CN112898007A - 超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料及其制备方法和应用，该铁氧体材料的主成分包括62‑79mol％氧化铁、4‑14mol％氧化锌和余量氧化锰，辅助成分包括0.03‑0.1wt％碳酸钙、0.004‑0.009wt％二氧化硅、0.02‑0.04wt％五氧化二铌、0.025‑0.05wt％氧化锆和0.09‑0.2wt％氧化镍，本发明通过采用超富铁配方，同时加入氧化镍，以制备满足设备小型化目标的铁氧体材料；本发明通过控制主成分和辅助成分的添加范围，在调整烧结工艺的前提下，铁氧体材料在100℃高温下具有超高磁通密度，达到500mT左右，可以有效减小电子元件的体积，有利于仪器设备小型化。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，电子仪器的小型化、高输出化迅速发展，同时随着个人电脑、信息家电、汽车电子等的飞速发展，对电子器件提出了小型化、扁平化的要求。提高磁心高温饱和磁通密度Bs，有利于缩小变换器体积，确保电子器件在高温等复杂条件下正常运行。另外，当电子元件的集成度提高时，由于电子部件的发热，工作环境温度会达到或者接近100℃，所以开发在100℃附近依然拥有超高Bs性能的磁性材料非常有必要，因此近年来，超高Bs软磁铁氧体材料，已成为磁材业界关注的热点。
一般来说，锰锌铁氧体的性能容易受到温度的影响。比如在室温下锰锌铁氧体具有较高的最大磁通密度，但随着温度的上升最大磁通密度减少，降低幅度可达室温下的70-80％，这样大幅度降低带来的直接后果就是导致形成扼流圈时的直流重叠特性的恶化。为了在100℃附近的高温下具有高的最大磁通密度，就要补偿随温度上升的最大磁通密度的降低，采用两种直观的理论方法(1)提高常温下的最大磁通密度，(2)降低伴随温度上升的最大磁通密度的降低率。
从理论分析上看，有上述两种途径来提高高温Bs，相对应的采取方法是(1)调整主成分的配比以提高常温下的最大磁通密度，显著的方法是采用超富铁配方。(2)加入比磁化强度较高的物质以降低伴随温度上升的最大磁通密度的降低率，比如NiO、Li2CO3等。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的首要目的是提供一种超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料。
本发明的第二个目的是提供上述超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供上述超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的应用。
为达到上述首要目的，本发明的解决方案是：
一种超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料，其主成分包括如下组分：
氧化铁 62-79mol％，
氧化锌 4-14mol％，
氧化锰 余量；
主成分之和计为100mol％；
该超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料中铁w1含量的范围：w-2<w1<w+0.3，其中，w＝[200(x-50)]/(3x)，x为主成分中氧化铁的含量。
优选地，该超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的主成分包括如下组分：
氧化铁 65-75mol％，
氧化锌 4-12mol％，
氧化锰 余量；
主成分之和计为100mol％。
优选地，该超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料还包括辅助成分，辅助成分以主成分的总质量100wt％计，辅助成分包括如下组分：
为达到上述第二个目的，本发明的解决方案是：
一种上述的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将主成分混合，并进行湿磨60±1min，循环混合30±1min后进行喷雾造粒，得到喷雾料；
(2)、将喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-3h；
(3)、预烧结束后，向预烧料中加入辅助成分和去离子水进行砂磨1-3h；
(4)、在砂磨料中加入有机粘合剂和消泡剂，进行喷雾造粒，压制成标准样环毛坯；
(5)、将标准样环毛坯进行烧结，烧结温度为1150-1320℃。
优选地，步骤(1)中，主成分包括氧化铁、氧化锌和氧化锰。
优选地，步骤(3)中，辅助成分包括碳酸钙、二氧化硅、五氧化二铌、氧化锆和氧化镍。
优选地，步骤(4)中，有机粘合剂为聚乙烯醇，消泡剂为乙二醇。
优选地，步骤(5)中，烧结的工艺依次包括升温阶段、高温保持阶段和降温阶段；其中，升温阶段是将温度从室温逐渐升高至最高烧结温度的阶段，高温保持阶段是将温度在4-6h内维持在最高烧结温度的阶段，降温阶段就是将温度从最高烧结温度降低至室温的阶段。
