコア
CN107129292B (zh) 一种制备高性能MnZn铁氧体的离子联合替代方法
CN111116188A (zh) 一种锰锌高磁导率高居里温度高频高磁通材料及其制备方法
CN111362680A (zh) 一种高频低损耗FeMnZnNi铁氧体材料及其制备方法
JP2001261344A (ja) Ｍｎ−Ｚｎフェライトおよびその製造方法
JP6314758B2 (ja) ＭｎＺｎ系フェライト、及びＭｎＺｎ系フェライト大型コア
CN111848148B (zh) 一种高Bs的镍锌铁氧体及其制备方法
JP2007297232A (ja) 酸化物磁性材料の製造方法
CN109133905A (zh) 一种高磁导率软磁铁氧体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant