CN1277727A - 锰－锌铁氧体及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明旨在提供一种在宽频带并且尤其是大约10kHz的低频区上表现出高的初始磁导率的锰锌铁氧体及其制造方法。一种通过烧制来制造锰－锌铁氧体的方法,其特征在于烧制包括在1200到1450℃的一个主要的温度维持步骤和在该主要的温度维持步骤之前的降温步骤,并且烧制中降温步骤达到的最低温度被设置在1000到1400℃的范围内并且比主要的温度维持步骤的维持温度低至少50度,从而可获得一种锰－锌铁氧体,其包括作为主要成分的计算为Fe2O3的50—56mol%的氧化铁、计算为MnO的22到39mol%的氧化锰和计算为ZnO的8到25mol%的氧化锌,并具有大于50μm到150μm的平均晶粒尺寸。
Description
技术领域
本发明涉及锰-锌铁氧体和制造它的方法，并且尤其涉及适合于用作宽频带传输变压器的磁芯的具有高初始磁导率μi的锰-锌铁氧体和制造它的方法。
背景技术
为用于宽频带传输变压器，例如脉冲变压器来确保准确的数字通信，需要用具有高的宽频带磁导率的并且在10到500kHz的范围内都表现出高的磁导率的锰-锌铁氧体形成磁芯。
为满足这种需求，申请人在JP-A6-204025中提出一种锰-锌铁氧体，其具有高的宽频带磁导率并且在10到500kHz的范围内都表现出高的磁导率。在该专利中请中公开的锰-锌铁氧体是包含计算为Fe2O3的50到56mol％(摩尔％)的氧化铁、计算为MnO的22到39mol％的氧化锰和计算为ZnO的8到25mol％的氧化锌的锰-锌铁氧体，在向该锰-锌铁氧体添加计算为Bi2O3的不超过800ppm的氧化铋成分并且添加计算为MoO3的不超过1200ppm的氧化钼成分后烧制该锰-锌铁氧体。
在该专利申请公开中揭示的锰-锌铁氧体在很宽的频带上表现出高初始磁导率，在25℃10kHz、100kHz和500kHz下证明分别有至少9000、至少9000和至少3000的初始磁导率。
发明公开
为使上述脉冲变压器实现尺寸的减小和快速的通信，重要的是铁氧体特别在大约10kHz的低频区表现出高初始磁导率。这使得甚至在线圈数目降低时也使输出脉冲的上升沿锐化并且降低工作衰减，确保准确的数字通信。
因此，本发明的一个目标是提供一种在宽频带上特别在大约10kHz的低频区表现出高初始磁导率的锰-锌铁氧体及其制造方法。
(1)包括作为主要组分的计算为Fe2O3的50-56mol％的氧化铁、计算为MnO的22到39mol％的氧化锰和计算为ZnO的8到25mol％的氧化锌的并具有大于50μm到150μm的平均晶粒尺寸的锰-锌铁氧体。
(2)根据(1)的锰-锌铁氧体，基于主要成分包括作为辅助组分的计算为Bi2O3的不超过800ppm的氧化铋成分和计算为MoO3的不超过1200ppm的氧化钼成分。
(3)根据(1)或(2)的锰-锌铁氧体，还包含计算为CaO的50到500ppm的氧化钙。
(4)根据(1)到(3)中任一个的锰-锌铁氧体，具有在10kHz频率和100毫特斯拉(mT)的磁通密度B下测量的磁导率μ100，并且具有在10kHz频率和1毫特斯拉(mT)的磁通密度B下测量的磁导率μ1，磁导率μ100至少是磁导率μ1的1.20倍。
(5)根据(1)到(4)中任一个的锰-锌铁氧体，在10kHz频率下具有至少15000的初始磁导率μi。
(6)根据(1)到(5)中任一个的锰-锌铁氧体，在烧制期间经历至少1次降温(ramp-down)步骤。
(7)一种通过烧制来制造锰-锌铁氧体的方法，其特征在于烧制包括在1200到1450℃的一个主要的温度维持步骤和在该主要的温度维持步骤之前的降温步骤，并且烧制中降温步骤达到的最低温度被设置在1000到1400℃的范围内并且比主要的温度维持步骤的维持温度低至少50℃。
(8)根据(7)中的锰-锌铁氧体的制造方法的特征在于可获得(1)到(6)中任一个的锰-锌铁氧体。
附图简要说明
图1是表示示例中烧制期间的温度分布的曲线。
图2是表示比较例中烧制期间的温度分布的曲线。
