JP3607203B2 - MnZn系フェライトの製造方法、MnZn系フェライト、および電源用フェライトコア - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、特に10〜500kHz 程度の高周波にて動作する電源トランス用等の電源用コア用のマンガン−亜鉛系フェライトと、このフェライトから構成される電源用コアとに関する。
【0002】
【従来の技術】
マンガン−亜鉛系フェライトは、各種通信機器、民生用機器などのコイルやトランスに用いるコアの材料として多用されているが、最近、周波数の高い電源が使用される傾向があり、その目的にあうコア材料としての性能が要求されるようになってきている。特にスイッチング電源においては、10〜500kHz の高周波域にて数10W の電力で使用するトランスが必要であり、この他、モータードライブ用、信号増幅用、発振用等の各種トランス用コアも必要とされている。トランス用コアには、これまでマンガン−亜鉛系の低損失フェライトが用いられてきたが、10〜500kHz 程度の高周波領域ではコアロスと称される電力損失が大きく、コアロスの面での改善が要求されており、このための提案が種々なされている。
【0003】
このような提案としては、SiやCaの酸化物を添加し、さらにSn、Ti、Zr等の4価の金属酸化物や、V、Nb、Ta等の5価の金属酸化物を添加するものがある。4価ないし5価の金属酸化物の単独添加ないし複合添加例としては、特開昭46−2880号公報、同48−72696号公報、同60−262404号公報、同61−108109号公報、同61−252609号公報、同61−252611号公報、同63−222018号公報、特開平1−129403号公報、同2−54902号公報、同3−141611号公報、同3−163804号公報、同3−223119号公報、同3−248403号公報、同3−248404号公報、同3−248405号公報、同3−254103号公報、同4−55362号公報、同4−150007号公報、同5−198416号公報、同5−267040号公報等がある。
【0004】
しかし、これらは、高周波、例えば100kHz 、100℃における高周波での電力損失を小さくすることはできない。このため、これら従来のフェライトを用いた場合には、トランスの小型化が困難であった。
【0005】
また、特開平6−5411号公報には、CaO、SiO2 を含み、さらにNb2O5 、V2O5 のうち1種を含有するMnZn系フェライトにおいて、焼結過程における降温速度を、窒素100%への切り替え温度から800℃までの温度範囲内で60℃/時間以上、550℃/時間以下で制御することにより、電力損失の最小温度を60〜120℃に自由に制御し、かつ電力損失の低減を図る試みが記載されている。
【0006】
しかしながら、窒素100%雰囲気への切り替え温度については検討されておらず、実施例では1150℃のみであり、達成された電力損失は100℃において高々310kW/m3 でしかなく、優れた特性とは言い難い。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、磁気損失、電力損失が小さいフェライトの製造方法、およびこの製造方法により得られたフェライトと、このフェライトを用いた電源用コアとを提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記(1)〜(10)の本発明によって達成される。
(1) 焼成時において最高温度保持工程と窒素雰囲気での降温工程を有するMnZn系フェライトの製造方法であって、
前記降温工程における窒素雰囲気切り替え温度Tが1150℃未満、1000℃以上であり、降温速度V1が下記式(1)の条件に従い、
さらに900℃から600℃に至る降温速度V2が、200〜800℃/時間であるMnZn系フェライトの製造方法。
T≦(V1+1450)/1.5 (1)
〔T:窒素雰囲気切り替え温度(℃)、V1:Tから900℃に至る降温速度(℃/時間)〕
(2) 焼成時において最高温度保持工程と窒素雰囲気での降温工程を有するMnZn系フェライトの製造方法であって、
前記降温工程における窒素雰囲気切り替え温度Tが1000℃未満、900℃以上であり、降温速度V1が下記式(2)の条件に従い、
さらに900℃から600℃に至る降温速度V2が、200〜800℃/時間であるMnZn系フェライトの製造方法。
T≦(V1+450)/0.5 (2)
〔T:窒素雰囲気切り替え温度(℃)、V1:Tから900℃に至る降温速度(℃/時間)〕
(3) 前記窒素雰囲気切り替え温度Tから900℃に至る降温速度V1は、800℃/時間以下である上記(1)または(2)のMnZn系フェライトの製造方法。
