CN100565722C - 一种超高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体及其制备方法 - Google Patents
一种超高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体；该铁氧体含有的主要成分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，含有添加到主要成分中的辅助成分包括；氧化铋、氧化钼和氧化铌；其中所述的主要成分的组分为：含有23～27摩尔%的按MnO计算的氧化锰、含有20～26摩尔%的按ZnO计算的氧化锌；其余为氧化铁；所述的辅助成分的组分为：0～0.08重量%(但不包括零)的按Bi2O3计算的氧化铋、0～0.12重量%(但不包括零)的按MoO3计算的氧化钼和0.01～0.1重量%(但不包括零)的按Nb2O5计算的氧化铌；所述的Mn-Zn铁氧体的结晶粒径为50～180μm；该Mn-Zn铁氧体在25℃，10KHz，0.25mT的条件下，初始磁导率为15000-18000；在100KHz，0.25mT的条件下，初始磁导率为13000-15000，居里温度大于等于130℃；此外本发明提供了该Mn-Zn铁氧体的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰锌铁氧体及其制备方法，尤其涉及一种高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体及其制备方法；属于氧化物磁性材料技术领域。
背景技术
随着通信、计算机、网络等电子信息产业的高速发展，以及电子元器件小型化和轻量化的发展趋势，高磁导率锰锌铁氧体能广泛用于变压器磁芯、噪音过滤器、局域网隔离变压器和数字网络变压器磁芯，由于能够明显减少变压器体积，降低损耗，所以其研究倍受国内外的重视。该Mn-Zn铁氧体在实际应用中，除了磁导率要高外，市场上还要求其具有良好的频率特性、高居里温度。高磁导率领域的研究已经从简单的追求高磁导率方面转移到全面提高综合性能方面来，这是当前高磁导率铁氧体的发展趋势。在这个方向上，国内外大公司都做出了许多努力。如日本的TDK公司型号为H5C3的Mn-Zn铁氧体和日本的FDK公司型号为2H15的Mn-Zn铁氧体的磁导率在25℃，10KHz，0.25mT的条件下可以达到15000以上，但是该Mn-Zn铁氧体的居里温度只有100℃左右，该Mn-Zn铁氧体在100℃以上则无法工作，因此该Mn-Zn铁氧体的应用范围较窄。
发明内容
本发明针对现有技术所存在初始磁导率、居里温度较低的缺陷提供一种具有超高磁导率，高居里温度的Mn-Zn铁氧体及其制备方法。
本发明的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的；一种超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体，其特征在于该铁氧体含有的主要成分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，含有添加到主要成分中的辅助成分包括；氧化铋、氧化钼和氧化铌；
其中所述的主要成分的组分为：含有23～27摩尔％的按MnO计算的氧化锰、含有20～26摩尔％的按ZnO计算的氧化锌；其余为氧化铁；所述的辅助成分的组分为：0～0.08重量％(但不包括零)的按Bi2O3计算的氧化铋、0～0.12重量％(但不包括零)的按MoO3计算的氧化钼和0.01～0.1重量％(但不包括零)的按Nb2O5计算的氧化铌；所述的Mn-Zn铁氧体的结晶粒径为50～180μm。
本发明的主成分控制在23～27摩尔％的按MnO计算的氧化锰、含有20～26摩尔％的按ZnO计算的氧化锌；其余为氧化铁的范围内，可以提高居里温度，使本发明铁氧体的居里温度达到130℃。
在本发明添加氧化铋，氧化钼，氧化铌，是由于这三种都是低熔点的物质，首先可以降低烧结温度，促进烧结，提高烧结密度；其次MoO3的存在可以促进晶粒边界的移动；最后，Nb2O5的存在可以在高温烧结时细化晶粒，防止过大晶粒的产生，从而通过联合添加得到良好的微结构；从而可以得到超高磁导率，结晶粒径为50～180μm、具有较高居里温度的Mn-Zn铁氧体。
在上述的超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体中，所述的辅助成分的组分中还包括0.005～0.6重量％的按CaO计算的氧化钙；加入氧化钙有利于提高磁导率，降低损耗。
在上述的超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体中，所述的辅助成分的组分中还包括0.04～0.3重量％的按V2O5计算的氧化钒、0.001～0.3重量％(但不包括零)的按ZrO2计算的的氧化锆和0.01～0.03重量％的按Ta2O5计算的的氧化钽的一种或几种；加入上述辅助成分有利于提高磁导率，降低损耗。
