CN102390987B - 一种超低功耗镍锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种功率变压器用的超低功耗镍锌铁氧体及其制备方法。该铁氧体主成分以氧化物计算为：Fe2O3 45～52mol%、NiO 14～20mol%、ZnO 25～32mol%、CuO 0～10mol%，辅助成分为：Nb2O5 0.05～0.15wt%，MoO3 0.03～0.05wt%。采用氧化物法制备，在合适的烧结条件下烧结。制品具有超低功耗和极低的相对损耗因子，并能保持相应的起始磁导率，较高的饱和磁感应强度和居里温度，能够满足LCD背光模块逆变电源及其它功率变压器对铁氧体磁芯的性能要求。
Description
技术领域
本发明属于高频大功率镍锌软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种功率变压器用超低功耗镍锌铁氧体及其制备方法。其主要特点是在高频（n102kHz）、高饱和磁感应强度（n102mT）的条件下，仍然能够保持很低的功耗值，而且其功耗随磁心的温度升高而下降，并在120℃附近达到最低值，从而可以形成良性循环。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，对高频大功率状态下应用的软磁铁氧体材料需求也越来越多，如发射机天线、大功率通讯装置的调谐磁心是在高压、大电流条件下工作的，通过磁心线圈的电流强度可达安培量级，甚至几百安培。普通磁心在此状态下损耗很大，温度剧增，磁心极易炸裂或通不过传递信号。此外跟踪接收机、电视接收机、质子同步加速器、程控交换机、雷达电源、轻型电台、便携式计算机、数码相机、移动电话、高频焊机以及弹载、星载、舰载、机载和车载电子装备和用于几兆赫兹工作频率的开关电源等，都需要高性能大功率铁氧体材料。为适应大功率应用，要求此类铁氧体材料具有高磁导率、高截止频率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、高密度、低损耗和高稳定性等特性。在诸多铁氧体材料中，NiZn铁氧体在结构上易形成小晶粒，呈多孔结构，且不易形成Fe2+，电阻率很高(ρ≥105Ω·m)，高频损耗很小，故有利于高频应用，尤其是大功率条件下，更是不可替代的软磁材料。
近年来，随着液晶电视的销售量逐年提高，平板显示器，特别是LCD TV全球销售高峰的临近，在降低成本、节能环保等要求的推动下，LCD逆变器电源的设计技术突破了传统的一CCFL（冷阴极灯管）灯一变压器的模式，迅速发展了二灯一变压器的新模式（二合一），而MnZn铁氧体材料已不再满足此新模式对磁心材料的要求，为此各大公司纷纷将研发对象转向电阻率比MnZn铁氧体高5~6个数量级的NiZn功率铁氧体材料上。这些新开发的NiZn铁氧体材料的体积功耗Pcv和饱和磁通密度Bs与MnZn功率铁氧体的大致相当，既保障了逆变器同等水平的低损耗和转换效率，又提高了可靠性。由于功耗比较低又适用于高输出电压(1000V)的背光源逆变器，而不必担心磁心放电击穿的问题，国外的LCD背光模块逆变电源用的MnZn铁氧体磁心早在2005年就开始逐步被低损耗NiZn铁氧体磁心所取代了，国内许多企业也在开始使用这方面的尝试。但是，目前国外研制的低损耗NiZn铁氧体磁心价格很高，国内研制的低损耗NiZn铁氧体功耗都较大，难以满足LCD背光模块逆变电源及其它功率变压器对铁氧体磁心的性能要求。因此，开发高性能的超低功耗镍锌铁氧体新材料具有十分重要的意义，能够带来巨大的经济和社会效益。
发明内容
本发明主要针对现有低损耗镍锌软磁铁氧体技术上的缺点，本发明的目的是提供一种初始磁导率μi为800±25%，饱和磁感应强度Bs≥410mT，剩余磁感应强度Br≤300mT，相对损耗因数tanδ/μi≤13×10-6，电阻率ρ≥105Ω·m，功率损耗Pcv≤230 kW/m3，居里温度Tc≥180℃的NiZn铁氧体材料。
本发明还提供一种通过调整成分配方以及调整工艺参数降低铁氧体功耗的NiZn铁氧体的生产工艺。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种超低功耗镍锌铁氧体，其主成分及其含量按摩尔百分比以氧化物计算为：
Fe2O3为45mol%~52mol%，
NiO为14mol%~20mol%，
ZnO为25mol%~32mol%，
CuO为0~10mol%；
辅助成分及其含量按质量百分含量以氧化物计算为：
Nb2O5为 0.05wt%~0.15wt%，MoO3为0.03wt%~0.05wt%。
作为一种优选，所述主成分及其含量按摩尔百分比以氧化物计算，Fe2O3为49.3mol%，NiO为16.3mol%，ZnO为29.4 mol%，CuO为5 mol%；所述辅助成分及其含量按质量百分含量以氧化物计算为：Nb2O5为 0.1wt%，MoO3为 0.05wt%。
一种超低功耗镍锌铁氧体的制备方法，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
⑴混合：按主成分配比配料，一起进行湿法混合，混合时间为30~60分钟；所述主成分及其含量按摩尔百分比以氧化物计算为：Fe2O3为45mol%~52mol%，NiO为14mol%~ 20mol%，ZnO为25mol%~32mol%，CuO为0~10mol%；
⑵预烧：将主成分料浆喷雾干燥后加入回转窑中进行预烧，预烧温度控制在850℃~950℃，预烧时间为30~60分钟；