(4) 前記最高温度保持工程の最高温度が1250〜1350℃であり、最高温度保持時間が2〜7時間である上記(1)〜(3)のいずれかのMnZn系フェライトの製造方法。
(5) 前記MnZn系フェライトが、主成分として酸化鉄をFe2 O3 換算で52〜55 mol%、酸化亜鉛をZnO換算で7〜12 mol%、残部に酸化マンガンを有し、
副成分として酸化ケイ素をSiO2 換算で60〜140ppm 、酸化カルシウムをCaO換算で350〜700ppm 、酸化ニオブをNb2 O5 換算で100〜350ppm 含有する上記(1)〜(4)のいずれかのMnZn系フェライトの製造方法。
(6) さらに副成分として酸化ジルコニウムを主成分に対しZrO2 換算で50〜350ppm 含有する上記(5)のMnZn系フェライトの製造方法。
(7) さらに副成分として酸化ニッケルを主成分に対しNiO換算で0〜4500ppm (ただし0を含まない)含有する上記(5)または(6)のMnZn系フェライトの製造方法。
(8) 燐の含有量が主成分に対しP換算で30ppm 以下である上記(5)〜(7)のいずれかのMnZn系フェライトの製造方法。
(9) 上記(1)〜(8)の方法により得られ、100kHz 、200mTの交流磁界を印加したとき、温度100℃における電力損失が280kW/m3 以下であるMnZn系フェライト。
(10) 上記(9)のMnZn系フェライトから構成されている電源用フェライトコア。
【0009】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。本発明のMnZn(マンガン−亜鉛)系フェライトの製造方法は、焼成時において最高温度保持工程と窒素雰囲気での降温工程を有するMnZn系フェライトの製造方法であって、前記降温工程における窒素雰囲気切り替え温度Tが1150℃未満、1000℃以上であり、降温速度V1が下記式(1)の条件に従うものである。
T≦(V1+1450)/1.5 (1)
〔T:窒素雰囲気切り替え温度(℃)、V1:Tから900℃に至る降温速度(℃/時間)〕
【0010】
あるいは、前記降温工程における窒素雰囲気切り替え温度Tが1000℃未満、900℃以上であり、降温速度V1が下記式(2)の条件に従うものである。
T≦(V1+450)/0.5 (2)
〔T:窒素雰囲気切り替え温度(℃)、V1:Tから900℃に至る降温速度(℃/時間)〕
【0011】
また、好ましくは、前記窒素雰囲気切り替え温度Tから900℃に至る降温速度V1は、800℃/時間以下であり、さらに900℃から600℃に至る降温速度V2が、200〜800℃/時間である。
【0012】
このように、焼成時の高温保持工程から降温工程に移行した際、窒素雰囲気とする温度を所定の範囲とし、さらに降温速度を一定範囲に制御することで、得られたMnZn系フェライトのコアロスを飛躍的に低下させることができる。
【0013】
さらに、本発明のMnZn系フェライトの製造方法について詳細に説明する。本発明のMnZn系フェライトは、主成分として、酸化マンガン、酸化亜鉛および酸化鉄を含み、副成分として、酸化ケイ素と、酸化カルシウムと、酸化ニッケルと、酸化ニオブと、酸化ジルコニウムとを含む。
【0014】
主成分の原料としては、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、酸化鉄粉末、酸化マンガン粉末、炭酸マンガン粉末、酸化亜鉛粉末等を用いることができる。これらを混合して仮焼し、仮焼物を平均粒径1〜3μm 程度まで粉砕する。仮焼は、空気中において800〜1000℃の範囲内の所定の温度で行なえばよい。
【0015】
副成分の原料としては、通常、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いるが、場合によっては副成分の構成元素である金属単体の粉末を用いることもできる。
【0016】
主成分と副成分との混合比率は、最終組成に対応したものとする。主成分の原料と副成分の原料との混合は、上記した仮焼の前に行なってもよく、仮焼後に行なってもよい。
【0017】
上述した主成分原料に限らず、2種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分原料に用いてもよい。このような複合酸化物の粉末は、通常、塩化物を酸化焙焼することにより製造する。 例えば、塩化鉄、塩化マンガン、塩化亜鉛を含有する水溶液を酸化焙焼することにより、Fe、MnおよびZnを含む複合酸化物の粉末が得られる。通常、この複合酸化物はスピネル相を含む。ただし、塩化亜鉛は蒸気圧が高く、組成ずれが生じやすい。そこで、塩化鉄および塩化マンガンを含む水溶液を用いてFeおよびMnを含む複合酸化物の粉末を製造し、この粉末と酸化亜鉛粉末または亜鉛フェライト粉末とを混合して、主成分原料としてもよい。酸化焙焼法で製造された複合酸化物粉末を主成分原料として用いる場合には、上述した仮焼を行なう必要はない。
