JP7406022B1 - ＭｎＺｎＣｏ系フェライト - Google Patents
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Abstract
【課題】広い周波数領域、および広い温度範囲において、小さな磁気損失を持つ電源用ＭｎＺｎＣｏ系フェライトを提供する。【解決手段】基本成分を、Ｆｅ２Ｏ３：５１．００ｍｏｌ％以上、５８．００ｍｏｌ％未満、ＺｎＯ：６．００ｍｏｌ％以上、１３．００ｍｏｌ％未満、ＣｏＯ：０．１０ｍｏｌ％超、０．５０ｍｏｌ％以下および残部ＭｎＯとし、副成分を、前記基本成分に対し、ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍ、ＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で８５～５００質量ｐｐｍおよびＫが５～２０質量ｐｐｍとする。【選択図】なし
Description
本発明は、ＭｎＺｎＣｏ系フェライトに関し、特に車載のＤＣ―ＤＣコンバータのメイントランスに適する、コアロスが改善されたＭｎＺｎＣｏ系フェライトに関するものである。
ＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、代表的な軟磁性材料のうちの１つであり、車載のＤＣ―ＤＣコンバータ内のメイントランスやノイズフィルターなどに用いられている。その中でもメイントランスの電源用として用いられているＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、１００ｋＨｚにおいて広い温度範囲で低損失であることが求められている。さらに、近年では高周波においても低損失であることが求められている。
磁気損失を広い温度範囲で低く保つために制御すべき因子の１つとして、磁気異方性定数Ｋ１がある。磁気損失はＫ１＝０となる温度で最小値をとり、Ｋ１の絶対値がゼロに近いほど、磁気損失の値も小さくなる。全体のＫ１はフェライトの主成分の元素それぞれのＫ１の足し合わせによって決定する。プラスのＫ１を有するのはＦｅ２＋とＣｏ２＋であり、マイナスのＫ１を有するのはＦｅ３＋、Ｍｎ２＋である。また、Ｃｏ２＋はＫ１の温度依存性を小さくすることができ、Ｋ１の温度変化率を小さくする。よって、Ｃｏ２＋が存在すると、Ｃｏ２＋が存在していないときよりも広い温度範囲でＫ１を０に近い値を取るようになるため、磁気損失を広い温度範囲で小さくすることができる。
例えば、特許文献１では、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯを主成分とするフェライトに、Ｃｏイオンを０．０１～０．５ｍｏｌ％導入することにより、Ｋ１＝０の温度範囲を広げることで、磁気損失の温度特性が平坦になる技術が開示されている。
ところで、磁気損失は、ヒステリシス損失、渦電流損失、残留損失に分けられる。
このうち、渦電流損失は、フェライトコアの比抵抗を向上させることにより低減することが可能であることが知られている。かかるフェライトコアの比抵抗を向上させるためには、粒界に高抵抗相を形成するような基本成分以外の物質の添加が有効である。
このうち、渦電流損失は、フェライトコアの比抵抗を向上させることにより低減することが可能であることが知られている。かかるフェライトコアの比抵抗を向上させるためには、粒界に高抵抗相を形成するような基本成分以外の物質の添加が有効である。
例えば、特許文献２では、ＭｎＺｎ系フェライトに副成分として酸化カルシウムや酸化ケイ素などの酸化物を微量添加して粒界に偏析させ、粒界抵抗を高めることで、全体としての抵抗率を０．０１～０．０５Ω・ｍ程度から数Ω・ｍ以上高めることにより渦電流損失が低下し、全体の磁気損失を低下させる技術が開示されている。
また、ＭｎＺｎＣｏ系フェライトの磁気損失を低減する手法として、Ｋの添加がある。Ｋの添加により副成分を粒界に偏析させることが可能である。この効果により、磁気損失の低減が可能である。
さらに、Ｋには、結晶粒を微細化する効果がある。結晶粒の微細化は、特に高周波での磁気損失低減に効果的である。このように、Ｋの添加によって磁気損失を低減することが可能である。
さらに、Ｋには、結晶粒を微細化する効果がある。結晶粒の微細化は、特に高周波での磁気損失低減に効果的である。このように、Ｋの添加によって磁気損失を低減することが可能である。
特許文献３では、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯを主成分とするフェライトに、ＮｉＯを添加することで、低損失かつ飽和磁束密度の高いフェライトを得る技術が開示されている。
ＭｎＺｎ系フェライトの損失低減にアルカリ金属を添加する方法は、これまでに報告がなされている。例えば、特許文献４では、ＭｎＺｎフェライトに０．１５重量％以下のＫ２Ｏを添加することで周波数：１００ｋＨｚの磁気損失が低減する技術が開示されている。また、特許文献５では、Ｋ換算で１００～２０００ｐｐｍのＫ酸化物の添加により、Ｐを多く含むＭｎＺｎフェライトにおいて、１０～５００ｋＨｚの周波数領域で磁気損失が低く、かつコア強度が高い磁心が得られる技術が開示されている。
