CN108947513B - 一种低压低温烧结制备的功率镍锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低压低温烧结制备的功率镍锌铁氧体及其制备方法。在坯件烧结时，采用的气压为1～100Pa，烧结温度为750～930℃，保温时间1～8h，得到所述功率型镍锌铁氧体材料。本发明还对功率型镍锌铁氧体的主成分和副成分进行优化，通过限定主成分的含量、副成分的种类及含量，所述功率型镍锌铁氧体材料的主成分按摩尔百分比计为Fe2O347.5％～55.5％，NiO17％～27.5％，ZnO16％～26％，CuO7％～13％；所述功率型镍锌铁氧体材料的副成分根据主成分的总质量进行添加，在以下氧化物中添加4～7种：CoO0.02～0.12wt％，CaCO30.05～0.35wt％，BaO0.02～0.05wt％，V2O50.02～0.08wt％，Bi2O30.05～0.3wt％，SnO20.05～0.2wt％，GeO20.02～0.2wt％，可获得具有较高磁导率、较低功率损耗、的功率型镍锌铁氧体。
Description
技术领域
本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种低压低温烧结制备的功率镍锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是一种应用广泛的软磁材料，主要制成磁芯用于各种电感器、变压器、滤波器和扼流圈的制造，广泛应用在现代电子信息、通讯、交通等领域。在软磁铁氧体中，镍锌铁氧体具有应用频率高、电阻率高等优势，受到广泛关注。
由于变压器的磁芯大小与他的工作频率的平方成反比，频率越高磁芯越小，那么提高工作频率就可以大大减小电源的重量和体积。随着电子设备小型化、便携化、高效化的发展，对高频镍锌功率铁氧体的需求也愈发急迫。
目前的镍锌铁氧体材料制备技术中，氧化物陶瓷烧结法是应用最为广泛的方法。虽然该方法具有适应工业大批量生产、工艺流程简单等优点，但同样存在着生产过程能耗较高、烧结工艺时间较长等缺点。本发明中，采用低于标准大气压的低压烧结，可以有效促进坯件中的气孔被排出，烧结产品可获得优异的致密度。同时，可以有效降低镍锌铁氧体烧结时所需的温度，缩短工艺时长，降低生产过程中的能源消耗，不仅可以获得磁性能优异的镍锌铁氧体材料，降低生产成本，提高生产效益，还符合绿色发展的要求。
发明内容
本发明针对镍锌铁氧体生产过程中现存的能耗较高、烧结工艺时间较长的缺点，提供了一种运用低压低温烧结制备的功率镍锌铁氧体及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种功率型镍锌铁氧体材料，所述功率型镍锌铁氧体材料的主成分按摩尔百分比计为Fe2O347.5％～55.5％，NiO17％～27.5％，ZnO16％～26％，CuO7％～13％；所述功率型镍锌铁氧体材料的副成分根据主成分的总质量进行添加，在以下氧化物中添加4～7种：CoO0.02～0.12wt％，CaCO30.05～0.35wt％，BaO0.02～0.05wt％，V2O50.02～0.08wt％，Bi2O30.05～0.3wt％，SnO20.05～0.2wt％，GeO20.02～0.2wt％。
一种低压低温烧结制备功率型镍锌铁氧体材料的方法包括如下步骤：
1)将主成分按比例称重、混匀，经一次球磨磨至所需粒度，得到原始料；
2)将原始料在空气气氛中进行预烧，得到预烧料；
3)在预烧料中添加副成分，经二次球磨磨碎至所需粒度，添加粘合剂与脱模剂进行造粒和成型，得到坯件；
4)将坯件进行烧结，烧结时采用低于标准大气压的空气气氛，烧结时采用的气压为1～100Pa，烧结温度为750～930℃，保温时间1～8h，得到所述功率型镍锌铁氧体材料。
优选的，步骤3)中，二次球磨后的产品粒度为0.6μm～1.2μm。
优选的，步骤3)中，粘合剂采用聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为8％～12％，脱模剂采用质量分数0.1％～0.5％的硬脂酸锌。
优选的，所述的主成分按摩尔百分比计为Fe2O347.5％～55.5％，NiO17％～27.5％，ZnO16％～26％，CuO7％～13％；所述副成分根据主成分的总质量进行添加，在以下氧化物中添加4～7种：CoO0.02～0.12wt％，CaCO30.05～0.35wt％，BaO0.02～0.05wt％，V2O50.02～0.08wt％，Bi2O30.05～0.3wt％，SnO20.05～0.2wt％，GeO20.02～0.2wt％。
