JP3181321B2

JP3181321B2 - マンガン−亜鉛系フェライト材料および高周波電源トランス用磁心の製造方法

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Publication number: JP3181321B2
Application number: JP21277991A
Authority: JP
Inventors: 章守田; 雅彦渡辺
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1991-07-30
Filing date: 1991-07-30
Publication date: 2001-07-03
Anticipated expiration: 2016-07-03
Also published as: JPH0536516A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特に１０〜５００kHz
程度の高周波にて動作する電源トランス用の磁心として
適する電力損失が少なく、コア強度の高いマンガン−亜
鉛系フェライト材料の製造方法とそのフェライト材料か
ら形成される高周波電源トランス用磁心の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】マンガン−亜鉛系フェライトは、各種通
信機器、民生用機器などのコイル、トランス材料として
多用されているが、最近、周波数の高い電源が使用され
る傾向があり、その目的にあるトランス材料としての性
能が要求されるようになってきている。特にスイッチン
グ電源においては、１０kHz 〜５００kHz の高周波域に
て数１０Ｗの電力で使用するトランス材料が必要であ
り、この他、モータードライブ用、信号増巾用、発振用
等の安定なトランス材料も必要とされている。トランス
材料としては、これまでのマンガン−亜鉛系の低損失フ
ェライトが用いられてきたが、１０kHz 〜５００kHz 程
度の高周波領域ではコアロスと称される電力損失が大き
く、コアロスの面での改善が要求されており、このため
の提案が種々なされている。

【０００３】ところで、マンガン亜鉛系等のフェライト
の製造においては、原料鉄を塩化鉄とし、これを用いて
得られた酸化鉄をマンガンや亜鉛の酸化物と混合して顆
粒化し、これを焼結してフェライトを得ている。

【０００４】このような場合、原料酸化鉄中の不純物
は、コアロスや透磁率等の磁気特性に大きな影響を及ぼ
すもので、塩化鉄溶液を精製して、不純物量を規制する
ことが重要となる。

【０００５】例えば、特開平２−３０６６０号公報で
は、３０〜３７モル％ＭｎＯと、１０〜１５モル％のＺ
ｎＯを含む低損失マンガン−亜鉛系フェライトに、Ｐを
１０〜７０ppm 、ＳｉＯ₂ を１００〜３００ppm 、Ｃａ
Ｏを２００〜２０００ppm に規制して、高周波領域での
コアロスを低減している。また、特開平３−５０１２４
号公報では、５１〜５４モル％のＦｅ₂ Ｏ₃ 、１９〜２
５モル％のＺｎＯを含む高透磁率マンガン−亜鉛系フェ
ライトに、ＣａＯを０．０１〜０．１５wt% 、ＳｉＯ₂
を０．０２wt% 以下、Ｐを０．００５wt% （５０ppm ）
以下、Ｃｌを０．０１〜０．１２wt% 以下に規制して、
透磁率の向上を図っている。

【０００６】しかし、Ｐ量が７０ppm 以下になるように
塩化鉄溶液を精製するには多大な労力を要し、製造設備
や製造コストが増大してしまう。しかし、これらの公報
に示されるようにＰ量が１００ppm あるいは１５０ppm
程度となると、低損失フェライトではコアロスが格段と
増大してしまったり、高透磁率フェライトでは透磁率が
格段と減少してしまったりする。

【０００７】他方、特に低損失フェライトでは、Ｐ量を
７０ppm 以下に規制すると、抗折強度がきわめて低くな
って、コア強度不足のため、磁心組立中に折損事故が多
発する。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、原料
酸化鉄に多量にＰが含有されていても、高周波領域でコ
アロスが低く、コア強度の高いマンガン−亜鉛系フェラ
イト材料の製造方法とそのフェライト材料を用いる高周
波電源トランス用磁心の製造方法を提供することにあ
る。

【０００９】

【課題が解決しようとするための課題】このような目的
は、下記（１）〜（４）の発明によって達成される。（１）総量で７５〜３００ppm のＰを含有する酸化鉄
と、酸化マンガンと、酸化亜鉛の混合物に、金属換算で
１００〜２０００ppm のカリウム化合物を混合し、これ
を顆粒化し、成形し、１３５０℃以上の温度で焼結し、
Ｆｅ₂ Ｏ₃ 換算で５２〜５４モル％の酸化鉄と、ＭｎＯ
換算で２８〜３８モル％の酸化マンガンと、ＺｎＯ換算
で８〜２０モル％の酸化亜鉛と、７５〜３００ppm のＰ
と、金属換算で１００〜２０００ppm のカリウムの酸化
物を含有するマンガン−亜鉛系フェライト材料を得るこ
とを特徴とするマンガン−亜鉛系フェライト材料の製造
方法。（２）焼結が酸素濃度を制御した雰囲気で行なわれる
上記（１）に記載のマンガン−亜鉛系フェライト材料の
製造方法。（３）上記（１）または上記（２）に記載の製造方法
によって得られたマンガン−亜鉛系フェライト材料から
形成することを特徴とする高周波電源トランス用磁心の
製造方法。（４）動作周波数が１０〜５００kHz である上記
（３）に記載の高周波電源トランス用磁心の製造方法。