さらに、特許文献６および７でも、ＫをＫ２ＣＯ３換算で０．３重量％以下添加することにより、高周波電源トランス用磁心の透磁率が向上し、かつ磁気損失を低減する技術が開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載されているフェライトは、同文献の第１図に示されている通り、損失極小温度が低温側にあり、近年における高温での動作範囲では、温度上昇が加速して熱暴走を起こす危険性がある。また、近年におけるフェライトコアの小型化に必要な特性である飽和磁束密度についての言及がなされていない。
特許文献２に記載された技術では、Ｃｏが含有されていないことから、磁気損失の温度特性が平坦でないと考えられ、磁気損失が最低値となる温度から離れた温度であるほど、一層、磁気損失は高くなることが予想されるものの、かかる磁気損失についての言及がなされていない。
特許文献３に記載された技術では、ＮｉＯを加えると、磁気損失が最低値となる温度が高温側にずれてしまい、低温側の磁気損失が大きくなってしまうという問題がある。
特許文献４および特許文献５で言及されているアルカリ金属を添加する方法では、近年要求されているほど磁気損失値が低減していない。また、Ｃｏが添加されていないため、温度特性が平坦でない。よって、近年求められている特性を満たすとは言い難い。
また、特許文献６および７で開示されている技術でも、主成分にＣｏが含まれておらず、磁気損失が十分に低い材料が得られるとは言い難い。
すなわち、従来の技術では、磁気損失が近年要求されている数値を満たすＭｎＺｎＣｏ系フェライトを提供することが困難であった。
本発明の主な目的は、広い周波数領域、および広い温度範囲において、小さな磁気損失を持つ電源用ＭｎＺｎＣｏ系フェライトを提供することである。なお、本発明において、広い周波数領域とは１００～５００ｋＨｚ程度の範囲を意味する。
本発明は、ＭｎＺｎＣｏ系フェライトに、一定のＫが含有するように原料にＫを添加することによって、上記した諸課題を解決することに成功した。
すなわち、本発明の要旨構成は次の通りである。
１．基本成分、副成分および不可避的不純物からなるＭｎＺｎＣｏ系フェライトであって、前記基本成分が、Ｆｅ２Ｏ３：５１．００ｍｏｌ％以上、５８．００ｍｏｌ％未満、ＺｎＯ：６．００ｍｏｌ％以上、１３．００ｍｏｌ％未満、ＣｏＯ：０．１０ｍｏｌ％超、０．５０ｍｏｌ％以下および残部ＭｎＯであって、前記副成分が、前記基本成分に対し、ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍ、ＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で８５～５００質量ｐｐｍおよびＫが５～２０質量ｐｐｍであるＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
１．基本成分、副成分および不可避的不純物からなるＭｎＺｎＣｏ系フェライトであって、前記基本成分が、Ｆｅ２Ｏ３：５１．００ｍｏｌ％以上、５８．００ｍｏｌ％未満、ＺｎＯ：６．００ｍｏｌ％以上、１３．００ｍｏｌ％未満、ＣｏＯ：０．１０ｍｏｌ％超、０．５０ｍｏｌ％以下および残部ＭｎＯであって、前記副成分が、前記基本成分に対し、ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍ、ＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で８５～５００質量ｐｐｍおよびＫが５～２０質量ｐｐｍであるＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
２．平均結晶粒径が６．５μｍ以上、９．０μｍ以下である前記１に記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
３．結晶粒径：６～１０μｍの範囲の結晶粒の存在割合が５１％以上である前記１または２に記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
４．最大磁束密度が２００ｍＴで周波数が１００ｋＨｚのときの、最低磁気損失値が３６０ｋＷ／ｍ３以下である前記１～３のいずれかひとつに記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
５．最大磁束密度が５０ｍＴで周波数が５００ｋＨｚのときの、最低磁気損失値が２００ｋＷ／ｍ３以下である前記１～４のいずれかひとつに記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
本発明によれば、１００～５００ｋＨｚの広い周波数帯域で、かつ広い温度範囲であっても、磁気損失が低く、エネルギー効率が良い小型のＭｎＺｎＣｏ系フェライトを提供することができる。さらに、磁気損失値のバラツキの小さいＭｎＺｎＣｏ系フェライトを提供することができる。
まず、本発明のＭｎＺｎＣｏ系フェライトの基本成分について具体的に説明する。
Ｆｅ２Ｏ３：基本成分中５１．００ｍｏｌ％以上、５８．００ｍｏｌ％未満