⑶粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入辅助成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~150分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0~1.5μm；所述辅助成分及其含量按质量百分含量以氧化物计算为：Nb2O5为 0.05wt%~0.15wt%，MoO3为0.03wt%~0.05wt%；
⑷造粒：在上步的料浆加入相当于粉碎粉料重量的16~20%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑸压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑹烧结：将上步得到的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1050℃~1100℃，保温120~240分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
作为一种优选，在粉碎步骤⑶中，其中所述主成分及其含量按摩尔百分比以氧化物计算，Fe2O3为49.3mol%，NiO为16.3mol%，ZnO为29.4 mol%，CuO为5 mol%；所述辅助成分及其含量按质量百分含量以氧化物计算为：Nb2O5为 0.1wt%，MoO3为 0.05wt%。
由于一旦初始磁导率确定，NiZn铁氧体的主成分基本确定，在此前提下，为了获得超低功耗铁氧体，需要要求更高的原材料的纯度和低杂质，特别是Fe2O3。一方面Fe2O3在配方中占65%以上的份额，是最为关键的尖晶石主相原料，另一方面，磁性材料用Fe2O3大多是Ruthner工艺的产物，其生产过程中通常不可避免会引入Al 、Cr、Na、P、Si、S、Cl等化合物或氧化物杂质。因此，Fe2O3的纯度是影响高μi材料的主要因素，尤其是，其中的Si4+、Cl-、SO4 2-，对铁氧体的影响很大，主要表现为影响晶粒的非正常生长，造成晶格缺陷，从而影响铁氧体的微观结构和内禀特性。
同时，低功耗铁氧体材料对原材料的活性要求较高。原材料的反应活性对铁氧体的最终性能也影响较大，通常用比表面积的大小来表征。一般来说，比表面积越大，表明原料粒度越细，原料微粒间的接触面积越大，加热时的固相反应越容易发生。如果四种主原料的活性匹配不好，活性相对偏高的那种原料就会在加热时首先发生自烧结，形成大的单一成份粒团，这相当于混合均匀度下降，从而造成铁氧体组成结构变差，内部应力增大，最终导致铁氧体材料微观结构及电磁性能劣化。
为此，我们将利用X荧光分析仪及高频等离子光谱分析原材料纯度，利用激光粒度分析仪测试原材料的粒度及其分布，用比表面分析仪测试原材料比表面积。选取最佳的原材料及其组合。
在铁氧体行业，对影响性能的因素，优良的掺杂技术可以形成均匀、致密的晶粒结构，同时获得较低的功率损耗，从而保证了磁心具有良好的特性。本发明将利用常规掺杂元素对铁氧体损耗性能的影响。重点是在保证基本磁性能的前提下，实现低损耗。通过X荧光分析来有效控制各种杂质的加入量来提升材料性能。
烧结直接决定软磁铁氧体材料的最终组成、相的分布、晶粒大小、致密性，而这些均会对材料的电磁性能产生极大的影响。由于微观结构对于材料的功率损耗影响很大，晶粒要求细而均匀，对于烧结的温度和速度都有较高要求。本发明的NiZn铁氧体材料将严格控制烧结的温度和升温速度。重点是在降低烧结温度的前提下，实现细密和均匀的晶粒结构。
本发明采用优化的主成分配比和合理的掺杂，原材料选择的Fe2O3的纯度≥99.3%、ZnO的纯度≥99.5%、NiO的纯度≥98.0%、CuO的纯度≥98.0%、Nb2O5的纯度≥99%、MoO3的纯度≥99%；通过两次喷雾造粒，使粉料的平均颗粒度、粒度分布、颗粒形状、流动性及松装密度等得到明显改善，从而提高了磁心生坯成型密度和产品密度；通过优化烧结升降温曲线，使材料的显微结构、晶粒尺寸得到有效控制，在低烧结温度的条件下制得超低功耗的NiZn铁氧体材料。具体来说，本发明制得的NiZn铁氧体的初始磁导率μi为800±25%（10kHz、0.5mT、25℃±3℃），饱和磁感应强度Bs为410mT（1kHz、4000A/m、25℃±3℃），剩余磁感应强度Br≤300mT（1kHz、4000A/m、25℃±3℃），相对损耗因数tanδ/μi≤13×10-6（100kHz、0.25mT、25℃±3℃），电阻率ρ≥105Ω·m，功率损耗Pcv≤230 kW/m3（50kHz、150mT、100℃±3℃），居里温度Tc≥180℃。本发明的超低功耗NiZn铁氧体在宽温段和高频段的综合性能优异，其起始磁导率、相对损耗因数和饱和磁感应强度等性能能够很好的满足LCD背光模块逆变电源及其它功率变压器对铁氧体磁心的性能要求。
本发明与现有技术相比较具有如下特点：采用优质原材料进行合理的配比和掺杂，以及合适的铁氧体纸杯工艺制备出初始磁导率μi为800±25%，相对损耗因数tanδ/μi≤13×10-6，饱和磁感应强度Bs为410mT，剩余磁感应强度Br≤300mT，功率损耗Pcv≤230 kW/m3，居里温度Tc≥180℃的NiZn铁氧体材料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作具体的说明，但本发明不限定于这些实施例。
本发明提供的高Bs、低功耗NiZn铁氧体材料的原材料选择的Fe2O3的纯度大于等于99.3%、ZnO的纯度大于等于99.5%、NiO的纯度大于等于98.0%、CuO的纯度大于等于98.0%、Nb2O5的纯度大于等于99%、MoO3的纯度大于等于99%。
实施例1
