JP3288113B2 - Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料 - Google Patents
Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料Info
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- JP3288113B2 JP3288113B2 JP07430293A JP7430293A JP3288113B2 JP 3288113 B2 JP3288113 B2 JP 3288113B2 JP 07430293 A JP07430293 A JP 07430293A JP 7430293 A JP7430293 A JP 7430293A JP 3288113 B2 JP3288113 B2 JP 3288113B2
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- Japan
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- mass
- magnetic material
- density
- ferrite
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- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トランスやインダクタ
などの磁心材料として使用される低損失Ｍｎ−Ｚｎフェ
ライト磁性材料およびその製法に関するものである。
などの磁心材料として使用される低損失Ｍｎ−Ｚｎフェ
ライト磁性材料およびその製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化に伴いスイッチ
ング電源の小型軽量化が進んでいる。その背景にはトラ
ンスやインダクタなどの磁心材料として使われている低
損失Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料の開発がある。低損
失Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料としては、特開平３−
163803、特開平３−141621、特開平３−248403、特開平
４−69905 、特開平３−223119、特開平３−254103、特
開平２−30660 、特開平２−54901 、特開平２−54902
、特開平２−122603、特開平２−124724、特開平２−1
83501、特開平２−153501、特開平１−143307、特開平
１−259509、特開昭64−79016 、特開昭63−62206 、特
開昭63−255903、特開昭63−260883、特開昭63−14406
号公報など多くの公報において開示されている。
ング電源の小型軽量化が進んでいる。その背景にはトラ
ンスやインダクタなどの磁心材料として使われている低
損失Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料の開発がある。低損
失Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料としては、特開平３−
163803、特開平３−141621、特開平３−248403、特開平
４−69905 、特開平３−223119、特開平３−254103、特
開平２−30660 、特開平２−54901 、特開平２−54902
、特開平２−122603、特開平２−124724、特開平２−1
83501、特開平２−153501、特開平１−143307、特開平
１−259509、特開昭64−79016 、特開昭63−62206 、特
開昭63−255903、特開昭63−260883、特開昭63−14406
号公報など多くの公報において開示されている。
【０００３】特に特開平３−141612号公報では、Ｂ−Ｈ
ループの飽和磁束密度Ｂｓ／残留磁束密度Ｂｒが３．０
以上、周波数１００kHz 、磁束密度２００mT、温度１０
０℃での損失が４５０kW／ｍ3 以下の高周波電源用トラ
ンス材料が酸化ニオブの単独添加によって得られてい
る。一方、最近のスイッチング電源の傾向として、その
スイッチング周波数が１００kHz から５００kHz という
高周波へ移行している事実を鑑み、従来の１００kHz の
損失のみならず５００kHz での損失も低減する必要があ
ることは明らかである。すなわち、このような広い周波
数範囲における低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料の
開発が必要である。
ループの飽和磁束密度Ｂｓ／残留磁束密度Ｂｒが３．０
以上、周波数１００kHz 、磁束密度２００mT、温度１０
０℃での損失が４５０kW／ｍ3 以下の高周波電源用トラ
ンス材料が酸化ニオブの単独添加によって得られてい
る。一方、最近のスイッチング電源の傾向として、その
スイッチング周波数が１００kHz から５００kHz という
高周波へ移行している事実を鑑み、従来の１００kHz の
損失のみならず５００kHz での損失も低減する必要があ
ることは明らかである。すなわち、このような広い周波
数範囲における低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料の