【0018】
次に、主成分原料と副成分原料との混合物に適当なバインダ、例えばポリビニルアルコールを少量加えて、これをスプレードライヤー等にて80〜200μm 程度の径の顆粒とする。そして、成形し、次いで、この成形品を通常、酸素濃度を制御した雰囲気下において、好ましくは1250〜1350℃の範囲内の所定温度で焼成し、フェライトとする。
【0019】
図1に焼成工程の温度変化を示す。図1において、焼結温度、つまり最高温度までの昇温速度T1/t1は好ましくは100〜700℃/時間、より好ましくは100〜500℃/時間である。
【0020】
最高温度保持工程T2における最高温度は、好ましくは1250〜1350℃、特に1270〜1330℃であることが好ましい。また、最高温度保持時間t2は、好ましくは2〜7時間、特に3〜6時間である。最高温度が前記範囲より高いと、過剰焼結により磁気損失、電力損失が増大し、前記範囲より低いと焼結不足により磁気損失、電力損失が増大してくる。最高温度保持時間が前記範囲より長いと、過剰焼結により磁気損失、電力損失が増大し、前記範囲より短いと焼結不足により磁気損失、電力損失が増大してくる。
【0021】
これら昇温工程T1は、好ましくは酸素(O2)分圧2%以下、特に0.5%以下で行われることが好ましい。最高温度保持工程T2は、好ましくは酸素(O2)分圧2.0〜8.5%で行われることが好ましい。
【0022】
最高温度保持工程T2が終了すると降温工程に移行する。降温工程は初期降温工程T3と窒素雰囲気での降温工程T4との2段階で行われる。
【0023】
初期降温工程T3は、最高温度保持工程から窒素雰囲気での降温工程に移行する降温工程であり、最高温度保持工程T2および初期降温工程T3により結晶粒径等が制御される。
【0024】
本発明の降温工程における窒素雰囲気切り替え温度Tが、1150℃未満、1000℃以上、特に1100〜1050℃である場合、このときの降温速度V1は下記式(1)の条件に従う。
T≦(V1+1450)/1.5 (1)
〔T:窒素雰囲気切り替え温度(℃)、V1:Tから900℃に至る降温速度(℃/時間)〕
【0025】
あるいは降温工程における窒素雰囲気切り替え温度Tが1000℃未満、900℃以上である場合、降温速度V1は下記式(2)の条件に従う。
T≦(V1+450)/0.5 (2)
〔T:窒素雰囲気切り替え温度(℃)、V1:Tから900℃に至る降温速度(℃/時間)〕
【0026】
窒素雰囲気への切り替え温度が上記範囲を外れると磁気損失、電力損失が増大してくる。
【0027】
また、この窒素雰囲気での降温工程中、窒素雰囲気切り替え温度Tから900℃に至る降温速度V1は、800℃/時間以下、特に600℃/時間以下であることが好ましい。降温速度が前記範囲より大きいと、焼成クラックが生じやすくなってくる。
【0028】
さらに、900℃から600℃、特に900℃から700℃に至る降温速度V2は、200〜800℃/時間、250〜700℃/時間であることが好ましい。
【0029】
このように窒素雰囲気下での第1の降温速度V1を所定の範囲に制御し、好ましくは第2の降温速度V2を制御することにより、磁気損失、電力損失を飛躍的に減少させることができる。窒素雰囲気中の酸素(O2)分圧は、好ましくは0.05%以下、特に0.02%以下である。
【0030】
上記のような降温工程により、フェライト中の粒界に副成分、特にカルシウム、シリコン、ニオブが高濃度に偏析し、磁気損失、電力損失を減少させているものと考えられる。
【0031】
本発明のMnZn系フェライトは、主成分として、酸化マンガン、酸化亜鉛および酸化鉄を含み、好ましくは
酸化鉄をFe2O3 換算で 52〜55 mol%、特に52.5〜54.5 mol%、
酸化亜鉛をZnO換算で 7〜12 mol%、特に8〜11 mol%、
酸化マンガンを残部に有する。この範囲外では、電力損失が増大し、あるいは高周波領域でのBmや初透磁率(μi)が低下したり、Brが増大したりする。
【0032】
主成分に対する副成分の重量比率は、好ましくは以下のとおりとする。
【0033】
酸化ケイ素をSiO2 換算で 60〜140ppm 、特に80〜120ppm 、
酸化カルシウムをCaO換算で350〜700ppm 、特に400〜600ppm 、
酸化ニオブをNb2O5 換算で 100〜350ppm 、特に150〜300ppm 、含有する。
【0034】
