CN101857426B - 一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，所述铁氧体材料包括主成份和辅助成分，所述主成分为47mol％-50mol％的Fe2O3、以MnO计29mol％-35mol％的Mn3O4和16mol％-21mol％的ZnO；以及所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5中的至少一种，基于所述主成分的总重量，SiO2为0.002wt％-0.01wt％、CaCO3为0.01wt％-0.08wt％、V2O5为0.01wt％-0.07wt％、Nb2O5为0.01wt％-0.07wt％。本发明提供的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料具有大于103Ω·m的直流电阻率、大于115℃的居里温度和2000±20％的起始磁导率；此外，此材料低频阻抗大于普通NiZn铁氧体材料，高频阻抗与普通NiZn铁氧体材料相当，且不含价格昂贵的原材料NiO。本发明还提供了一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料的制造方法，包括混料、烘干、预烧、球磨、造粒、成型和烧结等步骤。

Description

一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种MnZn铁氧体材料及其制造方法，尤其涉及一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料及其制造方法。
背景技术
在电子信息时代，随着卫星通信、移动通信、计算机应用等的高速发展，电磁干扰(EMI)对军事和民用电子信息领域的影响越来越严重，对公共环境和人身安全以及信息保密造成了很大的危害。解决或降低电磁污染以及提高电子设备抗电磁干扰能力的有效办法是采用电磁兼容设计，其中需要用到大量抗EMI材料。常用的抗EMI材料有MnZn铁氧体和NiZn铁氧体材料。由于电子设备的小型化、高频化的发展，迫切希望在高频也有高磁导率的材料，一般MnZn铁氧体均采用过铁配方，即富铁MnZn铁氧体，且又在还原气氛中烧结冷却，故尖晶石结构中有较多的Fe2+存在，Fe2+～Fe3+间的电子迁移使得电阻率急剧降低，很难适应3MHz以上频率的使用。NiZn铁氧体有多空性及高电阻率(通常可达104Ω·m以上)，且在一定的配方与工艺条件下可以使材料避免畴壁位移弛豫与共振，适用于作高频软磁材料，但由于NiZn铁氧体磁导率很难做的高，其低频阻抗较低。
富铁MnZn铁氧体和NiZn铁氧体材料在应用频率上都有局限，而MnZn铁氧体如果采用缺铁配方，即主配方中Fe2O3摩尔百分含量不超过50％的贫铁MnZn铁氧体，就有可能抑制Fe2+的生成，从而提高电阻率，并且在3MHz以上频率有高的磁导率，使得使用频率得到很大提高。近来，对贫铁MnZn铁氧体的研究进展较慢，已经制造出来的这类材料也存在居里温度较低的缺陷，因而实用价值低。因此需要一种具有宽频高阻抗、高电阻率、居里温度足够高的可适用的贫铁MnZn铁氧体的抗EMI材料以及还需要制造这种材料的方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，所述铁氧体材料包括主成份和辅助成分，所述主成分为47mol％-50mol％的Fe2O3、以MnO计29mol％-35mol％的Mn3O4和16mol％-21mol％的ZnO；以及所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5中的至少一种，基于所述主成分的总重量，SiO2为0.002wt％-0.01wt％、CaCO3为0.01wt％-0.08wt％、V2O5为0.01wt％-0.07wt％、Nb2O5为0.01wt％-0.07wt％。
本发明的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料中的辅助成分还可以选自SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5中的至少两种。
