JP2004247371A - MnZnフェライト - Google Patents
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Abstract
【課題】大きな電気抵抗を有し、かつ1MHz を超える高周波数帯域においても良好な軟磁性が得られるMnZnフェライトを提供する。
【解決手段】Fe2O3 を50 mol%未満に抑え、かつMn2O3 を微量(0.8 mol%以下)に抑えることで、副成分としてのCaO を0.20 mass%より多く含有させても、異常粒成長を起こすことがなくなり、比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上となる高い電気抵抗が得られ、1MHz のような高周波数帯域においても良好な軟磁性が得られる。
【選択図】 なし
【解決手段】Fe2O3 を50 mol%未満に抑え、かつMn2O3 を微量(0.8 mol%以下)に抑えることで、副成分としてのCaO を0.20 mass%より多く含有させても、異常粒成長を起こすことがなくなり、比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上となる高い電気抵抗が得られ、1MHz のような高周波数帯域においても良好な軟磁性が得られる。
【選択図】 なし
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、軟磁性を有する代表的な酸化物磁性材料に係り、より詳しくはスイッチング電源トランス等に使用される低損失材、各種インダクタンス素子、EMI対策用インピーダンス素子、電波吸収材などに向けて好適なMnZnフェライトに関する。
【0002】
【従来の技術】
軟磁性を有する代表的な酸化物磁性材料としては、MnZnフェライトがある。このMnZnフェライトは、従来一般には化学量論組成である50 mol%よりも多いFe2O3 、平均的には52〜55 mol%のFe2O3 と、10〜24 mol%のZnO と、残部MnOとを含有する基本成分組成となっている。そして、通常は、Fe2O3 、ZnO 、MnO の各原料粉末を所定の割合で混合した後、仮焼、粉砕、成分調整、造粒、成形の各工程を経て所定の形状とし、しかる後、窒素を流すことにより、下記(1)式に従って酸素分圧を制御した還元性雰囲気中で、1200〜1400℃に2〜4時間保持する焼成並びに焼成後の冷却を行って製造される。
log Po2=−14540 /(T+273 )+b … (1)
この(1)式中、Tは温度(℃)、Po2 は酸素分圧、bは定数であり、通常、この定数として7〜8が採用されている。
【0003】
ここで、MnZnフェライトにおけるマンガン成分に関しては、Mn3+またはMn2+ として存在可能であること、Mn3+とMn2+との存在比は焼成時の雰囲気酸素分圧に依存すること、Mn3+はMnZnフェライトの軟磁性を著しく損なうことなどが一般的に知られている。また、Mn3+とMn2+との間で電子の授受があり、このことが電気抵抗を低下させる原因になることも知られている。つまり、良好な軟磁性を確保しかつ高い電気抵抗を確保するには、Mn3+の生成を極力抑えるような焼成時の雰囲気(酸素分圧)制御が必要であり、上記した(1)式中の定数b=7〜8は、この点並びに工業的な実現可能性を考慮して定められている。なお、この定数bが7〜8ということは、焼成中の酸素分圧を狭い範囲に制御しなければならないことを意味し、焼成処理が極めて面倒になって、製造コストも嵩むことになる。
一方、50 mol%よりも多いFe2O3 を含む一般的なMnZnフェライトにおいては、鉄成分がFe3+またはFe2+として存在可能であり、上記した還元性雰囲気で焼成を行うと、Fe3+の一部が還元されてFe2+が生成する。このFe2+は、正の結晶磁気異方性を有し、Fe3+の負の結晶磁気異方性を打ち消して軟磁性を高める効果がある反面、電気抵抗を著しく低下させる。また、マンガンの場合と同じく、Fe3+とFe2+との間で電子の授受があり、このことが電気抵抗を著しく低下させる原因になる。
【0004】
ところで、近年、電子機器の小型高性能化に伴い、処理信号が高周波数化される傾向にあり、高周波数帯域においても優れた磁気特性を有する磁性材料が必要になってきている。
MnZnフェライトを磁心材料として用いる場合は、使用する周波数帯域が高くなるに従って渦電流が流れ、これによる損失が大きくなる。したがって、磁心材料として使用できる周波数の上限を高めるには、その電気抵抗(比抵抗)をできるだけ大きくする必要がある。しかし、上記した一般的なMnZnフェライトは、Fe2O3 が化学量論組成である50 mol%よりも過剰であるため、Fe2+ が多く存在し、上記したFe3+とFe2+との間(イオン間)での電子の授受が容易なこともあって、その比抵抗はおよそ1Ωmのオーダーより小さい値である。したがって、使用できる周波数も数百kHz 程度が限界で、これを超える周波数帯域では初透磁率が著しく低下し、軟磁性材料としての特性を全く失ってしまう、という問題があった。
