CN112194480A - 一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，所述主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O351.8～54.8mol％，Mn3O4 30～36mol％，ZnO 8～12mol％，CuO为余量；所述添加剂包括Co2O3、SnO2、SiO2、Bi2O3、CaCO3、ZrO2和V2O3，以所述主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：Co2O3 0.28～0.45wt％，SnO20.03～0.075wt％，SiO20.001～0.01wt％，Bi2O30.01～0.06wt％；CaCO30.04～0.07wt％、ZrO20～0.08wt％和V2O30～0.06wt％。这种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料，可应用于电子电路宽带变压器、滤波电感、叠层磁珠中，能够在很大程度上解决软磁铁氧体材料在极端条件下的应用范围，满足对锰锌铁氧体的高电感量、高能量转化率和宽温使用的要求。本发明还提供了锰锌铁氧体材料的制备方法。

Description

一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体的技术领域，尤其是涉及一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
铁氧体磁性材料主要包括尖晶石型、石榴石型和磁铅石型的多晶和单晶铁氧体材料，其电阻率高、损耗小、介电性能和频率特性好，是一类重要的磁性功能材料，在现代通讯、军事、电子、信息、化工、生物、医学等领域都具有广泛的应用。
近年来，随着铁氧体在多个行业的广泛应用，其中户外设施的通信设备对于铁氧体材料的要求也越来越高，不仅要求耐高温，还要承受严寒。这就要求所使用的铁氧体具有宽温、高稳定和长寿命的优良特性。而目前采用的软磁锰锌铁氧体材料的低温磁导率不到2000；Bs 520mT以下，所以导致使用MnZn材料制作的产品在使用过程中会出现电感量低、能量转化效率低及使用温度低等缺点。
公开号为101169996A的中国专利公开了一种适用于高温环境高Bs的锰锌铁氧体材料及制造方法，该专利在铁氧体主成分Fe2O3、Mn3O4、ZnO中同时添加 ZrO2、CaCO3、Nb2O5以及Co2O3等众多杂质，达到高Bs和高温低功耗的效果，但是其烧结后的磁导率较低，不到2500；并且其材料并未提供在低温下的性能情况
公开号为CN102693803A的中国专利，公开了一种宽温低损耗MnZn功率铁氧体，其由主成分和辅助成分组成：其中主配方Fe2O3：51.0～54mol％，Mn3O4： 35.0～38.0mol％，ZnO：9～13mol％，辅助成分的含量以主成分的总重量计： Co2O3:0.25～0.5wt％，CaCO3:0.03～0.10wt％，Nb2O5:0.01～0.04wt％，SnO2:0.02～ 0.1wt％以及ZrO2:0.01～0.05wt％。该铁氧体可以使用传统工艺进行低成本的批量生产，其产品25～120℃宽的温度范围内都有较低的功耗，但并未有负温低温性能。而公开号为CN102693807A的中国专利，公开了一种超高温低损耗MnZn 功率铁氧体，该专利在铁氧体主成分Fe2O3、Mn3O4、ZnO中同时添加ZrO2、CaCO3、 Nb2O5以及Co2O3等众多杂质，达到高Bs和高温低功耗的效果。其解决了传统功率材料不能满足汽车电子产品的要求；尤其在超高温25～140℃宽的温度范围内都有较低的功耗，但未有低温电感性能情况。
在铁氧体材料中，副成分的组分和添加量不同，将会对铁氧体的电感量、能量转化率等性能产生影响，因此，本领域的技术人员无不尽力在研究锰锌铁氧体材料组分和配比，使满足宽温、高稳定、长寿命的性能要求。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料，可应用于电子电路宽带变压器、滤波电感、叠层磁珠中，能够在很大程度上解决软磁铁氧体材料在极端条件下的应用范围，满足对锰锌铁氧体的高电感量、高能量转化率和宽温使用的要求。本发明还提供了锰锌铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，所述主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：
Fe2O351.8～54.8mol％，Mn3O4 30～36mol％，ZnO 8～12mol％，CuO为余量；
所述添加剂包括Co2O3、SnO2、SiO2、Bi2O3、CaCO3、ZrO2和V2O3，以所述主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为： Co2O3 0.28～0.45wt％，SnO20.03～0.075wt％，SiO20.001～0.01wt％，Bi2O30.01～ 0.06wt％；CaCO30.04～0.07wt％、ZrO20～0.08wt％和V2O30～0.06wt％。