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合30分钟，加入相当于主料重量的8%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在900℃温度下预烧，预烧时间为30分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.1wt%，MoO3 0.05wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎120分钟，使粉碎料的平均粒径为1.1-1.3μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，保温180分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
实施例2
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合60分钟，加入相当于主料重量的7%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在900℃温度下预烧，预烧时间为60分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.1wt%，MoO3 0.03wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎150分钟，使粉碎料的平均粒径为1.2-1.4μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，保温120分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
实施例3
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合60分钟，加入相当于主料重量的7%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在850℃温度下预烧，预烧时间为60分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.1wt%，MoO3 0.05wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎90分钟，使粉碎料的平均粒径为1.0-1.3μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，保温240分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
实施例4
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合30分钟，加入相当于主料重量的8%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在950℃温度下预烧，预烧时间为30分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.1wt%，MoO3 0.05wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎150分钟，使粉碎料的平均粒径为1.2-1.5μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1100℃，保温120分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
对比例1
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%（原料活性较差）；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合30分钟，加入相当于主料重量的8%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在900℃温度下预烧，预烧时间为30分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.1wt%，MoO3 0.05wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎120分钟，使粉碎料的平均粒径为1.1-1.3μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，保温180分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
对比例2
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合30分钟，加入相当于主料重量的8%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在900℃温度下预烧，预烧时间为30分钟；
⑷粉碎：将预烧料投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎120分钟，使粉碎料的平均粒径为1.1-1.3μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，保温180分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
对比例3
