JPH10326706A

JPH10326706A - Ｍｎ−Ｎｉ系フェライト材料

Info

Publication number: JPH10326706A
Application number: JP9134953A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Goto; 聡志後藤; Akira Fujita; 藤田　　明; Takashi Kono; 貴史河野
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1997-05-26
Filing date: 1997-05-26
Publication date: 1998-12-08

Abstract

(57)【要約】【課題】１MHz 程度以上の高周波数域における損失が
低く、かつ焼結密度が高くて高強度のフェライト材料を
提供する。【解決手段】 Fe₂O₃：55〜68 mol％およびNiO ：0.5
〜11 mol％を含み、残部が実質的にMnO からなる基本成
分中に、SiO₂：0.02〜0.10wt％、CaO ：0.03〜0.30wt％
並びにK₂O およびNa₂Oのいずれか一方または両方を合計
で0.01〜0.20wt％を含有する組成になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、電源用トランス
等の磁心に用いられる、高周波数域で損失の少ないMn−
Ni系フェライト材料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】高周波数域で用いられる電源用トランス
の磁心材料には、酸化物系のMn−Zn系フェライトが主に
用いられている。ところが、近年になって更なる高周波
数化が進み、500kHz以上の高周波数域も使用対象となっ
てきたのに対して、このような高周波数域において、従
来比較的低い周波数で用いられていたMn−Zn系フェライ
ト材料の性能は不十分であり、とりわけ損失が十分に低
減されていないために、より高性能の材料が望まれてい
た。ちなみに、この高周波数化の傾向はこれからも続く
と考えられている。

【０００３】ここに、特開平６−310320号公報では、M
n, Zn, Feの酸化物を主成分としたフェライトに副成分
として種々の酸化物を含有することにより、300kHz〜数
MHz の周波数域における損失を低減することが提案され
ている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この技
術では、高周波数域の使用において損失の大部分を占め
る渦電流損や残留損を低減するため、従来の100kHz程度
の周波数下で使われるMn−Zn系フェライトよりも低温で
焼結し、焼結体の結晶粒径を小さく抑えている。従っ
て、焼結性が低下して焼結密度が向上しない結果、最終
の加工工程において欠けや割れ等が多発することが問題
となっていた。

【０００５】そこで、この発明は、１MHz 程度以上の高
周波数域における損失が低く、かつ焼結密度が高くて高
強度のフェライト材料を提供しようとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】発明者らは、上記の目的
を達成するための方途を鋭意究明し、この発明を完成す
るに至ったのである。すなわち、この発明は、Fe₂O₃：
55〜68 mol％およびNiO ：0.5 〜11 mol％を含み、残部
が実質的にMnO からなる基本成分中に、SiO₂：0.02〜0.
10wt％、CaO：0.03〜0.30wt％並びにK₂O およびNa₂Oの
いずれか一方または両方を合計で0.01〜0.20wt％を含有
する組成になることを特徴とするMn−Ni系フェライト材
料である。

【０００７】また、この発明は、Fe₂O₃：55〜68 mol
％、NiO ：0.5 〜11 mol％およびZnO：８ mol％以下
（ただし０は含まず）を含み、残部が実質的にMnO から
なる基本成分中に、SiO₂：0.02〜0.10wt％、CaO ：0.03
〜0.30wt％並びにK₂O およびNa₂Oのいずれか一方または
両方を合計で0.01〜0.20wt％を含有する組成になること
を特徴とするMn−Ni系フェライト材料である。

【０００８】上述したように、軟磁性フェライトに求め
られる磁気特性としては、飽和磁束密度が大きいこと、
キュリー温度が高いこと、損失が小さいことがあげられ
る。従来のMn−Zn系フェライトにおいて、飽和磁束密度
およびキュリー温度は、基本成分であるMnO 、ZnO およ
びFe₂O₃の組成比でほぼ決まる。すなわち、ZnO の量が
少ない領域においてはZnO 量の増加に伴い飽和磁束密度
は増加するが、これと同時にキュリー温度も低下する。