作为本发明技术方案的进一步描述，所述主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52～54.5mol％，Mn3O4 31～35mol％，ZnO 9～11.5mol％和CuO 2.5～3.8mol％。
作为本发明技术方案的进一步描述，以所述主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为Co2O3 3250ppm，Bi2O3 350ppm，SnO2 400ppm，SiO240ppm， CaCO3400ppm。
本发明的这种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料，其具有的性能如下：
μi[-40℃]：2500～2800，μi[25℃]：2700～3200，μi[125℃]：2850～3300(100kHz，0.25mT)；
Bs[25℃]：535～550mT；(@50Hz，1200A/m)；
Tc：220～270℃；电阻率ρ：≥6Ω·m；
比磁导率温度系数αμr[-40℃～125℃]：<2×10-6/℃(测试条件为f＝100kHz， B＝0.25mT)。
本发明还提供了上述宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.配料：按主成分的摩尔百分配比和添加剂的含量进行配料，配料后进行混合均匀；
S2.球磨：将S1混合后的原料、磨球和水混合后，球磨处理1～3小时得到混合料；
S3.假烧：将混合料红喷后转移到回转窑进行假烧，假烧温度为750～950℃，假烧时间为2～6小时，制得假烧料；
S4.二次砂磨：将假烧料、磨球和水混合后进行二次砂磨，二次砂磨时间为1～3小时，制得二次砂磨料；
S5.喷雾造粒：在二次砂磨料中加入二次砂磨料重量8～10％的浓度为5～ 15wt％聚乙烯醇溶液和0.05～0.2wt％的聚醚类消泡剂SN-485A，快速搅拌2～5 小时，喷雾制得造粒粉；
S6.成型：向造粒粉中加入造粒粉重量0.1～0.4％的硬脂酸锌，搅拌均匀后压制成坯体；
S7.烧结：包括以下烧结工序：
S71.将坯体由室温升温至550～650℃，并保温2～4小时，气氛要求为空气中；
S72.将坯体继续升温至900～1100℃，烧结气氛中氧分压控制范围为0～ 0.05％；
S73.将坯体继续升温至1300～1360℃，并保温3～6小时，烧结气氛中氧分压控制范围为1.0％～10％；
S74.将坯体降温至900～1100℃，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，在降温阶段，烧结气氛中氧分压控制范围为小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛，且随着温度的降低，氧分压应越小；
S75.将坯体继续降温至100～200℃，此阶段在真空中进行；
S76.将坯体继续降温至室温，此阶段在真空中进行。
进一步地，在所述S2的球磨中，原料、磨球和水的重量比为：1：(4.5～6)： (0.6～1.2)。
进一步地，在所述S4的二次砂磨中，假烧料、磨球和水的重量比为：1：(4～ 7)：(1～1.2)。
进一步地，在所述S4的二次砂磨中，制得的二次砂磨料产品的平均粒径为 0.9～1.2μm。
进一步地，在所述S6的成型中，压制时成型压力为3～18MPa。
进一步地，在所述S7的烧结中，包括以下烧结工序：
S71.将坯体由室温升温至600℃，并保温2～4小时，气氛要求为空气中；
S72.将坯体继续升温至1000℃，烧结气氛中氧分压控制范围为0～0.05％；
S73.将坯体由1000℃升温至1300～1360℃，并保温3～6小时，烧结气氛中氧分压控制范围为1.5％～10％；
S74.将坯体降温至900℃，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，在降温阶段，烧结气氛中氧分压控制范围为小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；
S75.将坯体由900℃降温至150℃，此阶段在真空中进行；
S76.将坯体继续降温至室温，此阶段在真空中进行。
进一步地，在所述S7的烧结中，S71烧结工序的升温速率为1～2.5℃/min， S72烧结工序的升温速率为1～3℃/min，S73烧结工序的升温速率为1～3.2℃/min， S74烧结工序的降温速率为1～2.5℃/min，S75烧结工序的降温速率为1～3℃/min， S76烧结工序的降温速率为自然降温速率；
在S74烧结工序中，需要逐步降低氧分压，其中氧分压平衡公式为： lg(P(O2))＝-13000/T+A，所述T为绝对温度，所述A取值为7.5。