在上述的超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体中，所述的辅助成分的组分中还包括0.01～0.03重量％的按TiO2计算的氧化铊、0.02～0.2重量％的按In2O3计算的氧化铟和0.01～0.3重量％的按HfO2计算的氧化铪的一种或几种；加入上述辅助成分有利于提高磁导率，降低损耗。
作为优选，所述的超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的结晶粒径为60～150μm；更为优选的是；所述的超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的结晶粒径为70～130μm。
本发明的Mn-Zn铁氧体在25℃，10KHz，0.25mT的条件下，初始磁导率为15000-18000；在100KHz，0.25mT的条件下，初始磁导率为13000-15000，居里温度大于等于130℃。
此外，本发明还提供了一种超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：采用主要成分按组分氧化锰23～27摩尔％、氧化锌20～26摩尔％，其余为氧化铁；称重后，采用振动球磨干混；
(2)预烧：将上述干混后的成分进行预烧，预烧后加入辅助成分，进行砂磨；
(3)成型：将上述经过砂磨后的通过喷雾干燥制成80～200μm的颗粒，然后成型为具有一定形状的坯件；
(4)烧结：将上述成型后的坯件进行烧结，烧结时的温度控制过程为：从室温至600℃时升温速度为100～120℃/小时，从600℃至900℃时升温速度为120～150℃/小时，从900℃至1250℃升温速度为120～150℃/小时，从1250℃至1350℃～1450℃升温速度为300～400℃/小时；在1350℃～1450℃保温3～8小时后降温，从1350℃～1450℃至1250℃降温速度180～300℃/小时，从1250℃至900℃降温速度120～180℃/小时，从900℃至600℃降温速度100～120℃/小时，从600℃～至室温降温速度60～100℃/小时；烧结后即形成宽频低损耗高磁导率锰锌铁氧体。
采用本发明的制备方法提高了Mn-Zn铁氧体的密度，改善了Mn-Zn铁氧体的显维结构，从而提高了Mn-Zn铁氧体的磁导率，降低损耗。
在本发明的超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的制备方法中，在步骤(2)中所述的预烧温度为800℃～900℃，预烧时间为1～3小时。
在本发明的超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的制备方法中，在步骤(4)中烧结时升温阶段从室温至600℃在空气中进行烧结，从600至1250℃在5％～21％氧分压中进行烧结，从1250至1400℃在0.001-5％氧分压中进行烧结；保温阶段氧分压在3.8-20％；降温阶段从1400℃至800℃在平衡氧分压中进行，从800℃至室温氧分压在50PPM以下的N2中进行。
因此本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明的成分中控制了主成分的含量，并在主成分添加适量特殊的辅助成分从而得到具有超高磁导率、高居里温度的Mn-Zn铁氧体。
(2)本发明的制备方法不仅成本较低、工艺简单；而且严格控制温度曲线和进行气氛保护，从而制备得到在25℃，10KHz，0.25mT的条件下，初始磁导率为15000-18000；在100KHz，0.25mT的条件下，初始磁导率为13000-15000，居里温度大于等于130℃的Mn-Zn铁氧体。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，对本发明的技术特征做进一步的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将Fe2O3(53.5摩尔％)、ZnO(21摩尔％)和MnO(25.5摩尔％)作为主要成分进行配料、强混30分钟，振动30分钟，得到的混合物放入回转窑中在800℃预烧3小时。所得的煅烧体加入辅助成分如表1～3所示：加入相对于铁氧体成分的重量百分比的分散剂聚己内酯：0.3-0.6wt％，去离子水80-180wt％，粘合剂PVA：0.8-1.2wt％，消泡剂正辛醇：0.1-0.4wt％，钢球400-750wt％；在砂磨机中进行砂磨70分钟，料浆粒径控制在0.8～1.2微米，然后，在其中加入PVA并通过喷雾干燥造粒成平均粒径为80～200μm的颗粒；采用自动成型机在7～11Mpa的压强下成型成毛坯外径为25mm，内径为15mm，高为6-8.5mm的样环；通过加热、在1350℃保温8个小时、烧结时在严格控制温度曲线和进行气氛保护，最后进行磨加工、清洗干燥、测试分检后包装入库.