そこで、例えば、特許文献1または特許文献2には、Fe2O3 を50 mol%未満とするとともに、CaO、SiO2 を副成分として加えて高抵抗化を図ったMnZnフェライトが開示されている。
【0005】
【特許文献1】
特開平7−230909号公報
【特許文献2】
特開平10−208926号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献1および特許文献2に記載のMnZnフェライトによれば、用途が偏向ヨーク用コア材であることから、100 kHz以下の周波数帯域での使用に限られており(各特許文献の実施例参照)、1MHzを超えるような高周波数帯域において良好な磁気特性(軟磁性)が得られる保証はない。つまり、1MHzを超えるような高周波数帯域において磁心材料として使用することは不可能である。
なお、特許文献1には、CaO およびSiO2 を最大で0.50 重量%まで添加できる示唆があるが、その実施例で添加しているCaO 量は、0.10重量%未満であり、0.20 mass%よりも多いCaO の添加についての実績はない。また、この特許文献1には、Fe2O3 との和が略50 mol%になるようにMn2O3 を添加することが記載されているが、そこで規定されているFe2O3 45.0 〜48.5 mol%から逆算すると、Mn2O3 つまりMn3+量は1.4〜5.0 mol%となり、このように多くのMn3+を含む場合は、軟磁性と電気抵抗とを両立させることは困難である。
本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、大きな電気抵抗を有し、1MHz を超える高周波数帯域においても良好な軟磁性が得られるMnZnフェライトを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係るMnZnフェライトは、基本成分組成が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mol%、 ZnO 4.0 〜26.5 mol%、Mn2O3 0.8 mol%以下、残部MnO からなり、副成分として、CaO 0.20〜1.00 mass%(ただし、0.20 mass%は除く)を含有し、かつ比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上であることを特徴とする。
本発明は、FeO 含有量を、0.20 mol%以下に抑えるようにするのが望ましい。本発明はまた、副成分として、SiO2 0.01〜0.10 mass%を含有する構成としてもよい。
本発明はさらに、副成分として、V2O5 0.01〜0.20 mass%、MoO3 0.01〜0.20 mass%、ZrO2 0.01〜0.20 mass%、Ta2O5 0.01〜0.20 mass%、HfO2 0.01〜0.20mass%、Nb2O5 0.01〜0.20 mass%およびCuO 0.01〜6.00 mass%のうちの1種または2種以上を含有する構成としてもよい。
【0008】
【発明の実施の形態】
上述したように、Fe2O3 が50 mol%を超える一般的なMnZnフェライトを、前記した式(1)における定数bが7〜8という還元性雰囲気にて焼成を行えば、軟磁性を劣化させるMn3+はほとんど生成されないが、電気抵抗を著しく低下させるFe2+が生成されてしまう。これは、50 mol%よりも多い分のFe2O3 つまりFe3+が還元されるためである。これに対し、本発明においては、Fe2O3 を50 mol%未満の44.0〜49.8 mol%としているため、式(1)における定数bが7〜8という還元性雰囲気で焼成を行ってもFe2+はほとんど生成されない。
【0009】
一方、Mn3+ は、結晶格子を歪ませる等の理由で初透磁率を著しく低下させるとともに、電気抵抗をも低下させる。本発明では、このMn3+量つまりMn2O3 量を0.8 mol%以下に抑えているので、軟磁性および電気抵抗の劣化が抑えられる。
すなわち、本発明によれば、電気抵抗を著しく低下させるFe2+の生成が抑制されることに加え、軟磁性と電気抵抗とを劣化させるMn3+の生成も抑制され、良好な軟磁性と高い電気抵抗とが両立する。この結果、本発明においては、比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上という著しく高い電気抵抗が得られるようになる。