【００１０】

【００１１】

【００１２】

【００１３】

【００１４】

【作用】本発明では、所定量のカリウムの添加によっ
て、高Ｐ量でのコアロスの低下と、高いコア強度とが実
現する。

【００１５】従来、マンガン−亜鉛系フェライトへのア
ルカリ金属の添加は知られている。例えば特公昭５２−
１８７２６号公報では０．０６ないし０．０４重量％以
下のＮａ₂ ＯやＫ₂ Ｏの添加によって、磁気ヘッドのフ
ェライトノイズの低減をはかっている。

【００１６】また、特公昭４８−６７５９号公報では、
０．０３２〜０．７wt% のＮａＣｌ、ＫＣｌの添加によ
り損失減少を図っており、特開平１−２９６６０２号公
報では、０．１５wt% 以下のＫ₂ Ｏの添加により損失減
少を図っている。

【００１７】さらに、特開昭６１−４２１０５号および
同６１−４２１０４号公報でも０．３wt% 以下のＫ₂ Ｃ
Ｏ₃ の添加を行ない、高周波電源用磁心の透磁率の向上
と、損失の低減を図っている。

【００１８】しかし、これらは、いずれもＰの含有の有
無と、その含有量については開示しておらず、その磁気
特性からみて、７０ppm 以下の低Ｐ量のものであること
は確かである。このため、抗折強度で代表されるコア強
度が低い。

【００１９】すなわち、本発明における高Ｐ量でのカリ
ウム添加によるコアロスの低損失化と、コア強度の向上
との両者の実現は、本発明者らにより初めて見出された
ものであり、本発明は、上記アルカリ金属の添加を開示
する諸公報からは予測しえなかったものである。なお、
カリウム添加による低損失は、高Ｐ量の際に生じる焼結
の際の異常粒成長を抑制することによって実現し、さら
に粒子径が揃うと同時に焼結密度が向上して粒界の強度
が増加し、抗折強度に代表されるコア強度の向上が実現
するものであると考えられる。

【００２０】

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。本発明におけるマンガン−亜鉛系フェライ
ト材料は、酸化鉄、酸化マンガンおよび酸化亜鉛を主成
分とする。

【００２１】これらの主成分の量比については特に制限
はないが、これらの主成分は、一般に、それぞれ、Ｆｅ
₂ Ｏ₃ 換算５２〜５４モル％、ＭｎＯ換算２８〜３８モ
ル％、特に２８〜３６モル％、ＺｎＯ換算８〜２０モル
％、特に１１〜１８モル％程度とすることが好ましい。
この範囲外では、損失が増大するとともにキュリー点が
１００℃以下となるか、あるいは高周波領域でのμａが
低下してくる。

【００２２】これら主成分を有するフェライト材料中の
Ｐ含有量は、７５〜３００ppm 、特に８０〜２００ppm
である。７５ppm 未満とするには、ダライ粉、ミルスケ
ール等を原料鉄として用いたとき、塩化鉄精製に桁違い
の多大な労力を要してしまう。また、コア強度も低下し
てしまう。一方、３００ppm より大のＰ含有量では、損
失が大きくなりすぎ、本発明の実効は消失してしまう。
なお、Ｐは、一般に粒界に存在する。

【００２３】一方、本発明のフェライト材料には、Ｋが
酸化物、特にＫ₂Ｏの形で含有される。

【００２４】そして、その含有量は、金属換算で、１０
０〜２０００ppm 、特に２００〜２０００ppm 、さらに
は３００〜１０００ppm とされる。１００ppm 未満では
損失が増大し、また２０００ppmより大ではコア強度が
低下し、損失も増大し、この範囲以外の含有量では本発
明の実効は消失してしまう。なお、Ｋ₂ Ｏは、通常、粒
界に存在する。