酸化ケイ素および酸化カルシウムをこのような範囲で添加することにより、電気抵抗が増大し、磁気損失、電力損失が減少する。特に酸化ケイ素の含有量が上記範囲を外れると焼成時の異常粒成長により磁気損失が大きくなってくる。酸化ニオブをこのような範囲で添加することにより、電力損失が減少する。
【0035】
また、本発明では副成分として酸化ジルコニウムを、ZrO2 換算で50〜350ppm 、好ましくは50〜200ppm 含有することが好ましい。酸化ジルコニウムをこのような範囲で添加することにより、電力損失が減少する。
【0036】
さらに、本発明では酸化ニッケルをNiO換算で4500ppm 以下(ただし0を含まず)、特に50〜3000ppm 含有することが好ましい。酸化ニッケルの含有量が前記範囲を外れると、磁気異方性が増大し、磁気損失、電力損失が増大してくる。
【0037】
本発明のフェライトには、これら副成分の他に、微量添加元素や、原料中の不純物元素が含まれ得る。このような元素としては、P、B、Al、Cu、Li、Na、K、In、Bi等が挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の主成分に対する重量比率が200ppm 以下(0〜200ppm )であることが好ましいが、特にPは電力損失や磁気特性への影響が大きいため、主成分に対するPの重量比率は、好ましくは30ppm 以下、より好ましくは0〜20ppm 、さらに好ましくは0〜10ppm とし、また、主成分に対するBの重量比率は、好ましくは0〜50ppm 、より好ましくは0〜30ppm とする。これにより、Br、ΔB、μaや損失を良好なものとすることができる。
【0038】
本発明のフェライトの平均結晶粒径は、好ましくは8〜30μm 、より好ましくは8〜20μm である。平均結晶粒径が小さすぎるとヒステリシス損失が大きくなり、平均結晶粒径が大きすぎると渦電流損失が大きくなる。
【0039】
本発明のフェライトでは、100kHz の正弦波交流磁界(最大値200mT)を印加したとき、100℃における電力損失を280kW/m3 以下にすることができ、260kW/m3 以下、さらには250kW/m3 以下にすることもできる。ヒステリシス損失は周波数に比例し、渦電流損失は周波数の2乗に比例するが、本発明のフェライトでは、100kHz における渦電流損失が比較的小さいので、100kHz を超える高周波領域においても電力損失が著増することはない。
【0040】
このようなフェライトから構成される電源トランス用のコアは、10〜500kHz の周波数で、80〜110℃程度の温度にて動作するものであって、その電力は、通常、1〜100W 程度とされる。
【0041】
【実施例】
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
<実施例1>
下記に示す組成を有するフェライトコアサンプルを作製した。まず、主成分の原料には、Fe2 O3 、Mn3 O4 およびZnOを用い、これらを湿式混合した後、スプレードライヤーで乾燥し、900℃で2時間仮焼した。
【0042】
次いで、主成分の原料の仮焼物と副成分の原料とを混合した。副成分の原料には、SiO2 、CaCO3、Nb2 O5 、ZrO2 およびNiOを用いた。主成分の原料の仮焼物に副成分の原料を添加して、粉砕しながら混合した。粉砕は、仮焼物の平均粒径が約2μm となるまで行なった。得られた混合物にバインダを加え、スプレードライヤーにて平均粒径150μm に顆粒化した後、成形し、酸素分圧を制御した雰囲気中、および表1に示す窒素雰囲気での降温条件(TおよびV1)により焼成して外径31mm、内径19mm、高さ8mmのトロイダル状のサンプルを得た。なお、このときの最高保持温度工程は、1300℃、5時間であった。
【0043】
Fe2 O3 :53.2 mol%
MnO :37.4 mol%
ZnO:9.4 mol%
SiO2 :100 ppm
CaO:500 ppm
Nb2 O5 :250 ppm
ZrO2 :100 ppm
NiO:1200 ppm
【0044】
サンプル中の成分元素の比率を蛍光X線分析により測定し、原料組成と比較したところ、成分元素の比率は同等であった。なお、表1に示すPの含有率は、吸光光度法により測定したところ、すべてのサンプルでPの含有率は30ppm 以下であった。なお、Pは、酸化鉄等の原料酸化物に由来すると考えられる。
【0045】
各サンプルについて、100kHz 、200mT(最大値)の正弦波交流磁界を印加し、それぞれ100℃におけるコア損失(Pcv)を測定した。結果を表1に示す。
【0046】
【表1】
【0047】
表1から明らかなように、本発明のサンプルはいずれも比較サンプルと比べてコア損失が低く抑えられていることが分かる。
【0048】
<実施例2>
