CN104774003B - 镍铜锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种镍铜锌铁氧体及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：按照摩尔百分比，将47％～49％的Fe₂O₃、5％～12％的CuO、18％～25％的ZnO及18％～25％加水混合，得到浆料；将浆料烘干，得到混合粉末；将混合粉末于700℃～900℃保温预烧后得到预烧粉末；将预烧粉末分成两部分，将两部分预烧粉末分别球磨至颗粒粒径为0.6μm～1.2μm和颗粒粒径为1.4μm～2.2μm；将球磨后的两部分预烧粉末混合，并加入烧结助剂，经造粒和压制成型，于900℃～1000℃保温烧结。上述镍铜锌铁氧体的制备方法制备能够制备出兼具较好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始磁导率的镍铜锌铁氧体。

Description

镍铜锌铁氧体及其制备方法

技术领域

本发明涉及铁氧体材料的制造领域，尤其涉及一种镍铜锌铁氧体及其制备方法。

背景技术

高功率型的叠层片式电感作为防止电磁干扰最有效的元件之一，它即可负载较大的直流电流，又能较好地吸收电源噪声，其表面安装的片式结构也能适应新型电子设备体积小、重量轻的要求。然而，国内高功率型MLCI发展很缓慢，远落后于国外先进水平。而限制该元件发展的一个重要技术难题就是功率型铁氧体材料。

功率型铁氧体材料中，NiCuZn铁氧体是最为广泛应用的一类。相比于NiZn铁氧体，Cu的加入能达到降低烧结温度的作用，同时还能使铁氧体具有较高磁导率、高居里温度及低损耗等突出的电磁性能特点。可是该材料的电磁性能在叠加直流磁场下会发生很大变化，其中，以磁导率的下降最为显著。因此，研究学者们一直在研究如何提高NiCuZn铁氧体的初始磁导率，并通过改变材料的配方、合成条件等方面进行了一系列的研究。而对于性能好的NiCuZn铁氧体，不但需要具有较高的初始磁导率，还要兼具优良的耐直流偏置电流冲击性能，然而，现有阶段研制的NiCuZn铁氧体虽然提高了初始磁导率，但却降低了其耐直流偏置电流冲击性能；而改善其耐直流偏置电流冲击性能，又损失了初始磁导率，致使NiCuZn铁氧体的发展受到了限制。

发明内容

鉴于此，有必要提供一种镍铜锌铁氧体的制备方法，该制备方法能够制备出兼具较好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始磁导率的镍铜锌铁氧体。

此外，还有必要提供一种镍铜锌铁氧体。

一种镍铜锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：

按照摩尔百分比，将47％～49％的Fe₂O₃、5％～12％的CuO、18％～25％的ZnO及18％～25％的NiO加水混合，得到浆料；

将所述浆料烘干，得到混合粉末；

将所述混合粉末于700℃～900℃保温预烧4～6小时，得到预烧粉末；

将所述预烧粉末分成两部分，将一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为0.6μm～1.2μm，将另一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为1.4μm～2.2μm；

将球磨后的两部分所述预烧粉末混合，并加入烧结助剂，经造粒和压制成型，于900℃～1000℃保温烧结4～6小时，得到镍铜锌铁氧体。

在其中一个实施例中，所述颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末与所述颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比为为25％:75％～75％:25％。

在其中一个实施例中，将所述浆料烘干的步骤中，烘干的条件为100℃～150℃保温干燥5～10小时。

在其中一个实施例中，所述将一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的步骤中，球磨子与所述预烧粉末的质量比为20:1～30:1。

在其中一个实施例中，所述将另一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为1.4μm～2.2μm步骤中，球磨子与所述预烧粉末的质量比为5:1～10:1。