Ｆｅ２Ｏ３が基本成分中のｍｏｌ比率で５１．００ｍｏｌ％未満であると、焼結密度が低下し、磁気損失も増加してしまうため、５１．００ｍｏｌ％以上とする必要がある。下限値は、好ましくは５１．２０ｍｏｌ％以上、より好ましくは５１．３０ｍｏｌ％以上、さらに好ましくは５１．４０ｍｏｌ％以上である。一方、Ｆｅ２Ｏ３は、基本成分中のｍｏｌ比率で５８．００ｍｏｌ％以上になると、磁気損失が大きくなり過ぎる。そのため、上限を５８．００ｍｏｌ％未満とする。上限値は、好ましくは５６．００ｍｏｌ％以下、より好ましくは５４．００ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは５３．００ｍｏｌ％以下である。
Ｆｅ２Ｏ３：基本成分中５１．００ｍｏｌ％以上、５８．００ｍｏｌ％未満
Ｆｅ２Ｏ３が基本成分中のｍｏｌ比率で５１．００ｍｏｌ％未満であると、焼結密度が低下し、磁気損失も増加してしまうため、５１．００ｍｏｌ％以上とする必要がある。下限値は、好ましくは５１．２０ｍｏｌ％以上、より好ましくは５１．３０ｍｏｌ％以上、さらに好ましくは５１．４０ｍｏｌ％以上である。一方、Ｆｅ２Ｏ３は、基本成分中のｍｏｌ比率で５８．００ｍｏｌ％以上になると、磁気損失が大きくなり過ぎる。そのため、上限を５８．００ｍｏｌ％未満とする。上限値は、好ましくは５６．００ｍｏｌ％以下、より好ましくは５４．００ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは５３．００ｍｏｌ％以下である。
ＺｎＯ：基本成分中６．００ｍｏｌ％以上、１３．００ｍｏｌ％未満
ＺｎＯは、最大磁束密度が２００ｍＴで周波数が１００ｋＨｚであるとき、磁気損失を３６０ｋＷ／ｍ３以下とし、さらに最大磁束密度が５０ｍＴで周波数が５００ｋＨｚであるとき、磁気損失を２００ｋＷ／ｍ３以下とするために、その含有量を基本成分中６．００ｍｏｌ％以上、１３．００ｍｏｌ％未満の範囲とする必要がある。下限値は、好ましくは８．００ｍｏｌ％以上、より好ましくは１０．００ｍｏｌ％以上、さらに好ましくは１０．５０ｍｏｌ％以上である。一方、上限値は、好ましくは１２．５０ｍｏｌ％以下、より好ましくは１１．９０ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは１１．８０ｍｏｌ％以下である。
ＺｎＯは、最大磁束密度が２００ｍＴで周波数が１００ｋＨｚであるとき、磁気損失を３６０ｋＷ／ｍ３以下とし、さらに最大磁束密度が５０ｍＴで周波数が５００ｋＨｚであるとき、磁気損失を２００ｋＷ／ｍ３以下とするために、その含有量を基本成分中６．００ｍｏｌ％以上、１３．００ｍｏｌ％未満の範囲とする必要がある。下限値は、好ましくは８．００ｍｏｌ％以上、より好ましくは１０．００ｍｏｌ％以上、さらに好ましくは１０．５０ｍｏｌ％以上である。一方、上限値は、好ましくは１２．５０ｍｏｌ％以下、より好ましくは１１．９０ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは１１．８０ｍｏｌ％以下である。
ＣｏＯ：基本成分中０．１０ｍｏｌ％超、０．５０ｍｏｌ％以下
ＣｏＯは、前述したように温度特性を調節する働きがある。しかし、ＣｏＯを過剰に含有すると、磁気損失が最低値となる温度が低下しすぎてしまう。よって、ＣｏＯは、０．５０ｍｏｌ％を上限とする。上限値は、好ましくは０．４９ｍｏｌ％以下、より好ましくは０．４８ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは０．４７ｍｏｌ％以下である。一方、ＣｏＯは、含有量が少ないと温度係数の改善効果が小さくなって、磁気損失値の改善が望めない。よって、ＣｏＯは、０．１０ｍｏｌ％超を下限とする。下限値は、好ましくは０．２０ｍｏｌ％以上、より好ましくは０．３０ｍｏｌ％以上、さらに好ましくは０．３５ｍｏｌ％以上である。
ＣｏＯは、前述したように温度特性を調節する働きがある。しかし、ＣｏＯを過剰に含有すると、磁気損失が最低値となる温度が低下しすぎてしまう。よって、ＣｏＯは、０．５０ｍｏｌ％を上限とする。上限値は、好ましくは０．４９ｍｏｌ％以下、より好ましくは０．４８ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは０．４７ｍｏｌ％以下である。一方、ＣｏＯは、含有量が少ないと温度係数の改善効果が小さくなって、磁気損失値の改善が望めない。よって、ＣｏＯは、０．１０ｍｏｌ％超を下限とする。下限値は、好ましくは０．２０ｍｏｌ％以上、より好ましくは０．３０ｍｏｌ％以上、さらに好ましくは０．３５ｍｏｌ％以上である。
本発明は、ＭｎＺｎＣｏ系フェライトであり、上記Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯおよびＣｏＯ以外の基本成分の残部は、マンガン酸化物である。すなわち、かかる基本成分の合計量は１００．００ｍｏｌ％となる。なお、マンガン酸化物を全てＭｎＯとして換算した場合の、ＭｎＯの好ましい範囲は３０．００～３８．００ｍｏｌ％である。下限値は、より好ましくは３１．００ｍｏｌ％以上、さらに好ましくは３３．００ｍｏｌ％以上、よりさらに好ましくは３５．１０ｍｏｌ％以上である。一方、上限値は、より好ましくは３７．５０ｍｏｌ％以下、さらに好ましくは３７．００ｍｏｌ％以下、よりさらに好ましくは３６．５０ｍｏｌ％以下である。
本発明のＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、上記基本成分以外に、副成分としてＳｉＯ２やＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５を含有させることを特徴とする。