图3是有本发明的样品的截面的图形置换图。
图4是比较例的样品的截面的图形置换图。
本发明的功能和优点
根据本发明，锰锌铁氧体烧制期间在主要温度维持步骤的维持温度被设置在1200到1450℃的范围内，在该主要温度维持步骤之前设置降温步骤，烧制中降温步骤达到的最低温度被设置在1000到1400℃的范围内并且比所述主要的温度维持步骤的维持温度低至少50℃(此后最低温度以“温降”表达)。这些设置防止晶粒的异常长大并确保产生具有大于50μm到150μm的平均晶粒尺寸的且优选地在10kHz处具有至少15000的初始磁导率的锰-锌铁氧体。例如，当从本发明的锰-锌铁氧体得到的磁芯被安装到脉冲变压器时，甚至在线圈数目降低时也可能使输出脉冲的上升沿锐化并且降低工作衰减，从而使尺寸减小并且能进行快速准确的数字通信。
与已有技术的锰-锌铁氧体相比，本发明的锰-锌铁氧体在100kHz处表现出至少相等的初始磁导率。当使用本发明的铁氧体来构造变压器时，线圈数目可降低，有助于变压器尺寸的减小。
而且，本发明的锰-锌铁氧体表现出独特的性质：在10kHz处测量时它的磁导率μ100是在10kHz处测量时它的磁导率μ1的至少1.20倍，并且前者的磁通密度B是100毫特斯拉，后者的磁通密度B是1毫特斯拉。值得注意的是，已有技术的锰-锌铁氧体具有最大为大约1.10的磁导率μ100/磁导率μ1。
日本专利No.2,914,554公开一种通过烧制锰-锌铁氧体至少两次来以低成本来制造高性能、高磁导率的锰-锌铁氧体的非常有效的方法。该专利公开了与根据本发明的烧制中降温步骤概念上相同的烧制中降温步骤，该烧制中降温步骤的最低温度优选是不超过1100℃，更优选是不超过1000℃，最好是不超过500℃。这个描述被解释为指的是烧制中降温步骤的最低温度需要被设置地尽可能低。
与其相比，本发明需要烧制中降温步骤的最低温度落入1000到1400℃的范围内。本发明还需要烧制中降温步骤的温降至少是30℃，并且特别是至少50℃。烧制中降温步骤的最低温度被设置在1000到1400℃的范围内的原因将在后面说明。用这种设置，本发明的烧制方法可降低烧制中降温步骤花费的时间，该时间在上面提到的已有技术的烧制方法中是较长的，从而可减少整个制造时间。
本发明主要旨在改善大约10kHz的低频区中的初始磁导率，而上面提到的已有技术的方法旨在改善至少100kHz的高频区中的初始磁导率，从而本发明与已有技术的方法的目标是不同的。
执行本发明的最佳方式
将具体解释本发明的描述实施例。
根据本发明的制造锰-锌铁氧体的方法的特征在于当烧制焙烧过的铁氧体材料压坯(compact)时，主要温度维持步骤的维持温度被设置在1200到1450℃的范围内，特别是1350到1450℃，并且在主要温度维持步骤之前设置降温步骤，烧制中降温步骤达到的最低温度被设置在1000到1400℃的范围内，并且降温步骤的温降被设置为至少是30℃，特别是至少是50℃。
烧制期间主要温度维持步骤的维持温度被设置在1200到1450℃的范围内，因为这种设置对于促进铁氧体形成和控制晶粒尺寸是有效的。在该温度范围条件下，在10kHz处初始磁导率被明显提高。主要温度维持步骤的维持时间优选是大约1/2到大约10个小时。
在烧制期间烧制中降温步骤达到的最低温度被设置在1000到1400℃的范围内，因为人们相信这种设置对减轻晶粒与晶界之间的应力是有效的。
该最低温度优选是1100到1350℃，特别是1150到1300℃，更优选是1200到1300℃。
如果温降小于50度，在烧制期间降温有效性变差并且在10kHz处得到初始磁导率的改善较小。温降优选是100到250℃并且特别是150到200℃。
注意烧制中降温步骤可包括在最低温度的温度维持步骤。如果有该最低温度温度的维持步骤，其时间优选是3.0小时内。
烧制中降温步骤的降温速率优选被设置在20到300℃/小时，更优选是30到200℃/小时，加热速率优选被设置在20到300℃/小时，更优选是30到200℃/小时。优选在6个小时内执行烧制中降温步骤。
优选地在主要温度维持步骤之前立刻提供烧制中降温步骤，尽管这对获得本发明的锰-锌铁氧体并不是重要的。