開発が必要である。
【０００４】ところで、現行の代表的なＭｎ−Ｚｎフェ
ライトの製法では、まず原料である酸化鉄Ｆｅ2 Ｏ3 、
酸化マンガンＭｎ3 Ｏ4 、酸化亜鉛ＺｎＯを目的にあっ
た磁気特性が得られるような組成比に秤量し、ボールミ
ルにて湿式混合する。次に、得られたスラリーを乾燥
し、８００℃〜１１００℃にて仮焼する。再びボールミ
ルにて湿式粉砕した後、ポリビニールアルコールなどの
バインダーを加え造粒し、金型に充填、プレスして必要
な形状の成形体を得る。
ライトの製法では、まず原料である酸化鉄Ｆｅ2 Ｏ3 、
酸化マンガンＭｎ3 Ｏ4 、酸化亜鉛ＺｎＯを目的にあっ
た磁気特性が得られるような組成比に秤量し、ボールミ
ルにて湿式混合する。次に、得られたスラリーを乾燥
し、８００℃〜１１００℃にて仮焼する。再びボールミ
ルにて湿式粉砕した後、ポリビニールアルコールなどの
バインダーを加え造粒し、金型に充填、プレスして必要
な形状の成形体を得る。
【０００５】さて、従来の技術ではこの成形体は、雰囲
気の酸素濃度をコントロールしながら１２５０℃〜１３
５０℃の高い温度範囲にて焼成されてきた。ところが、
このような高い焼成温度のために耐熱炉材の消耗が激し
く、また、炉の温度を高温に保つためのエネルギー量も
膨大なため、必然的にコストが高くなっているのが現状
である。また、焼成温度が高温であると焼成中にフェラ
イト磁心の表面よりＺｎが蒸発し表面層の組成が変わ
り、高透磁率が得られないなどの磁気特性の劣化を招
く。
気の酸素濃度をコントロールしながら１２５０℃〜１３
５０℃の高い温度範囲にて焼成されてきた。ところが、
このような高い焼成温度のために耐熱炉材の消耗が激し
く、また、炉の温度を高温に保つためのエネルギー量も
膨大なため、必然的にコストが高くなっているのが現状
である。また、焼成温度が高温であると焼成中にフェラ
イト磁心の表面よりＺｎが蒸発し表面層の組成が変わ
り、高透磁率が得られないなどの磁気特性の劣化を招
く。
【０００６】このような高い焼成コストを下げるため
に、特開昭63−222018号公報などではＣａＯ，Ｓｉ
Ｏ2 ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｔａ2 Ｏ5 ，ＳｎＯ2 ，ＣｕＯ，Ｎａ
2 Ｏ，Ａｇ 2 Ｏの添加物により焼成温度を１１５０℃ま
で下げる試みがなされている。また、特開平３−268404
号公報では１１００℃以上１２５０℃未満の温度での焼
成について述べられている。
に、特開昭63−222018号公報などではＣａＯ，Ｓｉ
Ｏ2 ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｔａ2 Ｏ5 ，ＳｎＯ2 ，ＣｕＯ，Ｎａ
2 Ｏ，Ａｇ 2 Ｏの添加物により焼成温度を１１５０℃ま
で下げる試みがなされている。また、特開平３−268404
号公報では１１００℃以上１２５０℃未満の温度での焼
成について述べられている。
【０００７】また、Ｚｎの蒸発による磁気特性の劣化を
防ぐために、焼成体と同一組成のケースを用いたり、酸
化亜鉛の成形体を同時に焼成する方法が特開平３−4170
8 号公報に述べられている。
防ぐために、焼成体と同一組成のケースを用いたり、酸
化亜鉛の成形体を同時に焼成する方法が特開平３−4170
8 号公報に述べられている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、周波
数領域１００kHz 〜５００kHz において損失の小さい、
飽和磁束密度の大きい、残留磁束密度の小さい低損失Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライト磁性材料を提供することにある。ま
た同時に、１２００℃以下の焼成に於いても高い焼結密
度が得られる事を可能にし、低温焼成によりＺｎの蒸発
の少ない、磁気特性に優れた低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライ
ト磁性材料を得る方法を提供する事にある。
数領域１００kHz 〜５００kHz において損失の小さい、
飽和磁束密度の大きい、残留磁束密度の小さい低損失Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライト磁性材料を提供することにある。ま
た同時に、１２００℃以下の焼成に於いても高い焼結密
度が得られる事を可能にし、低温焼成によりＺｎの蒸発
の少ない、磁気特性に優れた低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライ
ト磁性材料を得る方法を提供する事にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するもので、その要旨は次のとおりである。 （１）主成分として、質量％で、Ｆｅ２Ｏ３：７１．５
±２％、ＭｎＯ：２２．５±２％、ＺｎＯ：６．０±２
％、の組成を持ち、微量元素として、ＳｉＯ２：０．０
０５〜０．１００％、ＣａＯ：０．０１０〜０．５００
％、ＴｉＯ２：０．０１０〜０．５００％、Ｖ２Ｏ５：
０．００５〜０．１００％、Ｎｂ２Ｏ５：０．００５〜
０．１００％、を同時に含んだ、密度４．８ｇ／cm３以
上、表面と内部でのＺｎＯの組成差が０．５質量％以下
であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材
料。 （２）主成分として、質量％で、Ｆｅ2 Ｏ3 ：７１．５
±２％、ＭｎＯ：２２．５±２％、ＺｎＯ：６．０±２
％、の組成を持ち、微量元素として、ＳｉＯ2 ：０．０
０５〜０．１００％、ＣａＯ：０．０１０〜０．５００
％、ＴｉＯ2 ：０．０１０〜０．５００％、Ｖ2 Ｏ5 ：
０．００５〜０．１００％、Ｎｂ2 Ｏ5 ：０．００５〜
０．１００％、を同時に含んだ、密度４．８ｇ／cm3 以
上、表面と内部でのＺｎＯの組成差が０．５質量％以下
のＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料において、飽和磁束密
度５２０mT以上、残留磁束密度１７０mT以下、磁束密度
２００mT、周波数１００kHzでの損失値が３００kW／ｍ
３以下で、かつ、磁束密度５０mT、周波数５００kHzで
の損失値が７０kW／ｍ３以下のＭｎ−Ｚｎフェライト磁
性材料。 （３）質量％で、Ｆｅ２Ｏ３：７１．５±２％、Ｍｎ
Ｏ：２２．５±２％、ＺｎＯ：６．０±２％、からなる
Ｍｎ−Ｚｎフェライト原料粉に、ＳｉＯ２：０．００５
〜０．１００％、ＣａＯ：０．０１０〜０．５００％、
ＴｉＯ２：０．０１０〜０．５００％、Ｖ２Ｏ５：０．
００５〜０．１００％、Ｎｂ２Ｏ５：０．００５〜０．
１００％、を添加物として同時に加え、焼成温度８００
〜１２００℃で焼成し、密度４．８ｇ／cm ３ 以上、表面
と内部でのＺｎＯの組成差が０．５質量％以下のＭｎ−
Ｆｅフェライト磁性材料を製造することを特徴とするＭ
ｎ−Ｚｎフェライト磁性材料の製造方法。
するもので、その要旨は次のとおりである。 （１）主成分として、質量％で、Ｆｅ２Ｏ３：７１．５
±２％、ＭｎＯ：２２．５±２％、ＺｎＯ：６．０±２
％、の組成を持ち、微量元素として、ＳｉＯ２：０．０
０５〜０．１００％、ＣａＯ：０．０１０〜０．５００
％、ＴｉＯ２：０．０１０〜０．５００％、Ｖ２Ｏ５：
０．００５〜０．１００％、Ｎｂ２Ｏ５：０．００５〜
０．１００％、を同時に含んだ、密度４．８ｇ／cm３以
上、表面と内部でのＺｎＯの組成差が０．５質量％以下
であることを特徴とするＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材
料。 （２）主成分として、質量％で、Ｆｅ2 Ｏ3 ：７１．５
±２％、ＭｎＯ：２２．５±２％、ＺｎＯ：６．０±２
％、の組成を持ち、微量元素として、ＳｉＯ2 ：０．０
０５〜０．１００％、ＣａＯ：０．０１０〜０．５００
％、ＴｉＯ2 ：０．０１０〜０．５００％、Ｖ2 Ｏ5 ：
０．００５〜０．１００％、Ｎｂ2 Ｏ5 ：０．００５〜
０．１００％、を同時に含んだ、密度４．８ｇ／cm3 以
上、表面と内部でのＺｎＯの組成差が０．５質量％以下
のＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料において、飽和磁束密
度５２０mT以上、残留磁束密度１７０mT以下、磁束密度
２００mT、周波数１００kHzでの損失値が３００kW／ｍ
３以下で、かつ、磁束密度５０mT、周波数５００kHzで
の損失値が７０kW／ｍ３以下のＭｎ−Ｚｎフェライト磁
性材料。 （３）質量％で、Ｆｅ２Ｏ３：７１．５±２％、Ｍｎ
Ｏ：２２．５±２％、ＺｎＯ：６．０±２％、からなる
Ｍｎ−Ｚｎフェライト原料粉に、ＳｉＯ２：０．００５
〜０．１００％、ＣａＯ：０．０１０〜０．５００％、
ＴｉＯ２：０．０１０〜０．５００％、Ｖ２Ｏ５：０．
００５〜０．１００％、Ｎｂ２Ｏ５：０．００５〜０．
１００％、を添加物として同時に加え、焼成温度８００
〜１２００℃で焼成し、密度４．８ｇ／cm ３ 以上、表面
と内部でのＺｎＯの組成差が０．５質量％以下のＭｎ−
Ｆｅフェライト磁性材料を製造することを特徴とするＭ
ｎ−Ｚｎフェライト磁性材料の製造方法。
【００１０】上記成分の範囲は次の理由により決定され
た。即ち、主成分組成の範囲は、これを外れるとＭｎ−
Ｚｎフェライト本来の低損失な磁気特性が失われるため
に限定した。従って、本発明の効果を、密度が４．８ｇ
／cm3 以上と高いこと、ＺｎＯの表面と内部での組成差
が０．５質量％以下であること、８００〜１２００℃で
焼成可能なことだけに限れば、主成分組成の範囲は、質
量％で、Ｆｅ ２ Ｏ ３ ：７１．５±２％、ＭｎＯ：２２．
５±２％、ＺｎＯ：６．０±２％、となる。
た。即ち、主成分組成の範囲は、これを外れるとＭｎ−
Ｚｎフェライト本来の低損失な磁気特性が失われるため
に限定した。従って、本発明の効果を、密度が４．８ｇ
／cm3 以上と高いこと、ＺｎＯの表面と内部での組成差
が０．５質量％以下であること、８００〜１２００℃で
焼成可能なことだけに限れば、主成分組成の範囲は、質
量％で、Ｆｅ ２ Ｏ ３ ：７１．５±２％、ＭｎＯ：２２．
５±２％、ＺｎＯ：６．０±２％、となる。
【００１１】ＳｉＯ2 ，ＣａＯの範囲は、上記下限値以
下では５００kHz での損失が悪化し、３００kW／ｍ3 以
上となり、上記上限値以上では異常粒成長の発生により
同じく損失値が高くなるために限定した。また、ＴｉＯ
2 が上記範囲を外れると、下限値以下では５００kHz で
の損失が悪化、３００kW／ｍ3 以上となり、上記上限値
以上では異常粒成長が生じ、同じく損失値が悪化し、ま
れには内部応力のため亀裂が入る。