本发明提供的铁氧体材料还掺杂Co2O3、SnO2，基于所述主成分的总重量，掺杂的Co2O3为0.01wt％-0.5wt％、SnO2为0.03wt％-0.5wt％。
本发明的铁氧体材料具有大于103Ω·m的直流电阻率、大于115℃的居里温度和2000±20％的起始磁导率。
本发明的另一个目的是提供一种制造宽频高阻抗MnZn铁氧体材料的方法，其包括以下步骤：1)将主成份Fe2O3、Mn3O4和ZnO按所述比例混合均匀并烘干；2)将步骤1)所得的粉料在800℃-1000℃下预烧1-3小时；3)向步骤2)所得的粉料中按所述比例添加所述辅助成分中的至少一种，再加入以占所述主成分总重量计的60wt％-120wt％的去离子水、0.5wt％-3wt％的分散剂、0.5wt％-3wt％的消泡剂一起进行球磨，使球磨后的粉料粒径达到1-2微米；4)基于所述步骤3)中所得的粉料的总重量，向所述步骤3)所得的粉料中添加7wt％-12wt％的有机粘合剂的水溶液，混合均匀造粒得颗粒料；5)采用50Mpa-200MPa的压力，将颗粒料压制成生坯样品；6)将步骤5)所得的生坯样品在1210℃-1350℃的烧结温度下烧结，并在所述烧结温度下保温2-8小时，然后冷却至180℃出炉，其中保温段氧分压为1％-15％，降温过程采用平衡氧分压。
所述有机粘合剂为聚乙烯醇。
本发明中使用的分散剂和消泡剂可以是本领域中常用的分散剂和消泡剂，如消泡剂可以选用正辛酸、硬脂酸等，分散剂可以选用聚丙酸、葡糖酸、柠檬酸等。
本发明方法中的平衡氧分压根据公式lg(P(O2))＝a-b/T计算，其中a取值5～10，b取值10000～15000，T为绝对温度。
本发明的贫铁MnZn铁氧体材料制成OR5×10-2mm标准样环，常温下用0.35mm单匝线圈在0.02V电压测量的3MHz、30MHz、100MHz、300MHz阻抗分别大于35Ω、75Ω、130Ω、150Ω。
本发明的贫铁MnZn铁氧体材料的居里温度足够高，适于实际应用；根据试验数据，在富铁MnZn铁氧体材料居里温度经验公式的基础上进行修正，提出了贫铁MnZn铁氧体材料居里温度的经验计算公式。本发明的贫铁MnZn铁氧体材料的居里温度可用TC＝6.475×(x(Fe2O3)-2x(ZnO)/3)-104计算，其中：x(Fe2O3)表示铁氧体中Fe2O3的摩尔分数，x(ZnO)表示铁氧体中ZnO的摩尔分数。每增加1mol％的Fe2O3使居里温度升高6.475℃，而每增加1mol％的ZnO会使居里温度下降4.317℃。
本发明的贫铁MnZn铁氧体由于采用缺铁配方，Fe2+含量低，电阻率高，可以用于高频，高频磁导率和阻抗与NiZn铁氧体材料相当；由于饱和磁化强度高于NiZn铁氧体，且微观结构优于NiZn铁氧体，低频磁导率和阻抗明显高于NiZn铁氧体材料，与富铁MnZn铁氧体相当。本发明的贫铁MnZn铁氧体是一种宽频高阻抗材料，具有衔接富铁MnZn铁氧体和NiZn铁氧体的桥梁作用，现在还没有类似材料可以在几百kHz到几百MHz的宽频率范围内均有高的磁导率和阻抗。
本发明提供的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料的低频阻抗大于普通NiZn铁氧体材料，高频阻抗与普通NiZn铁氧体材料相当，且不含价格昂贵的原材料NiO。
附图说明
图1为用贫铁MnZn铁氧体、富铁MnZn铁氧体、NiZn铁氧体三种材料制成OR5×10-2mm标准样环的阻抗频率曲线。
图2是根据本发明的一个实施方案制造的宽频高阻抗、高电阻率、高居里温度的贫铁MnZn铁氧体材料的SEM照片。
具体实施实例
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
采用市售的Fe2O3、Mn3O4、ZnO作为主成分，将48.0mol％的Fe2O3、32.8mol％的MnO(原料为Mn3O4)、19.2mol％的ZnO置于砂磨机中搅拌、混合均匀后取出置于干燥箱中烘干。烘干后，用箱式电阻炉，在800℃-900℃下预烧2h。然后将预烧后的粉料放入球磨机中，同时加入辅助成分SiO2、CaCO3，添加量分别为所述主成分总重量的0.006wt％、0.03wt％，再加入以占所述主成分总重量计的60wt％的去离子水、1wt％的分散剂、1wt％的消泡剂一起进行球磨。将此粉料球磨至平均粒度为1.0±0.2μm左右，烘干后加入以该粉料总重量计的8wt％的聚乙烯醇水溶液造粒，压制成OR25×8-15mm和OR5×10-2mm的环形样品，最后在用计算机程序控制的钟罩炉内，在1210℃-1350℃的温度下烧结，并在烧结温度下保温2-8小时，在平衡气氛下冷却至180℃出炉，保温氧分压1％-15％，降温过程采用平衡氧分压。