在烧制中降温步骤之前，提供预烧制或预保温步骤。在预烧制或预保温步骤中，最高温度等于或低于主要的温度维持步骤的维持温度并高于烧制中降温步骤的最低温度。尤其，该最高温度优选是大约1100到1400℃。该最高温度可表现为一个峰值温度，或者被维持5小时。在下面的描述中，最高温度可表现为一个峰值温度并且其维持时间是瞬间的步骤也被称为预保温步骤。
在根据本发明的烧制中，预保温步骤之前的加热步骤和跟随主要温度维持步骤的冷却步骤可使用与已有技术的烧制处理中所使用的相同的温度分布。尤其，加热步骤优选使用20到500℃/小时的加热速率。这个加热速率可在两个或更多个阶段中被改变，在这种情况下，优选是加热速率开始高并逐渐变慢。例如在两段式加热中，优选是第一阶段的加热速率大约是200到500℃/小时，并且第二阶段的加热速率大约是20到200℃/小时。另一方面，冷却步骤优选使用20到500℃/小时的冷却速率。冷却速率也可在两个或更多个阶段中被改变。例如在两段式冷却中，优选是第一阶段的冷却速率大约是20到200℃/小时，并且第二阶段的冷却速率大约是200到500℃/小时。
本发明的烧制中使用的炉子可以是连续的或分批的。烧制气氛可根据平均氧气分压理论来调整。烧制优选在具有可控制的氧气分压的氮气气氛(包括由氧气组成的气氛)中执行。
根据本发明通过在上述条件下进行烧制，可获得具有大于50μm到150μm的平均晶粒尺寸的且在10kHz处具有至少15000的初始磁导率的锰-锌铁氧体。
本发明的锰-锌铁氧体具有优选大于50μm到150μm的平均晶粒尺寸，更优选是60到130μm，最优选是70到120μm。而且本发明的锰-锌铁氧体应优选包含至少50％更优选是至少70％并且尤其至少是80％的体积的具有优选是大于50μm到140μm的平均晶粒尺寸的锰-锌铁氧体。而且优选地本发明的锰-锌铁氧体在10kHz处具有至少20000的并且更优选是至少25000的初始磁导率。本发明的锰-锌铁氧体在10kHz处的初始磁导率具有直到目前为止最大大约为35000的最大值，其具有更高值是更优选的。
本发明的锰-锌铁氧体具有在10kHz和100毫特斯拉的磁通密度B处测得的磁导率μ100，以及在10kHz和1毫特斯拉的磁通密度B处测得的磁导率μ1，磁导率μ100是磁导率μ1的至少1.20倍。本发明的锰-锌铁氧体具有直到目前为止最大为大约1.50的μ100/μ1的最大值。
本发明适用于成分可发生大变化的锰-锌铁氧体，尽管上述主要成分优选限制于50-56mol％的Fe2O3、22到39mol％的MnO和8到25mol％的ZnO。这个范围之外，存在在10kHz处的初始磁导率下降的一种趋势。
而且本发明的锰-锌铁氧体可包含氧化钙或氧化硅作为辅助成分。这些辅助成分大约是50到500ppm，特别是以CaO计算的大约100到300ppm和以SiO2计算的大约50到150ppm。注意CaO和SiO2通常在晶界出现。
本发明的铁氧体优选包括氧化铋和氧化钼，特别是以Bi2O3和MoO3的形式。在该实施例中，氧化铋和氧化钼成分，特别是氧化钼成分，在添加后进行烧制时可部分挥发或升华。在这种情况下，铁氧体中氧化铋或氧化钼含量与装料(charge)不一致。即，氧化铋含量优选为以Bi2O3计算的装料总重量的大约50-100％，并且氧化钼含量优选为以MoO3计算的装料总重量的大约10-60％，优选为10-30％。
在本发明的铁氧体中，如果必要，可包含氧化铌、氧化铟、氧化钒、氧化钽和氧化锆中的至少一种。这些氧化物优选包含总量为0到大约3000ppm的Nb2O5，In2O3，V2O5，Ta2O5和ZrO2。
根据本发明包含上述成分的铁氧体优选应具有大于50μm到150μm的平均晶粒尺寸。平均晶粒尺寸太大和太小，在10kHz处的初始磁导率下降，可能在10kHz处不能达到15000的初始磁导率。通过用酸蚀刻镜面抛光表面、在光学显微镜下观察蚀刻的表面、确定等于观察到的多晶体的等效圆的直径并计算其平均值来确定平均晶粒尺寸。