本发明对功率型镍锌铁氧体的主成分和副成分进行优化，通过限定主成分的含量、副成分的种类及含量，可获得具有较高磁导率、较低功率损耗的功率型镍锌铁氧体。本发明的副成分的主要作用机理如下：CoO可以产生感生各向异性，有利于改善温度特性；CaCO3中的Ca2+离子半径较大，大于尖晶石结构中的四面体间隙和八面体间隙，因此不进入晶格，而是富集于晶界，适量添加有利于提高材料的电阻率，降低涡流损耗，但过量添加会增加晶界厚度，引起晶格畸变而增加磁致损耗；BaO可以改善磁导率的温度稳定性，获得较为平坦的磁导率-温度曲线，也有助于降低高频损耗；V2O5的熔点为690℃，是常用的助溶剂，添加V2O5有助于形成液相烧结，降低烧结所需要的温度，在较低的温度获得高密度、高磁导率和低损耗的产品，同时V5+可部分进入晶格，作为高价离子，可将Fe3+还原成Fe2+，Fe2+的磁晶各向异性系数为正，对材料的磁晶各向异性系数起补偿作用；添加Bi2O3主要起到降低熔点的作用，适量添加有助于形成密度大、气孔率小、晶粒均匀的产品，但过量添加会降低材料的起始磁导率、品质因子和居里温度；添加SnO2可以引入高价离子，可将Fe3+还原成Fe2+，Fe2+的磁晶各向异性系数为正，对材料的磁晶各向异性系数起补偿作用，同时Sn4+可与Fe2+形成稳定的静电键，从而使Fe2+束缚在高价离子附近而难以参与导电过程，使激活能增加，电阻率升高；GeO20可渗入到晶粒内一定深度，提高材料的稳定性。
通过低压低温烧结，促进坯件中气孔的排出，获得较高的致密度，从而改善了所述镍锌铁氧体的微观结构，降低损耗，获得优异的磁性能；同时，通过缩短烧结时间、降低烧结温度，也减小了生产过程中的能耗，符合绿色环保生产的要求。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步的详细说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
(1)将主成分称重、混匀，所述主成分按摩尔百分比计为Fe2O39％，NiO21％，ZnO21％，CuO9％，球磨1.5h后取出烘干。
(2)在空气气氛中进行预烧，预烧温度为900℃，保温时间2h。
(3)根据主成分的总质量，在预烧料中添加副成分，所述副成分为CoO0.06wt％，CaCO30.10wt％，BaO0.03wt％，V2O50.02wt％，Bi2O30.05wt％，SnO20.10wt％，GeO20.03wt％。
(4)二次球磨4h，干燥后添加质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂，添加量为主成分质量的10％，添加硬脂酸锌作为脱模剂，添加量为主成分质量的0.2％，进行造粒，取筛分后的-40目颗粒进行成型，得到坯件。
(5)将坯件进行烧结，烧结气氛气压为50Pa，烧结温度为800℃，保温时间3h，保温结束后随炉冷却。
实施例2
(1)将主成分称重、混匀，所述主成分按摩尔百分比计为Fe2O351％，NiO20％，ZnO21％，CuO8％，球磨1.5h后取出烘干。
(2)在空气气氛中进行预烧，预烧温度为900℃，保温时间2h。
(3)根据主成分的总质量，在预烧料中添加副成分，所述副成分为CoO0.10wt％，CaCO30.05wt％，V2O50.05wt％，SnO20.05wt％，GeO20.05wt％。
(4)二次球磨4h，干燥后添加质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂，添加量为主成分质量的10％，添加硬脂酸锌作为脱模剂，添加量为主成分质量的0.2％，进行造粒，取筛分后的-40目颗粒进行成型，得到坯件。
(5)将坯件进行烧结，烧结气氛气压为10Pa，烧结温度为780℃，保温时间3h，保温结束后随炉冷却。
实施例3
(1)将主成分称重、混匀，所述主成分按摩尔百分比计为Fe2O352％，NiO19.5％，ZnO21.5％，CuO7％，球磨1.5h后取出烘干。
(2)在空气气氛中进行预烧，预烧温度为900℃，保温时间2h。
(3)根据主成分的总质量，在预烧料中添加副成分，所述副成分为CoO0.10wt％，CaCO30.10wt％，V2O50.02wt％，Bi2O3 0.10wt％，SnO20.05wt％。
(4)二次球磨4h，干燥后添加质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂，添加量为主成分质量的10％，添加硬脂酸锌作为脱模剂，添加量为主成分质量的0.2％，进行造粒，取筛分后的-40目颗粒进行成型，得到坯件。
(5)将坯件进行烧结，烧结气氛气压为10Pa，烧结温度为760℃，保温时间3h，保温结束后随炉冷却。