なお、MnZnフェライト中の鉄成分は、一般にFeO (Fe2+)を含めてFe2O3として表記されるが、Fe2+は、上記したように電気抵抗を低下させる大きな原因になるので、このFeO 量は0.2 mol%以下に抑えるのが望ましい。
【0010】
主成分としてのZnO は、キュリー温度や飽和磁化に影響を与えるが、少なすぎると初透磁率が低下し、逆に多すぎると飽和磁化やキュリー温度が低下してしまう。電源トランス用フェライトは80〜100 ℃程度の環境で使用される場合が多く、キュリー温度や飽和磁化が高いことが特に重要になるため、上記範囲4.0 〜26.5 mol%とする。
【0011】
本発明は、上記したように副成分としてCaO を0.20 mass%よりも多く含有させることを特徴とする。このCaOは、結晶粒界に偏析して高抵抗化に寄与するが、その含有量が0.20 mass%よりも多いと、異常粒成長が起こって磁気特性の劣化が著しくなる。このため、従来は、このCaO を0.20 mass%以下に抑えるようにしていたが、本発明においては、Fe2O3 を50 mol%未満(49.8 mol%以下)に抑え、かつMn2O3 を微量(0.8 mol%以下)に抑え、所望によりFeO を微量(0.2mol%以下)に抑えているので、CaO を0.20 mass%より多く含有させても、異常粒成長が起こらない。さらに、CaO は、0.50 mass%よりも多く含有させることにより高抵抗化に寄与するところが大きい。ただし、その含有量が多すぎると軟磁性が低下してしまうため、上記範囲0.20〜1.00 mass%とした。なお、高抵抗化には、SiO2 も寄与するので、所望によりこのSiO2 を0.01〜0.10 mass%含有させてもよい。
【0012】
本発明はまた、副成分として、V2O5 、MoO3 、ZrO2 、Ta2O5 、HfO2 、Nb2O5 およびCuO のうちの1種または2種以上を含有することができるが、これらは、何れも焼結を促進する作用や高抵抗化する作用がある。ただし、それらの含有量が少なすぎるとその効果が小さく、逆に多すぎると異常粒成長が起こってしまうため、V2O5 、MoO3 、ZrO2 、Ta2O5 、HfO2 、Nb2O5 およびV2O5 については0.01〜0.20 mass%の範囲で、CuO については0.01〜6.00 mass%の範囲で含有させるのが望ましい。
【0013】
本発明では、上記したように焼成および焼成後の冷却を、前記(1) 式における定数bとして7〜12の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素分圧の雰囲気中で行うことができる。このことは、一般的に用いられる定数b=7〜8に比べて、雰囲気制御が容易になることを意味し、その分、製造コストの低減を達成できる。ただし、定数bとして12より大きい値を選択した場合は、フェライト中のMn3+ が0.8 mol%よりも多くなり、初透磁率が急激に低下してしまう。
【0014】
MnZnフェライトの製造に際しては、予め主成分としてのFe2O3、ZnO およびMnO の各原料粉末を所定の比率となるように秤量、混合した後、この混合粉末を仮焼、微粉砕する。前記仮焼温度は、目標組成によって多少異なるが、800 〜1000℃の温度範囲内で適宜の温度を選択する。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボールミルをはじめ、アトライターを用いることができる。そして、この微細な混合粉末に、CaO 、SiO2 あるいは他の副成分の必要な粉末を適量添加混合し、目標成分の混合粉末を得る。その後は、通常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形を行い、さらに、1000〜1300℃で焼成を行う。なお、前記造粒は、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、メチルセルロース、ポリエチレンオキシド、グリセリン等のバインダーを添加する方法を、また成形は、例えば、80MPa 以上の圧力を加えて行う方法をそれぞれ採用することができる。
上記した焼成および焼成後の冷却は、焼成炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して酸素分圧を制御する。この場合、前記 (1)式中の定数は7〜12の範囲内で任意の値を選択することができるので、従来一般の、Fe2O3 が50 mol%よりも多いMnZnフェライトを焼成する場合に選択した定数b(7〜8)と比較して、その許容範囲はかなり広く、容易に酸素分圧の制御を行うことができる。また、この場合、上記(1) 式に基づく焼成後の冷却は、500 ℃より低い温度では、酸素濃度によらず酸化または還元の反応を無視できるため、500 ℃までとすれば十分である。
【0015】
【実施例】
