CN102503396A

CN102503396A - 一种高频低损耗MnZn铁氧体及其制备方法

Info

Publication number: CN102503396A
Application number: CN2011103850767A
Authority: CN
Inventors: 黄舰
Original assignee: Wuxi Spinel Magnetics Co Ltd
Current assignee: Wuxi Spinel Magnetics Co Ltd
Priority date: 2011-11-28
Filing date: 2011-11-28
Publication date: 2012-06-20

Abstract

本发明公开了一种高频低损耗MnZn铁氧体，包括主料：Fe₂O₃：50.2~54mol%，MnO：36~42mol%，ZnO：余量；辅料：CaCO₃：0.25～0.35wt％，V₂O₅：0.04～0.6wt％，Nb₂O₅：0.02～0.03wt％。同时，本发明公开了高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括预烧料的制备，颗粒料的制备以及低温烧结。本发明所提出的高频低损耗MnZn铁氧体能够安全稳定地用于高频条件且具有相当低的功耗，其制备方法具有节能和环保的优点。

Description

一种高频低损耗MnZn铁氧体及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种磁性材料，具体地，涉及一种高频低损耗MnZn铁氧体，包括它的制备方法。

背景技术

MnZn铁氧体磁芯广泛应用于国防科技、通信、计算机、雷达、广播电视、医疗及测量仪器、娱乐消费类电子产品、工业与办公自动化、汽车电子、照明等国民经济的基础产业。目前我国的绝大多数MnZn功率铁氧体材料仅能工作于1MHz以下，为数不多的几种能工作于此频率的铁氧体，却具有非常大的功耗，如现有技术生产的MnZn功率铁氧体功耗都在300mW/cm³以上（1MHz 30mT 100℃），极大地制约了我国开关电源向高频化方向的发展，随着开关电源技术的提升和新产品开发，迫切需要能够工作于1～3MHz且功率损耗很低的MnZn铁氧体材料。

另外，现有技术中MnZn铁氧体的烧结温度一般在1300-1400℃，耗能高、污染大，已经与当前的低碳生活格格不入。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种能够工作于1～3MHz且具有相当低功率损耗的MnZn铁氧体，另外，本发明提出了一种低温烧结工艺，对于节省能源和环境保护具有重要意义。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料：

主料： Fe₂O₃： 50.2~54mol%；

MnO： 36~42mol%；

ZnO：余量；

辅料： CaCO₃： 0.25～0.35 wt％；

V₂O₅： 0.04～0.6 wt％；

Nb₂O₅： 0.02～0.03wt％。

优选地，其辅料还包括以下重量百分比的成分：

TiO₂： 0.20～0.40 wt％；

CuO： 0～0.03 wt％。

优选地，包括以下成分的主料和辅料：

主料：Fe₂O₃： 53~54mol%；

MnO： 39~40mol%；

ZnO：余量；

辅料：CaCO₃： 0.25～0.35 wt％；

V₂O₅： 0.2～0.4wt％；

TiO₂： 0.2～0.30 wt％；

Nb₂O₅： 0.02～0.03wt％；

CuO： 0～0.01 wt％。

本发明提出的高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

（1）预烧料的制备；

（2）颗粒料的制备；

（3）用压机将颗粒料压制为生坯，以0.5~1℃/min升至450℃，再以1~3℃/min升至900℃，再以0.5~1℃/min升至1100℃，最后以1~3℃/min升至1180~1250℃，在3~6%的氧分压下保温烧结3~5 小时，得到所需磁芯。

其中，步骤（1）预烧料的制备为现有技术，具体如下：

称取Fe₂O₃、MnO、ZnO三种主料加入砂磨机中，同时加入 50wt%的去离子水，砂磨20~30 分钟；砂磨后抽入搅拌机中，加入配料重量10wt%的浓度为8~9%的聚乙烯醇（PVA）溶液，搅拌2 小时，进行喷雾干燥；将干燥好的红色粉料在700-900℃的温度下预烧1~2 小时，得到预烧料。

步骤（2）颗粒料的制备也为现有技术，具体如下：

称取预烧料加入砂磨机中，按照重量比加入辅料及50wt%的去离子水，砂磨1~1.5小时；砂磨后抽至搅拌机，并加入配料重量10wt%的浓度为8~9%PVA 溶液，搅拌2小时，进行二次喷雾造粒，得到颗粒料。