实施例1的温度曲线：
升温工序：
从室温至600℃的升温速度：100℃/小时；
从600℃至900℃的升温速度：120℃/小时；
从900℃至1250℃的升温速度：150℃/小时；
从1250℃至1350℃的升温速度：300℃/小时；
温度保持工序：
在1350℃保持8个小时；
降温工序
从1350℃至1250℃的降温速度：180℃/小时；
从1250℃至900℃的降温速度：120℃/小时；
从900℃至600℃的降温速度：100℃/小时；
从600℃至室温的降温速度：60℃/小时；
实施例1的气氛保护
升温阶段：
从室温至600℃的气氛保护：空气中进行；
从600℃至1250℃的气氛保护：21％的氧分压；
从1250℃至1350℃的气氛保护：5％的氧分压；
保温阶段为20％的氧分压；
降温阶段：从1350℃至800℃的气氛保护：平衡氧分压；
从800℃至室温的气氛保护：50PPM以下的氮气中进行。；
出炉后分别在10KHz，0.25mT，在100KHz，0.25mT下测试μi，同时测居里温度Tc.测试结果如表1所示：
表1：实施例1中三种辅助成分对磁性能的影响
在上述的锰锌系铁氧体的组成中，相对主要成分作为辅助成分含有按重量计算400ppm的Bi2O3、600ppm的MoO3、500ppm的Nb2O5，同时含有辅助成分如表2所示，按照上述的制备方法得到样品11～16，试样晶粒的平均直径为50～180μm。
表2：实施例1中下列四种辅助成分对铁氧体性能的影响
由表2的结果可以看出CaO，V2O5、ZrO2和Ta2O5的添加可以提高Mn-Zn铁氧体的的磁导率和居里温度。
在上述的Mn-Zn铁氧体的组成中，相对主要成分作为辅助成分含有按重量计算300ppm的Bi2O3、500ppm的MoO3、600ppm的Nb2O5，同时含有副成分150ppm的CaO、200ppm的V2O5、500ppm的ZrO2、600ppm的Ta2O5和一定量的下述辅助成分如表3所示，按照上述的制备方法得到样品17～22，试样晶粒的平均直径为60～150μm。
表3：实施例1中下列三种辅助成分对铁氧体性能的影响
实施例2
将Fe2O3(51摩尔％)、ZnO(23摩尔％)和MnO(26摩尔％)作为主要成分进行配料、强混30分钟，振动30分钟，得到的混合物放入回转窑中在850℃预烧2小时。所得的煅烧体加入辅助成分如表4所示：加入相对于铁氧体成分的重量百分比的分散剂聚己内酯：0.3-0.6wt％，去离子水80-180wt％，粘合剂PVA：0.8-1.2wt％，消泡剂正辛醇：0.1-0.4wt％，钢球400-750wt％；在砂磨机中进行砂磨70分钟，料浆粒径控制在0.8～1.2微米，然后在其中加入PVA并通过喷雾干燥造粒成平均粒径为80～200μm的颗粒；采用自动成型机在7～11Mpa的压强下成型成毛坯外径为25mm，内径为15mm，高为6-8.5mm的样环；通过加热、在1400℃保温5个小时、烧结时在严格控制温度曲线和进行气氛保护，最后进行磨加工、清洗干燥、测试分检后包装入库.
实施例2的温度曲线：
升温工序：
从室温至600℃的升温速度：110℃/小时；
从600℃至900℃的升温速度：140℃/小时；
从900℃至1250℃的升温速度：160℃/小时；
从1250℃至1400℃的升温速度：350℃/小时；
温度保持工序：
在1400℃保持5个小时；
降温工序
从1400℃至1250℃的降温速度：250℃/小时；
从1250℃至900℃的降温速度：150℃/小时；
从900℃至600℃的降温速度：110℃/小时；
从600℃至室温的降温速度：80℃/小时；
实施例2的气氛保护
升温阶段：
从室温至600℃的气氛保护：空气中进行；
从600℃至1250℃的气氛保护：10％的氧分压；
从1250℃至1400℃的气氛保护：2％的氧分压；
保温阶段为10％的氧分压；
降温阶段
从1400℃至800℃的气氛保护：平衡氧分压；
从800℃至室温的气氛保护：50PPM以下的氮气中进行。；
出炉后分别在10KHz，0.25mT，在100KHz，0.25mT下测试μi，同时测居里温度Tc.测试结果如表5所示
表4：实施例2的样品中的辅助成分含量
对于每个试样，分别在10KHz，0.25mT，在100KHz，0.25mT下测试μi，同时测居里温度Tc，结果列于表5。
表5：实施例2的样品中的磁性能
实施例3
将Fe2O3(53摩尔％)、ZnO(27摩尔％)和MnO(20摩尔％)作为主要成分进行配料、强混30分钟，振动30分钟，得到的混合物放入回转窑中在900℃预烧1小时。所得的煅烧体加入辅助成分如表6所示：加入相对于铁氧体成分的重量百分比的分散剂聚己内酯：0.3-0.6wt％，去离子水80-180wt％，粘合剂PVA：0.8-1.2wt％，消泡剂正辛醇：0.1-0.4wt％，钢球400-750wt％；在砂磨机中进行砂磨70分钟，料浆粒径控制在0.8～1.2微米，然后在其中加入PVA并通过喷雾干燥造粒成平均粒径为80～200μm的颗粒；采用自动成型机在7～11Mpa的压强下成型成毛坯外径为25mm，内径为15mm，高为6-8.5mm的样环；通过加热、在1450℃保温3个小时、烧结时在严格控制温度曲线和进行气氛保护，最后进行磨加工、清洗干燥、测试分检后包装入库.