其中，在高温保持阶段和降温阶段，氧分压和温度的关系有下面的平衡关系，Log(PO2)＝a-b/T，其中，氧分压用PO2表示，单位是％；温度用T表示，单位是K；b取10000-14000中的任一整数，a取5-20中的任一整数，a需要变化5-50次。
实际上，升温阶段中，升温速率＜4℃/min；降温阶段中，降温速率＜3.4℃/min。
为达到上述第三个目的，本发明的解决方案是：
一种上述的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料作为小型电子设备的应用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明通过采用超富铁配方，同时加入比磁化强度较高的物质氧化镍，以制备满足设备小型化目标的超高Bs锰锌铁氧体材料；另外，本发明通过控制主成分和辅助成分的添加范围，在调整烧结工艺的前提下，得到了一种性能极好的铁氧体材料，其在100℃高温下具有超高Bs，达到500mT左右，可以有效减小电子元件的体积，有利于仪器设备小型化。
第二、本发明提供一种稳定生产该铁氧体材料的方法，该方法一次选定可重复运用，稳定性能较好。另外，在前期的制备过程基本与一般铁氧体的制备方法一致，可以平稳过渡到本材料的生产，适应工业化生产过程中材质切换的要求，可有效降低工业生产成本。
具体实施方式
本发明提供了一种超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料及其制备方法和应用。
获得超高Bs的前提是具有高的铁含量，故而在主成分上选择超富铁配方，同时提高烧结密度，提高材料的居里温度等方法可以增大高温下材料的Bs。所以选用高铁配方，并控制主成分、辅助成分的组成含量，特别是添加比磁化强度较高的NiO等添加剂，使软磁铁氧体材料具备高温高Bs的性能，特别是100℃高温下具有超高Bs的性能。
<超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料>
本发明的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料包括主成分和辅助成分。
(主成分)
其中，主成分包括如下组分：
氧化铁(Fe2O3) 62-79mol％，
氧化锌(ZnO) 4-14mol％，
氧化锰(MnO) 余量；
主成分之和计为100mol％；该超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料中铁w1含量的范围：w-2<w1<w+0.3，其中，w＝[200(x-50)]/(3x)，x为主成分中氧化铁的含量。
优选地，该超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的主成分包括如下组分：
氧化铁 65-75mol％，
氧化锌 4-12mol％，
氧化锰 余量；
主成分之和计为100mol％。
一般来说当Fe2+变多时，材料的体积电阻率降低，然而本发明的主成分会使得Fe2+非常多，这样使得材料功耗非常大，这样导致的一个结果是即使Bs可以有效减小电子元件体积，但其功耗过大不符合元件要求。此时在辅成分(Ca、Si、Nb、Zr)下，本发明的铁氧体材料相对于一般金属依然拥有较大的体积电阻率，有效降低功耗，避免电子部件过分考虑功耗而带来的设计复杂化情况。
对于超高Bs的铁氧体材料，需要严格控制Fe2+的含量，一方面如上述引起功耗的急剧增大，另外一方面这是超高Bs的前提。所以我们需要控制Fe2+的含量，以达到生产所要求的各方面性能。另外除了富铁配方，同时采用低氧烧结，在烧结过程中采用低氧，可以保证Fe2+不会被氧化为三价铁离子，从而让烧结的材料具有较大的Bs。
铁氧体的最大磁通密度不仅仅依赖于Fe2+的含量，还依赖于烧结密度。提高烧结密度可以在一定程度上提高材料的Bs，密度越大，Bs也就越大，铁氧体的临界烧结最大密度为5.5g/cm3，这里我们采用的方法是加入Si、V等杂质。当氧化铁的含量小于62mol％时，则即使在室温下的最大磁通密度高，但伴随温度上升的最大磁通密度的降低也十分明显，在100℃下无法得到500mT以上的最大磁通密度。另外一方面，当铁氧体的含量超过80mol％时，容易残存作为异相的赤铁矿相，导致磁导率恶化以及最大磁通密度的降低，在100℃下仍然无法获得500mT以上的最大磁通密度。另外，当ZnO的含量处于4-14mol％的范围之外时，则铁氧体的最大磁通密度降低，在100℃下无法得到500mT以上的最大磁通密度。
(辅助成分)
辅助成分以主成分的总质量100wt％计，辅助成分包括如下组分：
以上添加物的百分含量均为实际添加物的百分含量。
<超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的制备方法>