下では５００kHz での損失が悪化し、３００kW／ｍ3 以
上となり、上記上限値以上では異常粒成長の発生により
同じく損失値が高くなるために限定した。また、ＴｉＯ
2 が上記範囲を外れると、下限値以下では５００kHz で
の損失が悪化、３００kW／ｍ3 以上となり、上記上限値
以上では異常粒成長が生じ、同じく損失値が悪化し、ま
れには内部応力のため亀裂が入る。
【００１２】Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 の範囲は、上記下限
値以下の組成において、８００〜１２００℃の焼成を行
うと、いずれも焼結密度４．８ｇ／cm3 以下となり、飽
和磁束密度も５２０mT以上が得られず、上記上限値以上
では結晶粒内に空孔が残り、１００kHz 、５００kHz ど
ちらの損失も高くなるためこのように定めた。これらＳ
ｉＯ2 ，ＣａＯ，ＴｉＯ2 ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 の添
加物が一種類でも上記範囲から外れたり、欠けたりする
と焼結密度を４．８ｇ／cm3 以上とするためには１２０
０℃以上での焼成が必要となり、必然的にＺｎの蒸発が
多くなるためＺｎＯの表面と内部での組成差が０．５質
量％以上となってしまう。
値以下の組成において、８００〜１２００℃の焼成を行
うと、いずれも焼結密度４．８ｇ／cm3 以下となり、飽
和磁束密度も５２０mT以上が得られず、上記上限値以上
では結晶粒内に空孔が残り、１００kHz 、５００kHz ど
ちらの損失も高くなるためこのように定めた。これらＳ
ｉＯ2 ，ＣａＯ，ＴｉＯ2 ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 の添
加物が一種類でも上記範囲から外れたり、欠けたりする
と焼結密度を４．８ｇ／cm3 以上とするためには１２０
０℃以上での焼成が必要となり、必然的にＺｎの蒸発が
多くなるためＺｎＯの表面と内部での組成差が０．５質
量％以上となってしまう。
【００１３】また、本発明の低損失Ｍｎ−Ｚｎフェライ
ト磁性材料は、８００〜１２００℃で５時間から１５時
間焼成することによって得られ、焼成の際には焼成温度
に合わせて雰囲気の酸素濃度を変えるものである。
ト磁性材料は、８００〜１２００℃で５時間から１５時
間焼成することによって得られ、焼成の際には焼成温度
に合わせて雰囲気の酸素濃度を変えるものである。
【００１４】
【作用】本発明により、１００kHz 、２００mTでの損失
値が３００kW／ｍ3 以下、また同時に５００kHz 、５０
mTでの損失値も７０kW／ｍ3 以下が得られた。ちなみ
に、現在市販されている最高レベルの低損失材の１００
kHz 、２００mTの公表値は４１０kW／ｍ3 （１００℃）
で、高周波低損失材として最高レベルの材料の５００kH
z 、５０mTの公表値は８０kW／ｍ3 （１００℃）であ
る。
値が３００kW／ｍ3 以下、また同時に５００kHz 、５０
mTでの損失値も７０kW／ｍ3 以下が得られた。ちなみ
に、現在市販されている最高レベルの低損失材の１００
kHz 、２００mTの公表値は４１０kW／ｍ3 （１００℃）
で、高周波低損失材として最高レベルの材料の５００kH
z 、５０mTの公表値は８０kW／ｍ3 （１００℃）であ
る。
【００１５】また、本発明により、従来材では４．８ｇ
／cm3 以下である焼結密度が、４．８ｇ／cm3 以上とな
り、そのため通常５１０mT以下である飽和磁束密度が５
２０mT以上となった。さらに、残留磁束密度も１７０mT
以下となり、実際に電源に搭載されてトランスとして使
用される際、その動作範囲となる飽和磁束密度と残留磁
束密度との差を大きくすることができる。
／cm3 以下である焼結密度が、４．８ｇ／cm3 以上とな
り、そのため通常５１０mT以下である飽和磁束密度が５
２０mT以上となった。さらに、残留磁束密度も１７０mT
以下となり、実際に電源に搭載されてトランスとして使
用される際、その動作範囲となる飽和磁束密度と残留磁
束密度との差を大きくすることができる。
【００１６】本発明のＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料
は、従来材Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料が１２５０〜
１３５０℃の温度範囲で焼結されているところ、８００
〜１２００℃の温度範囲での焼成が可能であり、耐熱炉
材の消耗を削減でき、炉の温度を維持するために必要な
エネルギー量を大幅に削減できる。また、本発明は低温
焼成であるため、通常焼成法ではＭｎ−Ｚｎフェライト
磁性材料の表面と内部のＺｎＯの組成差が０．５質量％
以上あるところ、０．５質量％以下に抑えられ、磁気特
性の劣化の原因となるＺｎの蒸発が少なく、高透磁率材
料などにも応用できる。
は、従来材Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料が１２５０〜
１３５０℃の温度範囲で焼結されているところ、８００
〜１２００℃の温度範囲での焼成が可能であり、耐熱炉
材の消耗を削減でき、炉の温度を維持するために必要な
エネルギー量を大幅に削減できる。また、本発明は低温
焼成であるため、通常焼成法ではＭｎ−Ｚｎフェライト
磁性材料の表面と内部のＺｎＯの組成差が０．５質量％
