CN108774056B - 一种NiZn铁氧体磁片及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种NiZn铁氧体磁片及其制备方法和用途。所述NiZn铁氧体磁片包括主成分和辅助成分,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO,以主成分的总摩尔量为100%计,Fe2O3的摩尔百分数为35~45mol%,NiO的摩尔百分数为10~20mol%,ZnO的摩尔百分数为20~30mol%,CuO的摩尔百分数为5~35mol%。本发明提供的制备方法包括:(1)配料,(2)预烧,(3)制浆,(4)流延和烧结。本发明提供的NiZn铁氧体磁片具有起始磁导率μi高、饱和磁感应强度Bs高、居里温度Tc高等优点,可以更好地应用于无线充电领域,使无线充电效率更高。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域,具体涉及一种NiZn铁氧体磁片及其制备方法和用途。
背景技术
无线充电技术(wireless charging technology)是一种无需布线的电力传送技术,也称为非接触式感应充电,由供电设备将能量传送到用电装置,发射端(充电器)与接收端(用电装置)之间不用导线连接。由于该充电装置方便携带和使用,首先在移动智能设备中展现出了广阔的应用前景。无线充电技术通过电磁感应、磁共振、无线电波等方式来实现。
目前来看市场增速快的电磁感应技术和前景广阔的磁共振技术对于磁性材料的需求巨大,涉及的磁性材料包括软磁材料和永磁体。软磁铁氧体材料由于具有较高的初始磁导率和较高的电阻率,且利用流延工艺制作易于轻薄化加工,所以在无线充电系统中起增高感应磁场强度和屏蔽线圈磁场的作用。目前采用的软磁铁氧体材料为NiZn铁氧体,磁导率最高只有500~700、居里温度Tc只有90度、饱和磁感应强度Bs在260mT以下,所以导致使用NiZn材料制作的无线充电磁片在使用过程中会出现充电效率低、使用温度低等缺点。
CN102690109A公开了一种软磁镍铜锌铁氧体材料及其制备方法,该方案提供了一种软磁镍铜锌铁氧体材料,组成包括主成分和副成分,其中,所述的主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜,主成分以各自的摩尔百分比含量是:Fe2O3:46.5~50.0mol%、NiO:12.0~17.0mol%、ZnO:27.0~31.0mol%、CuO:4.0~8.0mol%;所述副成分包括锰的氧化物和氧化铋,相对于所述的主成分总重量,所述副成分以其标准物MnO和Bi2O3计的重量百分比总量为0.1~1.0wt%。
CN102603278A公开了一种起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体及其制备方法。该方案中,镍锌铁氧体主成分为氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜,主成分以各自标准物计的含量为:Fe2O3 46.5~50mol%、NiO 20~25mol%、ZnO 20~25mol%、CuO 9~12mol%;副成分包括碳酸钙、氧化钴、氧化铋、滑石粉和云母粉,副成分相对所述主成分总量,以各自标准物计的含量为:CaCO3 0.1~0.3wt%,Co2O3 0.035~0.10wt%,Bi2O3 0.05~0.45wt%,滑石粉0.1~1.0wt%,云母粉0.1~1.0wt%。采用氧化物法制备,在一定条件下烧结。烧结后制品的结晶晶粒尺寸为20~30μm,有明显晶界。
但是上述方案均存在这磁导率较低的问题,影响了NiZn铁氧体的应用价值。
因此,开发一种高磁导率的NiZn铁氧体对于本领域有重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种NiZn铁氧体磁片及其制备方法和用途。本发明提供的NiZn铁氧体磁片具有磁导率高、饱和磁感应强度Bs高、居里温度Tc高等优点,可以更好地应用于无线充电领域,使无线充电效率更高。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种NiZn铁氧体磁片,其特征在于,所述NiZn铁氧体磁片包括主成分和辅助成分,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO,以主成分的总摩尔量为100%计,Fe2O3的摩尔百分数为35~45mol%,NiO的摩尔百分数为10~20mol%,ZnO的摩尔百分数为20~30mol%,CuO的摩尔百分数为5~35mol%。
本发明中,以主成分的总摩尔量为100%计,Fe2O3的摩尔百分数为35~45mol%,例如,35mol%、36mol%、37mol%、38mol%、39mol%、40mol%、41mol%、42mol%、43mol%、44mol%或45mol%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
NiO的摩尔百分数为10~20mol%,例如10mol%、11mol%、12mol%、13mol%、14mol%、15mol%、16mol%、17mol%、18mol%、19mol%或20mol%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