在其中一个实施例中，所述烧结助剂的质量为所述预烧粉末的质量的2％～3％。

在其中一个实施例中，所述烧结助剂为氧化铋。

在其中一个实施例中，在将所述混合粉末于700℃～900℃保温预烧的步骤之前，还包括将所述混合粉末过80目～100目筛的步骤。

在其中一个实施例中，所述压制成型时的轴向压力为200MPa～500MPa。

一种由上述镍铜锌铁氧体的制备方法制备得到的镍铜锌铁氧体。

上述镍铜锌铁氧体的制备方法通过使用上述配比的原料配成浆料，烘干成混合粉末后，经预烧以使镍、铜和锌进入到铁的晶格中，得到预烧粉末，然后将预烧粉末分成两部分，并分别经球磨得到颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末和颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末，再将球磨后不同粒径的两类粉末进行一定比例混合，进行低温烧结，粒径为1.4μm～2.2μm的那部分预烧粉末能够保证最终材料具备较高的初始磁导率，同时，粒径为0.6μm～1.2μm的那部分预烧粉末可以确保材料也拥有良好的耐直流偏置电流冲击性能，以使最终得到的镍铜锌铁氧体兼具良好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始磁导率，从而为研制高功率的叠层电感器等元器件奠定了基础。

附图说明

图1为一实施方式的镍铜锌铁氧体的制备方法的制备流程图。

具体实施方式

下面主要结合附图及具体实施例对镍铜锌铁氧体的制备方法作进一步详细的说明。

如图1所示，一实施方式的镍铜锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：

步骤S110：按照摩尔百分比，将47％～49％的Fe₂O₃、5％～12％的CuO、18％～25％的ZnO及18％～25％的NiO加水混合，得到浆料。

上述配方中的铁含量较少，有利于提高最终铁氧体的品质因数。

具体的，将Fe₂O₃、CuO、ZnO及NiO加水混合的方法为球磨混合。

进一步的，球磨混合的方法为高能球磨法。高能球磨法是利用球磨的转动或振动，使硬球对原材料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把粉末粉碎为纳米级微粒的方法。

具体的，球磨的时间为4～8小时。步骤S110中加入的水为球磨介质。

步骤S120：将浆料烘干，得到混合粉末。

具体的，将浆料烘干的步骤中，烘干的条件为100℃～150℃保温干燥5～10小时。

步骤S130：将混合粉末于700℃～900℃保温预烧4～6小时，得到预烧粉末。

通过对混合粉末预烧，获得具有尖晶石结构的铁氧体材料。

优选的，在将混合粉末于700℃～900℃保温预烧的步骤之前，还包括将混合粉末过80目～100目筛的步骤。

具体的，将混合粉末于700℃～900℃保温预烧的步骤是在空气环境下进行的。

步骤S140：将预烧粉末分成两部分，将一部分预烧粉末球磨至颗粒粒径为0.6μm～1.2μm，将另一部分预烧粉末球磨至颗粒粒径为1.4μm～2.2μm。

粒径为1.4μm～2.2μm的那部分预烧粉末能够保证最终材料具备较高的初始磁导率，同时，粒径为0.6μm～1.2μm的那部分预烧粉末可以确保材料也拥有良好的耐直流偏置电流冲击性能。

其中，将一部分预烧粉末球磨至颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的步骤中，球磨子与预烧粉末的质量比为20:1～30:1。其中，球磨时间为10～15小时。

其中，将另一部分预烧粉末球磨至颗粒粒径为1.4μm～2.2μm步骤中，球磨子与预烧粉末的质量比为5:1～10:1。其中，球磨时间为4～8小时。

其中，颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末与颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比25％:75％～75％:25％。

该质量百分比的两种粒径的预烧粉末混合后，能够得到具有较好的显微结构的镍铜锌铁氧体，从而使镍铜锌铁氧体兼具良好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始磁导率。

优选的，颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末与颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比25％:75％。该配比的两种颗粒粒径的预烧粉末混合后，能够使镍铜锌铁氧体具有更佳的耐直流偏置电流冲击性能和更合适的初始磁导率。