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合30分钟，加入相当于主料重量的8%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在900℃温度下预烧，预烧时间为30分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.03wt%，MoO3 0.02wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎120分钟，使粉碎料的平均粒径为1.1-1.3μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，保温180分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
对比例4
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合30分钟，加入相当于主料重量的8%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在900℃温度下预烧，预烧时间为30分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.2wt%，MoO3 0.1wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎120分钟，使粉碎料的平均粒径为1.1-1.3μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，保温180分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
对比例5
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合30分钟，加入相当于主料重量的8%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在850℃温度下预烧，预烧时间为60分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.1wt%，MoO3 0.05wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎90分钟，使粉碎料的平均粒径为1.0-1.3μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1020℃，保温120分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
对比例6
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合60分钟，加入相当于主料重量的7%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在950℃温度下预烧，预烧时间为30分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.1wt%，MoO3 0.05wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎150分钟，使粉碎料的平均粒径为1.2-1.5μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1150℃，保温120分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
对比例7
⑴成分设计与称料：Fe2O3优选为49.3mol%；NiO优选为16.3mol%；ZnO优选为29.4 mol%；CuO优选为5 mol%；
⑵原材料的混合：配制好主料，投入砂磨机中，加入相当于主料重量35%的去离子水和若干分散剂，混合30分钟，加入相当于主料重量的8%的PVA和若干消泡剂，喷雾干燥；
⑶预烧：将喷雾干燥后的粉料送入回转窑，在900℃温度下预烧，预烧时间为30分钟；
⑷粉碎：在预烧料中加入辅助成分Nb2O5 0.1wt%，MoO3 0.05wt%，投入砂磨机中，加入相当于粉碎料重量35%的去离子水，若干分散剂，粉碎120分钟，使粉碎料的平均粒径为1.1-1.3μm；
⑸造粒：将粉碎后的料浆加入相当于粉碎料重量的18%的PVA和若干消泡剂，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑹压制：将造粒后的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5 mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑺烧结：将压制后的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度为1020℃，保温240分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
将烧结后的磁环分别进行测试和评价，在匝数N=20Ts条件下，用HP-4284A型 LCR测试仪测试样品的起始磁导率μi和相对损耗因子tanδ/μi，配合PH-101高温试验箱，测试磁环的居里温度Tc；配合PH-101高温试验箱，用SY-8258型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs，剩余磁感应强度Br和功耗Pcv。
表1 实施例和对比例的磁性能
| 项目 | μi | tanδ/μi | Bs | Br | Pcv | Tc | 评价 |