所定量のFe2O3 、ZnO およびMnO の各原料粉末をアトライターにて混合した後、空気中、850℃で2時間仮焼し、さらにアトライターにて1時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末にCaO 、SiO2 、CuO 、Nb2O5 、V2O5 、ZrO2等を適当な割合で添加混合して成分調整を行い、さらにアトライターにて1時間混合した。次に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径25mm,内径15mm,高さ5mmのトロイダルコア(成形体)を成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定数bを9として求められる酸素分圧となるように雰囲気を調整し、1200℃で2時間焼成および焼成後の冷却を行い、本発明試料1〜7と比較試料1、2とを得た。
そして、上記のようにして得た各試料について、蛍光X線分析によって最終的な成分組成を確認すると共に、滴定法によりMn2O3 量とFeO 量とを分析した。また、上記各試料について、1MHz における初透磁率、比抵抗および表面抵抗を測定した。それらの結果を一括して表1に示す。
【0016】
【表1】
【0017】
表1に示す結果より、本発明試料1〜7は、いずれもMn2O3 が0.8 mol%以下、FeO が0.2 mol%以下となっている。本発明試料1〜7はまた、いずれも初透磁率が700以上、比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上となっており、良好な軟磁性と高い電気抵抗とが得られることが明らかとなった。
これに対し、比較試料1は、Fe2O3 が50.0 mol%以上の一般的なMnZnフェライトであるため、電気抵抗が著しく低くなっている。また、比較試料2は、CaO の含有量が多く、異常粒成長が起こり、初透磁率が著しく低下している。
【0018】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明に係るMnZnフェライトによれば、Fe2O3 を50 mol%未満に抑え、かつMn2O3 を微量(0.8 mol%以下)に抑えることで、CaOを0.20 mass%より多く含有させても異常粒成長を起こすことがなくなり、比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上となる高い電気抵抗が得られ、1MHz のような高周波数帯域においても良好な軟磁性が得られる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、軟磁性を有する代表的な酸化物磁性材料に係り、より詳しくはスイッチング電源トランス等に使用される低損失材、各種インダクタンス素子、EMI対策用インピーダンス素子、電波吸収材などに向けて好適なMnZnフェライトに関する。
【0002】
【従来の技術】
軟磁性を有する代表的な酸化物磁性材料としては、MnZnフェライトがある。このMnZnフェライトは、従来一般には化学量論組成である50 mol%よりも多いFe2O3 、平均的には52〜55 mol%のFe2O3 と、10〜24 mol%のZnO と、残部MnOとを含有する基本成分組成となっている。そして、通常は、Fe2O3 、ZnO 、MnO の各原料粉末を所定の割合で混合した後、仮焼、粉砕、成分調整、造粒、成形の各工程を経て所定の形状とし、しかる後、窒素を流すことにより、下記(1)式に従って酸素分圧を制御した還元性雰囲気中で、1200〜1400℃に2〜4時間保持する焼成並びに焼成後の冷却を行って製造される。
log Po2=−14540 /(T+273 )+b … (1)
この(1)式中、Tは温度(℃)、Po2 は酸素分圧、bは定数であり、通常、この定数として7〜8が採用されている。
【0003】
ここで、MnZnフェライトにおけるマンガン成分に関しては、Mn3+またはMn2+ として存在可能であること、Mn3+とMn2+との存在比は焼成時の雰囲気酸素分圧に依存すること、Mn3+はMnZnフェライトの軟磁性を著しく損なうことなどが一般的に知られている。また、Mn3+とMn2+との間で電子の授受があり、このことが電気抵抗を低下させる原因になることも知られている。つまり、良好な軟磁性を確保しかつ高い電気抵抗を確保するには、Mn3+の生成を極力抑えるような焼成時の雰囲気(酸素分圧)制御が必要であり、上記した(1)式中の定数b=7〜8は、この点並びに工業的な実現可能性を考慮して定められている。なお、この定数bが7〜8ということは、焼成中の酸素分圧を狭い範囲に制御しなければならないことを意味し、焼成処理が極めて面倒になって、製造コストも嵩むことになる。