以上あるところ、０．５質量％以下に抑えられ、磁気特
性の劣化の原因となるＺｎの蒸発が少なく、高透磁率材
料などにも応用できる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明による低損失Ｍｎ−Ｚｎフェラ
イト磁性材料の特性および製法の詳細について説明す
る。 実施例１： Ｆｅ2 Ｏ3 が７１．０質量％、ＭｎＯが２３．０質量
％、ＺｎＯが６．０質量％の組成となるように、Ｆｅ2
Ｏ3 ，Ｍｎ3 Ｏ4 ，ＺｎＯを合計５００ｇ秤量し、純水
５００ｇと同時にボールミルにて混合した。この粉を乾
燥し、８００℃、２時間で仮焼し、ＳｉＯ2 を０．０５
０質量％、ＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で０．２００質量
％、ＴｉＯ2 を０．４００質量％、Ｖ2 Ｏ5 を０．０４
０質量％、Ｎｂ2 Ｏ5 を０．０５０質量％を加え、再び
ボールミルにて混合粉砕した。
イト磁性材料の特性および製法の詳細について説明す
る。 実施例１： Ｆｅ2 Ｏ3 が７１．０質量％、ＭｎＯが２３．０質量
％、ＺｎＯが６．０質量％の組成となるように、Ｆｅ2
Ｏ3 ，Ｍｎ3 Ｏ4 ，ＺｎＯを合計５００ｇ秤量し、純水
５００ｇと同時にボールミルにて混合した。この粉を乾
燥し、８００℃、２時間で仮焼し、ＳｉＯ2 を０．０５
０質量％、ＣａＣＯ3 をＣａＯ換算で０．２００質量
％、ＴｉＯ2 を０．４００質量％、Ｖ2 Ｏ5 を０．０４
０質量％、Ｎｂ2 Ｏ5 を０．０５０質量％を加え、再び
ボールミルにて混合粉砕した。
【００１８】得られた粉にＰＶＡ（ポリビニールアルコ
ール）を１質量％加え、水分が３．０±０．５％になる
ように調製した造粒粉を作り、外径２５mm、内径１６m
m、高さ６mmのリング状に圧力２．５ ton／cm3 でプレ
ス成形した。この成形体を５００℃まで５℃／hrで昇温
し、１１００℃まで１００℃／hrで昇温した。途中８０
０℃で空気に窒素ガスを混入し、酸素濃度０．７４％の
雰囲気に切り換えた。１１００℃に達した後５時間保持
し、酸素濃度を制御しながら５００℃まで１５０℃／hr
で降温し、それ以後は炉冷した。
ール）を１質量％加え、水分が３．０±０．５％になる
ように調製した造粒粉を作り、外径２５mm、内径１６m
m、高さ６mmのリング状に圧力２．５ ton／cm3 でプレ
ス成形した。この成形体を５００℃まで５℃／hrで昇温
し、１１００℃まで１００℃／hrで昇温した。途中８０
０℃で空気に窒素ガスを混入し、酸素濃度０．７４％の
雰囲気に切り換えた。１１００℃に達した後５時間保持
し、酸素濃度を制御しながら５００℃まで１５０℃／hr
で降温し、それ以後は炉冷した。
【００１９】このようにして得たリング状コアに導線２
本を４ターンずつ巻き、Ｂ−Ｈアナライザー（岩崎通信
株式会社製）により損失値を測定したところ、１００kH
z 、２００mTで２８０kW／ｍ3 （８０℃）、５００kHz
、５０mTで５０kW／ｍ3 （８０℃）であった。また、
室温２５℃で印加磁界８００Ａ／ｍにおける飽和磁束密
度、残留磁束密度を測定したところ、それぞれ５２９m
T、１４９mTであった。１００℃では、それぞれ４１０m
T、６０mTであった。アルキメデス法による密度測定の
結果は４．９３ｇ／cm3 であった。 実施例２：実施例１と同様にして作製した成形体を５０
０℃まで５℃／hrで昇温し、８００℃まで１００℃／hr
で昇温した。８００℃で雰囲気を切り換え、１５時間保
持し、酸素濃度を制御しながら５００℃まで１５０℃／
hrで降温し、それ以後は炉冷した。
本を４ターンずつ巻き、Ｂ−Ｈアナライザー（岩崎通信
株式会社製）により損失値を測定したところ、１００kH
z 、２００mTで２８０kW／ｍ3 （８０℃）、５００kHz
、５０mTで５０kW／ｍ3 （８０℃）であった。また、
室温２５℃で印加磁界８００Ａ／ｍにおける飽和磁束密
度、残留磁束密度を測定したところ、それぞれ５２９m
T、１４９mTであった。１００℃では、それぞれ４１０m
T、６０mTであった。アルキメデス法による密度測定の
結果は４．９３ｇ／cm3 であった。 実施例２：実施例１と同様にして作製した成形体を５０
０℃まで５℃／hrで昇温し、８００℃まで１００℃／hr
で昇温した。８００℃で雰囲気を切り換え、１５時間保
持し、酸素濃度を制御しながら５００℃まで１５０℃／
hrで降温し、それ以後は炉冷した。
【００２０】このようにして得たリング状コアの損失値
を測定したところ、１００kHz 、２００mTで２９５kW／
ｍ3 （８０℃）、５００kHz 、５０mTで３９kW／ｍ
3 （８０℃）であった。また、室温２５℃で印加磁界８
００Ａ／ｍにおける飽和磁束密度、残留磁束密度を測定
したところ、それぞれ５２２mT、１６８mTであった。１
００℃では、それぞれ４００mT、６５mTであった。さら
に、アルキメデス法による密度測定の結果は４．８７ｇ
／cm3 であった。 実施例３：焼成したＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料の表
面と内部でのＺｎの組成差を調べるため、実施例１、実
施例２のリング状コアの断面を研磨し、ＸＰＳにより表
面付近と中心部の組成を調べたところ、表１の結果を得
た。
を測定したところ、１００kHz 、２００mTで２９５kW／
ｍ3 （８０℃）、５００kHz 、５０mTで３９kW／ｍ