当平均晶粒尺寸很大并具有均匀的很窄的分布时，在25度和10kHz时铁氧体达到至少15000的初始磁导率，特别是至少20000，更特别是至少25000，例如1500到35000。同时，本发明的铁氧体表现出至少等于已有技术的铁氧体的初始磁导率的初始磁导率，在100kHz处其证实为至少8000的初始磁导率，特别是至少9000，更进一步是至少9500，例如大约9500到15000，并且在500kHz处初始磁导率至少为2000，特别是至少为3000，更进一步是至少3500，例如大约3500到6000。
本发明的锰-锌铁氧体通过首先装入作为主要成分的传统氧化铁、氧化锰和氧化锌成分的混合物来制造。这些主要成分被混合从而铁氧体的最终成分可落入上述指定的比例，并被用作原料。对此，作为辅助成分的原料加入能够在烧制时形成氧化钙的碳酸钙或另一种钙化合物或者加入氧化钙和烧制时形成氧化硅的硅化合物或氧化硅。加入形成辅助成分的这些原料使得磁性材料的最后成分落入上述指定的比例。
另外，可加入氧化铋和氧化钼成分。使用的氧化铋成分可从Bi2O3，Bi2(SO4)3等选择，Bi2O3是优选的。添加的氧化铋成分量以Bi2O3计算是不超过800ppm，特别是不超过600ppm，更优选是100到400ppm。如果装料量超过这个范围，那么初始磁导率反而降低。
使用的氧化钼成分可从MoO3，MoCl3等选择，MoO3是优选的。添加的氧化钼成分量以MoO3计算是不超过1200ppm，特别是不超过1000ppm，更优选是100到1000ppm。如果装料量超过这个范围，那么初始磁导率反而降低。如果必要，可把氧化铌、氧化铟、氧化钒、氧化钽和氧化锆中的至少一种添加到原料混合物中。
在主要成分和添加的少量成分以这种方式被混合后，把少量的例如重量比例为0.1到1.0％的诸如聚乙烯醇的适当的粘结剂添加到该混合物中。通过喷雾干燥器把该混合物雾化为直径为80到200微米的微粒，这些微粒被模压成为压坯。
然后把压坯进行烧制。烧制条件如上所述。
以这种方式，可获得根据本发明的锰锌铁氧体。
示例
下面以描述的方式给出本发明的示例。例1
通过采用24mol％的MnO、23mol％的ZnO和53mol％的Fe2O3作为主要成分并向其添加200ppm的CaCO3(在磁性材料的最终成分中以CaO计算)、100ppm的SiO2(在磁性材料的最终成分中)和200ppm的Bi2O3和200ppm的MoO3作为辅助成分来得到样品。
在把这些成分混合并向其添加粘合剂后，通过喷雾干燥器把该混合物雾化成平均粒子尺寸为150微米的微粒。通过模压这些微粒，得到100个压坯。50个压坯根据图1(示例)和图2(比较例)所示的各个温度分布在具有可控的氧分压的气氛中被烧制，得到具有6mm的外径、3mm内径和1.5mm高的环形芯。
示于图1(示例)和图2(比较例)的温度分布描述如下。示例中的温度分布
加热步骤：
直到1200℃时的加热速率：300℃/小时
从1200℃到1300℃的加热速率：100℃/小时
预保温步骤：
在1300℃维持1.0小时
烧制中降温步骤：
最低温度：1200℃
(与主要温度维持步骤的维持温度差别：200℃)
从1300℃到1200℃的降温速率：100℃/小时
从1200℃到1400℃的升温速率：100℃/小时
主要温度维持步骤：
在1400℃维持3.0小时
冷却步骤：
从1400℃到1000℃的冷却速率：100℃/小时
从1000℃到室温的冷却速率：250℃/小时比较例中的温度分布
加热步骤：
直到1200℃时的加热速率：300℃/小时
从1200℃到1400℃的加热速率：100℃/小时
预保温步骤：
省略
烧制中降温步骤：
省略
主要温度维持步骤：
在1400℃维持3.0小时
冷却步骤：
从1400℃到1000℃的冷却速率：100℃/小时
从1000℃到室温的冷却速率：250℃/小时
即，比较例的温度分布是示例的温度分布减去预保温步骤和烧制中降温步骤。
示例和比较例的样品的最终成分通过荧光x射线分析来检查，发现主要成分和Ca与Si基本相应于原料的成分，氧化铋与氧化钼的含量是各自装料重量的10到80％。