将采用上述制备方法烧结好的，外径25mm、内径15mm、高8mm的样环用同惠的TH2829C测试仪进行电感测试。测试条件分别为：-40℃、25℃、125℃，在f＝100kHz、u＝0.25v的条件下测试电感并换算成磁导率μi。
用TH2829C和高低温可控烘箱测试居里温度Tc和各温度的磁导率μi，再根据数据用公式计算出比温度系数αμr。用日本岩崎公司的SY8232仪器进行磁通密度Bs的测试。测试结果如下：
μi[-40℃]：2500～2800，μi[25℃]：2700～3200，μi[125℃]：2850～3300 (@f＝100kHz，u＝0.25mT)；
Bs[25℃]：535～550mT；(@50Hz，1200A/m)；
Tc：220～270℃；电阻率ρ：≥6Ω·m；
比磁导率温度系数αμr[-40℃～125℃]：<2×10-6/℃(测试条件为 f＝100kHzB＝0.25mT)。
由测试结果可知，本发明制备得到的锰锌铁氧体材料具有宽温高磁导率，高 Bs特性和低温度系数特性，可应用于电子电路宽带变压器、滤波电感、叠层磁珠等中能够在很大程度上解决软磁铁氧体材料在极端条件下的应用范围，解决了材料在-40℃到125℃的电感变化大的问题，从而提高电感器在极端低温/高温条件下输出稳定性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。本发明给出了的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：Co2O3 3250ppm，Bi2O3 350ppm， SnO2 400ppm，SiO240ppm，CaCO3400ppm。
上述锰锌铁氧体材料按以下制备方法制备得到，该制备方法具体包括以下步骤：
S1.配料：按主成分的摩尔百分配比和添加剂的含量进行配料，配料后进行混合均匀；
S2.球磨：将S1混合后的原料、磨球和水按重量比1：4.5：0.8混合后，球磨处理1小时得到混合料；
S3.假烧：将混合料红喷后转移到回转窑进行假烧，假烧温度为850℃，假烧时间为4小时，制得假烧料；
S4.二次砂磨：将假烧料、磨球和水按重量比为1：4：1混合后进行二次砂磨，二次砂磨时间为2小时，干燥后制得二次砂磨料；
S5.喷雾造粒：在二次砂磨料中加入二次砂磨料重量8％的浓度为5wt％聚乙烯醇溶液和0.05～0.2wt％的聚醚类消泡剂SN-485A，快速搅拌2小时，制得造粒粉；
S6.成型：向造粒粉中加入造粒粉重量0.15％的硬脂酸锌，搅拌均匀后压制成坯体；
S7.烧结：包括以下烧结工序：
S71.将坯体由室温以升温速率为2.5℃/min升温至600℃，并保温2小时，气氛要求为空气中；
S72.将坯体继续以升温速率为3℃/min升温至950℃，并保持含氧量为0.04％；
S73.将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1320℃并保温6小时，保持含氧量5％；
S74.将坯体以降温速率为3℃/min降温至900℃，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，在降温阶段，烧结气氛中氧分压小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；其中氧分压平衡公式为：lg(P(O2))＝-13000/T+A，T为绝对温度，A 取值为7.5。
S75.将坯体以降温速率为4℃/min由900℃降温至150℃，此阶段在真空中进行；
S76.将坯体继续降温至室温，此阶段在真空中进行。
将烧结好的外径25mm、内径15mm、高8mm的样环用同惠的TH2829C测试仪进行电感测试。测试条件分别为：-40℃、25℃、125℃，在f＝100kHz、u＝0.25v 的条件下测试电感并换算成磁导率μi。
用TH2829C和高低温可控烘箱测试居里温度Tc和各温度的磁导率μi，再根据数据用公式计算出比温度系数αμr。用日本岩崎公司的SY8232仪器进行磁通密度Bs的测试。
实施例2
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.7mol％，Mn3O4 33.4mol％，ZnO 11.7mol％和CuO 3.2mol％。以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：SiO2 40ppm，Co2O3 3500ppm， Bi2O3 350ppm，SnO2 300ppm，CaCO3 400ppm。
上述锰锌铁氧体材料按以下制备方法制备得到，该制备方法具体包括以下步骤：
S1.配料：按主成分的摩尔百分配比和添加剂的含量进行配料，配料后进行混合均匀；
S2.球磨：将S1混合后的原料、磨球和水按重量比1：6：1.2混合后，球磨处理4小时得到混合料；
S3.假烧：将混合料红喷后转移到回转窑进行假烧，假烧温度为900℃，假烧时间为2小时，制得假烧料；