本发明的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、配料及混合：将主成分(Fe2O3、ZnO和MnO(实际添加物为Mn3O4，经过换算即可，不影响结果))混合，并进行湿磨60±1min，循环混合30±1min后进行喷雾造粒，得到喷雾料；
(2)、预烧：将喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-3h；
(3)、二次砂磨：预烧结束后，向预烧料中加入辅助成分和去离子水进行砂磨1-3h；
(4)、压环：在砂磨料中加入有机粘合剂和消泡剂，进行喷雾造粒，压制成标准样环毛坯；
(5)、烧结：将标准样环毛坯进行烧结，烧结温度为1150-1320℃。并且最终烧结的密度不低于4.92g/cm3。
其中，在步骤(1)中，主成分包括氧化铁、氧化锌和氧化锰。
在步骤(3)中，辅助成分包括碳酸钙、二氧化硅、五氧化二铌、氧化锆和氧化镍。
在步骤(4)中，有机粘合剂为聚乙烯醇，消泡剂为乙二醇。
在步骤(5)中，烧结工艺依次包括升温阶段、高温保持阶段和降温阶段；其中，升温阶段是将温度从室温逐渐升高至最高烧结温度的阶段，高温保持阶段是将温度在4-6h内维持在最高烧结温度的阶段，降温阶段就是将温度从最高烧结温度降低至室温的阶段；
对于在高温保持阶段和降温阶段，它们的氧分压和温度的关系有下面的平衡关系，Log(PO2)＝a-b/T，其中，氧分压用PO2表示(单位是％)；温度用T表示(单位是K)；对其中的a、b值的规定按自行确定的数值进行，但整体取值需满足该基本关系。具体地，作为b值从10000-14000的范围选择一个基础值b1，以此为基础来确定a值，在5-20改变n次，n是5-50的一个整数，以此得到对应于a1、a2、a3、......、an的表示温度和氧分压的平衡关系的n个关系，将这n个以逐渐递减的方式对应于高温保持阶段和降温阶段，得到一条符合目标的烧结曲线，即温度和氧分压对应的一系列点值，如给定一个温度值，通过调整a和b的值，通过公式得到最合适的氧含量。
制备方法包括向铁氧体粉末中添加粘合剂的工序、成型工序、脱粘合剂工序以及烧结工序，其烧结后尖晶石化率在20-40％之间，脱粘合剂时烧结气氛的氧含量在0.1％甚至无氧的条件下。
在步骤(5)中，在烧结温度的选择上，优先选择1150-1320℃的范围内。当烧结温度小于1150℃时，烧结密度降低，并且容易生成作为异相的赤铁矿相，最大磁通密度降低。另外当烧结温度大于1320℃时，由于在烧结体中生成发生了晶粒异常长大的粗大粒子，因此最大磁通密度等磁学特性降低。所以在本发明中提到升温阶段、高温保持阶段和降温阶段，其温度和对应的氧含量除了要满足前述公式之外，还应考虑根据公式导出的最高温度在此范围内。影响烧结密度的因素，大致可以有两个：烧结温度和添加物，通常情况下烧结温度过低会使得烧结密度小，添加物NiO也可以使得烧结密度增大，还有杂质V等也可以增大烧结密度。
优选地，该铁氧体材料制备的铁芯，功率损耗在90-110℃达到极小，在超富铁的一般情况下，功耗极小大致出现在70-80℃左右，但是加入NiO可以通过极小时对应的温度，其原理是改变二价铁离子的含量，在主配方基准下，二价铁增多，极小位置偏向低温，反之偏向高温。
<超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的应用>
本发明的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料可以作为小型电子设备得以应用。
该材料可用于设备小型化，根据公式：V＝KBmfAN，其中K为波形因子，Bm为工作磁感应强度，f为开关频率，A为磁芯截面积，N为绕组匝数。显然在输出电压V保持不变的前提下，提高饱和磁感应强度可以有效缩小材料的尺寸，达到小型化的目的。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)配料：将主成分(62mol％的Fe2O3、10mol％的ZnO、余量MnO)混合，然后在砂磨机中加入去离子水进行混合和破碎，时间为60min，循环混合30min后进行喷雾造粒，得到喷雾料。
(2)预烧：将喷雾料在900℃隔绝空气下预烧1h。
(3)二次砂磨：预烧结束后，向预烧料中加入辅助成分(如表1所示)，然后将粉料放入砂磨机中，加入去离子水进行二次砂磨，砂磨时间为1h。
(4)喷雾造粒和成型：在二次砂磨料中加入0.08wt％的聚乙烯醇PVA(作为有机粘合剂)和0.004wt％的乙二醇(作为消泡剂)，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒成50μm的颗粒，将颗粒成型密度为3.00g/cm3的标准样环毛坯。
(5)烧结：将标准样环毛坯样品缓慢升温进行烧结，烧结温度为1320℃。烧结工艺依次包括升温阶段、高温保持阶段和降温阶段。其中，升温阶段是将温度从室温逐渐升高至最高烧结温度(1320℃)阶段，高温保持阶段是将温度在5h内维持在最高烧结温度的阶段，降温阶段就是将温度从最高烧结温度降低至室温的阶段。具体地，升温阶段中，升温速率＜4℃/min；降温阶段中，降温速率＜3.4℃/min。