步骤S150：将球磨后的两部分预烧粉末混合，并加入烧结助剂，经造粒和压制成型，于900℃～1000℃保温烧结4～6小时，得到镍铜锌铁氧体。

其中，烧结助剂有助于促进烧结，并降低烧结温度。烧结助剂的质量为预烧粉末的质量的2％～3％。

具体的，烧结助剂为氧化铋。可以理解，烧结助剂还可以为本领域常用的其它适用于本配方的烧结助剂。

在步骤S150中，造粒的步骤中，加入质量百分浓度为5％～10％的聚乙烯醇的水溶液作为粘结剂。

具体的，压制成型时的轴向压力为200MPa～500MPa。

上述镍铜锌铁氧体的制备方法通过使用上述配比的原料配成浆料，烘干成混合粉末后，经预烧以使镍、铜和锌进入到铁的晶格中，得到预烧粉末，然后将预烧粉末分成两部分，并分别经球磨得到颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末和颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末，再将球磨后不同粒径的两类粉末进行一定比例混合，进行低温烧结，粒径为1.4μm～2.2μm的那部分预烧粉末能够保证最终材料具备较高的初始磁导率，同时，粒径为0.6μm～1.2μm的那部分预烧粉末可以确保材料也拥有良好的耐直流偏置电流冲击性能，以使最终得到的镍铜锌铁氧体兼具良好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始磁导率，从而为研制高功率的叠层电感器等元器件奠定了基础。

此外，还提供一种由上述镍铜锌铁氧体的制备方法制备得到的镍铜锌铁氧体，该镍铜锌铁氧体兼具良好的耐直流偏置电流冲击性能和较高的初始磁导率。

以下为具体实施例部分：

实施例1

本实施例的镍铜锌铁氧体的制备步骤如下：

(1)按照摩尔百分比，称取49％的Fe₂O₃、5％的CuO、22％的ZnO及24％的NiO，并置于高能球磨罐中，加水球磨6小时，得到浆料。

(2)将浆料于150℃保温干燥8小时进行烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末过100目筛。

(3)在空气环境下，将过筛后的混合粉末于高温炉中700℃保温预烧4小时，然后随炉自然冷却，得到预烧粉末。

(4)将预烧粉末分成两部分，将一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨15小时，其中，球磨子与该部分预烧粉末的质量比为20:1，得到颗粒粒径为0.6μm～1.0μm的预烧粉末；将另一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨4小时，其中，球磨子与该另一部分预烧粉末的质量比为5:1，得到颗粒粒径为1.4μm～2.0μm的预烧粉末。其中，颗粒粒径为0.6μm～1.0μm的预烧粉末与颗粒粒径为1.4μm～2.0μm的预烧粉末的质量百分比为25％:75％。

(5)将颗粒粒径为0.6μm～1.0μm的预烧粉末、颗粒粒径为1.4μm～2.0μm的预烧粉末与氧化铋混合，其中，氧化铋的添加量为预烧粉末的质量的3％；再加入质量百分浓度为5％的聚乙烯醇的水溶液进行造粒，采用300MPa的轴向压力压制成型，得到外径为35mm、内径为21mm且厚度为8毫米的环状样品，最后于900℃保温烧结4小时，得到本实施例的镍铜锌铁氧体。

对本实施例的镍铜锌铁氧体进行性能测试，测试方法如下：在镍铜锌铁氧体上绕线，将绕线的镍铜锌铁氧体置于外加偏置直流电流中，利用网络分析仪测试镍铜锌铁氧体的初始磁导率以及磁导率的变化率，当磁导率损失至原初始磁导率的50％时，记录对应的外加偏置直流电流值I₅₀。然后将磁导率损失至原初始磁导率的50％时对应的外加偏置直流电流，通过以下计算公式获得直流偏置电流冲击磁场强度(μH₅₀)：μH₅₀＝N×I₅₀/L，其中，N为绕线的线圈圈数，L为有效磁路长度。直流偏置电流冲击磁场强度能够反映镍铜锌铁氧体的耐直流偏置电流冲击性能，直流偏置电流冲击磁场强度越大，耐直流偏置电流冲击性能越好。本实施例的镍铜锌铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度，见表1。