ZnO的摩尔百分数为20~30mol%,例如20mol%、21mol%、22mol%、23mol%、24mol%、25mol%、26mol%、27mol%、28mol%、29mol%或30mol%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
CuO的摩尔百分数为5~35mol%,例如5mol%、6mol%、7mol%、8mol%、9mol%、10mol%、12mol%、14mol%、16mol%、18mol%、20mol%、22mol%、24mol%、26mol%、28mol%、30mol%、31mol%、32mol%、33mol%、34mol%或35mol%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,主成分中较低的Fe2O3浓度和较高的ZnO浓度,对于本发明提供的NiZn铁氧体磁片所具有的超高的起始磁导率μi起到了重要的作用。具体来讲,决定起始磁导率μi的主要因素是材料的饱和磁化强度Ms与各向异性常数K1、磁致伸缩系数λs等,为了提高μi,必须提高Ms,降低K1和λs,晶粒结构必须完整、均匀;杂质,气孔和非磁性另相要少。Zn2+离子是非磁性离子。在配方中加入一定量的Zn离子,可以起冲淡耦合作用。一般是Zn含量越高冲淡作用越强,K1和λs降低越多。在Zn含量增加的同时,居里温度也下降,过多的Zn含量会使材料的温度稳定性变差,所以高μi材料配方中的Zn含量必须在一定的范围内。为进一步降低K1、λs以提高μi,可控制Fe2O3的含量,使其生成适量的Fe3O4固溶于复合铁氧体中,Fe3O4有一个突出优点是具有正的λs值,而其他尖晶石铁氧体的λs均为负的。因此,含有少量Fe2+可起到补偿作用,使λs趋近于0。综上所述,NiZn铁氧体配方中的Zn和Fe的含量高低,对提高Ms和降低K1与λs起着极为重要的作用。本发明中,通过调整成分并严格控制工艺,使K1=0,同时λs=0处于室温附近,因此在室温获得可极高的μi值。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为对本发明提供的技术方案的限制,通过以下优选的技术方案,可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案,所述辅助成分包括WO3、Bi2O3、MoO3、Co2O3、SiO2、TiO2或ZrO2中的任意一种或至少两种的组合,典型但是非限制性的组合有:Bi2O3和MoO3的组合,Bi2O3、MoO3和WO3的组合,Bi2O3和SiO2的组合,Co2O3、Bi2O3和SiO2的组合,TiO2、ZrO2和Bi2O3的组合等。
优选地,以所述主成分的总质量为100%计,辅助成分的质量分数为0.18wt%~1.13wt%,例如0.18wt%、0.19wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%、1wt%或1.13wt%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述辅助成分为Bi2O3和MoO3的组合,Bi2O3、MoO3和WO3的组合或Bi2O3和SiO2的组合。
本发明中,辅助成分对于NiZn铁氧体磁片的性能提升也起到重要的作用,上述优选的辅助成分组合的效果尤其优良。
优选地,所述辅助成分为Bi2O3和MoO3的组合,以所述主成分的总质量为100%计,Bi2O3的质量分数为0.1wt%,MoO3的质量分数为0.08wt%。
作为本发明优选的技术方案,所述NiZn铁氧体磁片的厚度为0.03~0.3mm,例如0.03mm、0.05mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm或0.3mm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述NiZn铁氧体磁片两面贴有聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
本发明中,厚度为0.03~0.3mm的NiZn铁氧体磁片经贴膜、裂片后具有如下性能:25℃下,128KHz和0.25mT的条件下,起始磁导率μi约为1000~2000;25℃,50Hz和1194A/m的条件下,饱和磁感应强度Bs约为300~400mT;居里温度Tc约为90~130℃;电阻率ρ≥108Ω·m。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述NiZn铁氧体磁片的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将配方量的主成分混合并破碎,然后进行造粒,得到混合物料,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO;
(2)对步骤(1)所述混合物料进行预烧,得到预烧粉料;
(3)将步骤(2)所述预烧粉料、粘合剂、分散剂和辅助成分混合并破碎,得到浆料;
(4)对步骤(3)所述浆料进行流延,得到生片,将所述生片升温至烧结温度,进行烧结,烧结后两阶段降温,得到所述NiZn铁氧体磁片。
本发明提供的制备方法这各步骤的互相配合,对于得到的NiZn铁氧体磁片所具有的优良性能也起到了重要的作用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述混合并破碎的方法为球磨。