对于在高温保持阶段和降温阶段，它们的氧分压和温度的关系有下面的平衡关系，其中氧分压用PO2表示(单位是％)，温度用T表示(单位是K)：Log(PO2)＝a-b/T，对其中的a、b值的规定按自行确定的数值进行，但整体取值需满足该基本关系。
所述的Log(PO2)＝a-b/T，作为b值从10000-14000的范围选择一个基础值b1，以此为基础来确定a值，在5-20改变n次，n是5-50的一个整数，以此得到对应于a1、a2、a3、......、an的表示温度和氧分压的平衡关系的n个关系，将这n个以逐渐递减的方式对应于高温保持部分和降温部分，得到一条符合目标的烧结曲线。
(6)测试：将烧结好的样环用CH3302测量磁导率，用日本岩崎公司的SY8218仪器测试材料的Bs。性能测试如表2所示。
实施例2：
配料成分：65mol％的Fe2O3、12mol％的ZnO、余量MnO。其余工艺过程与实施例1完全一样，另外有不同的是加入的辅助成分的含量(如表1所示)。性能测试如表2所示。
实施例3：
配料成分：70mol％的Fe2O3、11mol％的ZnO、余量MnO。其余工艺过程与实施例1完全一样，另外有不同的是加入的辅助成分的含量(如表1所示)。性能测试如表2所示。
实施例4：
配料成分：75mol％的Fe2O3、7mol％的ZnO、余量MnO。其余工艺过程与实施例1完全一样，另外有不同的是加入的辅助成分的种类以及含量(如表1所示)。性能测试如表2所示。
实施例5：
配料成分：79mol％的Fe2O3、5mol％的ZnO、余量MnO。其余工艺过程与实施例1完全一样，另外有不同的是加入的辅助成分的种类以及含量(如表1所示)。性能测试如表2所示。
对比例1：
配料成分：60mol％的Fe2O3、10mol％的ZnO、余量MnO。其余工艺过程与实施例1完全一样，另外有不同的是加入的辅助成分的种类以及含量(如表1所示)。性能测试如表2所示。
对比例2：
配料成分：70mol％的Fe2O3、18mol％的ZnO、余量MnO。其余工艺过程与实施例1完全一样，另外有不同的是加入的辅助成分的种类以及含量(如表1所示)。性能测试如表2所示。
对比例3：
配料成分：70mol％的Fe2O3、2.5mol％的ZnO、余量MnO。其余工艺过程与实施例1完全一样，另外有不同的是加入的辅助成分的种类以及含量(如表1所示)。性能测试如表2所示。
对比例4：
配料成分：81mol％的Fe2O3、9mol％的ZnO、余量MnO。其余工艺过程与实施例1完全一样，另外有不同的是加入的辅助成分的种类以及含量(如表1所示)。性能测试如表2所示。
表1上述实施例和对比例的辅助成分含量
| 类别 | CaCO<sub>3</sub> | SiO<sub>2</sub> | Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | ZrO<sub>2</sub> | NiO |
| 实施例1 | 0.04wt％ | 0.004wt％ | 0.02wt％ | 0.025wt％ | 0.09wt％ |
| 实施例2 | 0.05wt％ | 0.005wt％ | 0.025wt％ | 0.03wt％ | 0.11wt％ |
| 实施例3 | 0.06wt％ | 0.006wt％ | 0.03wt％ | 0.04wt％ | 0.13wt％ |
| 实施例4 | 0.07wt％ | 0.005wt％ | 0.035wt％ | 0.045wt％ | 0.15wt％ |
| 实施例5 | 0.09wt％ | 0.004wt％ | 0.04wt％ | 0.05wt％ | 0.17wt％ |
| 对比例1 | 0.05wt％ | 0.006wt％ | 0.03wt％ | 0.03wt％ | 0 |
| 对比例2 | 0.07wt％ | 0.006wt％ | 0.04wt％ | 0.04wt％ | 0.09wt％ |
| 对比例3 | 0.09wt％ | 0.05wt％ | 0.02wt％ | 0.025wt％ | 0.10wt％ |
| 对比例4 | 0.10wt％ | 0.04wt％ | 0.035wt％ | 0.05wt％ | 0.14wt％ |
表2上述实施例和对比例的铁氧体材料的测试结果表
| 类别 | u<sub>i</sub> | Tc(℃) | Bs(25℃)/mT | Bs(100℃)/mT | ρ(Ω·m) |
| 实施例1 | 785 | 384 | 571 | 501 | 0.77 |
| 实施例2 | 812 | 406 | 583 | 509 | 0.71 |
| 实施例3 | 856 | 411 | 588 | 511 | 0.75 |
| 实施例4 | 863 | 403 | 578 | 504 | 0.73 |
| 实施例5 | 912 | 391 | 602 | 517 | 0.67 |
| 对比例1 | 356 | 346 | 560 | 443 | 0.65 |
| 对比例2 | 438 | 379 | 566 | 472 | 0.68 |