【０００９】また、損失が最小になる温度も基本成分比
により決まる。この損失の低減については、これを構成
するヒステリシス損失、渦電流損失、それ以外の残留損
失をそれぞれ小さくすることが肝要である。このうちヒ
ステリシス損失については、磁気異方性定数K1と磁歪定
数λs とに大きく支配され、それらは成分組成により決
まる。すなわち、室温において、Fe₂O₃：52 mol％付近
でZnO ：20〜30 mol％である組成は、K1ならびにλs が
ともにゼロに近くなり、その組成で透過率が最大となる
ことが知られている(K. Ohta, Phys. Soc. Japan18（19
63）685 参照）。この組成においては、損失も小さくな
っている。例えば、100kHz程度で使用される、一般的な
ステンレス電源用パワーフェライトとしては、Fe₂O₃：
53〜54.5mol％でZnO ：８〜12 mol％の組成が選択され
ている（セラミックス28（1993）937 参照）。

【００１０】ここで、従来の100kHz程度の周波数域であ
れば、上掲の組成が高透磁率でかつ低損失であるが、損
失は周波数に伴い増大する。中でも、渦電流損失は材料
の電気抵抗に起因する損失で、高周波数域ではこの損失
の占める割合が大きくなる。そのために、粒界に高抵抗
層を形成してコア全体の電気抵抗を高めることにより、
この損失を低減する方法が多々提案されている。一方、
残留損失も高周波数域になるにしたがって、その割合が
増えると考えられている。しかしながら、その原因につ
いては共鳴現象等の説明もなされているが、現在までの
ところはっきりしていない。

【００１１】従って、これら渦電流損失および残留損失
を低減することにより、１MHz 程度の周波数域で損失を
下げられると考えられるが、従来最適とされていた組成
では、満足する結果は得られなかった。そこで発明者ら
は、１MHz 程度の周波数域で損失が低下する組成を探索
した結果、基本成分としては上記のMn−Zn系よりもむし
ろMn−Ni系の方が低損失であることを見出した。さら
に、副成分として SiO₂およびCaO と、さらにアルカリ
金属酸化物であるK₂O およびNa₂Oのいずれか一方または
両方とを、複合添加することにより、焼結密度を高める
ことができることも見出した。

【００１２】すなわち、酸化鉄および酸化ニッケルの比
率が、Fe₂O₃：55〜68 mol％およびNiO ：１〜10 mol％
を含み、残部実質的にMnO からなる基本成分に、SiO₂：
0.02〜0.10wt％、CaO ：0.03〜0.3 wt％、そしてK₂O お
よびNa₂Oのいずれか一方または両方を合計で0.01〜0.20
wt％含有する組成になることを特徴とするものである。
これらの成分組成に調整することにより、高周波数域で
の損失は１MHz ，50mTの条件で150 kW／m³以下を達成す
ることができる。そして、この損失が最小になる温度
は、実際にトランスとして動作する60〜100 ℃程度の温
度範囲に適合する、100 ℃以下となる。さらに、酸化カ
リウムや酸化ナトリウムを添加することにより、焼結が
緻密化するため、加工工程で欠けや割れが起きにくい目
安である、4.85 g／cm³以上の焼結密度が達成される。

【００１３】また、上記Mn−Ni系の成分組成において、
さらにZnO が含まれていても、その含有量が８ mol％以
下であれば損失はそれほど増大することなしに、１MHz
，50mTの条件でも200 kW／m³以下に抑えることができ
るため、ZnO の含有は８ mol％を上限に許容される。こ
の成分組成においても、損失が最小になる温度は、実際
にトランスとして動作する60〜100 ℃程度の温度範囲に
適合する、100 ℃以下となる。

【００１４】なお、基本成分であるFe₂O₃, NiOおよびMn
O 、さらには ZnOについては mol％で示し、副成分であ
る SiO₂, CaO, K₂O, Na₂O については基本成分量に対す
るwt％で示す。

【００１５】

〔基本成分〕

Fe₂O₃：55〜68 mol％ Fe₂O₃は、その含有量が少なすぎると飽和磁束密度の低
下をもたらし、同時に損失が最小になる温度が高温側に
移動することにより、スイッチング電源等の動作温度で
ある80℃付近における損失が大きくなる。このため、Fe
₂O₃の含有量は55 mol％を下限とした。一方、成分にNi
O を含有する組成では、磁性イオンであるNi²⁺イオンが
フェライトのスピネル化合物の格子点に入ることによ
り、他の格子点にある磁性イオンとの相互作用を介し
て、磁気異方性定数K1と磁歪定数λsが変化するため、N
iO 含有量にともなってFe₂O₃の最適含有量も変化す
る。すなわち、NiO 含有量の増加にともなってFe₂O₃含
有量を増やす必要があり、NiO 含有量の上限に対応する
Fe₂O₃の最適含有量は68 mol％となるため、上限は68 m
ol％とした。