本发明所提出的高频低损耗MnZn铁氧体具有以下有益效果：

1、本发明所提出的高频低损耗MnZn铁氧体用于1-3MHz的工作条件，安全稳定，填补了国内的几乎没有完全适用于此工作频率下的MnZn铁氧体空白，同时，在此工作频率下，本发明具有明显较低的功耗，远远低于普通的铁氧体；

2、在本发明的辅料成分中，CaCO₃具有细化晶粒，抑制晶粒增长过大，提高电阻率，降低高频损耗的作用；TiO₂则具有很强的粘附能力，使得铁氧体具有较强的硬度；Nb₂O₅能够提高铁氧体的电阻率、降低其烧结温度；CuO、V₂O₅属于低熔点氧化物，可以与其他成分形成低熔点化合物，高温下成为液体，使固相反应在液相中进行，加速反应速率，降低烧结温度，提高材料的密度和电阻率，细化晶粒，从而获得高密度细晶粒结构，使截止频率上升。本发明制备的高频低损耗MnZn铁氧体的初始磁导率为1000±20%，居里温度大于240℃；

3、本发明应用低温烧结工艺，烧结温度明显低于现有技术中的烧结工艺，对于节省能源和环境保护具有重要意义，同时，经过具体应用和测定，在此低温烧结工艺下，按照本发明的配方比例制造出的产品性能明显比较优越，具体地，其性能数值将在具体实施例中做详细记载。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明与普通烧结曲线对比图。

结合附图给出以下附图标记：

1-本发明的烧结曲线；2-现有技术的烧结曲线。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料：

主料： Fe₂O₃： 50.2mol%；

MnO： 42mol%；

ZnO：余量；

辅料： CaCO₃： 0.25wt％；

V₂O₅： 0.6 wt％；

Nb₂O₅： 0.03wt％。

高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

（1）预烧料的制备；

（2）颗粒料的制备；

（3）低温烧结：用压机将颗粒料压制为生坯，以0.5℃/min升至450℃，再以3℃/min升至900℃，再以0.5℃/min升至1100℃，最后以1℃/min升至1180℃，在6%的氧分压下保温烧结5小时，得到所需磁芯。

通过以上原料配方和制备方法制得的高频低损耗MnZn铁氧体的具体参数如下：

初始磁导率： 1000±20%

饱和磁感应强度Bs: 450mT (25℃)

居里温度： 260℃

密度： 4.7 g.cm^-3

通过以上原料配方和制备方法制得的高频低损耗MnZn铁氧体与普通MnZn铁氧体在相同工作条件下功耗对比如下：

工作条件为100℃、1MHz、30mT时：

本发明的功耗： 200mW/cm³；

普通MnZn铁氧体的功耗： 325 mW/cm³

工作条件为100℃、3MHz、10mT时：

本发明的功耗： 320mW/cm³；

普通MnZn铁氧体的功耗： 520 mW/cm³。

实施例2

高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料：

主料： Fe₂O₃： 54mol%；

MnO： 36mol%；

ZnO：余量；

辅料： CaCO₃： 0.35 wt％；

V₂O₅： 0.04 wt％；

Nb₂O₅： 0.02wt％。

TiO₂： 0.20 wt％；

CuO： 0.01 wt％。

高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

（1）预烧料的制备；

（2）颗粒料的制备；

（3）低温烧结：用压机将颗粒料压制为生坯，以1℃/min升至450℃，再以1℃/min升至900℃，再以1℃/min升至1100℃，最后以3℃/min升至1250℃，在3%的氧分压下保温烧结3小时，得到所需磁芯。