采用HP4294A阻抗分析仪(Agilent Technology 4294A)和专用夹具(Agilent Technology 16047E)测量不同温度和频率(10kHz～100MHz)样品的电感量L，计算出相应的起始磁导率μi，并在常温下用0.35mm单匝线圈在0.02V电压测量OR5×10-2mm标准样环阻抗的频率特性；对样品先打磨抛光，用乙醇、丙酮将表面清洗干净，然后涂上银浆，用两片铜板将其夹紧，在100℃下烘干8h，用HP4294A阻抗分析仪测量不同频率(0.1kHz～10MHz)下样品的电阻，计算出样品电阻率ρe的频率特性。
比较实施例1
将52.5mol％的Fe2O3、37.0mol％的MnO(原料为Mn3O4)、10.5mol％的ZnO以及49.0mol％的Fe2O3、14.5mol％的NiO(原料为Ni2O3)、31.5mol％的ZnO，采用与上面的实施例相同的制造方法制造比较样品，其中NiZn铁氧体材料直接在空气中烧结。
实施例与比较实施例的测量结果如表1所示。贫铁MnZn铁氧体、富铁MnZn铁氧体、NiZn铁氧体三种材料制成OR5×10-2mm标准样环的阻抗频率曲线如图1所示。
表1
Figure G2009101337280D00051
实施例2
采用市售的Fe2O3、Mn3O4、ZnO作为主成分，按照表2所示的量将Fe2O3、MnO(原料为Mn3O4)、ZnO置于砂磨机中搅拌、混合均匀后取出置于干燥箱中烘干。烘干后，用箱式电阻炉，在800℃-900℃下预烧2h。然后将预烧后的粉料放入球磨机中，同时加入辅助成分SiO2、CaCO3，添加量分别为所述主成分总重量的0.003wt％、0.02wt％，再加入以占所述主成分总重量计的60wt％的去离子水、1wt％的分散剂、1wt％的消泡剂一起进行球磨。将此粉料球磨至平均粒度为1.0±0.2μm左右，烘干后加入以该粉料总重量计的8wt％的聚乙烯醇水溶液造粒，压制成OR25×8-15mm以及OR5×10-2mm的环形样品，最后在用计算机程序控制的钟罩炉内，在1210℃-1350℃的温度下烧结，并在烧结温度下保温2-8小时，在平衡气氛下冷却至180℃出炉，保温氧分压1％-15％，降温过程采用平衡氧分压。
采用HP4294A阻抗分析仪(Agilent Technology 4294A)和专用夹具(Agilent Technology 16047E)测量不同温度和频率(10kHz～100MHz)样品的电感量L，计算出相应的起始磁导率μi以及居里温度，并在常温下用0.35mm单匝线圈在0.02V电压测量OR5×10-2mm标准样环阻抗的频率特性；对样品先打磨抛光，用乙醇、丙酮将表面清洗干净，然后涂上银浆，用两片铜板将其夹紧，在100℃下烘干8h，用HP4294A阻抗分析仪测量不同频率(0.1kHz～10MHz)下样品的电阻，计算出样品电阻率ρe的频率特性。结果列于下面的表2中。图2是根据本发明的实施例2制造的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料的SEM照片，由该图可以看出，材料微观结构均匀，气孔较少。
表2
Figure G2009101337280D00061
实施例3
采用市售的Fe2O3、Mn3O4、ZnO作为主成分，将48.0mol％的Fe2O3、32.8mol％的MnO(原料为Mn3O4)、19.2mol％的ZnO置于砂磨机中搅拌、混合均匀后取出置于干燥箱中烘干。烘干后，用箱式电阻炉，在800℃-900℃下预烧2h。然后将预烧后的粉料放入球磨机中，同时加入辅助成分SiO2、CaCO3、SnO2、Co2O3，添加量列于表3，再加入以占所述主成分总重量计的60wt％的去离子水、1wt％的分散剂、1wt％的消泡剂一起进行球磨。将此粉料球磨至平均粒度为1.0±0.2μm左右，烘干后加入以该粉料总重量计的8wt％的聚乙烯醇水溶液造粒，压制成OR25×8-15mm以及OR5×10-2mm的环形样品，最后在用计算机程序控制的钟罩炉内，在1210℃-1350℃的温度下烧结，并在烧结温度下保温2-8小时，在平衡气氛下冷却至180℃出炉，保温氧分压1％-15％，降温过程采用平衡氧分压。