实施例2

本实施例的镍铜锌铁氧体的制备步骤如下：

(1)按照摩尔百分比，称取49％的Fe₂O₃、5％的CuO、22％的ZnO及24％的NiO，并置于高能球磨罐中，加水球磨4小时，得到浆料。

(2)将浆料于100℃保温干燥5小时进行烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末过80目筛。

(3)在空气环境下，将过筛后的混合粉末于高温炉中900℃保温预烧6小时，然后随炉自然冷却，得到预烧粉末。

(4)将预烧粉末分成两部分，将一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨10小时，其中，球磨子与该部分预烧粉末的质量比为30:1，得到颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末；将另一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨8小时，其中，球磨子与该另一部分预烧粉末的质量比为10:1，得到颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末。其中，颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末与颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比为50％:50％。

(5)将颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末、颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末与氧化铋混合，其中，氧化铋的添加量为预烧粉末的质量的2％；再加入质量百分浓度为10％的聚乙烯醇的水溶液进行造粒，采用200MPa的轴向压力压制成型，得到外径为34mm、内径为22mm且厚度为7毫米的环状样品，最后于1000℃保温烧结6小时，得到本实施例的镍铜锌铁氧体。

采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的镍铜锌铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度，见表1。

实施例3

本实施例的镍铜锌铁氧体的制备步骤如下：

(1)按照摩尔百分比，称取49％的Fe₂O₃、5％的CuO、22％的ZnO及24％的NiO，并置于高能球磨罐中，加水球磨8小时，得到浆料。

(2)将浆料于130℃保温干燥10小时进行烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末过90目筛。

(3)在空气环境下，将过筛后的混合粉末于高温炉中800℃保温预烧5小时，然后随炉自然冷却，得到预烧粉末。

(4)将预烧粉末分成两部分，将一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨12小时，其中，球磨子与该部分预烧粉末的质量比为25:1，得到颗粒粒径为1.0μm～1.2μm的预烧粉末；将另一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨6小时，其中，球磨子与该另一部分预烧粉末的质量比为8:1，得到颗粒粒径为2.0μm～2.2μm的预烧粉末。其中，颗粒粒径为1.0μm～1.2μm的预烧粉末与颗粒粒径为2.0μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比为75％:25％。

(5)将颗粒粒径为1.0μm～1.2μm的预烧粉末、颗粒粒径为2.0μm～2.2μm的预烧粉末与氧化铋混合，其中，氧化铋的添加量为预烧粉末的质量的3％；再加入质量百分浓度为8％的聚乙烯醇的水溶液进行造粒，采用500MPa的轴向压力压制成型，得到外径为36mm、内径为20mm且厚度为9毫米的环状样品，最后于950℃保温烧结5小时，得到本实施例的镍铜锌铁氧体。

采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的镍铜锌铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度，见表1。

实施例4

本实施例的镍铜锌铁氧体的制备步骤如下：

(1)按照摩尔百分比，称取47％的Fe₂O₃、12％的CuO、18％的ZnO及23％的NiO，并置于高能球磨罐中，加水球磨6小时，得到浆料。

(2)将浆料于120℃保温7小时进行烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末过80目筛。

(3)在空气环境下，将过筛后的混合粉末于高温炉中700℃保温预烧5小时，然后随炉自然冷却，得到预烧粉末。

(4)将预烧粉末分成两部分，将一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨12小时，其中，球磨子与该部分预烧粉末的质量比为28:1，得到颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末；将另一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨4小时，其中，球磨子与该另一部分预烧粉末的质量比为7:1，得到颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末。其中，颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末与颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比为25％:75％。

(5)将颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末、颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末与氧化铋混合，其中，氧化铋的添加量为预烧粉末的质量的3％；再加入质量百分浓度为8％的聚乙烯醇的水溶液进行造粒，采用400MPa的轴向压力压制成型，得到外径为36mm、内径为22mm且厚度为9毫米的环状样品，最后于900℃保温烧结5小时，得到本实施例的镍铜锌铁氧体。