通过以上原料配方和制备方法制得的高频低损耗MnZn铁氧体性能参数与普通MnZn铁氧体性能参数对比如下：

工作条件为100℃、1MHz、30mT时：

本发明的功耗： 160mW/cm³；

普通MnZn铁氧体的功耗：310 mW/cm³；

工作条件为100℃、3MHz、10mT时：

本发明的功耗： 280mW/cm³；

普通MnZn铁氧体的功耗：510 mW/cm³。

实施例3

高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料：

主料：Fe₂O₃： 53mol%；

MnO： 39mol%；

ZnO：余量；

辅料：CaCO₃： 0.3 wt％；

V₂O₅： 0.3wt％；

Nb₂O₅： 0.03wt％；

TiO₂： 0.3 wt％；

CuO： 0.02 wt％。

高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

（1）预烧料的制备；

（2）颗粒料的制备；

（3）低温烧结：用压机将颗粒料压制为生坯，以1℃/min升至450℃，再以2℃/min升至900℃，再以1℃/min升至1100℃，最后以2℃/min升至1225℃，在5%的氧分压下保温烧结4小时，得到所需磁芯。

如图1所示，图1为本发明与普通烧结曲线对比图，图中本发明的低温烧结本发明的烧结曲线1在整个烧结过程中，明显低于现有技术的烧结曲线2，特别是在恒温保温区，本发明的烧结曲线1仅维持在1225℃，现有技术的烧结曲线2则维持在1300℃以上，因此，本发明充分适应了低碳环保的要求，对于能源节省和环境保护具有深远意义。

工作条件为100℃、1MHz、30mT时：

本发明的功耗： 100mW/cm³；

普通MnZn铁氧体的功耗：330 mW/cm³

工作条件为100℃、3MHz、10mT时：

本发明的功耗： 200mW/cm³；

普通MnZn铁氧体的功耗： 515 mW/cm³。

实施例4

高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料：

主料：Fe₂O₃： 53mol%；

MnO： 40mol%；

ZnO：余量；

辅料：CaCO₃： 0.3 wt％；

V₂O₅： 0.4wt％；

Nb₂O₅： 0.03wt％；

TiO₂： 0.4wt％；

CuO： 0.03 wt％。

高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

（1）预烧料的制备；

（2）颗粒料的制备；

（3）低温烧结：用压机将颗粒料压制为生坯，以1℃/min升至450℃，再以1.5℃/min升至900℃，再以0.5℃/min升至1100℃，最后以3℃/min升至1230℃，在4%的氧分压下保温烧结5小时，得到所需磁芯。

工作条件为100℃、1MHz、30mT时：

本发明的功耗： 140mW/cm³；

普通MnZn铁氧体的功耗： 330 mW/cm³

工作条件为100℃、3MHz、 10mT时：

本发明的功耗： 240mW/cm³；

普通MnZn铁氧体的功耗： 520 mW/cm³。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料：

主料： Fe₂O₃： 50.2~54mol%；

MnO： 36~42mol%；

ZnO：余量；

辅料： CaCO₃： 0.25～0.35 wt％；

V₂O₅： 0.04～0.6 wt％；

Nb₂O₅： 0.02～0.03wt％。

2.根据权利要求1所述的高频低损耗MnZn铁氧体，其辅料还包括以下重量百分比的成分：

TiO₂： 0.20～0.40 wt％；

CuO： 0～0.03 wt％。

3.根据权利要求1所述的高频低损耗MnZn铁氧体，包括以下成分的主料和辅料：

主料：Fe₂O₃： 53~54mol%；

MnO： 39~40mol%；

ZnO：余量；

辅料：CaCO₃： 0.25～0.35 wt％；

V₂O₅： 0.2～0.4wt％；

TiO₂： 0.2～0.30 wt％；

Nb₂O₅： 0.02～0.03wt％；

CuO： 0～0.01 wt％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的高频低损耗MnZn铁氧体，其100℃、1MHz、30mT下功耗≤200mW/cm³；其100℃、3MHz、10mT下功耗≤320mW/cm³。

5.根据权利要求1-3任一项所述的高频低损耗MnZn铁氧体，其100℃、1MHz、30mT下功耗为100-160mW/cm³；其100℃、3MHz、10mT下功耗为200-280mW/cm³。

6.权利要求1-5任一项所述的高频低损耗MnZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

（1）预烧料的制备；

（2）颗粒料的制备；

（3）低温烧结：用压机将颗粒料压制为生坯，以0.5~1℃/min升至450℃，再以1~3℃/min升至900℃，再以0.5~1℃/min升至1100℃，最后以1~3℃/min升至1180~1250℃，在3~6%的氧分压下保温烧结3~5 小时，得到所需磁芯。