一方、50 mol%よりも多いFe2O3 を含む一般的なMnZnフェライトにおいては、鉄成分がFe3+またはFe2+として存在可能であり、上記した還元性雰囲気で焼成を行うと、Fe3+の一部が還元されてFe2+が生成する。このFe2+は、正の結晶磁気異方性を有し、Fe3+の負の結晶磁気異方性を打ち消して軟磁性を高める効果がある反面、電気抵抗を著しく低下させる。また、マンガンの場合と同じく、Fe3+とFe2+との間で電子の授受があり、このことが電気抵抗を著しく低下させる原因になる。
【0004】
ところで、近年、電子機器の小型高性能化に伴い、処理信号が高周波数化される傾向にあり、高周波数帯域においても優れた磁気特性を有する磁性材料が必要になってきている。
MnZnフェライトを磁心材料として用いる場合は、使用する周波数帯域が高くなるに従って渦電流が流れ、これによる損失が大きくなる。したがって、磁心材料として使用できる周波数の上限を高めるには、その電気抵抗(比抵抗)をできるだけ大きくする必要がある。しかし、上記した一般的なMnZnフェライトは、Fe2O3 が化学量論組成である50 mol%よりも過剰であるため、Fe2+ が多く存在し、上記したFe3+とFe2+との間(イオン間)での電子の授受が容易なこともあって、その比抵抗はおよそ1Ωmのオーダーより小さい値である。したがって、使用できる周波数も数百kHz 程度が限界で、これを超える周波数帯域では初透磁率が著しく低下し、軟磁性材料としての特性を全く失ってしまう、という問題があった。
そこで、例えば、特許文献1または特許文献2には、Fe2O3 を50 mol%未満とするとともに、CaO、SiO2 を副成分として加えて高抵抗化を図ったMnZnフェライトが開示されている。
【0005】
【特許文献1】
特開平7−230909号公報
【特許文献2】
特開平10−208926号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献1および特許文献2に記載のMnZnフェライトによれば、用途が偏向ヨーク用コア材であることから、100 kHz以下の周波数帯域での使用に限られており(各特許文献の実施例参照)、1MHzを超えるような高周波数帯域において良好な磁気特性(軟磁性)が得られる保証はない。つまり、1MHzを超えるような高周波数帯域において磁心材料として使用することは不可能である。
なお、特許文献1には、CaO およびSiO2 を最大で0.50 重量%まで添加できる示唆があるが、その実施例で添加しているCaO 量は、0.10重量%未満であり、0.20 mass%よりも多いCaO の添加についての実績はない。また、この特許文献1には、Fe2O3 との和が略50 mol%になるようにMn2O3 を添加することが記載されているが、そこで規定されているFe2O3 45.0 〜48.5 mol%から逆算すると、Mn2O3 つまりMn3+量は1.4〜5.0 mol%となり、このように多くのMn3+を含む場合は、軟磁性と電気抵抗とを両立させることは困難である。
本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、大きな電気抵抗を有し、1MHz を超える高周波数帯域においても良好な軟磁性が得られるMnZnフェライトを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明に係るMnZnフェライトは、基本成分組成が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mol%、 ZnO 4.0 〜26.5 mol%、Mn2O3 0.8 mol%以下、残部MnO からなり、副成分として、CaO 0.20〜1.00 mass%(ただし、0.20 mass%は除く)を含有し、かつ比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上であることを特徴とする。
本発明は、FeO 含有量を、0.20 mol%以下に抑えるようにするのが望ましい。本発明はまた、副成分として、SiO2 0.01〜0.10 mass%を含有する構成としてもよい。
本発明はさらに、副成分として、V2O5 0.01〜0.20 mass%、MoO3 0.01〜0.20 mass%、ZrO2 0.01〜0.20 mass%、Ta2O5 0.01〜0.20 mass%、HfO2 0.01〜0.20mass%、Nb2O5 0.01〜0.20 mass%およびCuO 0.01〜6.00 mass%のうちの1種または2種以上を含有する構成としてもよい。
【0008】
【発明の実施の形態】