优选地,所述球磨在球磨机中进行。
优选地,所述球磨的过程中加入水。所述水优选为去离子水。
优选地,步骤(1)所述混合并破碎的时间为30-100min,例如30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min或100min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)还包括:混合并破碎后,循环混合40-200min后再进行造粒。循环混合的时间为40-200min,例如40min、50min、70min、90min、100min、120min、140min、160min、180min或200min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明中,所述循环混合是指开启料浆循环泵进行上下循环混合。
优选地,步骤(1)所述造粒为喷雾造粒。
优选地,步骤(2)所述预烧的温度为700~1000℃;
优选地,步骤(2)所述预烧的时间为1~12h,例如1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述预烧在预烧炉中进行。
作为本发明优选的技术方案,其特征在于,步骤(3)所述粘合剂包括聚乙烯醇。
优选地,步骤(3)所述分散剂包括乙醇。所述乙醇优选为无水乙醇。
优选地,步骤(3)所述辅助成分包括WO3、Bi2O3、MoO3、Co2O3、SiO2、TiO2或ZrO2中的任意一种或至少两种的组合,典型但是非限制性的组合有:Bi2O3和MoO3的组合,Bi2O3、MoO3和WO3的组合,Bi2O3和SiO2的组合,Co2O3、Bi2O3和SiO2的组合,TiO2、ZrO2和Bi2O3的组合等。
优选地,步骤(3)所述辅助成分的加入量为主成分的总质量的0.18wt%~1.13wt%,例如0.18wt%、0.19wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%、1wt%或1.13wt%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述混合并破碎的方法为砂磨。
优选地,步骤(3)所述混合并破碎的时间为1~12h,例如1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(4)所述流延在流延机中进行。
优选地,步骤(4)所述生片的厚度为0.03~0.3mm,例如0.03mm、0.05mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm或0.3mm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述升温的升温速度为0.3~2℃/min,例如0.3℃/min、0.6℃/min、0.8℃/min、1℃/min、1.5℃/min、1.8℃/min或2℃/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述烧结温度为900-1200℃,例如900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明可以在较低的烧结温度下达到极高的起始磁导率μi。
优选地,步骤(4)所述生片在升温前的温度为20~30℃,即在升温前的温度为常温。
优选地,步骤(4)所述进行烧结的时间为3~8h,例如3h、4h、5h、6h、7h或8h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)中,在空气气氛下进行烧结。
优选地,步骤(4)所述两阶段降温的第一阶段将温度降低至450~550℃,例如450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为500℃。
优选地,步骤(4)所述两阶段降温的第一阶段降温速度为0.5~2℃/min,例如0.5℃/min、1℃/min、1.5℃/min或2℃/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(4)所述两阶段降温的第二阶段将温度降低至20~30℃,即两阶段降温的第二阶段将温度降低至常温。
优选地,步骤(4)所述两阶段降温的第二阶段降温速度为1-3℃/min,例如1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min或3℃/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述制备方法还包括步骤(5):对步骤(4)所述NiZn铁氧体磁片进行贴膜,然后进行裂片和充压,得到NiZn铁氧体磁片产品。
优选地,在NiZn铁氧体磁片的两面都进行贴膜。
优选地,所述贴膜中使用的膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)将配方量的主成分置于球磨机中,加入水,以球磨的方法进行混合和破碎,球磨时间为30-100min,之后循环混合40-200min,然后进行喷雾造粒,得到混合物料,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO;
