JPH03141611A - 微粒組織Ｍｎ―Ｚｎフェライト材料及びその製造方法 - Google Patents
微粒組織Ｍｎ―Ｚｎフェライト材料及びその製造方法Info
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- JPH03141611A JPH03141611A JP1278657A JP27865789A JPH03141611A JP H03141611 A JPH03141611 A JP H03141611A JP 1278657 A JP1278657 A JP 1278657A JP 27865789 A JP27865789 A JP 27865789A JP H03141611 A JPH03141611 A JP H03141611A
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Landscapes
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はデジタル磁気ヘッド用材料として用いられる微
粒組織Ｍｎ−Ｚｎフェライト材料及びその製造方法に関
する。
粒組織Ｍｎ−Ｚｎフェライト材料及びその製造方法に関
する。
［従来の技術］
従来、デジタル磁気ヘッド用材料として用いられるＭ
ｎ −Ｚ ｎフェライトの製造方法は、酸化鉄、酸化マ
ンガン、酸化亜鉛を湿式混合後、予焼、粉砕、及び造粒
を行い、これを加圧成形した後、焼結、熱間静水圧プレ
ス（ＨＩ Ｐ）処理を施す方法が主流であった。
ｎ −Ｚ ｎフェライトの製造方法は、酸化鉄、酸化マ
ンガン、酸化亜鉛を湿式混合後、予焼、粉砕、及び造粒
を行い、これを加圧成形した後、焼結、熱間静水圧プレ
ス（ＨＩ Ｐ）処理を施す方法が主流であった。
［発明が解決しようとする課題］
この工程において、試料の相対密度を９９．９％以上に
するためには、焼結温度は１２５０℃以上、ＨＩＰ処理
温度は、１２００℃以上が必要なため、試料の平均粒子
径は８μｍ以上となる。
するためには、焼結温度は１２５０℃以上、ＨＩＰ処理
温度は、１２００℃以上が必要なため、試料の平均粒子
径は８μｍ以上となる。
一方、磁気ヘッドの狭いギャップ化が急速に進行するに
つれ、８μｍ未満の微粒組織フェライトの要求が高まっ
ているが、従来の方法では、作製不可能という欠点を有
した。
つれ、８μｍ未満の微粒組織フェライトの要求が高まっ
ているが、従来の方法では、作製不可能という欠点を有
した。
そこで、本発明の技術的課題は、以上の欠点を除去する
ために、スピネル単結晶からなる微粉末を用い、これに
焼結促進効果の添加物を加えることにより、低温焼結、
低温ＨＩＰを可能とし、よって微粒組織のＭ ｎ −Ｚ
ｎフェライト材料及びその製造方法を提供することに
ある。
ために、スピネル単結晶からなる微粉末を用い、これに
焼結促進効果の添加物を加えることにより、低温焼結、
低温ＨＩＰを可能とし、よって微粒組織のＭ ｎ −Ｚ
ｎフェライト材料及びその製造方法を提供することに
ある。
［課題を解決するための手段］
本発明によれば、平均粒子径５μｍ以下のスピネル単一
組からなるＭ ｎ −Ｚ ｎフェライト主成分に、添加
物として０．２ｗｔ％以下のＩｎ２Ｏ３，０，１５％以
下のＳ ｎ ０２ 、Ｏ−１％以下のＢｉ２Ｏ３のうち
少なくとも一種を含むことを特徴とする微粒組織Ｍ ｎ
−Ｚ ｎフェライト材料が得られる。
組からなるＭ ｎ −Ｚ ｎフェライト主成分に、添加
物として０．２ｗｔ％以下のＩｎ２Ｏ３，０，１５％以
下のＳ ｎ ０２ 、Ｏ−１％以下のＢｉ２Ｏ３のうち
少なくとも一種を含むことを特徴とする微粒組織Ｍ ｎ
−Ｚ ｎフェライト材料が得られる。
本発明によれば、平均粒子径０．２μｍ以下のスピネル
単一組からなるＭ ｎ −Ｚ ｎフェライト粉末に、０
．２ｗｔ％以下のＩｎ２Ｏ３，０，１５％以下のＳｎＯ
２，０，１％以下のＢｉ２０ｑのうち少なくとも一種を
添加した粉末を加圧成形後、１０００〜１０５０℃で焼
結し、９５０〜１０ＣＩＯ℃でＨＩＰ処理することを特
徴とする微粒組織Ｍ ｎ −Ｚ ｎフェライトの製造方
法が得られる。
単一組からなるＭ ｎ −Ｚ ｎフェライト粉末に、０