ＳｉがＳｉＯ２換算で前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍ
ＳｉＯ２は、ＣａＯと共に粒界に偏析し、高抵抗相を形成することで、渦電流損失が小さくなり、全体の磁気損失を低減する効果がある。含有量が５０質量ｐｐｍ未満では含有した効果が十分に得られない。一方、５００質量ｐｐｍを超えて含有すると、焼結時に結晶粒が異常に成長する事象が発生し、かえって磁気損失が大幅に増加する。
したがって、ＳｉはＳｉＯ２換算で、前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。さらに、異常粒成長をより確実に抑制するためには、７０質量ｐｐｍ以上が好ましく、４８０質量ｐｐｍ以下が好ましい。なお、ＳｉはＳｉＯ２換算で、下限値は、より好ましくは８０質量ｐｐｍ以上、さらに好ましくは９０質量ｐｐｍ以上である。また、上限値は、より好ましくは４５０質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは４２０質量ｐｐｍ以下である。
ＳｉＯ２は、ＣａＯと共に粒界に偏析し、高抵抗相を形成することで、渦電流損失が小さくなり、全体の磁気損失を低減する効果がある。含有量が５０質量ｐｐｍ未満では含有した効果が十分に得られない。一方、５００質量ｐｐｍを超えて含有すると、焼結時に結晶粒が異常に成長する事象が発生し、かえって磁気損失が大幅に増加する。
したがって、ＳｉはＳｉＯ２換算で、前記基本成分に対して５０～５００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。さらに、異常粒成長をより確実に抑制するためには、７０質量ｐｐｍ以上が好ましく、４８０質量ｐｐｍ以下が好ましい。なお、ＳｉはＳｉＯ２換算で、下限値は、より好ましくは８０質量ｐｐｍ以上、さらに好ましくは９０質量ｐｐｍ以上である。また、上限値は、より好ましくは４５０質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは４２０質量ｐｐｍ以下である。
ＣａがＣａＯ換算で前記基本成分に対して２００～２０００質量ｐｐｍ
ＣａＯは、ＳｉＯ２と共存した場合、粒界に偏析して抵抗を向上させることにより磁気損失の低減に寄与するが、含有量が２００質量ｐｐｍ未満では、その含有した効果が十分に得られない。一方、２０００質量ｐｐｍより多くなると、磁気損失は増大する。したがって、ＣａはＣａＯ換算で、前記基本成分に対して２００～２０００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。さらに、異常粒成長をより確実に抑制するためには、下限値は３００質量ｐｐｍ以上の含有が好ましく、５００質量ｐｐｍ以上の含有がより好ましい。また、異常粒成長をより確実に抑制するためには、上限値は１８００質量ｐｐｍ以下の含有が好ましく、１５００質量ｐｐｍ以下の含有がより好ましい。
ＣａＯは、ＳｉＯ２と共存した場合、粒界に偏析して抵抗を向上させることにより磁気損失の低減に寄与するが、含有量が２００質量ｐｐｍ未満では、その含有した効果が十分に得られない。一方、２０００質量ｐｐｍより多くなると、磁気損失は増大する。したがって、ＣａはＣａＯ換算で、前記基本成分に対して２００～２０００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。さらに、異常粒成長をより確実に抑制するためには、下限値は３００質量ｐｐｍ以上の含有が好ましく、５００質量ｐｐｍ以上の含有がより好ましい。また、異常粒成長をより確実に抑制するためには、上限値は１８００質量ｐｐｍ以下の含有が好ましく、１５００質量ｐｐｍ以下の含有がより好ましい。
ＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で前記基本成分に対して８５～５００質量ｐｐｍ
Ｎｂ２Ｏ５は、ＳｉＯ２およびＣａＯとの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与する。含有量が８５質量ｐｐｍ未満である場合、十分な効果が得られない。一方、５００質量ｐｐｍを超過すると、磁気損失を増大させてしまう。したがって、ＮｂはＮｂ２Ｏ５換算で、前記基本成分に対して８５～５００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。なお、下限値は９０質量ｐｐｍ以上が好ましく、９５質量ｐｐｍ以上がより好ましい。また、上限値は４００質量ｐｐｍ以下が好ましく、３５０質量ｐｐｍ以下がより好ましい。
Ｎｂ２Ｏ５は、ＳｉＯ２およびＣａＯとの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与する。含有量が８５質量ｐｐｍ未満である場合、十分な効果が得られない。一方、５００質量ｐｐｍを超過すると、磁気損失を増大させてしまう。したがって、ＮｂはＮｂ２Ｏ５換算で、前記基本成分に対して８５～５００質量ｐｐｍの範囲で含有する必要がある。なお、下限値は９０質量ｐｐｍ以上が好ましく、９５質量ｐｐｍ以上がより好ましい。また、上限値は４００質量ｐｐｍ以下が好ましく、３５０質量ｐｐｍ以下がより好ましい。