(2)对步骤(1)所述混合物料在700~1000℃下进行预烧,预烧时间为1~12h,得到预烧粉料;
(3)将步骤(2)所述预烧粉料、粘合剂聚乙烯醇、分散剂乙醇和辅助成分以砂磨的方法混合并破碎,砂磨时间为1~12h,得到浆料;
(4)对步骤(3)所述浆料进行流延,得到厚度为0.03~0.3mm生片,将所述生片从20~30℃以0.3~2℃/min的升温速度升温至900-1200℃的烧结温度,保持烧结温度在空气气氛下烧结3~8h,烧结后先以0.5~2℃/min的降温速度降温至500℃,再以1-3℃/min的降温速度降温至20~30℃,得到所述NiZn铁氧体磁片;
(5)在步骤(4)所述NiZn铁氧体磁片的两面都贴上聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,然后进行裂片和充压,得到NiZn铁氧体磁片产品;
其中,步骤(3)所述辅助成分包括WO3、Bi2O3、MoO3、Co2O3、SiO2、TiO2或ZrO2中的任意一种或至少两种的组合,所述辅助成分的加入量为主成分的总质量的0.18wt%~1.13wt%。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述NiZn铁氧体磁片的用途,所述NiZn铁氧体磁片用于无线充电领域。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供的NiZn铁氧体磁片具有起始磁导率μi高、饱和磁感应强度Bs高、居里温度Tc高等优点,在25℃下,其μi在1100以上,Bs在317mT以上,Tc在100℃以上,可以更好地应用于无线充电领域,使无线充电效率更高。
(2)本发明提供的制备方法操作简单,流程短,保证了NiZn铁氧体磁片的性能,易于进行产业化生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例按照如下方法制备NiZn铁氧体磁片:
(1)将配方量的主成分Fe2O3、NiO、ZnO和CuO置于球磨机中,加入去离子水,以球磨的方法进行混合和破碎,球磨时间为30min,之后循环混合40min,然后进行喷雾造粒,得到混合物料,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO;
(2)对步骤(1)所述混合物料在700下进行预烧,预烧时间为12h,得到预烧粉料;
(3)将步骤(2)所述预烧粉料、粘合剂聚乙烯醇、分散剂乙醇和辅助成分以砂磨的方法混合并破碎,砂磨时间为1h,得到浆料;
(4)对步骤(3)所述浆料进行流延,得到厚度为0.03mm生片,将所述生片从20℃以0.3℃/min的升温速度升温至900℃的烧结温度,保持烧结温度在空气气氛下烧结8h,烧结后先以0.5℃/min的降温速度降温至550℃,再以1℃/min的降温速度降温至20℃,得到所述NiZn铁氧体磁片;
(5)在步骤(4)所述NiZn铁氧体磁片的两面都贴上聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,然后进行裂片,再充压成外径20mm、内径10mm的环。
本实施例中,NiZn铁氧体磁片中的主成分和辅助成分的用量见表1。
将烧结后的磁环进行测试和评价。在匝数N=20Ts条件下,用E4980A型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi;用SY-8258型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs(1KHz/1200A/m),用LCR-4225型电感分析仪和专用烘箱测试样品的居里温度Tc。其结果示于表1。
表1
本实施例中,所有的试料样品的电阻率ρ均在108Ω·m以上。
实施例2
本实施例按照如下方法制备NiZn铁氧体磁片:
(1)将配方量的主成分Fe2O3、NiO、ZnO和CuO置于球磨机中,加入去离子水,以球磨的方法进行混合和破碎,球磨时间为100min,之后循环混合200min,然后进行喷雾造粒,得到混合物料,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO;
(2)对步骤(1)所述混合物料在1000下进行预烧,预烧时间为1h,得到预烧粉料;
(3)将步骤(2)所述预烧粉料、粘合剂聚乙烯醇、分散剂乙醇和辅助成分以砂磨的方法混合并破碎,砂磨时间为12h,得到浆料;
(4)对步骤(3)所述浆料进行流延,得到厚度为0.3mm生片,将所述生片从30℃以2℃/min的升温速度升温至1200℃的烧结温度,保持烧结温度在空气气氛下烧结3h,烧结后先以2℃/min的降温速度降温至450℃,再以3℃/min的降温速度降温至30℃,得到所述NiZn铁氧体磁片;
(5)在步骤(4)所述NiZn铁氧体磁片的两面都贴上聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,然后进行裂片,再充压成外径20mm、内径10mm的环。
本实施例中,NiZn铁氧体磁片中的主成分和辅助成分的用量见表2。
将烧结后的磁环进行测试和评价。在匝数N=20Ts条件下,用E4980A型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi;用SY-8258型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs(1KHz/1200A/m),用LCR-4225型电感分析仪和专用烘箱测试样品的居里温度Tc。其结果示于表2。