上述したように、Fe2O3 が50 mol%を超える一般的なMnZnフェライトを、前記した式(1)における定数bが7〜8という還元性雰囲気にて焼成を行えば、軟磁性を劣化させるMn3+はほとんど生成されないが、電気抵抗を著しく低下させるFe2+が生成されてしまう。これは、50 mol%よりも多い分のFe2O3 つまりFe3+が還元されるためである。これに対し、本発明においては、Fe2O3 を50 mol%未満の44.0〜49.8 mol%としているため、式(1)における定数bが7〜8という還元性雰囲気で焼成を行ってもFe2+はほとんど生成されない。
【0009】
一方、Mn3+ は、結晶格子を歪ませる等の理由で初透磁率を著しく低下させるとともに、電気抵抗をも低下させる。本発明では、このMn3+量つまりMn2O3 量を0.8 mol%以下に抑えているので、軟磁性および電気抵抗の劣化が抑えられる。
すなわち、本発明によれば、電気抵抗を著しく低下させるFe2+の生成が抑制されることに加え、軟磁性と電気抵抗とを劣化させるMn3+の生成も抑制され、良好な軟磁性と高い電気抵抗とが両立する。この結果、本発明においては、比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上という著しく高い電気抵抗が得られるようになる。
なお、MnZnフェライト中の鉄成分は、一般にFeO (Fe2+)を含めてFe2O3として表記されるが、Fe2+は、上記したように電気抵抗を低下させる大きな原因になるので、このFeO 量は0.2 mol%以下に抑えるのが望ましい。
【0010】
主成分としてのZnO は、キュリー温度や飽和磁化に影響を与えるが、少なすぎると初透磁率が低下し、逆に多すぎると飽和磁化やキュリー温度が低下してしまう。電源トランス用フェライトは80〜100 ℃程度の環境で使用される場合が多く、キュリー温度や飽和磁化が高いことが特に重要になるため、上記範囲4.0 〜26.5 mol%とする。
【0011】
本発明は、上記したように副成分としてCaO を0.20 mass%よりも多く含有させることを特徴とする。このCaOは、結晶粒界に偏析して高抵抗化に寄与するが、その含有量が0.20 mass%よりも多いと、異常粒成長が起こって磁気特性の劣化が著しくなる。このため、従来は、このCaO を0.20 mass%以下に抑えるようにしていたが、本発明においては、Fe2O3 を50 mol%未満(49.8 mol%以下)に抑え、かつMn2O3 を微量(0.8 mol%以下)に抑え、所望によりFeO を微量(0.2mol%以下)に抑えているので、CaO を0.20 mass%より多く含有させても、異常粒成長が起こらない。さらに、CaO は、0.50 mass%よりも多く含有させることにより高抵抗化に寄与するところが大きい。ただし、その含有量が多すぎると軟磁性が低下してしまうため、上記範囲0.20〜1.00 mass%とした。なお、高抵抗化には、SiO2 も寄与するので、所望によりこのSiO2 を0.01〜0.10 mass%含有させてもよい。
【0012】
本発明はまた、副成分として、V2O5 、MoO3 、ZrO2 、Ta2O5 、HfO2 、Nb2O5 およびCuO のうちの1種または2種以上を含有することができるが、これらは、何れも焼結を促進する作用や高抵抗化する作用がある。ただし、それらの含有量が少なすぎるとその効果が小さく、逆に多すぎると異常粒成長が起こってしまうため、V2O5 、MoO3 、ZrO2 、Ta2O5 、HfO2 、Nb2O5 およびV2O5 については0.01〜0.20 mass%の範囲で、CuO については0.01〜6.00 mass%の範囲で含有させるのが望ましい。
【0013】
本発明では、上記したように焼成および焼成後の冷却を、前記(1) 式における定数bとして7〜12の範囲内の任意の値を用いて求めた酸素分圧の雰囲気中で行うことができる。このことは、一般的に用いられる定数b=7〜8に比べて、雰囲気制御が容易になることを意味し、その分、製造コストの低減を達成できる。ただし、定数bとして12より大きい値を選択した場合は、フェライト中のMn3+ が0.8 mol%よりも多くなり、初透磁率が急激に低下してしまう。
【0014】
MnZnフェライトの製造に際しては、予め主成分としてのFe2O3、ZnO およびMnO の各原料粉末を所定の比率となるように秤量、混合した後、この混合粉末を仮焼、微粉砕する。前記仮焼温度は、目標組成によって多少異なるが、800 〜1000℃の温度範囲内で適宜の温度を選択する。また、混合粉末の微粉砕には汎用のボールミルをはじめ、アトライターを用いることができる。そして、この微細な混合粉末に、CaO 、SiO2 あるいは他の副成分の必要な粉末を適量添加混合し、目標成分の混合粉末を得る。その後は、通常のフェライト製造プロセスに従って造粒、成形を行い、さらに、1000〜1300℃で焼成を行う。なお、前記造粒は、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、メチルセルロース、ポリエチレンオキシド、グリセリン等のバインダーを添加する方法を、また成形は、例えば、80MPa 以上の圧力を加えて行う方法をそれぞれ採用することができる。