3 （８０℃）であった。また、室温２５℃で印加磁界８
００Ａ／ｍにおける飽和磁束密度、残留磁束密度を測定
したところ、それぞれ５２２mT、１６８mTであった。１
００℃では、それぞれ４００mT、６５mTであった。さら
に、アルキメデス法による密度測定の結果は４．８７ｇ
／cm3 であった。 実施例３：焼成したＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料の表
面と内部でのＺｎの組成差を調べるため、実施例１、実
施例２のリング状コアの断面を研磨し、ＸＰＳにより表
面付近と中心部の組成を調べたところ、表１の結果を得
た。
【００２１】
【表１】
【００２２】比較例１は、Ｆｅ2 Ｏ3 が、７１．０質量
％、ＭｎＯが２３．０質量％、ＺｎＯが６．０質量％を
主成分として持ち、微量添加物としてＳｉＯ2 を０．０
１５質量％、ＣａＯを０．０６５質量％を含む実施例１
と同様にして得た成形体を１３００℃で焼成した従来の
方法によるＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料である。ま
た、実施例３は、主成分組成が実施例１とは異なり、微
量元素が実施例１と同じ場合である。
％、ＭｎＯが２３．０質量％、ＺｎＯが６．０質量％を
主成分として持ち、微量添加物としてＳｉＯ2 を０．０
１５質量％、ＣａＯを０．０６５質量％を含む実施例１
と同様にして得た成形体を１３００℃で焼成した従来の
方法によるＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料である。ま
た、実施例３は、主成分組成が実施例１とは異なり、微
量元素が実施例１と同じ場合である。
【００２３】本発明による実施例１、実施例２では、Ｚ
ｎＯの表面付近と中心部の組成差は０．５質量％以下で
あるのに対し、比較例１では０．８質量％以上の差があ
る。また、磁気特性については比較例１５で述べるが、
実施例１とは異なる主成分組成の実施例３でも本発明の
微量元素を添加し、低温で焼成すれば、Ｚｎの蒸発が少
ないことがわかる。 実施例４〜実施例８： 焼成温度を変えたときの実施例４〜実施例８について表
２に示した。
ｎＯの表面付近と中心部の組成差は０．５質量％以下で
あるのに対し、比較例１では０．８質量％以上の差があ
る。また、磁気特性については比較例１５で述べるが、
実施例１とは異なる主成分組成の実施例３でも本発明の
微量元素を添加し、低温で焼成すれば、Ｚｎの蒸発が少
ないことがわかる。 実施例４〜実施例８： 焼成温度を変えたときの実施例４〜実施例８について表
２に示した。
【００２４】
【表２】
【００２５】焼成した成形体は実施例１と同様のものを
用いた。本発明による実施例では焼成温度が低くても充
分な磁気特性と密度が得られている。また、比較例１の
成形体について、焼成温度を変えた場合の比較例２〜比
較例６を同じく表２に示したが、１２００℃以下では充
分な密度と必要な磁気特性が得られなかった。 実施例９〜実施例２０：微量元素の量を変えた場合の実
施例９〜実施例２０の結果を表３に示す。
用いた。本発明による実施例では焼成温度が低くても充
分な磁気特性と密度が得られている。また、比較例１の
成形体について、焼成温度を変えた場合の比較例２〜比
較例６を同じく表２に示したが、１２００℃以下では充
分な密度と必要な磁気特性が得られなかった。 実施例９〜実施例２０：微量元素の量を変えた場合の実
施例９〜実施例２０の結果を表３に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】主成分組成は実施例１と同様である。ま
た、表３中の磁気特性の欄と密度の欄に２つ数値がある
のは、下段が実施例１と同じように１１００℃で焼成し
た場合であり、上段が実施例２と同様に８００℃で焼成
した場合である。実施例１０〜実施例２０のいずれも本
発明の磁気特性と密度を有している。これに対して、表
４に示す微量元素が欠けた比較例７〜比較例１３の場合
には、本発明の磁気特性と密度が得られていない。
た、表３中の磁気特性の欄と密度の欄に２つ数値がある
のは、下段が実施例１と同じように１１００℃で焼成し
た場合であり、上段が実施例２と同様に８００℃で焼成
した場合である。実施例１０〜実施例２０のいずれも本
発明の磁気特性と密度を有している。これに対して、表
４に示す微量元素が欠けた比較例７〜比較例１３の場合
には、本発明の磁気特性と密度が得られていない。
【００２８】
【表４】
【００２９】実施例２１〜実施例３２：実施例１と同量
の微量元素を添加し、主成分組成を変えた場合の実施例
２１〜実施例３２についての結果を表５に示す。
の微量元素を添加し、主成分組成を変えた場合の実施例
２１〜実施例３２についての結果を表５に示す。
【００３０】
【表５】
【００３１】主成分組成が本発明の範囲内に有る場合に
は、磁束密度が高く、残留磁束密度の小さい、損失の小
さい、密度の高いＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料が得ら
れている。これに対して主成分組成が本発明の範囲から
外れた比較例１４では、焼結密度は得られているが、磁
気特性が悪化している。 実施例３３〜実施例３７：主成分組成を第３の発明の範
囲で変えた実施例３３〜実施例３７を行った。微量元素
はすべて実施例１と同じ量だけ添加した。得られた焼成