．２ｗｔ％以下のＩｎ２Ｏ３，０，１５％以下のＳｎＯ
２，０，１％以下のＢｉ２０ｑのうち少なくとも一種を
添加した粉末を加圧成形後、１０００〜１０５０℃で焼
結し、９５０〜１０ＣＩＯ℃でＨＩＰ処理することを特
徴とする微粒組織Ｍ ｎ −Ｚ ｎフェライトの製造方
法が得られる。
即ち、本発明は微粒組織のＭ ｎ −Ｚ ｎフェライト
を得る為に、平均粒子径０，２μｍ以下のスピネル単一
組からなる微粉末に焼結促進効果を有する添加剤を加え
、低温焼結、低温ＨＩＰ処理を施したものである。
を得る為に、平均粒子径０，２μｍ以下のスピネル単一
組からなる微粉末に焼結促進効果を有する添加剤を加え
、低温焼結、低温ＨＩＰ処理を施したものである。
本発明において、Ｉ ｎ３ ｏ、 、ＳｎＯ２、０２、
Ｂｉ２Ｏ，の添加量を夫々０．２ｗｔ％以下、０１５
ｗ ｔ％以下、０．０１ｗｔ％以下としたのは、この範
囲を越えると焼結体に異常粒成長が生じるためである。
Ｂｉ２Ｏ，の添加量を夫々０．２ｗｔ％以下、０１５
ｗ ｔ％以下、０．０１ｗｔ％以下としたのは、この範
囲を越えると焼結体に異常粒成長が生じるためである。
さらに、本発明において、原料としてスピネル単一組か
らなるＭ ｎ −Ｚ ｎフェライト粉末の粒径を０．２
μｍ以下としたのは、これを越えると焼結性が著しく低
下するためである。
らなるＭ ｎ −Ｚ ｎフェライト粉末の粒径を０．２
μｍ以下としたのは、これを越えると焼結性が著しく低
下するためである。
［実施例コ
以下、本発明について、実施例を用いながら詳細に説明
する。
する。
（実施例１）
酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の各原料粉末及び０．
１５ｗｔ％のＩｎ２Ｏ，，０，１０ｗｔ％のＳ ｎ Ｏ
２，０，０５ｖｉ ｔ％のＢｉ２Ｏ，粉末を混合し、１
０００℃以上で予焼後、粉砕を行い、平均粒子径０．２
μｍ以下のスピネル単一組からなる粉末を得た。なお、
主成分の混合比は、粉砕後の組成比がＦ ｅ２０３ ：
ＭｎＯ： ＺｎＯ−５４，５：３６．０：９．５
ａ＋ｏｌとなるように選択した。次にこの粉末に有機系
のバインダーを添加して造粒後、プレス成形を行い、焼
結を行った。
１５ｗｔ％のＩｎ２Ｏ，，０，１０ｗｔ％のＳ ｎ Ｏ
２，０，０５ｖｉ ｔ％のＢｉ２Ｏ，粉末を混合し、１
０００℃以上で予焼後、粉砕を行い、平均粒子径０．２
μｍ以下のスピネル単一組からなる粉末を得た。なお、
主成分の混合比は、粉砕後の組成比がＦ ｅ２０３ ：
ＭｎＯ： ＺｎＯ−５４，５：３６．０：９．５
ａ＋ｏｌとなるように選択した。次にこの粉末に有機系
のバインダーを添加して造粒後、プレス成形を行い、焼
結を行った。
尚、焼結条件は、室温〜５５０℃までは大気中、５５０
℃〜８００℃まではｏ２濃度０．１％の酸素と窒素の混
合雰囲気（以下、ｏ２ａ度０．１％の０２＋Ｎ２雰囲気
と呼ぶ） 、８０Ｃ１’Ｃ〜保持温度までは０２ａ度１
，５％の０２十Ｎ２雰囲気とし、保持は１０５０〜１１
００℃で３時間、冷却中の雰囲気は、Ｎ２中とした。次
に、この試料に、９５０〜１０００℃、１０００ ｋ
ｇ ／ ｃｄ、４時間のＨＩＰ処理を行った。
℃〜８００℃まではｏ２濃度０．１％の酸素と窒素の混
合雰囲気（以下、ｏ２ａ度０．１％の０２＋Ｎ２雰囲気
と呼ぶ） 、８０Ｃ１’Ｃ〜保持温度までは０２ａ度１
，５％の０２十Ｎ２雰囲気とし、保持は１０５０〜１１
００℃で３時間、冷却中の雰囲気は、Ｎ２中とした。次
に、この試料に、９５０〜１０００℃、１０００ ｋ
ｇ ／ ｃｄ、４時間のＨＩＰ処理を行った。
得られた試料の評価としては、磁気特性、平均粒子径、
相対密度の測定を実施した。
相対密度の測定を実施した。
この結果を第１表に示した。なお、スピネル単一組から
なる粉末として共沈法により得られた粉末を用いた検討
も行ったが得られた特性は、上述の場合と同等であった
。
なる粉末として共沈法により得られた粉末を用いた検討
も行ったが得られた特性は、上述の場合と同等であった
。
（比較例１）
混合時の仕込み粉末を主成分のみとした他は、上述の実
施例と同様な工程とした。
施例と同様な工程とした。
尚、相対密度９９．９％を満足するための焼結温度なら
びにＨＩ Ｐ温度は、夫々１１００〜１１５０℃、１０