| 单位 | - | ×10-6 | mT | mT | kW/m3 | ℃ | - |
| 指标 | 800±25% | ≤13 | ≥410 | ≤300 | ≤230 | ≥180 | - |
| 实施例1 | 805 | 11.2 | 421 | 278 | 213 | 197 | 优 |
| 实施例2 | 818 | 12.3 | 415 | 282 | 221 | 191 | 达标 |
| 实施例3 | 798 | 11.5 | 419 | 273 | 216 | 195 | 优 |
| 实施例4 | 826 | 12.2 | 416 | 279 | 223 | 193 | 达标 |
| 对比例1 | 775 | 13.8 | 397 | 259 | 251 | 189 | 不达标 |
| 对比例2 | 883 | 14.5 | 425 | 295 | 318 | 196 | 不达标 |
| 对比例3 | 832 | 14.3 | 423 | 287 | 281 | 193 | 不达标 |
| 对比例4 | 785 | 14.6 | 407 | 265 | 263 | 174 | 不达标 |
| 对比例5 | 738 | 14.2 | 402 | 267 | 249 | 182 | 不达标 |
| 对比例6 | 872 | 13.3 | 416 | 305 | 241 | 187 | 不达标 |
| 对比例7 | 792 | 14.1 | 411 | 283 | 237 | 185 | 不达标 |
表1列出了实施例和对比例的磁性能及评价，从表1中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明有效地降低了功耗和相对损耗因子，并能保持相应的起始磁导率，较高的饱和磁感应强度，并具有较高的居里温度。能够满足LCD背光模块逆变电源及其它功率变压器对铁氧体磁心的性能要求。
本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (4)
1.一种超低功耗镍锌铁氧体，其在50kHz、150mT、100℃±3℃时功率损耗Pcv≤230 kW/m3，且在1kHz、4000A/m、25℃±3℃时饱和磁感应强度Bs为410mT并剩余磁感应强度Br≤300mT，在100kHz、0.25mT、25℃±3℃时相对损耗因数tanδ/μi≤13×10-6，电阻率ρ≥105Ω·m，居里温度Tc≥180℃，其特征在于，主成分及其含量按摩尔百分比以氧化物计算为：
Fe2O3为45mol%~52mol%，
NiO为14mol%~20mol%，
ZnO为25mol%~32mol%，
CuO为0~10mol%；
辅助成分及其含量按质量百分含量以氧化物计算为：
Nb2O5为 0.05wt%~0.15wt%，MoO3为0.03wt%~0.05wt%。
2.如权利要求1所述的超低功耗镍锌铁氧体，其特征在于：所述主成分及其含量按摩尔百分比以氧化物计算，Fe2O3为49.3mol%，NiO为16.3mol%，ZnO为29.4 mol%，CuO为5 mol%；所述辅助成分及其含量按质量百分含量以氧化物计算为：Nb2O5为 0.1wt%，MoO3为 0.05wt%。
3.如权利要求1所述的一种超低功耗镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
⑴混合：按主成分配比配料，一起进行湿法混合，混合时间为30~60分钟；所述主成分及其含量按摩尔百分比以氧化物计算为：Fe2O3为45mol%~52mol%，NiO为14mol%~ 20mol%，ZnO为25mol%~32mol%，CuO为0~10mol%；
⑵预烧：将主成分料浆喷雾干燥后加入回转窑中进行预烧，预烧温度控制在850℃~950℃，预烧时间为30~60分钟；
⑶粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入辅助成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~150分钟，粉碎后料浆粒径控制在1.0~1.5μm；所述辅助成分及其含量按质量百分含量以氧化物计算为：Nb2O5为 0.05wt%~0.15wt%，MoO3为0.03wt%~0.05wt%；
⑷造粒：在上步的料浆加入相当于粉碎粉料重量的16~20%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
⑸压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到磁环，磁环尺寸为Φ12.7mm×Φ7.9mm×h6.5mm，压制密度控制在3.1±0.2g/cm3；
⑹烧结：将上步得到的磁环放置在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1050℃~1100℃，保温120~240分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
4.如权利要求3所述的超低功耗镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在粉碎步骤⑶中，其中所述主成分及其含量按摩尔百分比以氧化物计算，Fe2O3为49.3mol%，NiO为16.3mol%，ZnO为29.4 mol%，CuO为5 mol%；所述辅助成分及其含量按质量百分含量以氧化物计算为：Nb2O5为 0.1wt%，MoO3为 0.05wt%。
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