CN105330280A - 一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法 - Google Patents

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王军松
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Abstract

本发明公开了一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、MnCO3、ZrO2、Co2O3、HfO2、BaTiO3、TaSi2、Ce2O3、BN、SiO2、V2O5、Li2O、CuO、CaCO3、MgSiO3等原料组成；本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明ZrO2、HfO2、BaTiO3、TaSi2、Ce2O3、BN、Li2O、MgSiO3？等原料的复合添加，可以大幅度提高软磁铁氧体磁芯材料的电阻率，使得软磁铁氧体磁芯材料在高频和低频下均有很高的阻抗特性，且仍保持较高的磁导率和饱和磁通密度。

Description

一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的进步,软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料,广泛
用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中,为软磁铁氧体的应
用打开了广阔的市场；同时,由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展,
电子仪器、设备的体积趋于小型化,对高密度化、轻量化、薄型化的高性能电子
元器件的需求量大幅度增长,使得高性能软磁铁氧体材料的需求量与日俱增,也
使软磁铁氧体的制备工艺日益完善,发展成为一种种类繁多、应用广泛的功能材料，促使软磁铁氧体材料向更高的阻抗方向发展。因此开发一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料有很强的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料：44.6-49.1molFe2O3、38.2-42.8molMnCO3、15.2-18.5molZrO2、2.6-4.4molCo2O3、1.1-2.7molHfO2、0.8-1.6molBaTiO3、0.4-0.7molTaSi2、0.2-0.5molCe2O3、0.15-0.25molBN；
（2）一次球磨
将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2-3wt%的妥尔油二乙醇酰胺、1.5-2.5wt%的2-辛基十二醇和0.7-1.3wt%的单十二烷基磷酸酯钾，8000-10000rpm高速球磨10-15min，烘干，粉碎，过300-400目筛；
（3）一次烧结
将步骤（2）制得的粉料在60%Ar+40N2气氛下升温至570-610℃，保温2-3h，再在80%CO2+10%CO+10%H2气氛下升温至880-940℃，保温3-5h，再在50%N2+50%CO2气氛下降温至460-520℃，保温1.5-2.5h，得预烧料；
（4）二次配料
称取相当于预烧料1.6-2.4wt%的SiO2、1.2-1.8wt%的V2O5、0.6-1.2wt%的Li2O、0.4-0.8wt%的CuO、0.3-0.6wt%的CaCO3、0.1-0.2wt%的MgSiO3；
（5）二次球磨
将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为45-50%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液2-4wt%的六偏磷酸钠、1-2wt%的α-烯基磺酸钠、1-2wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，6000-8000rpm高速球磨15-25min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；
（6）压制成型
将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料6-9wt%的30%聚丙烯酰胺水溶液，搅拌均匀，在1.5-2.0GPa的压力成型；
（7）二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在55%CO2+45%Ar气氛下升温至440-480℃，保温1-2h,再升温至870-930℃，保温2-4h；然后在70%N2+20%CO2+10%O2气氛下升温至1220-1280℃，保温3-6h；最后在60%Ar+30%H2+10%CO气氛下降温至810-870℃，保温2-3h，再降温至390-440℃，保温1-2h，之后快速冷却至常温即可。
本发明的有益效果：
本发明ZrO2、HfO2、BaTiO3、TaSi2、Ce2O3、BN、Li2O、MgSiO3等原料的复合添加，可以大幅度提高软磁铁氧体磁芯材料的电阻率，使得软磁铁氧体磁芯材料在高频和低频下均有很高的阻抗特性，且仍保持较高的磁导率和饱和磁通密度。
具体实施方式
一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料：47.4molFe2O3、39.3molMnCO3、17.1molZrO2、3.8molCo2O3、2.1molHfO2、1.3molBaTiO3、0.52molTaSi2、0.34molCe2O3、0.22molBN；
（2）一次球磨
将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2.5wt%的妥尔油二乙醇酰胺、2wt%的2-辛基十二醇和0.9wt%的单十二烷基磷酸酯钾，9000rpm高速球磨12min，烘干，粉碎，过350目筛；
（3）一次烧结
将步骤（2）制得的粉料在60%Ar+40N2气氛下升温至590℃，保温2.5h，再在80%CO2+10%CO+10%H2气氛下升温至910℃，保温4h，再在50%N2+50%CO2气氛下降温至490℃，保温2h，得预烧料；
（4）二次配料
称取相当于预烧料1.9wt%的SiO2、1.4wt%的V2O5、0.8wt%的Li2O、0.5wt%的CuO、0.4wt%的CaCO3、0.15wt%的MgSiO3；
（5）二次球磨
将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为48%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液3wt%的六偏磷酸钠、1.5wt%的α-烯基磺酸钠、1.5wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，7000rpm高速球磨20min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；
（6）压制成型
将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料7wt%的30%聚丙烯酰胺水溶液，搅拌均匀，在1.8GPa的压力成型；
（7）二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在55%CO2+45%Ar气氛下升温至460℃，保温1.5h,再升温至920℃，保温3h；然后在70%N2+20%CO2+10%O2气氛下升温至1260℃，保温5h；最后在60%Ar+30%H2+10%CO气氛下降温至830℃，保温2.5h，再降温至420℃，保温1.5h，之后快速冷却至常温即可。
上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示
检测项目 检测结果
1 起始磁导率μi 15000
2 最大磁导率μmax 24000
3 饱和磁通密度Bs（mT） 425
4 矫顽力Hc（A/m） 3.1
5 居里温度Tc（℃） 235
6 电阻率（Ω·m） 1.4×104

Claims (1)

1.一种高阻抗软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）一次配料
以摩尔份计称取以下原料进行配料：44.6-49.1molFe2O3、38.2-42.8molMnCO3、15.2-18.5molZrO2、2.6-4.4molCo2O3、1.1-2.7molHfO2、0.8-1.6molBaTiO3、0.4-0.7molTaSi2、0.2-0.5molCe2O3、0.15-0.25molBN；
（2）一次球磨
将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2-3wt%的妥尔油二乙醇酰胺、1.5-2.5wt%的2-辛基十二醇和0.7-1.3wt%的单十二烷基磷酸酯钾，8000-10000rpm高速球磨10-15min，烘干，粉碎，过300-400目筛；
一次烧结
将步骤（2）制得的粉料在60%Ar+40N2气氛下升温至570-610℃，保温2-3h，再在80%CO2+10%CO+10%H2气氛下升温至880-940℃，保温3-5h，再在50%N2+50%CO2气氛下降温至460-520℃，保温1.5-2.5h，得预烧料；
二次配料
称取相当于预烧料1.6-2.4wt%的SiO2、1.2-1.8wt%的V2O5、0.6-1.2wt%的Li2O、0.4-0.8wt%的CuO、0.3-0.6wt%的CaCO3、0.1-0.2wt%的MgSiO3；
二次球磨
将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为45-50%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液2-4wt%的六偏磷酸钠、1-2wt%的α-烯基磺酸钠、1-2wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，6000-8000rpm高速球磨15-25min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；
压制成型
将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料6-9wt%的30%聚丙烯酰胺水溶液，搅拌均匀，在1.5-2.0GPa的压力成型；
（7）二次烧结
将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在55%CO2+45%Ar气氛下升温至440-480℃，保温1-2h,再升温至870-930℃，保温2-4h；然后在70%N2+20%CO2+10%O2气氛下升温至1220-1280℃，保温3-6h；最后在60%Ar+30%H2+10%CO气氛下降温至810-870℃，保温2-3h，再降温至390-440℃，保温1-2h，之后快速冷却至常温即可。
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