S4.二次砂磨：将假烧料、磨球和水按重量比为1：7：1.2混合后进行二次砂磨，二次砂磨时间为4小时，干燥后制得二次砂磨料；
S5.喷雾造粒：在二次砂磨料中加入二次砂磨料重量10％的浓度为10wt％聚乙烯醇溶液和0.05～0.2wt％的聚醚类消泡剂SN-485A，快速搅拌5小时，制得造粒粉；
S6.成型：向造粒粉中加入造粒粉重量0.5％的硬脂酸锌，搅拌均匀后以8MPa 的成型压力压制成坯体；
S7.烧结：包括以下烧结工序：
S71.将坯体由室温以升温速率为3℃/min升温至650℃，并保温2小时，气氛要求为空气中；
S72.将坯体继续以升温速率为4℃/min升温至1100℃，并保持含氧量为 0.03％；
S73.将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1340℃并保温4小时，保持含氧量4％；
S74.将坯体以降温速率为3℃/min降温至900℃，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，在降温阶段，烧结气氛中氧分压小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；其中氧分压平衡公式为：lg(P(O2))＝-13000/T+A，T为绝对温度，A取值为7.5。
S75.将坯体以降温速率为4℃/min由900℃降温至150℃，此阶段在真空中进行；
S76.将坯体继续降温至室温，此阶段在真空中进行。
实施例3
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.8mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.4mol％和CuO 2.6mol％。以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：SiO240ppm，Co2O33600ppm， Bi2O3500ppm，SnO2400ppm，CaCO3400ppm。。
上述锰锌铁氧体材料按以下制备方法制备得到，该制备方法具体包括以下步骤：
S1.配料：按主成分的摩尔百分配比和添加剂的含量进行配料，配料后进行混合均匀；
S2.球磨：将S1混合后的原料、磨球和水按重量比1：5：1混合后，球磨处理4小时得到混合料；
S3.假烧：将混合料红喷后转移到回转窑进行假烧，假烧温度为900℃，假烧时间为3小时，制得假烧料；
S4.二次砂磨：将假烧料、磨球和水按重量比为1：5.5：1.25混合后进行二次砂磨，二次砂磨时间为2.5小时，干燥后制得二次砂磨料；
S5.喷雾造粒：在二次砂磨料中加入二次砂磨料重量10％的浓度为7.5wt％聚乙烯醇溶液和0.05～0.2wt％的聚醚类消泡剂SN-485A，快速搅拌3.5小时，制得造粒粉；
S6.成型：向造粒粉中加入造粒粉重量0.3％的硬脂酸锌，搅拌均匀后以 5.5MPa的成型压力压制成坯体；
S7.烧结：包括以下烧结工序：
S71.将坯体由室温以升温速率为1.5℃/min升温至650℃，并保温2小时，气氛要求为空气中；
S72.将坯体继续以升温速率为3℃/min升温至1100℃，并保持含氧量为0.03％；
S73.将坯体继续以升温速率为2℃/min升温至1300℃并保温4小时，保持含氧量4％；
S74.将坯体以降温速率为3℃/min降温至900℃，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，在降温阶段，烧结气氛中氧分压小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；其中氧分压平衡公式为：lg(P(O2))＝-13000/T+A，T为绝对温度，A取值为7.5。
S75.将坯体以降温速率为4℃/min由900℃降温至150℃，此阶段在真空中进行；
S76.将坯体继续降温至室温，此阶段在真空中进行。
实施例4
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52mol％、Mn3O4 32.8mol％，ZnO 11.4mol％和CuO 3.8mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例5
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 54mol％、Mn3O4 31mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 3.5mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例6
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 53.5mol％、Mn3O4 33.7mol％，ZnO 9.2mol％和CuO 3.6mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例7