实施例2的温度曲线：
升温工序：
从室温至600℃的升温速度：120℃/小时；
从600℃至900℃的升温速度：150℃/小时；
从900℃至1250℃的升温速度：180℃/小时；
从1250℃至1450℃的升温速度：400℃/小时；
温度保持工序：
在1450℃保持3个小时；
降温工序
从1450℃至1250℃的降温速度：300℃/小时；
从1250℃至900℃的降温速度：180℃/小时；
从900℃至600℃的降温速度：120℃/小时；
从600℃至室温的降温速度：100℃/小时；
实施例2的气氛保护
升温阶段：
从室温至600℃的气氛保护：空气中进行；
从600℃至1250℃的气氛保护：5％的氧分压；
从1250℃至1450℃的气氛保护：0.1％的氧分压；
保温阶段为3.8％的氧分压；
降温阶段
从1450℃至800℃的气氛保护：平衡氧分压；
从800℃至室温的气氛保护：50PPM以下的氮气中进行。；
出炉后分别在10KHz，0.25mT，在100KHz，0.25mT下测试μi，同时测居里温度Tc.测试结果如表7所示
表6：实施例3的样品中的辅助成分含量
对于每个试样，分别在10KHz，0.25mT，在100KHz，0.25mT下测试μi，同时测居里温度Tc，结果列于表7。
表7：实施例3的样品中的磁性能
实施例4
将表8中的组分作为主要成分进行配料，相对主要成分作为辅助成分含有按重量计算即：Bi2O3(0.02wt％)、MoO3(0.02wt％)、Nb2O5(0.15wt％)，而后改变Fe2O3、MnO、ZnO，三者之间的比例，以与实施例2相同的制备方法进行制备Mn-Zn铁氧体，分别在10KHz，0.25mT，在100KHz，0.25mT下测试μi，同时测居里温度Tc，结果列于表8：
表8：实施例4中三种主成分组份的改变样品的磁性能
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (5)
1.一种超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的制备方法，该铁氧体含有的主要成分包括氧化锰、氧化锌和氧化铁，含有添加到主要成分中的辅助成分包括；氧化秘、氧化钼和氧化铌；
其中所述的主要成分的组分为：含有23～27摩尔％的按MnO计算的氧化锰、含有20～26摩尔％的按ZnO计算的氧化锌；其余为氧化铁；所述的辅助成分的组分为：0～0.08重量％的按Bi2O3计算的氧化铋、0～0.12重量％的按MoO3计算的氧化钼和0.01～0.1重量％的按Nb2O5计算的氧化铌；所述的Mn-Zn铁氧体的结晶粒径为70～130μm；其中氧化铋、氧化钼的用量不能为零；
所述的辅助成分的组分中还包括0.005～0.06重量％的按CaO计算的氧化钙；
所述的辅助成分的组分中还包括0.04～0.3重量％的按V2O5计算的氧化钒、0.001～0.3重量％的按ZrO2计算的氧化锆和0.01～0.03重量％的按Ta2O5计算的氧化钽的一种或几种；
制备方法包括以下步骤：
(1)配料：采用主要成分按组分氧化锰23～27摩尔％、氧化锌20～26摩尔％，其余为氧化铁；称重后，采用振动球磨干混；
(2)预烧：将上述干混后的成分进行预烧，预烧后加入辅助成分，进行砂磨；
(3)成型：将上述经过砂磨后的物料通过喷雾干燥制成80～200μm的颗粒，然后成型为具有一定形状的坯件；
(4)烧结：将上述成型后的坯件进行烧结，烧结时的温度控制过程为：从室温至600℃时升温速度为100～120℃/小时，从600℃至900℃时升温速度为120～150℃/小时，从900℃至1250℃升温速度为120～150℃/小时，从1250℃至1350℃～1450℃升温速度为300～400℃/小时；在1350℃～1450℃保温3～8小时后降温，从1350℃～1450℃至1250℃降温速度180～300℃/小时，从1250℃至900℃降温速度120～180℃/小时，从900℃至600℃降温速度100～120℃/小时，从600℃至室温降温速度60～100℃/小时；烧结后即形成所述Mn-Zn铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的预烧温度为800℃～900℃，预烧时间为1～3小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的制备方法，其特征在于步骤(4)中烧结时升温阶段从室温至600℃在空气中进行烧结，从600至1250℃在5％～21％氧分压中进行烧结，从1250至1400℃在0.001～5％氧分压中进行烧结。
4.根据权利要求1或2所述的一种超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的制备方法，其特征在于步骤(4)中烧结时保温阶段氧分压在3.8～20％。
5.根据权利要求1或2所述的一种超高磁导率、高居里温度Mn-Zn铁氧体的制备方法，其特征在于步骤(4)中烧结时降温阶段从1400℃至800℃在平衡氧分压中进行，从800℃至室温氧分压在50ppm以下的N2中进行。
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