さらに、本発明のＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、上記基本成分、副成分に加えて、さらに副成分として、焼結コア中にＫを５～２０質量ｐｐｍの範囲で含有することが重要である。
Ｋには、添加物を粒界に偏析させる効果があり、比抵抗の向上に作用する。また、Ｋには、結晶粒径を微細化かつ大きさを均一化する効果があり、微細化による高周波における損失の低下、また均一化による特性の向上に作用する。なお、焼成条件や焼成環境によってＫの揮発量が変化するため、実際に添加する際の量は、焼成条件、環境によって異なる。
Ｋには、添加物を粒界に偏析させる効果があり、比抵抗の向上に作用する。また、Ｋには、結晶粒径を微細化かつ大きさを均一化する効果があり、微細化による高周波における損失の低下、また均一化による特性の向上に作用する。なお、焼成条件や焼成環境によってＫの揮発量が変化するため、実際に添加する際の量は、焼成条件、環境によって異なる。
ここで、焼結コア中のＫが５質量ｐｐｍ未満では含有した効果が十分に得られない。一方、Ｋは２０質量ｐｐｍを超える量を含有すると、周波数：１００ｋＨｚの磁気損失に最適な結晶粒径よりも小さくなるため、磁気損失が増加し始める。さらにＫを過剰に添加すると、焼結時に結晶粒が過剰に微細化されてしまう部分と異常に成長する部分が発生してしまうので、磁気損失が大幅に増加する。したがって、Ｋは、焼結コア中に５～２０質量ｐｐｍの範囲で含有するよう添加する必要がある。なお、かかるＫは、６質量ｐｐｍ以上が好ましく、１８質量ｐｐｍ以下が好ましい。
本発明のＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、上記した基本成分、副成分および不可避的不純物からなっている。
ここで、本発明における不可避的不純物は、基本成分の原料に含まれるＣｌ、Ｓｒ、Ｂａ等が挙げられる。また、ＭｎＺｎＣｏ系フェライト全体に対し、０．０１質量％程度以下であれば許容される。
ここで、本発明における不可避的不純物は、基本成分の原料に含まれるＣｌ、Ｓｒ、Ｂａ等が挙げられる。また、ＭｎＺｎＣｏ系フェライト全体に対し、０．０１質量％程度以下であれば許容される。
次に、本発明におけるＭｎＺｎＣｏ系フェライトの製造方法について説明する。
基本成分となるＦｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＣｏＯの組成比が本発明の規定範囲内となるように秤量した原料粉末を、十分に混合した後、仮焼する。かかる仮焼後の粉末に、副成分であるＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５およびＫを本発明の規定範囲内となるように秤量して添加し、十分に混合および粉砕を行う。かかる混合および粉砕を施した粉末にバインダーを加えて造粒し、金型を用いて圧縮成形する。かかる成形後の成形体を焼成してフェライト焼結体（製品）とする。
基本成分となるＦｅ２Ｏ３、ＭｎＯ、ＺｎＯ、およびＣｏＯの組成比が本発明の規定範囲内となるように秤量した原料粉末を、十分に混合した後、仮焼する。かかる仮焼後の粉末に、副成分であるＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５およびＫを本発明の規定範囲内となるように秤量して添加し、十分に混合および粉砕を行う。かかる混合および粉砕を施した粉末にバインダーを加えて造粒し、金型を用いて圧縮成形する。かかる成形後の成形体を焼成してフェライト焼結体（製品）とする。
かくして、上記フェライト焼結体は、従来のＭｎＺｎＣｏ系フェライトではその実現が極めて困難であった、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した磁気損失が３６０ｋＷ／ｍ３以下かつ最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した磁気損失が２００ｋＷ／ｍ３以下の本発明のＭｎＺｎＣｏ系フェライトとなる。
さらに、上記フェライト焼結体は、最大磁束密度が２００ｍＴで周波数が１００ｋＨｚのときの、４０℃の磁気損失値が４００ｋＷ／ｍ３以下、かつ、１２０℃の磁気損失値が５００ｋＷ／ｍ３以下であり、最大磁束密度が５０ｍＴで周波数が５００ｋＨｚのときの、４０℃の磁気損失値が２００ｋＷ／ｍ３以下、かつ、１２０℃の磁気損失値が３００ｋＷ／ｍ３以下となる。
さらに、上記フェライト焼結体は、最大磁束密度が２００ｍＴで周波数が１００ｋＨｚのときの、４０℃の磁気損失値が４００ｋＷ／ｍ３以下、かつ、１２０℃の磁気損失値が５００ｋＷ／ｍ３以下であり、最大磁束密度が５０ｍＴで周波数が５００ｋＨｚのときの、４０℃の磁気損失値が２００ｋＷ／ｍ３以下、かつ、１２０℃の磁気損失値が３００ｋＷ／ｍ３以下となる。
ここで、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した最低磁気損失値が３６０ｋＷ／ｍ３以下で、かつ、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した最低磁気損失値が２００ｋＷ／ｍ３以下であり、さらに、最大磁束密度が２００ｍＴで周波数が１００ｋＨｚのときの、４０℃の磁気損失値が４００ｋＷ／ｍ３以下、かつ、１２０℃の磁気損失値が５００ｋＷ／ｍ３以下であり、最大磁束密度が５０ｍＴで周波数が５００ｋＨｚのときの、４０℃の磁気損失値が２００ｋＷ／ｍ３以下、かつ、１２０℃の磁気損失値が３００ｋＷ／ｍ３以下であると、広い周波数範囲で低損失であるため、様々な周波数に対応することが可能である。