表2
本实施例中,所有的试料样品的电阻率ρ均在108Ω·m以上。
实施例3
本实施例按照如下方法制备NiZn铁氧体磁片:
(1)将配方量的主成分Fe2O3、NiO、ZnO和CuO置于球磨机中,加入去离子水,以球磨的方法进行混合和破碎,球磨时间为60min,之后循环混合120min,然后进行喷雾造粒,得到混合物料,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO;
(2)对步骤(1)所述混合物料在850℃下进行预烧,预烧时间为6h,得到预烧粉料;
(3)将步骤(2)所述预烧粉料、粘合剂聚乙烯醇、分散剂乙醇和辅助成分以砂磨的方法混合并破碎,砂磨时间为6h,得到浆料;
(4)对步骤(3)所述浆料进行流延,得到厚度为0.15mm生片,将所述生片从25℃以1℃/min的升温速度升温至1000℃的烧结温度,保持烧结温度在空气气氛下烧结6h,烧结后先以1℃/min的降温速度降温至500℃,再以2℃/min的降温速度降温至25℃,得到所述NiZn铁氧体磁片;
(5)在步骤(4)所述NiZn铁氧体磁片的两面都贴上聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,然后进行裂片,再充压成外径20mm、内径10mm的环。
本实施例中,NiZn铁氧体磁片中的主成分和辅助成分的用量见表3。
将烧结后的磁环进行测试和评价。在匝数N=20Ts条件下,用E4980A型LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi;用SY-8258型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs(1KHz/1200A/m),用LCR-4225型电感分析仪和专用烘箱测试样品的居里温度Tc。其结果示于表3。
表3
本实施例中,所有的试料样品的电阻率ρ均在108Ω·m以上。
对比例1
本对比例的具体方法参照实施例3,但是主成分和辅助成分的用量见表4。
表4
综合上述实施例和对比例的结果可知,本发明通过将作为主成分的氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜的含量以及作为辅助成分的氧化钨、氧化钴、氧化铋、氧化硅、氧化锰以及氧化钛的含量限定在规定的范围内,并在恰当的工艺条件下,得到了具有超高的起始磁导率μi、饱和磁感应强度Bs和居里温度Tc的NiZn铁氧体磁片。对比例没有采用本发明的方案,因而无法取得本发明的效果。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (30)
1.一种NiZn铁氧体磁片,其特征在于,所述NiZn铁氧体磁片包括主成分和辅助成分,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO,以主成分的总摩尔量为100%计,Fe2O3的摩尔百分数为38.5mol%,NiO的摩尔百分数为14.5mol%,ZnO的摩尔百分数为21mol%,CuO的摩尔百分数为26mol%;
所述辅助成分为Bi2O3和MoO3的组合,以所述主成分的总质量为100%计,Bi2O3的质量分数为0.1wt%,MoO3的质量分数为0.08wt%;
所述NiZn铁氧体磁片按照如下方法进行制备,所述方法包括以下步骤:
(1)将配方量的主成分混合并破碎,然后进行造粒,得到混合物料,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO;
(2)对步骤(1)所述混合物料进行预烧,得到预烧粉料;
(3)将步骤(2)所述预烧粉料、粘合剂、分散剂和辅助成分混合并破碎,得到浆料;
(4)对步骤(3)所述浆料进行流延,得到生片,将所述生片升温至烧结温度,进行烧结,烧结后两阶段降温,得到所述NiZn铁氧体磁片;
步骤(4)所述两阶段降温的第一阶段将温度降低至450~550℃,步骤(4)所述两阶段降温的第一阶段降温速度为0.5~2℃/min,步骤(4)所述两阶段降温的第二阶段将温度降低至20~30℃,步骤(4)所述两阶段降温的第二阶段降温速度为1-3℃/min。
2.根据权利要求1所述的NiZn铁氧体磁片,其特征在于,所述NiZn铁氧体磁片的厚度为0.03~0.3mm。
3.根据权利要求1所述的NiZn铁氧体磁片,其特征在于,所述NiZn铁氧体磁片两面贴有聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的NiZn铁氧体磁片的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将配方量的主成分混合并破碎,然后进行造粒,得到混合物料,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO;
(2)对步骤(1)所述混合物料进行预烧,得到预烧粉料;
(3)将步骤(2)所述预烧粉料、粘合剂、分散剂和辅助成分混合并破碎,得到浆料;
(4)对步骤(3)所述浆料进行流延,得到生片,将所述生片升温至烧结温度,进行烧结,烧结后两阶段降温,得到所述NiZn铁氧体磁片;