５０〜１１００℃であったので、この条件を選択した。
びにＨＩ Ｐ温度は、夫々１１００〜１１５０℃、１０
５０〜１１００℃であったので、この条件を選択した。
ここで得られた試料の材料特性を第１表に示した。
（比較例２）
酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛の各原料粉末を混合し
、８００〜９００℃にて予焼後、粉砕を行い、さらに、
有機系バインダーを添加し造粒を行った。
、８００〜９００℃にて予焼後、粉砕を行い、さらに、
有機系バインダーを添加し造粒を行った。
なお、この粉末のスピネル相の重量％は、４０〜５０％
であった。
であった。
次に、この粉末を加圧成形後、焼結、ＨＩＰ処理を行っ
た。焼結雰囲気は、室温〜８００℃までは大気中で、８
００℃以上の保持温度までは、０□濃度１．５％の０２
＋Ｎ２雰囲気、冷却中の雰囲気は１１００℃以下をＮ２
中とした。さらに、ＨＩＰ処理を行い試料を得た。ここ
で、相対密度９９．９％を満足するために必要な焼結温
度、ＨＩＰ温度は、夫々１２５０〜１３００℃、１２０
０〜１２５０℃であったので、この条件を選択した。こ
こで、得られた試料の材料特性を第１表に示した。
た。焼結雰囲気は、室温〜８００℃までは大気中で、８
００℃以上の保持温度までは、０□濃度１．５％の０２
＋Ｎ２雰囲気、冷却中の雰囲気は１１００℃以下をＮ２
中とした。さらに、ＨＩＰ処理を行い試料を得た。ここ
で、相対密度９９．９％を満足するために必要な焼結温
度、ＨＩＰ温度は、夫々１２５０〜１３００℃、１２０
０〜１２５０℃であったので、この条件を選択した。こ
こで、得られた試料の材料特性を第１表に示した。
第１表に示した結果から分かるように、本発明の実施例
は、平均粒子径３μｍの微粒組織となっており、故に比
抵抗も１９８Ω・（７）と高く、且つ、透磁率μの周波
数特性も優れている。
は、平均粒子径３μｍの微粒組織となっており、故に比
抵抗も１９８Ω・（７）と高く、且つ、透磁率μの周波
数特性も優れている。
これは、微粉のスピネル単一相からなる粉末に、焼結促
進効果を示す金属酸化物を添加することで、低温焼結、
低１ＨＩＰが可能となったためである。
進効果を示す金属酸化物を添加することで、低温焼結、
低１ＨＩＰが可能となったためである。
これに比較し、添加物未使用の比較例１においては、相
対密度９９．９％以上にするためには、焼結温度、ＨＩ
Ｐ温度を実施例よりもそれぞれ１００℃上昇させなけれ
ばならない。
対密度９９．９％以上にするためには、焼結温度、ＨＩ
Ｐ温度を実施例よりもそれぞれ１００℃上昇させなけれ
ばならない。
よって、比較例１の平均粒子径は６μｍと実施例の３μ
ｍより大きく周波数特性も実施例よりも劣っている。
ｍより大きく周波数特性も実施例よりも劣っている。
また、−船釣な製造方法である比較例３においては、相
対密度を９９．９％以上にするためには、焼結温度、Ｈ
ＩＰ温度温度は最低で夫々１２５０〜１３００℃、１２
００〜１２５０℃が必要であり、よって平均粒子径は１
０μｍと実施例に比較して３倍以上となっている。この
ため、比抵抗も小さくμの周波数特性も悪い。
対密度を９９．９％以上にするためには、焼結温度、Ｈ
ＩＰ温度温度は最低で夫々１２５０〜１３００℃、１２
００〜１２５０℃が必要であり、よって平均粒子径は１
０μｍと実施例に比較して３倍以上となっている。この
ため、比抵抗も小さくμの周波数特性も悪い。
以 下 余 白
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば、高密度且つ微粒
組織で透磁率μの周波数特性の優れたＭ ｎ −Ｚ ｎ
フェライト材料及びその製造方法の提供が可能になった
。
組織で透磁率μの周波数特性の優れたＭ ｎ −Ｚ ｎ
フェライト材料及びその製造方法の提供が可能になった
。
Claims (2)
- １．スピネル単一相からなるＭｎ−Ｚｎフェライトにお
いて、添加物として０．２ｗｔ％以下のＩｎ＿２Ｏ＿３
、０．１５％以下のＳｎＯ＿２、０．１％以下のＢｉ＿
２Ｏ＿３のうち少なくとも一種を含み、前記Ｍｎ−Ｚｎ
フェライトの平均粒子径が５μｍ以下であることを特徴
とする微粒組織Ｍｎ−Ｚｎフェライト材料。 - ２．平均粒子径０．２μｍ以下のスピネル単一相からな