なお、最低磁気損失値とは、本発明において、磁気損失値（鉄損値）が極小となる温度（磁気損失極小温度）での磁気損失値（鉄損値）を意味する。
なお、最低磁気損失値とは、本発明において、磁気損失値（鉄損値）が極小となる温度（磁気損失極小温度）での磁気損失値（鉄損値）を意味する。
平均結晶粒径が６．５μｍ以上９．０μｍ以下
本発明に従うＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、その平均結晶粒径を６．５μｍ以上９．０μｍ以下とすることが好ましい。平均結晶粒径が６．５μｍ未満の場合、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した磁気損失が悪化してしまうおそれがある。一方、平均結晶粒径が９．０μｍ超の場合、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した磁気損失が悪化してしまうおそれがある。
本発明に従うＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、その平均結晶粒径を６．５μｍ以上９．０μｍ以下とすることが好ましい。平均結晶粒径が６．５μｍ未満の場合、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した磁気損失が悪化してしまうおそれがある。一方、平均結晶粒径が９．０μｍ超の場合、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した磁気損失が悪化してしまうおそれがある。
結晶粒径が６～１０μｍの範囲の結晶粒の存在割合が５１％以上
本発明に従うＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、結晶粒径が６～１０μｍの範囲の結晶粒の存在割合を５１％以上とすることが好ましい。
また、ＭｎＺｎＣｏ系フェライトの平均結晶粒径を６．５μｍ以上９．０μｍ以下とした上で、結晶粒径が６～１０μｍの範囲の結晶粒の存在割合を５１％以上とすると、結晶粒径が最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚでの磁気損失も、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚでの磁気損失も、いずれも低くなるような結晶粒径の大きさであり、かつ全体の結晶粒子の大きさがそろっていることで、残留損失が低減されて、本発明の磁気損失を達成することができる。
本発明に従うＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、結晶粒径が６～１０μｍの範囲の結晶粒の存在割合を５１％以上とすることが好ましい。
また、ＭｎＺｎＣｏ系フェライトの平均結晶粒径を６．５μｍ以上９．０μｍ以下とした上で、結晶粒径が６～１０μｍの範囲の結晶粒の存在割合を５１％以上とすると、結晶粒径が最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚでの磁気損失も、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚでの磁気損失も、いずれも低くなるような結晶粒径の大きさであり、かつ全体の結晶粒子の大きさがそろっていることで、残留損失が低減されて、本発明の磁気損失を達成することができる。
その他上記に記載のない焼結体（ＭｎＺｎＣｏ系フェライト）を製造する方法は、その条件や使用機器等に特に限定はなく、いわゆる常法に従えば良い。
以下、本発明について確認した実施例について説明する。
[実施例１]
まず、基本成分である、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＣｏＯを表１に示す組成比（ｍｏｌ％）となるように秤量し、かかる秤量した原料粉末を、湿式ボールミルを用いて１６時間混合し、大気中、９２５℃の環境下で３時間仮焼した。
上記仮焼後の基本成分を有する仮焼粉に対し、副成分としてＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５およびＫ（本実施例ではＫ２ＣＯ３を使用）を、表１に示した比率の量（質量ｐｐｍ）となるように添加し、湿式ボールミルを用いて１６時間粉砕した。かかる粉砕後に乾燥して得られた粉砕粉に対し、バインダーとしてポリ塩化ビニルを加え篩に通して造粒した。
上記造粒後の造粒粉を、外径：３６ｍｍ、内径：２４ｍｍ、高さ：１２ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧：１～５ｖｏｌ％の範囲に制御した窒素と空気の混合ガス中にて２時間の焼成を施し、リング状試料（フェライト焼結体）を得た。なお、かかる焼成時の雰囲気の最高温度は１３００～１３５０℃の範囲とした。また、かかる焼成は、ラボスケールのバッチ式の炉を用いた。