【００１６】NiO ：0.5 〜11 mol％ NiO の含有量が 0.5 mol％に満たないと、損失低減効果
が顕著に現れないため、NiO の含有量は 0.5 mol％を下
限とした。また、NiO のもうひとつの効果としてスピネ
ル化の促進があげられる。すなわち、従来の組成と異な
り、基本的にはZnO を含まない組成では、仮焼あるいは
焼成過程の昇温時においてスピネル化が進まず、その時
の温度および酸素濃度によっては異相が存在する場合が
しばしば生じる。この異相が存在する場合は磁気特性が
大きく劣化するが、NiO を含有することによりスピネル
化が促進され、その結果ZnO を含む場合と同程度の磁気
特性が得られる。このためには、やはり 0.5 mol％以上
のNiO が必要になる。一方、NiO の含有量が多すぎる
と、固有電気抵抗が小さくなり渦電流損失の増大を招く
ため、11 mol％を上限とした。なお、ZnO については、
上述のとおり８mol ％を上限に、その含有が許容され
る。

【００１７】MnO ：残部軟磁性材料としての性質を発現させるため、Fe₂O₃およ
びNiO さらにはZnO 量を決定した後は、その残部をMnO
とする。

【００１８】〔副成分〕 SiO₂：0.02〜0.1 wt％ SiO₂は、焼結性を高めかつ粒界相の抵抗を高めて低損失
を実現するために必要な添加成分である。すなわち、Si
O₂は焼結を促進する効果があり、アルカリ金属酸化物と
共に添加して焼結密度の向上効果を充分に引き出すため
には、0.02wt％以上の添加が必要である。一方、多量の
添加は異常粒成長を引き起こすため、上限は0.1 wt％と
する。ただし、この上限付近の添加量では、焼結温度を
下げる等の考慮が必要である。

【００１９】CaO ：0.03〜0.3 wt％ CaO は SiO₂とともに粒界を高抵抗化して損失を低くす
る効果があり、この効果を引き出すためには0.03wt％以
上の添加が必要であり、一方0.3 wt％を越えて添加する
と焼結性が問題になるため、上限を0.3 wt％とする。

【００２０】K₂O およびNa₂Oのいずれか一方または両方
を合計で0.01〜0.20wt％酸化カリウムおよび酸化ナトリ
ウムは、損失低減効果に加えて、SiO₂およびCaO と複合
して添加することによって、焼結での異常粒成長を抑制
して粒子径の分布を均一にし、焼結を緻密化するのに有
効である。この効果は0.01wt％よりも少ないと得られ
ず、一方0.20wt％よりも多いと損失がかえって増大する
ため、0.01〜0.20wt％の範囲とした。

【００２１】

【実施例】

実施例１最終的に表１に示す基本成分組成となるように、各成分
の原料酸化物を配合したのち、ボールミルによる湿式混
合を16時間行ってから乾燥した。次いで、この混合粉を
大気雰囲気にて900 〜950 ℃で３時間の仮焼に供した。
得られた仮焼粉に、 SiO₂：0.045 wt％、CaO ：0.17wt
％およびK₂O ：0.12wt％を添加し、再度ボールミルによ
る湿式混合にて粉砕してから乾燥した。そして、この粉
末にポリビニルアルコール５wt％水溶液を10wt％加えた
後、造粒した粉末を外径22mm、内径11mmおよび高さ５mm
のリング状に形成し、酸素分圧を抑制した窒素および空
気混合ガス中にて1160℃、２時間の焼成を行った。かく
して得られた焼結体試料に、１次側が２巻および２次側
が１巻の巻線を施し、周波数：１MHz および最大磁束密
度：50mTの条件における損失を、交流BHトレーサーによ
り25〜140 ℃で測定した。これらの試料の損失の最小
値、損失が最小になる温度並びに焼結密度の結果を、表
１に併記した。なお、焼結密度はアルキメデス法で測定
した。