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 52.9mol％、Mn3O4 33.3mol％，ZnO 11.3mol％和CuO 2.5mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例8
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 53.6mol％、Mn3O4 32.2mol％，ZnO 11.2mol％和CuO 3.0mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例9
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 51.7mol％、Mn3O4 33.9mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例10
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 54.6mol％、Mn3O4 31.5mol％，ZnO 10.7mol％和CuO 3.2mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例11
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 54.5mol％、Mn3O4 30.8mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 3.2mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例12
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 52.0mol％、Mn3O4 36.2mol％，ZnO 9.0mol％和CuO 2.8mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例13
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 53.2mol％、Mn3O4 34.7mol％，ZnO 8.5mol％和CuO 3.6mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例14
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 52.9mol％、Mn3O4 32.1mol％，ZnO 12.5mol％和CuO 2.5mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例15
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 53.5mol％、Mn3O4 34.4mol％，ZnO 11.3mol％和CuO 0.8mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例16
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成Fe2O3 52.9mol％、Mn3O4 31.1mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 4.5mol％，其余实施情况同实施例1。
实施例17
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：10ppm的SiO2、400ppm 的CaCO3、500ppm的V2O5、600ppm的Bi2O3、2800ppm的Co2O3和300ppm的 SnO2。其余实施情况同实施例1。
实施例18
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：100ppm的SiO2、700ppm 的CaCO3、200ppm的V2O5、100ppm的Bi2O3、4500ppm的Co2O3和750ppm的 SnO2。其余实施情况同实施例1。
实施例19
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：40ppm的SiO2、400ppm 的CaCO3、200ppm的V2O5、350ppm的Bi2O3、2000ppm的Co2O3和400ppm的 SnO2。其余实施情况同实施例1。
实施例20
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：40ppm的SiO2、400ppm 的CaCO3、100ppm的V2O5、350ppm的Bi2O3、4600ppm的Co2O3和300ppm的 SnO2。其余实施情况同实施例1。