[実施例１]
まず、基本成分である、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＣｏＯを表１に示す組成比（ｍｏｌ％）となるように秤量し、かかる秤量した原料粉末を、湿式ボールミルを用いて１６時間混合し、大気中、９２５℃の環境下で３時間仮焼した。
上記仮焼後の基本成分を有する仮焼粉に対し、副成分としてＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５およびＫ（本実施例ではＫ２ＣＯ３を使用）を、表１に示した比率の量（質量ｐｐｍ）となるように添加し、湿式ボールミルを用いて１６時間粉砕した。かかる粉砕後に乾燥して得られた粉砕粉に対し、バインダーとしてポリ塩化ビニルを加え篩に通して造粒した。
上記造粒後の造粒粉を、外径：３６ｍｍ、内径：２４ｍｍ、高さ：１２ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧：１～５ｖｏｌ％の範囲に制御した窒素と空気の混合ガス中にて２時間の焼成を施し、リング状試料（フェライト焼結体）を得た。なお、かかる焼成時の雰囲気の最高温度は１３００～１３５０℃の範囲とした。また、かかる焼成は、ラボスケールのバッチ式の炉を用いた。
前記リング状試料について、１次側：５巻・２次側：５巻の巻線を施し、温度が２３～１３０℃において、交流ＢＨループトレーサーを用いて、周波数：１００ｋＨｚで磁束密度：２００ｍＴまで励磁したときの磁気損失（鉄損）、および周波数：５００ｋＨｚで磁束密度：５０ｍＴまで励磁したときの磁気損失（鉄損）をそれぞれ測定した。
なお、磁気特性などの測定時の温度は、フェライト焼結体や、コア、部品等の対象物の表面を熱電対で測定した値を意味する。より具体的には、対象物の雰囲気温度を所定の温度に設定し、対象物の表面温度が雰囲気と同じ温度になったことを確認して、磁気特性等を測定している。
なお、磁気特性などの測定時の温度は、フェライト焼結体や、コア、部品等の対象物の表面を熱電対で測定した値を意味する。より具体的には、対象物の雰囲気温度を所定の温度に設定し、対象物の表面温度が雰囲気と同じ温度になったことを確認して、磁気特性等を測定している。
また、平均結晶粒径と結晶粒径：６～１０μｍの結晶粒の存在割合は次のようにして測定した。
すなわち、作成したリング状試料を破断し、かかる破断後の断面を光学顕微鏡で観察して（４００倍、この視野に含まれる結晶粒径の個数は１０００～２０００個）、各結晶粒を真円と仮定して結晶粒径を計算し、その平均値を求めた。かかる計算には画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標：旭化成エンジニアリング（株）製）を使用した。
次に、結晶粒の粒度分布を算出し、結晶粒径が６～１０μｍの範囲となる結晶粒の存在割合（個数の割合）を求めた。
すなわち、作成したリング状試料を破断し、かかる破断後の断面を光学顕微鏡で観察して（４００倍、この視野に含まれる結晶粒径の個数は１０００～２０００個）、各結晶粒を真円と仮定して結晶粒径を計算し、その平均値を求めた。かかる計算には画像解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標：旭化成エンジニアリング（株）製）を使用した。
次に、結晶粒の粒度分布を算出し、結晶粒径が６～１０μｍの範囲となる結晶粒の存在割合（個数の割合）を求めた。
上記測定結果に基づき、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した際の磁気損失極小温度、並びに最低磁気損失値、４０℃および１２０℃での磁気損失値と、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した際の磁気損失極小温度、並びに最低磁気損失値、４０℃および１２０℃での磁気損失値と、さらには平均結晶粒径および結晶粒径が６～１０μｍの範囲となる結晶粒の存在割合とを、それぞれ表１に併記する。
ここで、表１のＮｏ．１～１５は、本発明に適合する発明例を、一方、表１のＮｏ．１６～２１は、焼結体のＫ含有量が本発明の範囲から外れた比較例、表１のＮｏ．２２～３９は基本成分またはＫ以外の副成分が本発明の範囲から外れた比較例を示したものである。
なお、表１における実施例において、不可避的不純物量は、いずれも０．０１質量％以下であることを確認している。
ここで、表１のＮｏ．１～１５は、本発明に適合する発明例を、一方、表１のＮｏ．１６～２１は、焼結体のＫ含有量が本発明の範囲から外れた比較例、表１のＮｏ．２２～３９は基本成分またはＫ以外の副成分が本発明の範囲から外れた比較例を示したものである。
なお、表１における実施例において、不可避的不純物量は、いずれも０．０１質量％以下であることを確認している。
表１の記載からわかるように、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＣｏＯの基本成分とＳｉＯ２、ＣａＯおよびＮｂ２Ｏ５の副成分の組成をそれぞれ適切に選び、Ｋを適切な量含有するように添加した上で得られた発明例のＭｎＺｎＣｏ系フェライトは、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した、磁気損失極小温度における磁気損失値は３６０ｋＷ／ｍ３以下で、また、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した、磁気損失極小温度における磁気損失値は２００ｋＷ／ｍ３以下であり、広い周波数範囲かつ広い温度範囲で低損失であることがわかる。
