CN102290185B - 高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料，其包含如下含量的主成分：Fe2O3为58～65mol％、ZnO为11～15mol％、NiO为4～6mol％、余量为MnO；相对主成分的总重量还包含如下含量的副成分：CaO为0.01～0.04wt％，Nb2O5为0.02～0.05wt％，TiO2为0.02～0.08wt％，MoO3为0.01～0.03wt％，V2O5为0.02～0.06wt％。本发明软磁材料具有超越传统锰锌铁氧体性能上限的较高饱和磁通密度Bs和较大磁通偏移量ΔB，因而具有较强抗饱和性能和功率传输能力；相比金属磁芯材料具有较低的功耗，特别适合在直流叠加很大、电压较低、频率不高的多种应用场合实现更稳定的电感功能。
Description
技术领域
本发明涉及电子器材及其制备，更具体地说，本发明涉及一种磁性材料及其制备方法。
背景技术
随着电子产品的多种效率指标日益提高、使用范围和工作环境日益广泛，一些变压器磁芯材料被设计工作在25-100℃的宽温范围、瞬时大电流冲击、逼仄紧凑的空间、和直流叠加的恶劣环境条件下，这就要求改善磁材使之在宽温范围具有如下优异性能：(1)具有较高的饱和磁通密度Bs，从而更能防止大电流冲击所致导磁能力和功率传输能力下降，即具有较强的高温抗饱和性能；(2)具有较大的磁通偏移量ΔB，依照功率传输能力公式Pth∝KfAeΔB，较大的磁通偏移量ΔB能确保其不降低磁材功率传输能力的前提下，减少磁路面积Ae包括减少磁芯体积和线圈匝数，从而能在各种工作环境下减少变压器体积、降低铜耗；(3)具有较高的磁通偏移量ΔB和较高饱和磁通密度Bs，因而其B-H磁化曲线更为高耸陡峭，从而确保其对叠加的直流及其磁场具有更强适应能力，即更强的抗直流叠加性能；(4)具有较高居里温度Tc能确保饱和磁通密度Bs的高值稳定，而具有较高密度ρ能确保磁材较高的机械强度和较高的饱和磁通密度Bs。
正如业界普遍所知，单纯提高磁材某种性能相对容易，但是，要同时提高磁材的几种性能并使之适应某些苛刻工作条件而稳定正常工作，则是非常难以办到的。
发明内容
为解决目前磁材所面临的上述问题，本发明提供了一种高饱和磁通高传输 能力高直流叠加的软磁材料及其制备方法，其具有如下优点：制得的软磁材料具有超越传统锰锌铁氧体性能上限的较高饱和磁通密度Bs和较大磁通偏移量ΔB，因而具有较强抗饱和性能和功率传输能力；相比金属磁芯材料具有较低的功耗，特别适合在直流叠加很大、电压较低、频率不高的多种应用场合实现更稳定的电感功能。
为此，本发明的技术解决方案是一种高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料，其包含如下含量的主成分：Fe2O3为58～65mol％、ZnO为11～15mol％、NiO为4～6mol％、余量为MnO；相对主成分的总重量还包含如下含量的副成分：CaO为0.01～0.04wt％，Nb2O5为0.02～0.05wt％，TiO2为0.02～0.08wt％，MoO3为0.01～0.03wt％，V2O5为0.02～0.06wt％。
本发明的高饱和磁通高传输能力高直流叠加软磁材料，采用四元主成分和添加副成分相匹配，经过原料混合、预烧、喷雾造粒、成型、烧结而制成；其中的主成分配方为后续添加组合副成分奠定基础，而独特的副成分组合进而促进生坯易于烧结、晶粒更加细化，生长出更为均匀分布和细化的晶粒，且能控制晶界气孔率，生成致密均匀的微观结构，形成较高的烧结密度，从而获得更高饱和磁通密度Bs、更大磁通偏移量ΔB、更高的抗直流叠加能力、更高居里温度Tc的高性能软磁材料；因此，本发明软磁材料能够稳定有效地工作在25-100℃左右宽温、瞬时大电流冲击、逼仄紧凑的空间、和直流叠加的恶劣环境条件下，特别适合在大功率、直流叠加很大、电压较低、频率不高的多种应用场合实现更稳定的电感功能。
由后面实施例的实测数据可见，本发明软磁材料制得的磁芯及电感元件，比之传统磁芯，在叠加直流相同的情况下，其电感数值能够高出40％，直流叠加性能大幅改善；而且由公式Pth∝KfAeΔB可知，本发明磁粉在的功率传输率力要比传统磁材高出约13％-22％；而且，由实施例磁芯的电感参数组合可见，本发明软磁材料在饱和磁通密度、居里温度等参数方面，获得了全面的提升， 能够使电感器件做得更小，能以更优、更稳定的磁材性能，保证整机更为稳定地运行。因此，本发明软磁材料特别适合在直流叠加很大、电压较低、频率不高的变频空调器、变频无级调速器、太阳能逆变器等诸多场合推广使用。