对比例1
(1)将主成分称重、混匀，所述主成分按摩尔百分比计为Fe2O349％，NiO21％，ZnO21％，CuO9％，球磨1.5h后取出烘干
(2)在空气气氛中进行预烧，预烧温度为900℃，保温时间2h。
(3)根据主成分的总质量，在预烧料中添加副成分，所述副成分为CoO0.06wt％，CaCO30.10wt％，BaO0.03wt％，V2O5 0.02wt％，Bi2O30.05wt％，SnO20.10wt％，GeO20.03wt％。
(4)二次球磨4h，干燥后添加质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂，添加量为主成分质量的10％，添加硬脂酸锌作为脱模剂，添加量为主成分质量的0.2％，进行造粒，取筛分后的-40目颗粒进行成型，得到坯件。
(5)将坯件进行烧结，常压烧结，烧结温度为800℃，保温时间3h，保温结束后随炉冷却。
对比例2
(1)将主成分称重、混匀，所述主成分按摩尔百分比计为Fe2O351％，NiO20％，ZnO21％，CuO8％，球磨1.5h后取出烘干。
(2)在空气气氛中进行预烧，预烧温度为900℃，保温时间2h。
(3)根据主成分的总质量，在预烧料中添加副成分，所述副成分为CoO0.10wt％，CaCO30.05wt％，V2O50.05wt％，SnO20.05wt％，GeO20.05wt％。
(4)二次球磨4h，干燥后添加质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂，添加量为主成分质量的10％，添加硬脂酸锌作为脱模剂，添加量为主成分质量的0.2％，进行造粒，取筛分后的-40目颗粒进行成型，得到坯件。
(5)将坯件进行烧结，常压烧结，烧结温度为780℃，保温时间3h，保温结束后随炉冷却。
对比例3
(1)将主成分称重、混匀，所述主成分按摩尔百分比计为Fe2O352％，NiO19.5％，ZnO21.5％，CuO7％，球磨1.5h后取出烘干。
(2)在空气气氛中进行预烧，预烧温度为900℃，保温时间2h。
(3)根据主成分的总质量，在预烧料中添加副成分，所述副成分为CoO0.10wt％，CaCO30.10wt％，V2O50.02wt％，Bi2O30.10wt％，SnO20.05wt％。
(4)二次球磨4h，干燥后添加质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂，添加量为主成分质量的10％，添加硬脂酸锌作为脱模剂，添加量为主成分质量的0.2％，进行造粒，取筛分后的-40目颗粒进行成型，得到坯件。
(5)将坯件进行烧结，常压烧结，烧结温度为760℃，保温时间3h，保温结束后随炉冷却。
将上述实施案例中得到的镍锌功率铁氧体磁环样品进行测试评价，得到的测试结果如表1所示。
表1实施案例样品磁学性质测试结果
从表1可以看出，通过对镍锌铁氧体的主成分和副成分进行优化，限定主成分的含量、副成分的种类及含量，可获得具有较高磁导率、较低功率损耗的功率型镍锌铁氧体。通过低压低温烧结，获得了较高的致密度，可以降低损耗，获得优异的磁性能。
Claims (1)
1.一种低压低温烧结制备的功率镍锌铁氧体，其特征在于，所述功率镍锌铁氧体材料的主成分按摩尔百分比计为Fe2O347.5%~55.5%，NiO17%~27.5%，ZnO16%~26%，CuO7%~13%；所述功率镍锌铁氧体材料的副成分根据主成分的总质量进行添加，在以下氧化物中添加4~7种：CoO0.02~0.12wt%，CaCO30.05~0.35wt%，BaO0.02~0.05wt%，V2O50.02~0.08wt%，Bi2O30.05~0.3wt%，SnO20.05~0.2wt%，GeO20.02~0.2wt%；
所述低压低温烧结制备的功率镍锌铁氧体的制备方法包括如下步骤：
1）将主成分按比例称重、混匀，经一次球磨磨至所需粒度，得到原始料；
2）将原始料在空气气氛中进行预烧，得到预烧料；
3）在预烧料中添加副成分，经二次球磨磨碎至所需粒度，二次球磨后的产品粒度为0.6μm~1.2μm，添加粘合剂与脱模剂进行造粒和成型，粘合剂采用聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为8%~12%，脱模剂采用质量分数0.1%~0.5%的硬脂酸锌，得到坯件；
4）将坯件进行烧结，烧结时采用低于标准大气压的空气气氛，烧结时采用的气压为1~100Pa，烧结温度为750~930℃，保温时间1~8h，得到所述功率镍锌铁氧体材料。
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