实施例21
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：100ppm的SiO2、700ppm 的CaCO3、200ppm的V2O5、100ppm的Bi2O3、3250ppm的Co2O3和1000ppm 的SnO2。其余实施情况同实施例1。
实施例22
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：40ppm的SiO2、400ppm 的CaCO3、200ppm的V2O5、350ppm的Bi2O3、2000ppm的Co2O3和200ppm的 SnO2。其余实施情况同实施例1。
实施例23
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：40ppm的SiO2、400ppm 的CaCO3、200ppm的V2O5、200ppm的Bi2O3、3250ppm的Co2O3和350ppm的 SnO2。其余实施情况同实施例1。
实施例24
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：40ppm的SiO2、400ppm 的CaCO3、200ppm的V2O5、1000ppm的Bi2O3、3250ppm的Co2O3和350ppm 的SnO2。其余实施情况同实施例1。
实施例25
一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：Fe2O3 52.5mol％，Mn3O4 33.2mol％，ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％。
以主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：200ppm的V2O5、350ppm 的Bi2O3、3250ppm的Co2O3和350ppm的SnO2。其余实施情况同实施例1。
对比例1
一种利用固相法制备宽温高Bs低温度系数锰锌铁铁氧体材料，其配方成分与含量为：该材料的主成分按照摩尔百分比：Fe2O3 52.4mol％，Mn3O4 33.2mol％， ZnO 11.5mol％和CuO 2.9mol％；添加剂由以下含量的原料组成，SiO240ppm， Co2O33600ppm，Bi2O3500ppm，SnO2400ppm，CaCO3400ppm。
制备过程包括以下步骤：
步骤1，配料混合：将主成分Fe2O3、Mn3O4、CuO、ZnO和添加剂，按上述摩尔比例和重量比进行配料；
步骤2，球磨：按原料：磨球：去离子水的重量比为1：4.5：0.8，放入球磨罐中，研磨1小时，使其混合均匀；
步骤3，假烧：将混合浆料红喷后假烧，假烧温度为850℃，保温时间为4小时；
步骤4，二次砂磨：假烧后的粉料、添加剂和分散剂均放入砂磨罐中砂磨粉碎，二次砂磨的料：球：去离子水的重量比为1：4：1，砂磨时间为2小时，然后测量砂磨浆料的粒径；
步骤5，喷雾造粒：在红喷料里掺入浓度为8％的聚乙烯醇溶液和0.05～0.2wt％的聚醚类消泡剂SN-485A，溶液重量为红喷料重量的10％，并快速搅拌3小时以上；
步骤6，成型：对粉料进行适当的红喷以降低其含水量，再加入0.2％重量比的硬脂酸锌，搅拌后压结成坯件，成型压力控制在6MPa；
步骤7，烧结工艺不同于上述实施例，将坯体在空气中由室温以升温速率为1.5℃ /min升温至1320℃并保温4小时，再以3℃/min降温到室温。
将上述实施例1～25和对比例1制备获得的锰锌铁铁氧体材料样品，进行测试，测得其电感值Pcv(频率100kHz、电压0.25V)和Bs(常温下1200A/m、频率50Hz)的性能测试结构如表1所示。
表1实施例1～25和对比例1的锰锌铁铁氧体材料样品性能测试结果
Figure RE-GDA0002806188670000131
Figure RE-GDA0002806188670000141
由表1的测试结果可知，相比较于对比例1，实施例1-25制备得到的锰锌铁氧体材料具有宽温高磁导率，高Bs特性和低温度系数特性，解决了材料在-40℃到125℃的电感变化大的问题，从而提高电感器在极端低温/高温条件下输出稳定性。
以上内容仅仅为本发明所作的举例和说明，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种宽温高Bs低温度系数的锰锌铁氧体材料，其特征在于，包括主成分和添加剂，所述主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：
Fe2O351.8～54.8mol％，Mn3O4 30～36mol％，ZnO 8～12mol％，CuO为余量；所述添加剂包括Co2O3、SnO2、SiO2、Bi2O3、CaCO3、ZrO2和V2O3，以所述主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为：