体の密度ならびにＺｎの表面と内部での組成差を調べた
結果を表６に示す。
は、磁束密度が高く、残留磁束密度の小さい、損失の小
さい、密度の高いＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料が得ら
れている。これに対して主成分組成が本発明の範囲から
外れた比較例１４では、焼結密度は得られているが、磁
気特性が悪化している。 実施例３３〜実施例３７：主成分組成を第３の発明の範
囲で変えた実施例３３〜実施例３７を行った。微量元素
はすべて実施例１と同じ量だけ添加した。得られた焼成
体の密度ならびにＺｎの表面と内部での組成差を調べた
結果を表６に示す。
【００３２】
【表６】
【００３３】この表６に２つ数値があるのは、下段が実
施例１と同じように１１００℃で焼成した場合であり、
上段が実施例２と同様に８００℃で焼成した場合であ
る。この結果から第３の発明の主成分組成の範囲内で、
密度４．８ｇ／cm3 以上、ＺｎＯの表面と内部での組成
差が０．５質量％以下のＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料
が得られることがわかる。
施例１と同じように１１００℃で焼成した場合であり、
上段が実施例２と同様に８００℃で焼成した場合であ
る。この結果から第３の発明の主成分組成の範囲内で、
密度４．８ｇ／cm3 以上、ＺｎＯの表面と内部での組成
差が０．５質量％以下のＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料
が得られることがわかる。
【００３４】
【発明の効果】本発明により、周波数領域１００kHz 〜
５００kHz においての損失を従来より低減することがで
き、飽和磁束密度の大きい、残留磁束密度の小さい低損
失Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料を提供することが出来
た。また、１２００℃以下の焼成に於いても高い焼結密
度が得られる事を可能にし、低温焼成によりＺｎの蒸発
の少ない、磁気特性に優れたＭｎ−Ｚｎフェライト磁性
材料を提供する事が可能となった。
５００kHz においての損失を従来より低減することがで
き、飽和磁束密度の大きい、残留磁束密度の小さい低損
失Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料を提供することが出来
た。また、１２００℃以下の焼成に於いても高い焼結密
度が得られる事を可能にし、低温焼成によりＺｎの蒸発
の少ない、磁気特性に優れたＭｎ−Ｚｎフェライト磁性
材料を提供する事が可能となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−116406（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−222018（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/12 - 1/375
Claims (3)
- 【請求項１】 主成分として、質量％で、 Ｆｅ２Ｏ３：７１．５±２％、 ＭｎＯ：２２．５±２％、 ＺｎＯ：６．０±２％、 の組成を持ち、微量元素として、 ＳｉＯ２：０．００５〜０．１００％、 ＣａＯ：０．０１０〜０．５００％、 ＴｉＯ２：０．０１０〜０．５００％、 Ｖ２Ｏ５：０．００５〜０．１００％、 Ｎｂ２Ｏ５：０．００５〜０．１００％、 を同時に含んだ、密度４．８ｇ／cm３以上、表面と内部
でのＺｎＯの組成差が０．５質量％以下であることを特
徴とするＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料。 - 【請求項２】 前記Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料にお
いて、飽和磁束密度５２０mT以上、残留磁束密度１７０
mT以下、磁束密度２００mT、周波数１００kHzでの損失
値が３００kW／ｍ３以下で、かつ、磁束密度５０mT、周
波数５００kHzでの損失値が７０kW／ｍ３以下である請
求項１記載のＭｎ−Ｚｎフェライト磁性材料。 - 【請求項３】 質量％で、 Ｆｅ２Ｏ３：７１．５±２％、 ＭｎＯ：２２．５±２％、 ＺｎＯ：６．０±２％、 からなるＭｎ−Ｚｎフェライト原料粉に、 ＳｉＯ２：０．００５〜０．１００％、 ＣａＯ：０．０１０〜０．５００％、 ＴｉＯ２：０．０１０〜０．５００％、 Ｖ２Ｏ５：０．００５〜０．１００％、 Ｎｂ２Ｏ５：０．００５〜０．１００％、 を添加物として同時に加え、焼成温度８００〜１２００
℃で焼成し、密度４．８ｇ／cm３以上、表面と内部での
ＺｎＯの組成差が０．５質量％以下のＭｎ−Ｆｅフェラ
イト磁性材料を製造することを特徴とするＭｎ−Ｚｎフ
ェライト磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07430293A JP3288113B2 (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07430293A JP3288113B2 (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06290926A JPH06290926A (ja) | 1994-10-18 |