为了进一步优化软磁材料的组分配比，提高软磁材料的应用性能和加工性能、优化烧结工艺，促进晶粒更加细化，生长出更为均匀细化的晶粒分布，生成密度更高、微观结构致密均匀的软磁材料，本发明软磁材料还包括如下的改进：
相对主成分的总重量还包含如下含量的副成分：Ta2O5为0～0.025wt％，ZrO2为0.02～0.06wt％，SiO2为0～0.005wt％。
为进一步优化软磁材料各项性能参数的整体组合、针对恶劣工作条件提供更为稳定、优良的性能匹配，本发明软磁材料还包括如下的改进：
在1194A/m测试条件下，25℃时所述软磁材料的饱和磁通密度Bs＞570mT，其剩磁密度Br＜80mT，100℃时所述软磁材料的饱和磁通密度Bs＞480mT，其剩磁密度Br＜40mT；在100kHz，200mT测试条件下，100℃时所述软磁材料的功耗Pcv＜850kW/m3。
所述软磁材料的居里温度Tc＞300℃，而其密度ρ＞5.00×103kg/m3。
本发明软磁材料的超高Bs允许引入全新的电感设计理念：无需为了降低铜线绕组损耗，使磁芯在其磁通密度高限附近工作，从而可以避免Mn～Zn铁氧体磁芯在高磁通密度情况下功耗急剧增大、致使绕组损耗的降低远难抵偿磁芯材料功耗增加的弊病。换言之，本发明软磁材料支持的新设计思想即：以低的交流励磁电平而非高的励磁电平激励磁芯元件，让磁芯工作在饱和磁通密度80％的适用磁通密度状态、而非饱和磁通密度100％的硬饱和状态，以避免磁通密度处于磁滞回线非线性区域时导致磁导率陡直下降、磁芯绕组因阻抗降低而恶性发热甚至烧毁的故障。
本发明软磁材料在高温高饱和磁通密度参数上的提高，不仅能传输更大的 功率，同时还可以大大改善和提高磁导率的直流叠加特性，主要体现在以下方面：(1)在材料的μΔ～HDC性能曲线上，增量磁导率μΔ开始下降的临界直流磁场更高，即材料μΔ不变时所能承受的叠加直流电流更高；(2)在临界直流磁场以上，μΔ的下降趋势更趋平缓，即叠加上直流以后的磁芯电感量下降趋势更缓，电感值更高更优；(3)磁芯电感量是在工作的交变场下测得，这意味本发明磁材可以适应频率更高的交变场，相应的场强也能更高。
在电流较大情况下的逆变器电路使用的电感器，一般多采用多种系列磁芯。要求磁芯具有较高的饱和磁感应强度，而传统的软磁铁氧体材料与金属软磁材料相比较，饱和磁感应强度偏低，限制了铁氧体的应用范围；而本发明软磁材料的高居里温度高温高饱和磁感应强度的锰锌镍铁氧体，不但因其具有同等抗饱和容量而能与金属磁芯系列电感器同样胜任于大电流电感器，相比较金属磁芯还大幅度降低了损耗，且兼有铁氧体诸多性能价格比上的优势，因而，能有效提高系统的整体效率；因此，本发明磁芯除了可应用在太阳能发电之外，还能应用于风力发电以及燃料电池系统的功率调节器以及各种大型电力设备的逆变器电路的电感器，其高效率预示其广阔的市场前景。
此外，更高居里温度Tc能使本发明磁材在传统磁材失效的温度比如240℃下继续正常工作、性能不恶化，而传统磁材在产品在此温度下已经失效而不能工作了。
相应地，本发明的另一技术解决方案是一种如上所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤，
步骤A：对主成分含量进行配比，然后在砂磨机中加入去离子水进行混合和破碎，再循环混合后加入PVA溶液；将料浆进行喷雾造粒；
步骤B：将经喷雾造粒的主成分放入预烧炉内进行预烧；
步骤C：对经预烧的主成分再进行副成分含量的配比，然后将含主/副成分的粉料放入砂磨机中加入去离子水、PVA和消泡剂进行二次砂磨，制得粒度为 0.65～0.85μm的磨细粉料；
步骤D：将磨细粉料进行喷雾造粒，制得50～200μm的喷雾粉料；然后将喷雾粉料压制成型，制得密度为3.05～3.15g/cm3的生坯；
步骤E：将生坯在气氛炉中控制1310～1390℃的温度条件下烧结定型，冷却后制得所述软磁材料。
本发明软磁材料的制备方法在组分配方的基础上，配合组分配方促进晶粒细化、均匀化分布，简捷、高效地生产制得在具有更高的饱和磁通密度Bs、居里温度也较高的软磁材料；本发明制备方法制得的软磁材料特别适合在直流叠加很大、电压较低、频率不高的场合应用。
为了提高破碎的效果、优化主成分工艺和理化性能，本发明制备方法还包括如下改进：所述步骤A中：所述破碎持续25～35分钟，所述循环混合持续8～15分钟。
为了提高进一步优化主成分工艺和理化性能、改进后续烧结反应的晶体结构，本发明制备方法还包括如下改进：
所述步骤B中：预烧炉中温度控制在800～890℃，预烧炉保温持续2.5～3.5小时。
所述步骤C中：二次砂磨持续时间为70～100分钟。
所述步骤E中：烧结气氛中的氧含量为4.5～8.4％，余量为氮。
所述步骤E中：冷却是在受控的氮氧气氛中进行直至室温。