【００２２】

【表１】

【００２３】表１からわかるように、NiO 量を0.5 〜11
mol％で適切に含有することにより、１MHz , 50mTでの
損失は100 ℃以下の温度で150 kW／m³以下になり、また
焼結密度は4.85ｇ／cm³以上となる。

【００２４】実施例２実施例１で用いた成分組成において、さらにZnO を４〜
９ mol％含有する種々の場合について実施例１と同様に
焼結体試料を作製した。ここで、損失が最小になる温度
がZnO を含むことにより変化するため、ZnO 量（ mol
％）の５分の１に相当するFe₂O₃量（ mol％）を減じ、
総和が100 となるようMnO の量を調整した。得られた焼
結体試料に、１次側が２巻および２次側が１巻の巻線を
施し、１MHz の周波数で最大磁束密度50mTの条件下にて
損失を交流BHトレーサーにより25〜140 ℃で測定した。
この損失値の含有ZnO 量毎の測定結果を、NiO 量に関し
て整理して図１に示す。ここで、損失が最小になる温度
は全て60〜100 ℃の範囲で、また焼結密度はすべて4.85
ｇ／cm³以上であった。なお、焼結密度はアルキメデス
法で測定した。

【００２５】図１に示す結果から、ZnO を含まない組成
で極めて低い損失を示すが、ここに含有するZnO 量が８
mol％程度以下であれば比較的低い損失を維持でき、と
りわけNiO 量を0.5 〜11 mol％の範囲とすることによっ
て、１MHz, 50mT の損失を200 kW／m³以下に抑えられる
ことがわかる。

【００２６】実施例３基本成分組成がFe₂O₃： MnO：NiO ＝61．1 ：32.9：6.
0 の mol％比になるように、実施例１と同様にして仮焼
粉を作製し、次いで表２および表３に示す各種酸化物を
添加し、実施例１と同様にして粉砕、造粒、成形したも
のを、酸素分圧を制御した窒素および酸素混合雰囲気中
で1150℃において２時間焼成し、焼結体試料とした。

【００２７】かくして得られた焼結体試料について、実
施例１と同様に周波数１MHz 、最大磁束密度50Mtの条件
下での損失の最小値、損失が最小になる温度並びに焼結
密度を測定した。なお、焼結密度はアルキメデス法で測
定した。その測定結果を表２および表３に併記するよう
に、この発明に従うフェライト材料は高密度で低損失で
あることがわかる。

【００２８】

【表２】

【００２９】

【表３】

【００３０】

【発明の効果】この発明によれば、スイッチング電源ト
ランス等の磁芯に適した、１MHz 程度以上の高周波数域
で損失が小さく、かつ高焼結密度のフェライトを提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】損失最小値とNiO 量との関係を示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Fe₂O₃：55〜68 mol％および NiO ：0.5 〜11 mol％を含み、残部が実質的にMnO からなる基本成分中に、 SiO₂ ：0.02〜0.10wt％、 CaO ：0.03〜0.30wt％並びに K₂O およびNa₂Oのいずれか一方または両方を合計で0.01
〜0.20wt％を含有する組成になることを特徴とするMn−
Ni系フェライト材料。
【請求項２】焼結密度が4.85g ／cm³以上であり、か
つ温度が100 ℃以下で最小となる損失が１MHz 、50mTの
条件で150Kw/m³以下である請求項１に記載のMn−Ni系フ
ェライト材料。
【請求項３】Fe₂O₃：55〜68 mol％、 NiO ：0.5 〜11 mol％および ZnO ：８ mol％以下を含み、残部が実質的にMnO からなる基本成分中に、 SiO₂ ：0.02〜0.10wt％、 CaO ：0.03〜0.30wt％並びに K₂O およびNa₂Oのいずれか一方または両方を合計で0.01
〜0.20wt％を含有する組成になることを特徴とするMn−
Ni系フェライト材料。
【請求項４】焼結密度が4.85g ／cm³以上であり、か
つ温度が100 ℃以下で最小となる損失が１MHz 、50mTの
条件で200Kw/m³以下である請求項３に記載のMn−Ni系フ
ェライト材料。