【００２５】このようなフェライト材料中には、酸化カ
ルシウム、酸化ケイ素、酸化ニオブ、酸化ビスマス、酸
化インジウム、酸化バナジウム等の１種以上が含有され
ることが好ましい。これらは、それぞれ、ＣａＣＯ₃ 換
算にて３００〜２０００ppm程度、ＳｉＯ₂ 換算にて１
０〜５００ppm 程度、Ｎｂ₂ Ｏ₅ 換算にて１０〜１００
０ppm 程度、Ｂｉ₂ Ｏ₃ またはＩｎ₂ Ｏ₃ 換算にて０〜
１０００ppm 程度、Ｖ₂ Ｏ₅ 換算にて１０〜１０００pp
m 程度であることが好ましい。

【００２６】このような成分を含有するフェライト材料
は、カリウムの添加により、異常粒の成長が抑制されて
おり、粒子径が整えられる。そして、粒子径が揃うこと
により、磁気特性が向上し、特に残留磁束密度が低下
し、保磁力が低下し、ヒステリシス損が低下する。この
ため、電力損失、すなわちコアロスが低減するものであ
る。また、Ｐの存在により、またカリウムの併用効果に
も助けられ、焼結密度が高くなると同時に粒子径が揃
う。これにより粒界の強度が増加するためにコア強度が
高くなる。この場合、平均結晶粒子径は一般に１０〜３
０μm程度である。

【００２７】本発明のフェライト材料では、正弦波１０
０kHz 、２００mTにおいて、３０〜１２０℃にて、１２
００kW・m^-3 以下、特に１０００kW・m^-3 以下、４００〜
７００kW・m^-3 にも及ぶ低いコアロスが得られる。ま
た、透磁率μａは３５００〜８０００が得られる。この
ようなフェライト材料から形成される電源トランス用の
磁心は、１０〜５００kHz の周波数で、８０〜１１０℃
程度の温度にて動作するものであって、その電力は、１
０〜１００Ｗ程度とされる。そして、１０００N以上、
２０００N 近くにも及ぶ抗折強度が得られる。

【００２８】本発明のフェライト材料および磁心を、製
造するには、まず、主成分として、通常の酸化鉄成分、
酸化マンガン成分および酸化亜鉛成分の混合物を用意す
る。

【００２９】これらの主成分は、磁性材料の最終組成と
して前記の量比になるように混合され、原料として供さ
れる。この際、これら混合物中のＰ含有量の総計は７０
〜３００ppm に規制する。

【００３０】そして、これら主成分にカリウム化合物が
添加される。添加量は、最終成分組成比に対応したもの
とする。Ｋ化合物としては、Ｋ₂ ＣＯ₃ 、ＫＣｌ、Ｋ₂
ＳＯ₄ 等を用いることができるが、Ｋ₂ ＳＯ₄ 等が好適
である。そして、さらに、微量成分の原料として、炭酸
カルシウム、酸化ケイ素、酸化ニオブ、酸化ビスマスお
よび／または酸化インジウム、酸化バナジウム等が原料
混合物中に添加される。

【００３１】このように主成分および添加微量成分を混
合した後、これをスプレードライヤー等にて８０〜２０
０μm 程度の径の顆粒とする。そして、これに適当なバ
インダー、例えばポリビニルアルコールを少量、例えば
０．１〜１．０wt％加えて成型する。

【００３２】次いで、この成型品を通常、大気圧下、８
００〜１０００℃の範囲内の所定温度まで、例えば３０
０℃／ｈｒ程度の昇温速度で急熱後、その温度で一定時
間、好ましくは１時間以上保持する。次いで、酸素濃度
を制御した雰囲気下において、所望の焼結温度まで５０
〜１５０℃／ｈｒの昇温速度で徐熱し、その温度で焼結
を完了させる。

【００３３】この際の焼成雰囲気としては、酸素濃度を
１〜１５％程度に制御した窒素雰囲気が好ましい。そし
て、焼成はこのような雰囲気中で通常、１３５０℃以
上、特に、１３５０〜１４００℃の範囲の所定温度に、
１〜４時間保持することによって行われる。

【００３４】このようにして焼結が完了した後の冷却工
程は、焼結温度から１２００℃程度までは温度に応じて
酸素濃度を制御した雰囲気で、それ以降は不活性雰囲
気、例えば窒素雰囲気下で行うのが好ましい。冷却速度
としては、５００〜７００℃／ｈｒ程度が好ましい。こ
のように、８００〜１０００℃間の適切な温度で、所定
時間、特に１時間以上の定温状態を設定し、その後引続
いて酸素濃度を制御した雰囲気下で焼結を行うことによ
り、高周波領域における高透磁率、かつ低損失という極
めて高性能な特性が得られるものである。