这样获得的各个环形磁芯在25℃和10kHz、100kHz和500kHz条件下测量初始磁导率及平均晶粒尺寸。注意使用阻抗分析器来用于磁导率测量。结果表示于图1中。
表1
平均晶粒尺寸(μm) 初始磁导率μi
10kHz 100kHz 500kHz
样品1* 27 13000 12600 3300
样品2* 30 15600 13200 3500
样品3* 33 17800 11400 2800
样品4 52 22900 11800 3700
样品5 67 27500 12000 4000
样品6 89 35700 15100 5200
样品7 114 33400 14400 4700
样品8 132 30200 12700 4200
样品9 146 28200 11100 3900
*本发明的范围之外
本发明的有效性从表1所示的结果看是很明显的。尤其，根据本发明的具有52到146μm的平均晶粒尺寸的样品在10kHz处的初始磁导率显著高于现有技术样品并且在100kHz处具有至少等于已有技术的样品的初始磁导率。在示例的样品中，大于50μm到140μm的尺寸的晶粒占据至少80％的体积。
随机地从各个示例和比较例的样品中选择一个样品并且测量其在10kHz及10与100毫特斯拉的磁通密度下的磁导率(μ1和μ100)。示例的样品表现出32500的μ1和49700的μ100，μ100/μ1等于1.53。比较例的样品表现出12500的μ1和13900的μ100，μ100/μ1等于1.11。示例或比较例的样品的横截面被抛光并在光学显微镜下照相，相片如图3和4所示。例2
与示例1相同的制造示例和比较例的磁芯样品12到16。相对于锰锌铁氧体的成分，主要成分与例1中相同。对于辅助成分，对于样品12和13，与例1相同添加CaCO3和SiO2，对于样品14到16，省略CaCO3和SiO2并替代添加下面的数量的Bi2O3和MoO3。
样品12
Bi2O3：300ppm
MoO3：0
样品13
Bi2O3：300ppm
MoO3：300ppm
样品14
Bi2O3：400ppm
MoO3：400ppm
样品15
Bi2O3：600ppm
MoO3：200ppm
样品16
Bi2O3：200ppm
MoO3：800ppm
样品12到16的磁芯如例1那样被测量初始磁导率和其它性能，发现与例1相同的趋势。
本发明的锰锌铁氧体尤其在大约10kHz的低频区表现出高的初始磁导率。甚至在至少100kHz的高频区，它也可具有至少等于已有技术铁氧体的初始磁导率的初始磁导率。
Claims (8)
1.一种锰-锌铁氧体，包括作为主要成分的计算为Fe2O3的50-56mol％的氧化铁、计算为MnO的22到39mol％的氧化锰和计算为ZnO的8到25mol％的氧化锌，并具有大于50μm到150μm的平均晶粒尺寸。
2.如权利要求1的锰-锌铁氧体，基于主要成分，包括作为辅助成分的计算为Bi2O3的不超过800ppm的氧化铋成分和计算为MoO3的不超过1200ppm的氧化钼成分。
3.如权利要求1或2的锰-锌铁氧体，还包含计算为CaO的50到500ppm的氧化钙。
4.如权利要求1到3中任一个的锰-锌铁氧体，其具有在10kHz频率和100毫特斯拉(mT)的磁通密度B下测量的磁导率μ100，并且具有在10kHz频率和1毫特斯拉(mT)的磁通密度B下测量的磁导率μ1，磁导率μ100至少是磁导率μ1的1.20倍。
5.如权利要求1到4中任一个的锰-锌铁氧体，其在10kHz频率下具有至少15000的初始磁导率μi。
6.如权利要求1到5中任一个的锰-锌铁氧体，其在烧制期间经历至少1次降温步骤。
7.一种通过烧制来制造锰-锌铁氧体的方法，其特征在于烧制包括在1200到1450℃的一个主要的温度维持步骤和在该主要的温度维持步骤之前的降温步骤，并且烧制中的降温步骤达到的最低温度被设置在1000到1400℃的范围内并且比主要的温度维持步骤的维持温度低至少50℃。
8.如权利要求7中的锰-锌铁氧体的制造方法，其特征在于可获得权利要求1到6中任一个的锰-锌铁氧体。
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