上記した焼成および焼成後の冷却は、焼成炉中に窒素ガス等の不活性ガスを流して酸素分圧を制御する。この場合、前記 (1)式中の定数は7〜12の範囲内で任意の値を選択することができるので、従来一般の、Fe2O3 が50 mol%よりも多いMnZnフェライトを焼成する場合に選択した定数b(7〜8)と比較して、その許容範囲はかなり広く、容易に酸素分圧の制御を行うことができる。また、この場合、上記(1) 式に基づく焼成後の冷却は、500 ℃より低い温度では、酸素濃度によらず酸化または還元の反応を無視できるため、500 ℃までとすれば十分である。
【0015】
【実施例】
所定量のFe2O3 、ZnO およびMnO の各原料粉末をアトライターにて混合した後、空気中、850℃で2時間仮焼し、さらにアトライターにて1時間粉砕して、混合粉末を得た。次に、この混合粉末にCaO 、SiO2 、CuO 、Nb2O5 、V2O5 、ZrO2等を適当な割合で添加混合して成分調整を行い、さらにアトライターにて1時間混合した。次に、この混合粉末にポリビニルアルコールを加えて造粒し、80MPa の圧力で外径25mm,内径15mm,高さ5mmのトロイダルコア(成形体)を成形した。その後、この成形体を焼成炉に入れ、窒素を流すことにより、前記(1) 式中の定数bを9として求められる酸素分圧となるように雰囲気を調整し、1200℃で2時間焼成および焼成後の冷却を行い、本発明試料1〜7と比較試料1、2とを得た。
そして、上記のようにして得た各試料について、蛍光X線分析によって最終的な成分組成を確認すると共に、滴定法によりMn2O3 量とFeO 量とを分析した。また、上記各試料について、1MHz における初透磁率、比抵抗および表面抵抗を測定した。それらの結果を一括して表1に示す。
【0016】
【表1】
【0017】
表1に示す結果より、本発明試料1〜7は、いずれもMn2O3 が0.8 mol%以下、FeO が0.2 mol%以下となっている。本発明試料1〜7はまた、いずれも初透磁率が700以上、比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上となっており、良好な軟磁性と高い電気抵抗とが得られることが明らかとなった。
これに対し、比較試料1は、Fe2O3 が50.0 mol%以上の一般的なMnZnフェライトであるため、電気抵抗が著しく低くなっている。また、比較試料2は、CaO の含有量が多く、異常粒成長が起こり、初透磁率が著しく低下している。
【0018】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明に係るMnZnフェライトによれば、Fe2O3 を50 mol%未満に抑え、かつMn2O3 を微量(0.8 mol%以下)に抑えることで、CaOを0.20 mass%より多く含有させても異常粒成長を起こすことがなくなり、比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上となる高い電気抵抗が得られ、1MHz のような高周波数帯域においても良好な軟磁性が得られる。
Claims (4)
- 基本成分組成が、Fe2O3 44.0 〜49.8 mol%、 ZnO 4.0 〜26.5 mol%、Mn2O3 0.8 mol%以下、残部MnO からなり、副成分として、CaO 0.20〜1.00 mass%(ただし、0.20 mass%は除く)を含有し、かつ比抵抗が1.5×104Ωm以上、表面抵抗が1.5×107Ω以上であることを特徴とするMnZnフェライト。
- FeO 含有量が、0.2 mol%以下であることを特徴とする請求項1に記載のMnZnフェライト。
- 副成分として、SiO2 0.01〜0.10 mass%を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のMnZnフェライト。
- 副成分として、V2O5 0.01〜0.20 mass%、MoO3 0.01〜0.20 mass%、ZrO2 0.01〜0.20 mass%、Ta2O5 0.01〜0.20 mass%、HfO2 0.01〜0.20mass%、Nb2O5 0.01〜0.20 mass%およびCuO 0.01〜6.00 mass%のうちの1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1乃至3の何れ1項に記載のMnZnフェライト。
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