| 对比例3 | 416 | 385 | 547 | 467 | 0.69 |
| 对比例4 | 569 | 397 | 572 | 477 | 0.70 |
从表1和表2中我们可以看出，通过将主成分的含量设置在本发明范围之内，并且采用本发明提供的烧结方法，其100℃下的最大磁通密度就可以达到500mT以上(测试条件为1000A/m)，这与以往的铁氧体相比，本发明可以得到非常高的最大磁通密度Bs，是极其出色的磁学特性。除此之外，我们也注意到本发明范围之内的铁氧体，其电阻率较大，与一般铁氧体无较大差别，可知在超富铁主成分下采用本发明烧结方法，可有效提高电阻率，降低涡流损耗。相反，当主成分在本发明范围之外时，即使采用与本发明一样的制备方法，亦不能得到在100℃下具备超高Bs的铁氧体。另外我们还发现，在本发明范围内且使用本发明的制备方法的铁氧体，居里温度380℃以上，100℃下具有500mT以上的高的最大磁通密度，并且在100℃下的最大磁通密度相对于常温下最大磁通密度的降低率在20％以下，其温度变化很小。
另外只有在对比例1中我们没有加入NiO，从结果上看，其常温Bs和高温Bs都较小，并且从常温到高温，Bs的变化较大，这说明加入NiO可以增大常温Bs并且减小最大磁通密度随温度的变化。
本发明的铁氧体具备高的最大磁通密度，因此可以用于DC-DC转换器的铁芯等部件中，特别是在100℃高温下仍然具备比以往的锰锌铁氧体更高的最大磁通密度，所以仍然适用于工作环境较高的电子机器中。同时这种铁氧体可以用本发明提供的方法以较低成本稳定制备，在工业生产中具有极大的优势。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料，其特征在于：其主成分包括如下组分：
氧化铁 62-79mol％，
氧化锌 4-14mol％，
氧化锰 余量；
主成分之和计为100mol％；
该超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料中铁w1含量的范围：w-2<w1<w+0.3，其中，w＝[200(x-50)]/(3x)，x为主成分中氧化铁的含量。
2.根据权利要求1所述的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料，其特征在于：其主成分包括如下组分：
氧化铁 65-75mol％，
氧化锌 4-12mol％，
氧化锰 余量；
主成分之和计为100mol％。
3.根据权利要求1所述的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料，其特征在于：该锰锌铁氧体材料还包括辅助成分，所述辅助成分以主成分的总质量100wt％计，所述辅助成分包括如下组分：
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将主成分混合，并进行湿磨60±1min，循环混合30±1min后进行喷雾造粒，得到喷雾料；
(2)、将所述喷雾料在800-900℃隔绝空气下预烧1-3h；
(3)、预烧结束后，向预烧料中加入辅助成分和去离子水进行砂磨1-3h；
(4)、在砂磨料中加入有机粘合剂和消泡剂，进行喷雾造粒，压制成标准样环毛坯；
(5)、将所述标准样环毛坯进行烧结，烧结温度为1150-1320℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述主成分包括氧化铁、氧化锌和氧化锰。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述辅助成分包括碳酸钙、二氧化硅、五氧化二铌、氧化锆和氧化镍。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述有机粘合剂为聚乙烯醇，所述消泡剂为乙二醇。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述烧结的工艺依次包括升温阶段、高温保持阶段和降温阶段；其中，升温阶段是将温度从室温升高至最高烧结温度的阶段，高温保持阶段是将温度在4-6h内维持在最高烧结温度的阶段，降温阶段就是将温度从最高烧结温度降低至室温的阶段；
在高温保持阶段和降温阶段，氧分压和温度的平衡关系：Log(PO2)＝a-b/T，其中，氧分压用PO2表示，单位是％；温度用T表示，单位是K；b取10000-14000中的任一整数，a取5-20中的任一整数，a需要变化5-50次。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述升温阶段中，升温速率＜4℃/min；所述降温阶段中，降温速率＜3.4℃/min。
10.一种如权利要求1-3任一项所述的超富铁高磁通密度的锰锌铁氧体材料作为小型电子设备的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210604 |
|
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