本发明软磁材料的上述制备方法，在烧结工艺上：通过控制升温速率、以缓慢升温进一步促保晶粒致密生长；通过控制保温时间及氧含量，以控制材料中气孔大小及数量；适当延长保温时间，促进固相反应完全、晶粒生长均匀、减少气孔和异相；降温阶段参考氧含量公式来调整气氛，以获得高密度高饱和磁通密度的锰锌铁氧体材料。
实测数据证明，本发明软磁材料的制备方法对于实现软磁材料的整体优良 性能确实效果显著。
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为本发明软磁材料与传统磁材的B-H曲线对比示意图。
具体实施方式
实施例1：
1、配料：
称取Fe2O3：63mol％；MnO：17mol％；ZnO：15mol％，NiO：5mol％，四种原料，然后在砂磨机中加入一定比例去离子水进行混合和破碎，破碎30分钟，加入一定量PVA溶液进行循环混合10分钟后，进行喷雾造粒。
2、预烧：
将喷雾料放入预烧炉内，在870℃下保温3小时进行预烧，。
3、二次砂磨：
在预烧料中加入以下按预烧料重量百分比的辅助成分：0.03wt％CaCO3、0.04wt％TiO2、0.03wt％Nb2O5、0.02wt％ZrO2、0.03wt％Nb2O5、0.013wt％MoO30.03wt％V2O5、0.02wt％Ta2O5、0.005wt％SiO2。然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，砂磨时间为1.5小时，粉料粒度控制在0.75～0.85μm。
4、喷雾造粒和成型：
在二次砂磨中加入一定比例的PVA和消泡剂，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50～200μm的颗粒；取该颗粒料成型压制φ25mm×φ15mm×7.5mm的环形磁芯，然后成型，样环生坯密度在3.15g/cm3左右。
5、烧结：
在一定的氧气和氮气的比例下，在1360℃的温度条件下保温5小时烧结，烧结时的氧含量为6％，然后在一定的氧气和氮气的比例下冷却到室温。
将烧结好的样品用BH-40仪和GHY-5功耗仪进行测试，具体性能见表1。
实施例2：
1、配料：
称取Fe2O3：65mol％；MnO：17mol％；ZnO：13mol％，NiO：5mol％四种原料，然后在砂磨机中加入一定比例去离子水进行混合和破碎，破碎30分钟，加入一定量PVA溶液进行循环混合10分钟后，进行喷雾造粒。
2、预烧：
将喷雾料放入预烧炉内，在850℃下保温3小时进行预烧，。
3、二次砂磨：
在预烧料中加入以下按预烧料重量百分比的辅助成分：0.03wt％CaCO3，0.05wt％TiO2、0.03wt％Nb2O5、0.03wt％ZrO2、0.02wt％MoO3、0.04wt％V2O5，然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，砂磨时间为90分钟，粉料粒度控制在0.75～0.85μm。
4、喷雾造粒和成型：
在二次砂磨中加入一定比例的PVA和消泡剂，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50～200μm的颗粒；取该颗粒料成型压制φ25mm×φ15mm×7.5mm的环形磁芯，然后成型，样环生坯密度在3.10g/cm3左右；
5、烧结：
在一定的氧气和氮气的比例下，在1360℃的温度条件下烧结，烧结时的氧含量为5.6％，然后在一定的氧气和氮气的比例下冷却到室温。
将烧结好的样品用BH-40仪和GHY-5功耗仪进行测试，具体性能见表1。
实施例3：
1、配料：
称取Fe2O3：64mol％；MnO：18mol％；ZnO：12mol％，NiO：6mol％四种原料，然后在砂磨机中加入一定比例去离子水进行混合和破碎，破碎30分钟，加入一定量PVA溶液进行循环混合10分钟后，进行喷雾造粒。
2、预烧：
将喷雾料放入烧炉内，在890℃下保温3小时进行预烧，。
3、二次砂磨：
在预烧料中加入以下按预烧料重量百分比的辅助成分：0.03wt％CaCO3，0.05wt％TiO2，0.03wt％Nb2O5，0.03wt％ZrO2，0.04wt％V2O5，以及0.01wt％MoO3，然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，砂磨时间为1小时，粉料粒度控制在0.75～0.85μm。
4、喷雾造粒和成型：
在二次砂磨中加入一定比例的PVA和消泡剂，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50～200μm的颗粒；取该颗粒料成型压制φ25mm×φ15mm×7.5mm的环形磁芯，然后成型，样环生坯密度在3.10g/cm3左右；