| JP3288113B2 true JP3288113B2 (ja) | 2002-06-04 |
Family
ID=13543204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07430293A Expired - Fee Related JP3288113B2 (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | Ｍｎ−Ｚｎフェライト磁性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3288113B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6498687B1 (en) | 1999-10-06 | 2002-12-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Zoom lens and optical apparatus having the same |
| US6545819B1 (en) | 1999-08-31 | 2003-04-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Zoom lens and optical apparatus having the same |
| US6813091B2 (en) | 2002-05-21 | 2004-11-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Zoom lens system and photographing apparatus having the same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6773619B2 (en) * | 2001-07-17 | 2004-08-10 | Tdk Corporation | Magnetic core for transformer, Mn-Zn based ferrite composition and methods of producing the same |
| JP4930816B2 (ja) * | 2003-12-24 | 2012-05-16 | 日立金属株式会社 | フェライト焼結体及びこれを用いた電子部品 |
| JP5196704B2 (ja) * | 2004-03-12 | 2013-05-15 | 京セラ株式会社 | フェライト焼結体の製造方法 |
| JP5093790B2 (ja) * | 2004-08-03 | 2012-12-12 | Ｊｆｅフェライト株式会社 | Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 |
| JP5817118B2 (ja) * | 2011-01-04 | 2015-11-18 | Tdk株式会社 | フェライト組成物および電子部品 |
| CN115894006A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-04-04 | 北京七星飞行电子有限公司 | 一种高频、高Bs、低损耗功率铁氧体材料的制备方法 |
| WO2024204618A1 (ja) * | 2023-03-31 | 2024-10-03 | パウダーテック株式会社 | フェライト粉末 |
-
1993
- 1993-03-31 JP JP07430293A patent/JP3288113B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6545819B1 (en) | 1999-08-31 | 2003-04-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Zoom lens and optical apparatus having the same |
| US6822808B2 (en) | 1999-08-31 | 2004-11-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Zoom lens and optical apparatus having the same |
| US6498687B1 (en) | 1999-10-06 | 2002-12-24 | Canon Kabushiki Kaisha | Zoom lens and optical apparatus having the same |
| US6813091B2 (en) | 2002-05-21 | 2004-11-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Zoom lens system and photographing apparatus having the same |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06290926A (ja) | 1994-10-18 |
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