采用HP4294A阻抗分析仪(Agilent Technology 4294A)和专用夹具(Agilent Technology 16047E)在常温下用0.35mm单匝线圈在0.02V电压测量OR5×10-2mm标准样环阻抗的频率特性；对样品先打磨抛光，用乙醇、丙酮将表面清洗干净，然后涂上银浆，用两片铜板将其夹紧，在100℃下烘干8h，用HP4294A阻抗分析仪测量不同频率(0.1kHz～10MHz)下样品的电阻，计算出样品电阻率ρe的频率特性。结果列于下面的表3中。
表3
Figure G2009101337280D00071
结果表明，随着SiO2或CaCO3添加量的增大，样品的电阻率增大，低频阻抗稍有降低，而高频阻抗大幅提高，同时添加时效果更明显。添加SnO2、Co2O3还可以补偿低频阻抗的降低。另外，添加V2O5或Nb2O5可以细化晶粒，也有同样的效果。
上面已经通过优选的实施例描述了本发明，但是，应该理解这些优选的实施例并非用于限定本发明的保护范围。相反，在本发明的主旨和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在由所附权利要求限定的本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，其特征在于：所述铁氧体材料包括主成份和辅助成分，所述主成分为47mol％-50mol％的Fe2O3、以MnO计29mol％-35mol％的Mn3O4和16mol％-21mol％的ZnO；以及
所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、V2O5、Nb2O5中的至少一种，基于所述主成分的总重量，SiO2为0.002wt％-0.01wt％、CaCO3为0.01wt％-0.08wt％、V2O5为0.01wt％-0.07wt％、Nb2O5为0.01wt％-0.07wt％；
所述铁氧体材料还掺杂Co2O3、SnO2，基于所述主成分的总重量，掺杂的Co2O3为0.01wt％-0.5wt％、SnO2为0.03wt％-0.5wt％。
2.如权利要求1所述的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，其特征在于：所述铁氧体材料具有大于103Ω·m的直流电阻率、大于115℃的居里温度和2000±20％的起始磁导率。
3.如权利要求1所述的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料，其特征在于：材料的居里温度用TC＝6.475×(x(Fe2O3)-2x(ZnO)/3)-104计算，其中x(Fe2O3)表示铁氧体中Fe2O3的摩尔分数，x(ZnO)表示铁氧体中ZnO的摩尔分数。
4.一种如权利要求1所述的宽频高阻抗MnZn铁氧体材料的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将主成份Fe2O3、Mn3O4和ZnO按所述比例混合均匀并烘干；
2)将步骤1)所得的粉料在800℃-1000℃下预烧1-3小时；
3)向步骤2)所得的粉料中按所述比例添加所述辅助成分中的至少一种，再加入以占所述主成分总重量计的60wt％-120wt％的去离子水、0.5wt％-3wt％的分散剂、0.5wt％-3wt％的消泡剂一起进行球磨，使球磨后的粉料粒径达到1-2微米；
4)基于所述步骤3)中所得的粉料的总重量，向所述步骤3)所得的粉料中添加7wt％-12wt％的有机粘合剂的水溶液，混合均匀造粒得颗粒料；
5)采用50MPa-200MPa的压力，将颗粒料压制成生坯样品；
6)将步骤5)所得的生坯样品在1210℃-1350℃的烧结温度下烧结，并在所述烧结温度下保温2-8小时，然后冷却至180℃出炉，其中保温段 氧分压为1％-15％，降温过程采用平衡氧分压。
5.如权利要求4所述的制造方法，其特征在于：所述步骤4)中的所述有机粘合剂为聚乙烯醇。 
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