【００３５】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。実施例１ＭｎＯ（３５モル％）、ＺｎＯ（１１．５モル％）、Ｆ
ｅ₂ Ｏ₃ （５３．５モル％）を主成分とし、副成分とし
てＣａＣＯ₃ （１０００ppm ）、Ｎｂ₂ Ｏ₃ （２５０pp
m ）、ＳｉＯ₂ （１７０ppm ）、Ｖ₂ Ｏ₅（４００ppm
）、を添加した。この比較用のサンプルNo. １の主成
分中のＰの総計は１５０ppm であった。

【００３６】さらに、このサンプルNo. １に、Ｋ₂ＳＯ₄
をそれぞれＫ換算で５００ppm および１０００ppm 添
加して、本発明のサンプルNo. ２、３とした。

【００３７】また、サンプルNo. ２のＰ量を８０ppm と
した本発明のサンプルNo. ４と、Ｋ無添加の比較用サン
プルNo. １のＰ量を１０ppm として比較用サンプルNo.
５を得た。

【００３８】これらを混合後、スプレードライヤーにて
平均粒径１５０μm に顆粒化し、バインダを加え成形
し、酸素雰囲気を制御して、１３５０℃にて１１時間焼
結して、外径３１mm、内径１９mm、高さ８mmのトロイダ
ルコアを得た。なお、最終組成を蛍光Ｘ線により測定し
たところ原料組成と対応するものであった。

【００３９】表１に、１００kHz 、２００mT、１００℃
での電力損失（コアロス）と、抗折強度とを示す。

【００４０】

【表１】

【００４１】表１に示される結果から、本発明に従いコ
アロスが減少し、抗折強度が向上することがわかる。

【００４２】実施例２実施例１において、コア損失の温度変化を測定した。図
２に、Ｐ１５０ppmの場合、これにＫ無添加の場合と、
Ｋを２５０ppm 、５００ppm、１０００ppm 添加した場
合の結果を示す。

【００４３】また、図２には、Ｋ５００ppm のときのＰ
含有量とコアロスおよび抗折強度との関係、また図３に
は、Ｐ１５０ppm のときのＫ添加量と、コアロスおよび
抗折強度との関係が示される。

【００４４】これらの結果から本発明の効果が明らかで
ある。

【００４５】

【発明の効果】本発明のマンガン−亜鉛系フェライト材
料は、比較的高周波領域１０kHz 〜５００kHz におい
て、低損失という特徴を有しているため、ＯＡ機器用等
の数Ｗ〜数１０Ｗの出力のトランスの磁心等として有用
である。そして、このような特徴は広い温度範囲におい
て実現し、実際の使用温度８０〜１１０℃程度で十分低
いコアロスである。

【００４６】このような効果は、７５〜３００ppm とい
う高いＰ含有量で実現されその製造上のメリットはきわ
めて大きい。しかも、抗折強度が十分であるという利点
を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】コアロスの温度特性と、Ｐ含有量１５０ppm で
のＫ添加量との関係を示すグラフである。

【図２】Ｐ含有量と、コアロスおよび抗折強度との関係
を示すグラフである。

【図３】Ｋ添加量と、コアロスおよび抗折強度との関係
を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H01F 1/34 C01G 49/00 C04B 35/38

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】総量で７５〜３００ppm のＰを含有する
酸化鉄と、酸化マンガンと、酸化亜鉛の混合物に、金属
換算で１００〜２０００ppm のカリウム化合物を混合
し、これを顆粒化し、成形し、１３５０℃以上の温度で
焼結し、Ｆｅ₂Ｏ₃ 換算で５２〜５４モル％の酸化鉄
と、ＭｎＯ換算で２８〜３８モル％の酸化マンガンと、
ＺｎＯ換算で８〜２０モル％の酸化亜鉛と、７５〜３０
０ppm のＰと、金属換算で１００〜２０００ppm のカリ
ウムの酸化物を含有するマンガン−亜鉛系フェライト材
料を得ることを特徴とするマンガン−亜鉛系フェライト
材料の製造方法。
【請求項２】焼結が酸素濃度を制御した雰囲気で行な
われる請求項１に記載のマンガン−亜鉛系フェライト材
料の製造方法。
【請求項３】請求項１または請求項２に記載の製造方
法によって得られたマンガン−亜鉛系フェライト材料か
ら形成することを特徴とする高周波電源トランス用磁心
の製造方法。
【請求項４】動作周波数が１０〜５００kHz である請
求項３に記載の高周波電源トランス用磁心の製造方法。