5、烧结：
在一定的氧气和氮气的比例下，在1370℃的温度条件下保温5小时烧结，烧结时的氧含量为6％，然后在一定的氧气和氮气的比例下冷却到室温。
将烧结好的样品用BH～40仪和GHY～5功耗仪进行测试，具体性能见表1。
实施例4：
1、配料：
称取Fe2O3：65mol％；MnO：18mol％；ZnO：11.5mol％，NiO：5.5mol％四种原料，然后在砂磨机中加入一定比例去离子水进行混合和破碎，破碎30分钟，进行循环混合10分钟后加入一定量PVA溶液，进行喷雾造粒。
2、预烧：
将喷雾料放入预烧炉内，在850℃下保温3小时进行预烧，。
3、二次砂磨：
在预烧料中加入以下按预烧料重量百分比的辅助成分：0.03wt％CaCO3，0.04wt％TiO2，0.03wt％Nb2O5，0.01wt％MoO3，0.02wt％V2O5，以及0.02wt％Ta2O5， 0.005wt％SiO2，，然后将粉料放入砂磨机中加入去离子水进行二次砂磨，砂磨时间为90分钟，粉料粒度控制在0.75～0.85μm。
4、喷雾造粒和成型：
在二次砂磨中加入一定比例的PVA和消泡剂，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50～200μm的颗粒；取该颗粒料成型压制φ25mm×φ15mm×7.5mm的环形磁芯，然后成型，样环生坯密度在3.10g/cm3左右；
5、烧结：
在一定的氧气和氮气的比例下，在1320～1380℃的温度条件下烧结，烧结时的氧含量为4.6～8％，然后在一定的氧气和氮气的比例下冷却到室温。
将烧结好的样品用GHY-5仪，BH-40功耗仪进行测试，具体性能见表1。
表1中对比地列出了传统典型的软磁铁氧体粉料与本发明实施例的实测性能如下：
表1传统软磁铁氧体粉料与本发明实施例的性能比较
由上表1各项性能逐项对比可见：本发明的软磁材料在1194A/m测试条件下，25℃时所述软磁材料的饱和磁通密度Bs＞570mT，其剩磁密度Br＜80mT， 100℃时所述软磁材料的饱和磁通密度Bs＞480mT，其剩磁密度Br＜40mT；计算可得：本发明软磁材料的偏移磁通量ΔB相比传统磁材的分别高出(507-445)/445＝13.9％和(460-375)/375＝22.7％，因此，本发明软磁材料抵抗大电流冲击即抗饱和能力得到大幅提升、功率传输能力显著增强；在100kHz，200mT测试条件下，100℃时所述软磁材料的功耗Pcv＜850kW/m3；居里温度Tc＞300℃，而密度ρ＞5.00×103kg/m3；虽然本发明磁材的功耗大于传统，但是，由于实际应用场合磁芯都要开气隙，上述铁损功耗比起开气隙后线路的磁阻损耗要小很多，因此不构成问题。相比传统磁材，本发明的软磁材料在直流叠加很大、电压较低、频率不高的多种应用场合，具有更高、更稳定的电感功能。
继而，采用本发明上述软磁材料实施例1、2、3、4以及传统软磁铁氧体粉料比较例均压制成PQ40磁芯产品，并制成电感线圈，分别在25℃、100℃的工作温度下，向电感线圈上叠加直流，同时，采用电感测量仪测得各电感线圈的电感数值如表2、3所示，
表2PQ40磁芯25℃时的直流叠加电感数值(μH)
表3PQ40磁芯100℃时的直流叠加电感数值(μH)
业内通常以电感跌落到叠加电流前电感60％左右时的叠加直流电流为磁芯性能近于失效的临界电流。
25℃时，由表2可见：PQ40磁芯样品的60％电感值约为366μH，传统磁材的对应电流为4.6A，在此叠加电流值下，本发明实施例制得的PQ40磁芯样品对应的电感值不低于530μH，本发明的PQ40磁芯电感数值高出(530-366)/366＝44.8％。
100℃时，由表3可见：PQ40磁芯样品的60％电感值约为380μH，传统磁材 对应电流为3.7A，在此叠加电流值下，本发明实施例制得的PQ40磁芯样品对应的电感值不低于598μH，本发明的PQ40磁芯电感数值高出(598-380)/380＝57％。
可见，本发明磁材直流叠加性能也获得大幅改善。
如图1，所示为本发明软磁材料与传统磁材的B-H曲线对比示意图。从图1中可见：本发明软磁材料的B-H曲线1相比传统软磁材B-H曲线2更为高耸陡峭，因此，其具有更高的饱和磁通密度Bs1，在相当于80％Bs1以下的区间具有更高的工作适用磁通密度Bm1，且其适用磁通密度偏移ΔB1(＝Bm1-Br1)相比传统磁材的适用磁通密度偏移ΔB2(＝Bm2-Br2)而言，也有13.9-22.7％的提升，从ΔB1、ΔB2对应的交变振幅的区别上也很容易理解：本发明软磁材料不但功率传输能力得到大幅提高，而且其耐受直流叠加的性能也得到相应提高；其较高的Bs1相比传统软磁材的Bs2，也更能适应和抵抗大电流冲击。