また、平均の結晶粒径が６．５～９．０μｍと適切な大きさであり、または結晶粒径が６～１０μｍの範囲である結晶粒の存在割合が５１％以上になる、というこれらの特性は、Ｋを含有した効果により結晶粒が均一化したことに起因して得られた特性である。
これらのことから、本発明に従えば、Ｋの添加により、１００～５００ｋＨｚの広い周波数領域、かつ広い温度範囲で低損失なＭｎＺｎＣｏ系フェライト材が得られることが分かる。
これらのことから、本発明に従えば、Ｋの添加により、１００～５００ｋＨｚの広い周波数領域、かつ広い温度範囲で低損失なＭｎＺｎＣｏ系フェライト材が得られることが分かる。
これに対して、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯおよびＣｏＯの基本成分並びにＳｉＯ２、ＣａＯ、Ｎｂ２Ｏ５およびＫの副成分のいずれかが一つでも本発明の範囲を外れると、最大磁束密度：２００ｍＴ、周波数：１００ｋＨｚで測定した、磁気損失極小温度における磁気損失値が３６０ｋＷ／ｍ３以下となる、また、最大磁束密度：５０ｍＴ、周波数：５００ｋＨｚで測定した、磁気損失極小温度における磁気損失値が２００ｋＷ／ｍ３以下となる、の少なくともいずれか一方が未達となる結果になった。
[実施例２]
表２に示す基本成分と副成分の組成を用いて、実施例１と同じ方法で造粒粉を製造し、実施例１と同形状のリングを成形した。
次いで、実施例１と焼成条件が同じになるように連続焼成炉を調整して、上記の成形したリングを焼成した。また、同じ成形リングを用いて、異なる日（複数日）に、同じ連続焼成炉を用いて同じ焼成条件で焼成を行った。
これら焼成日の異なる焼成品の磁気損失（周波数：１００ｋＨｚ、最大磁束密度：２００ｍＴ、温度：８０℃での磁気損失（鉄損）および周波数：５００ｋＨｚ、最大磁束密度：５０ｍＴ、温度：８０℃での磁気損失（鉄損）を前記した方法で測定し、平均値と標準偏差を求めた。
結果を表２に示す。
表２に示す基本成分と副成分の組成を用いて、実施例１と同じ方法で造粒粉を製造し、実施例１と同形状のリングを成形した。
次いで、実施例１と焼成条件が同じになるように連続焼成炉を調整して、上記の成形したリングを焼成した。また、同じ成形リングを用いて、異なる日（複数日）に、同じ連続焼成炉を用いて同じ焼成条件で焼成を行った。
これら焼成日の異なる焼成品の磁気損失（周波数：１００ｋＨｚ、最大磁束密度：２００ｍＴ、温度：８０℃での磁気損失（鉄損）および周波数：５００ｋＨｚ、最大磁束密度：５０ｍＴ、温度：８０℃での磁気損失（鉄損）を前記した方法で測定し、平均値と標準偏差を求めた。
結果を表２に示す。
一般に、連続焼成炉を使用すると、磁気損失等のばらつきが大きくなる傾向が認められるが、表２に記載の通り、本発明に従うことで、磁気損失値のばらつきが小さくなることが確認された。
Claims (6)
- 基本成分、副成分および不可避的不純物からなるＭｎＺｎＣｏ系フェライトであって、
前記基本成分が、
Ｆｅ２Ｏ３：５１．００ｍｏｌ％以上、５８．００ｍｏｌ％未満、
ＺｎＯ：６．００ｍｏｌ％以上、１３．００ｍｏｌ％未満、
ＣｏＯ：０．１０ｍｏｌ％超、０．５０ｍｏｌ％以下および
残部ＭｎＯからなり、
前記副成分が、前記基本成分に対し、
ＳｉがＳｉＯ２換算で５０～５００質量ｐｐｍ、
ＣａがＣａＯ換算で２００～２０００質量ｐｐｍ、
ＮｂがＮｂ２Ｏ５換算で８５～５００質量ｐｐｍおよび
Ｋが５～２０質量ｐｐｍ
からなるＭｎＺｎＣｏ系フェライト。 - 平均結晶粒径が６．５μｍ以上、９．０μｍ以下である請求項１に記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
- 結晶粒径：６～１０μｍの範囲の結晶粒の存在割合が５１％以上である請求項１または２に記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
- 最大磁束密度が２００ｍＴで周波数が１００ｋＨｚのときの、最低磁気損失値が３６０ｋＷ／ｍ３以下である請求項１に記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
- 最大磁束密度が５０ｍＴで周波数が５００ｋＨｚのときの、最低磁気損失値が２００ｋＷ／ｍ３以下である請求項１または４に記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
- 平均結晶粒径が６．５μｍ以上、９．０μｍ以下であって、結晶粒径：６～１０μｍの結晶粒の存在割合が５１％以上であり、
最大磁束密度が２００ｍＴで周波数が１００ｋＨｚのときの、最低磁気損失値が３６０ｋＷ／ｍ３以下であって、
最大磁束密度が５０ｍＴで周波数が５００ｋＨｚのときの、最低磁気損失値が２００ｋＷ／ｍ３以下である請求項１に記載のＭｎＺｎＣｏ系フェライト。
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