Co2O3 0.28～0.45wt％，SnO20.03～0.075wt％，SiO20.001～0.01wt％，Bi2O30.01～0.06wt％；CaCO30.04～0.07wt％、ZrO20～0.08wt％和V2O30～0.06wt％。
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述主成分按摩尔百分比，由以下原料组成：
Fe2O3 52～54.5mol％，Mn3O4 31～35mol％，ZnO 9～11.5mol％和CuO 2.5～3.8mol％。
3.根据权利要求1或3所述的锰锌铁氧体材料，其特征在于，以所述主成分的总质量为基准，所述添加剂的含量为Co2O3 3250ppm，Bi2O3 350ppm，SnO2 400ppm，SiO240ppm，CaCO3400ppm。
4.一种权利要求1所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配料：按主成分的摩尔百分配比和添加剂的含量进行配料，配料后进行混合均匀；
S2.球磨：将S1混合后的原料、磨球和水混合后，球磨处理1～3小时得到混合料；
S3.假烧：将混合料红喷后转移到回转窑进行假烧，假烧温度为750～950℃，假烧时间为2～6小时，制得假烧料；
S4.二次砂磨：将假烧料、磨球和水混合后进行二次砂磨，二次砂磨时间为1～3小时，制得二次砂磨料；
S5.喷雾造粒：在二次砂磨料中加入二次砂磨料重量8～10％的浓度为5～15wt％聚乙烯醇溶液和0.05～0.2wt％的聚醚类消泡剂SN-485A，快速搅拌2～5小时，喷雾制得造粒粉；
S6.成型：向造粒粉中加入造粒粉重量0.1～0.4％的硬脂酸锌，搅拌均匀后压制成坯体；
S7.烧结：包括以下烧结工序：
S71.将坯体由室温升温至550～650℃，并保温2～4小时，气氛要求为空气中；
S72.将坯体继续升温至900～1100℃，烧结气氛中氧分压控制范围为0～0.05％；
S73.将坯体继续升温至1300～1360℃，并保温3～6小时，烧结气氛中氧分压控制范围为1.0％～10％；
S74.将坯体降温至900～1100℃，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，在降温阶段，烧结气氛中氧分压控制范围为小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛，且随着温度的降低，氧分压应越小；
S75.将坯体继续降温至100～200℃，此阶段在真空中进行；
S76.将坯体继续降温至室温，此阶段在真空中进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述S2的球磨中，原料、磨球和水的重量比为：1：(4.5～6)：(0.6～1.2)。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述S4的二次砂磨中，假烧料、磨球和水的重量比为：1：(4～7)：(1～1.2)。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述S4的二次砂磨中，制得的二次砂磨料产品的平均粒径为0.9～1.2μm；。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述S6的成型中，压制时成型压力为3～18MPa。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述S7的烧结中，包括以下烧结工序：
S71.将坯体由室温升温至600℃，并保温2～4小时，气氛要求为空气中；
S72.将坯体继续升温至1000℃，烧结气氛中氧分压控制范围为0～0.05％；
S73.将坯体由1000℃升温至1300～1360℃，并保温3～6小时，烧结气氛中氧分压控制范围为1.5％～10％；
S74.将坯体降温至900℃，气氛保持为不同温度的平衡氧分压，在降温阶段，烧结气氛中氧分压控制范围为小于2％，其余气氛为不与材料发生反应的保护气氛；
S75.将坯体由900℃降温至150℃，此阶段在真空中进行；
S76.将坯体继续降温至室温，此阶段在真空中进行。
10.根据权利要求4或9所述的制备方法，其特征在于，在所述S7的烧结中，S71烧结工序的升温速率为1～2.5℃/min，S72烧结工序的升温速率为1～3℃/min，S73烧结工序的升温速率为1～3.2℃/min，S74烧结工序的降温速率为1～2.5℃/min，S75烧结工序的降温速率为1～3℃/min，S76烧结工序的降温速率为自然降温速率；
在S74烧结工序中，需要逐步降低氧分压，其中氧分压平衡公式为：
lg(P(O2))＝-13000/T+A，所述T为绝对温度，所述A取值为7～7.5。
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