るＭｎ−Ｚｎフェライト粉末に、０．２ｗｔ％以下のＩ
ｎ＿２Ｏ＿３、０．１５％以下のＳｎＯ＿２、０．１％
以下のＢｉ＿２Ｏ＿３のうち少なくとも一種を添加した
粉末を加圧成形後、１０００〜１０５０℃で焼結し、９
５０〜１０００℃でＨＩＰ処理することを特徴とする平
均粒子径が５μｍ以下の微粒組織を有するＭｎ−Ｚｎフ
ェライト材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1278657A JPH03141611A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 微粒組織Ｍｎ―Ｚｎフェライト材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1278657A JPH03141611A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 微粒組織Ｍｎ―Ｚｎフェライト材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03141611A true JPH03141611A (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=17600339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1278657A Pending JPH03141611A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 微粒組織Ｍｎ―Ｚｎフェライト材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03141611A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6627103B2 (en) | 2000-03-31 | 2003-09-30 | Tdk Corporation | Mn-Zn ferrite production process, Mn-Zn ferrite, and ferrite core for power supplies |
| JP2011035311A (ja) * | 2009-08-05 | 2011-02-17 | Murata Mfg Co Ltd | 磁性材料とそれを用いたコイル部品 |
| CN106395911A (zh) * | 2016-09-05 | 2017-02-15 | 中南大学 | 一种气相化学运输法制备纳米Fe3‑xSnxO4材料的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5845160A (ja) * | 1981-09-10 | 1983-03-16 | 日立金属株式会社 | 酸化物磁性材料 |
| JPS5983977A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-15 | 東北金属工業株式会社 | 高密度マンガン・亜鉛フェライトの製造方法 |
| JPS60260467A (ja) * | 1984-06-01 | 1985-12-23 | 松下電器産業株式会社 | 高密度焼結フエライト |
| JPH01234357A (ja) * | 1988-03-11 | 1989-09-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 多結晶フェライト及びそれを用いた磁気ヘッド |
| JPH01253210A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Ngk Insulators Ltd | 多結晶フェライト材料及びその製造法 |
-
1989
- 1989-10-27 JP JP1278657A patent/JPH03141611A/ja active Pending
Patent Citations (5)
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