Claims (10)
1.一种高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料，其特征在于：包含如下含量的主成分：Fe2O3为58～65mol％、ZnO为11～15mol％、NiO为4～6mol％、余量为MnO；相对主成分的总重量还包含如下含量的副成分：CaO为0.01～0.04wt％，Nb2O5为0.02～0.05wt％，TiO2为0.02～0.08wt％，MoO3为0.01～0.03wt％，V2O5为0.02～0.06wt％。
2.如权利要求1所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料，其特征在于：相对主成分的总重量还包含如下含量的副成分：Ta2O5为0～0.025wt％，ZrO2为0.02～0.06wt％，SiO2为0～0.005wt％。
3.如权利要求1所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料，其特征在于：在1194A/m测试条件下，25℃时所述软磁材料的饱和磁通密度Bs＞570mT，其剩磁密度Br＜80mT，100℃时所述软磁材料的饱和磁通密度Bs＞480mT，其剩磁密度Br＜40mT；在100kHz，200mT测试条件下，100℃时所述软磁材料的功耗Pcv＜850kW/m3。
4.如权利要求1所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料，其特征在于：所述软磁材料的居里温度Tc＞300℃，而其密度ρ＞5.00×103kg/m3。
5.一种如权利要求1～4之一所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤，
步骤A：对主成分含量进行配比，然后在砂磨机中加入去离子水进行混合和破碎，再循环混合后加入PVA溶液；将料浆进行喷雾造粒；
步骤B：将经喷雾造粒的主成分放入预烧炉内进行预烧；
步骤C：对经预烧的主成分再进行副成分含量的配比，然后将含主/副成分的粉料放入砂磨机中加入去离子水、PVA和消泡剂进行二次砂磨，制得粒度为0.65～0.85μm的磨细粉料；
步骤D：将磨细粉料进行喷雾造粒，制得50～200μm的喷雾粉料；然后将喷雾粉料压制成型，制得密度为3.05～3.15g/cm3的生坯；
步骤E：将生坯在气氛炉中控制1310～1390℃的温度条件下烧结定型，冷却后制得所述软磁材料。
6.如权利要求5所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中：所述破碎持续25～35分钟，所述循环混合持续8～15分钟。
7.如权利要求5所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中：预烧炉中温度控制在800～890℃，预烧炉保温持续2.5～3.5小时。
8.如权利要求5所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中：二次砂磨持续时间为70～100分钟。
9.如权利要求5所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤E中：烧结气氛中的氧含量为4.5～8.4％，余量为氮。
10.如权利要求5所述高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤E中：冷却是在受控的氮氧气氛中进行直至室温。
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Denomination of invention: Soft magnetic materials with high saturation magnetic flux, high transmission capacity, and high DC superposition and their preparation methods Effective date of registration: 20231225 Granted publication date: 20130227 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Shaoguan branch Pledgor: RUYUAN DONG YANG GUANG MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980074089 |