実施例1において、第1の降温工程の後、第2の降温工程の条件(V2)を表2に示す条件としてサンプルを作製した。このときの第1の降温工程の条件(V1)は、実施例1のサンプル3と同様である。
【0049】
得られたサンプルのコア損失を実施例1と同様にして測定した。結果を表2に示す。
【0050】
【表2】
【0051】
<実施例3>
実施例1において、最高温度保持工程の条件を表3に示す条件としてサンプルを作製した。このときの第1の降温工程の条件(V1)は、実施例1のサンプル3と、第2の降温工程の条件(V2)は、実施例2のサンプル15と同様である。
【0052】
得られたサンプルのコア損失を実施例1と同様にして測定した。結果を表3に示す。
【0053】
【表3】
【0054】
<実施例4>
実施例1において、表4に示す組成で各サンプルを作製した。このときの第1の降温工程の条件(V1)は、実施例1のサンプル3と、第2の降温工程の条件(V2)は、実施例2のサンプル15と同様である。
【0055】
得られたサンプルのコア損失を実施例1と同様にして測定した。結果を表4に示す。
【0056】
【表4】
【0057】
<実施例5>
実施例1において、表5に示すPの含有量となるよう各サンプルを作製した。このときの第1の降温工程の条件(V1)は、実施例1のサンプル3と、第2の降温工程の条件(V2)は、実施例2のサンプル15と同様である。
【0058】
得られたサンプルのコア損失を実施例1と同様にして測定した。結果を表5に示す。
【0059】
【表5】
【0060】
以上の結果から本発明の効果が明らかである。
【0061】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、磁気損失、電力損失が小さいフェライトの製造方法、およびこの製造方法により得られたフェライトと、このフェライトを用いた電源用コアとを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造工程の温度条件を模式的に示した図である。
Claims (10)
- 焼成時において最高温度保持工程と窒素雰囲気での降温工程を有するMnZn系フェライトの製造方法であって、
前記降温工程における窒素雰囲気切り替え温度Tが1150℃未満、1000℃以上であり、降温速度V1が下記式(1)の条件に従い、
さらに900℃から600℃に至る降温速度V2が、200〜800℃/時間であるMnZn系フェライトの製造方法。
T≦(V1+1450)/1.5 (1)
〔T:窒素雰囲気切り替え温度(℃)、V1:Tから900℃に至る降温速度(℃/時間)〕 - 焼成時において最高温度保持工程と窒素雰囲気での降温工程を有するMnZn系フェライトの製造方法であって、
前記降温工程における窒素雰囲気切り替え温度Tが1000℃未満、900℃以上であり、降温速度V1が下記式(2)の条件に従い、
さらに900℃から600℃に至る降温速度V2が、200〜800℃/時間であるMnZn系フェライトの製造方法。
T≦(V1+450)/0.5 (2)
〔T:窒素雰囲気切り替え温度(℃)、V1:Tから900℃に至る降温速度(℃/時間)〕 - 前記窒素雰囲気切り替え温度Tから900℃に至る降温速度V1は、800℃/時間以下である請求項1または2のMnZn系フェライトの製造方法。
- 前記最高温度保持工程の最高温度が1250〜1350℃であり、最高温度保持時間が2〜7時間である請求項1〜3のいずれかのMnZn系フェライトの製造方法。
- 前記MnZn系フェライトが、主成分として酸化鉄をFe2 O3 換算で52〜55 mol%、酸化亜鉛をZnO換算で7〜12 mol%、残部に酸化マンガンを有し、
副成分として酸化ケイ素をSiO2 換算で60〜140ppm 、酸化カルシウムをCaO換算で350〜700ppm 、酸化ニオブをNb2 O5 換算で100〜350ppm 含有する請求項1〜4のいずれかのMnZn系フェライトの製造方法。 - さらに副成分として酸化ジルコニウムを主成分に対しZrO2 換算で50〜350ppm 含有する請求項5のMnZn系フェライトの製造方法。
- さらに副成分として酸化ニッケルを主成分に対しNiO換算で0〜4500ppm (ただし0を含まない)含有する請求項5または6のMnZn系フェライトの製造方法。
- 燐の含有量が主成分に対しP換算で30ppm 以下である請求項5〜7のいずれかのMnZn系フェライトの製造方法。
- 請求項1〜8の方法により得られ、100kHz 、200mTの交流磁界を印加したとき、温度100℃における電力損失が280kW/m3 以下であるMnZn系フェライト。
- 請求項9のMnZn系フェライトから構成されている電源用フェライトコア。
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