采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的镍铜锌铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度，见表1。

实施例5

本实施例的镍铜锌铁氧体的制备步骤如下：

(1)按照摩尔百分比，称取47％的Fe₂O₃、10％的CuO、25％的ZnO及18％的NiO，并置于高能球磨罐中，加水球磨6小时，得到浆料。

(2)将浆料于120℃保温10小时进行烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末过80目筛。

(3)在空气环境下，将过筛后的混合粉末于高温炉中800℃保温预烧5小时，然后随炉自然冷却，得到预烧粉末。

(4)将预烧粉末分成两部分，将一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨12小时，其中，球磨子与该部分预烧粉末的质量比为25:1，得到颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末；将另一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨4小时，其中，球磨子与该另一部分预烧粉末的质量比为6:1，得到颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末。其中，颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末与颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比为25％:75％。

(5)将颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末、颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末与氧化铋混合，其中，氧化铋的添加量为预烧粉末的质量的3％；再加入质量百分浓度为8％的聚乙烯醇的水溶液进行造粒，采用500MPa的轴向压力压制成型，得到外径为36mm、内径为22mm且厚度为9毫米的环状样品，最后于900℃保温烧结5小时，得到本实施例的镍铜锌铁氧体。

实施例6

本实施例的镍铜锌铁氧体的制备步骤如下：

(1)按照摩尔百分比，称取47％的Fe₂O₃、10％的CuO、18％的ZnO及25％的NiO，并置于高能球磨罐中，加水球磨6小时，得到浆料。

(2)将浆料于140℃保温8小时进行烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末过80目筛。

(3)在空气环境下，将过筛后的混合粉末于高温炉中900℃保温预烧5小时，然后随炉自然冷却，得到预烧粉末。

(4)将预烧粉末分成两部分，将一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨12小时，其中，球磨子与该部分预烧粉末的质量比为24:1，得到颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末；将另一部分预烧粉末于高能球磨罐中球磨4小时，其中，球磨子与该另一部分预烧粉末的质量比为7:1，得到颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末。其中，颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末与颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比为25％:75％。

(5)将颗粒粒径为0.8μm～1.2μm的预烧粉末、颗粒粒径为1.7μm～2.2μm的预烧粉末与氧化铋混合，其中，氧化铋的添加量为预烧粉末的质量的3％；再加入质量百分浓度为8％的聚乙烯醇的水溶液进行造粒，采用400MPa的轴向压力压制成型，得到外径为36mm、内径为22mm且厚度为9毫米的环状样品，最后于900℃保温烧结5小时，得到本实施例的镍铜锌铁氧体。

对比例1

对比例1的镍铜锌铁氧体的制备步骤如下：

(1)按照摩尔百分比，称取49％的Fe₂O₃、5％的CuO、22％的ZnO及24％的NiO，并置于高能球磨罐中，加水球磨6小时，得到浆料。

(2)将浆料于150℃保温干燥8小时进行烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末过100目筛。

(3)在空气环境下，将过筛后的混合粉末于高温炉中700℃保温预烧4小时，然后随炉自然冷却，得到预烧粉末。

(4)将预烧粉末于高能球磨罐中球磨15小时，其中，球磨子与预烧粉末的质量比为20:1，得到颗粒粒径为0.6μm～1.0μm的预烧粉末，然后加入氧化铋，其中，氧化铋的添加量为预烧粉末的质量的3％；再加入质量百分浓度为5％的聚乙烯醇的水溶液进行造粒，采用300MPa的轴向压力压制成型，得到外径为35mm、内径为21mm且厚度为8毫米的环状样品，最后于900℃保温烧结4小时，得到本实施例的镍铜锌铁氧体。

采用实施例1相同的测试方法，得到对比例1的镍铜锌铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度，见表1。