步骤(4)所述两阶段降温的第一阶段将温度降低至450~550℃,步骤(4)所述两阶段降温的第一阶段降温速度为0.5~2℃/min,步骤(4)所述两阶段降温的第二阶段将温度降低至20~30℃,步骤(4)所述两阶段降温的第二阶段降温速度为1-3℃/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合并破碎的方法为球磨。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述球磨在球磨机中进行。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述球磨的过程中加入水。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合并破碎的时间为30-100min。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)还包括:混合并破碎后,循环混合40-200min后再进行造粒。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述造粒为喷雾造粒。
11.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预烧的温度为700~1000℃。
12.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预烧的时间为1~12h。
13.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预烧在预烧炉中进行。
14.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述粘合剂包括聚乙烯醇。
15.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述分散剂包括乙醇。
16.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述混合并破碎的方法为砂磨。
17.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述混合并破碎的时间为1~12h。
18.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述流延在流延机中进行。
19.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述生片的厚度为0.03~0.3mm。
20.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述升温的升温速度为0.3~2℃/min。
21.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述烧结温度为900-1200℃。
22.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述生片在升温前的温度为20~30℃。
23.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述进行烧结的时间为3~8h。
24.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,在空气气氛下进行烧结。
25.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述两阶段降温的第一阶段将温度降低至500℃。
26.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤(5):对步骤(4)所述NiZn铁氧体磁片进行贴膜,然后进行裂片和充压,得到NiZn铁氧体磁片产品。
27.根据权利要求26所述的制备方法,其特征在于,在NiZn铁氧体磁片的两面都进行贴膜。
28.根据权利要求26所述的制备方法,其特征在于,所述贴膜中使用的膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
29.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将配方量的主成分置于球磨机中,加入水,以球磨的方法进行混合和破碎,球磨时间为30-100min,之后循环混合40-200min,然后进行喷雾造粒,得到混合物料,所述主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO和CuO;
(2)对步骤(1)所述混合物料在700~1000℃下进行预烧,预烧时间为1~12h,得到预烧粉料;
(3)将步骤(2)所述预烧粉料、粘合剂聚乙烯醇、分散剂乙醇和辅助成分以砂磨的方法混合并破碎,砂磨时间为1~12h,得到浆料;
(4)对步骤(3)所述浆料进行流延,得到厚度为0.03~0.3mm生片,将所述生片从20~30℃以0.3~2℃/min的升温速度升温至900-1200℃的烧结温度,保持烧结温度在空气气氛下烧结3~8h,烧结后先以0.5~2℃/min的降温速度降温至500℃,再以1-3℃/min的降温速度降温至20~30℃,得到所述NiZn铁氧体磁片;
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