对比例2

对比例2的镍铜锌铁氧体的制备步骤如下：

(1)按照摩尔百分比，称取49％的Fe₂O₃、5％的CuO、22％的ZnO及24％的NiO，并置于高能球磨罐中，加水球磨6小时，得到浆料。

(2)将浆料于150℃保温8小时进行烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末过100目筛。

(3)在空气环境下，将过筛后的混合粉末于高温炉中700℃保温预烧4小时，然后随炉自然冷却，得到预烧粉末。

(4)将预烧粉末于高能球磨罐中球磨4小时，其中，球磨子与预烧粉末的质量比为5:1，得到颗粒粒径为1.4μm～2.0μm的预烧粉末，然后加入氧化铋，其中，氧化铋的添加量为预烧粉末的质量的3％；再加入质量百分浓度为5％的聚乙烯醇的水溶液进行造粒，采用300MPa的轴向压力压制成型，得到外径为35mm、内径为21mm且厚度为8毫米的环状样品，最后于900℃保温烧结4小时，得到本实施例的镍铜锌铁氧体。

采用实施例1相同的测试方法，得到对比例2的镍铜锌铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度，见表1。

表1表示的是实施例1～4和对比例1～2的镍铜锌铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度。

表1

从表1中可以看出，实施例1～4的镍铜锌铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度分别在79～103亨利/米之间和1122～1852.6安/米之间，而对比例1的镍铜锌铁氧体虽然具有较高的初始磁导率，但是直流偏置电流冲击磁场强度仅为1043.7安/米，而对比例2的镍铜锌铁氧体虽然具有较好的直流偏置电流冲击磁场强度，但是初始磁导率却仅为64亨利/米，显然，实施例1～4的镍铜锌铁氧体能够简单有效地平衡初始磁导率与耐直流偏置电流冲击性能之间的关系，获得较高的初始磁导率和较好的耐直流偏置电流冲击性能。

且从表1的实施例1～实施例3可以看出，镍铜锌铁氧体的初始磁导率随着细颗粒粒径的预烧粉体的含量的增加而增加，而直流偏置电流冲击磁场强度却随着细颗粒粒径的预烧粉体的含量的增加而减小。其中，实施例1的镍铜锌铁氧体的性能最佳，兼具较好的耐直流偏置电流冲击性能和较为合适的初始磁导率。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种镍铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

按照摩尔百分比，将47％～49％的Fe₂O₃、5％～12％的CuO、18％～25％的ZnO及18％～25％的NiO加水混合，得到浆料；

将所述浆料烘干，得到混合粉末；

将所述混合粉末于700℃～900℃保温预烧4～6小时，得到预烧粉末；

将所述预烧粉末分成两部分，将一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为0.6μm～1.2μm，将另一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为1.4μm～2.2μm；

将球磨后的两部分所述预烧粉末混合，并加入烧结助剂，经造粒和压制成型，于900℃～1000℃保温烧结4～6小时，得到镍铜锌铁氧体；

其中，所述颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的预烧粉末与所述颗粒粒径为1.4μm～2.2μm的预烧粉末的质量百分比为25％:75％～75％:25％，将所述浆料烘干的步骤中，烘干的条件为100℃～150℃保温干燥5～10小时。

2.根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为0.6μm～1.2μm的步骤中，球磨子与所述预烧粉末的质量比为20:1～30:1。

3.根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将另一部分所述预烧粉末球磨至颗粒粒径为1.4μm～2.2μm步骤中，球磨子与所述预烧粉末的质量比为5:1～10:1。

4.根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂的质量为所述预烧粉末的质量的2％～3％。

5.根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铋。

6.根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在将所述混合粉末于700℃～900℃保温预烧的步骤之前，还包括将所述混合粉末进行过80目～100目筛的步骤。

7.根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述压制成型时的轴向压力为200MPa～500MPa。

8.一种根据权利要求1～7任意一项所述镍铜锌铁氧体的制备方法制备得到的镍铜锌铁氧体。