CN103626484B - 一种宽温镍锌软磁铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种宽温镍锌软磁铁氧体及制造方法，其结构材料包括主成分和副成分，所述的主成分包Fe2O3：56.0～58.0mol%；NiO：25.0～27.0mol%；ZnO：16.0～18.0mol%；所述副成分以其标准物占主成分重量百分比为MnCO3：1.5~2.0wt%；CaCO3：1.0~1.5wt%；Co2O3：0.4~0.6wt%；V2O5：0.05~0.10wt%。优点：本发明材料制造的软磁铁氧体磁芯在－65～＋125℃的温度范围内，初始导磁率可以控制在10%以内，具有良好的温度稳定性。主、副原材料选用配比合理，均可采用常规原材料制作。制备工艺简单，通用软磁铁氧体生产设备即可生产。

Description

一种宽温镍锌软磁铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种宽温镍锌软磁铁氧体及其制备方法，属于软磁铁氧体材料技术领域。
背景技术
软磁铁氧体属于亚铁磁性材料，目前被广泛用于变压、滤波、电磁兼容等电子设备。其中的镍锌铁氧体由于具有良好的高频特性以及较高的电阻率，被广泛用于电子、通讯领域作为电子变压器和电感器材料。一个优良的电子元器件，除了要有杰出的电性能，还要有优良的稳定性，稳定性包括长时间工作的稳定性和温度的稳定性。我国南北跨度辽阔，气温差非常大，很多的电子设备都在户外工作，作为电子电路中必不可少的电感元器件，其温度的稳定性在复杂的气候环境中尤显重要，是保证电子设备稳定工作的必要条件。
由于软磁铁氧体磁芯的初始导磁率与温度是非线性的关系，并且影响磁芯温度稳定性的因素很多，因此大多数铁氧体厂商将磁芯的温度系数控制在＋20℃～＋60℃范围内，但这远远满足不了实际的使用需要。在恶劣的环境中，如：在－65℃～＋125℃环境下，软磁铁氧体磁芯一般不能够满足环境使用的需要，通常情况下被金属铁粉芯所替代，但金属铁粉芯在恶劣的环境中长时间工作会出现老化的问题，而且成本高。因此需要开发一种宽温的软磁铁氧体材料，来满足其使用要求。
发明内容
本发明提出的是一种宽温镍锌软磁铁氧体及其制造方法，其目的在于克服现有技术所存在的上述技术问题和不足，确保磁芯在－65℃～＋125℃的温度范围内有良好的温度曲线，初始导磁率在该温度范围内的变化率可控制在10%以内。
本发明的技术解决案是：一种宽温镍锌软磁铁氧体，其特征在于：材料包括主成分和副成分，所述的主成分的各组分的摩尔百分比为Fe2O3：56.0～58.0mol%；NiO：25.0～27.0mol%；ZnO：16.0～18.0mol%；所述副成分以其标准物占主成分重量百分比为MnCO3：1.5~2.0wt%；CaCO3：1.0~1.5wt%；Co2O3：0.4~0.6wt%；V2O5：0.05~0.10wt%。
一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
1) 将主成分和副成分中的MnCO3、CaCO3进行混合、振磨、预烧，得到预烧料；
2) 将副成分Co2O3和V2O5全部加到预烧料中，加入粘接剂一起砂磨，然后喷雾造粒；
3) 向颗粒料中加入润滑剂，压制坯件放入高温烧结炉内进行烧结，得到软磁铁氧体磁芯。
本发明的有益效果是：
1、本发明材料制造的软磁铁氧体磁芯在－65～＋125℃的温度范围内，初始导磁率可以控制在10%以内，具有良好的温度稳定性。
2、本发明主、副原材料选用配比合理，均可采用常规原材料制作。
3、本发明制备工艺简单，通用的软磁铁氧体生产设备即可生产。
附图说明
图1是软磁铁氧体磁芯，初始导磁率变化率在－65～＋125℃温度范围内可控制在10%以内，温度曲线示意图。
图2是本发明的流程示意图。
具体实施方式
一种宽温镍锌软磁铁氧体，其材料结构包括主成分和副成分，所述的主成分的各组分的摩尔百分比为Fe2O3：56.0～58.0mol%；NiO：25.0～27.0mol%；ZnO：16.0～18.0mol%；所述副成分以其标准物占主成分重量百分比为MnCO3：1.5~2.0wt%；CaCO3：1.0~1.5wt%；Co2O3：0.4~0.6wt%；V2O5：0.05~0.10wt%。
所述的主成分范围中，若Fe2O3含量小于56.0mol％，温度补偿点会向－65℃右侧移动，偏向高温方向；若Fe2O3含量大于58.0mol%，温度补偿点会向－65℃左侧移动，偏向低温。
所述的副成分Co2O3是在－40℃左右补偿由铁氧体温度曲线Ⅱ峰在此温度下造成的温度波谷，起到拉平温度曲线的作用，CaCO3是在铁氧体晶界形成高电阻层，细化晶粒，促进晶粒的均匀生长，提高材料的电阻率，降低损耗；MnCO3在铁氧体烧结反应时取代Fe2+，减少Fe2+←→Fe3+间的“蛙跃”现象，从而提高材料的电阻率；副成分V2O3是降低铁氧体烧结反应温度、促进反应速度和细化晶粒的作用，使Ca2+和Mn2+在较低的温度下进入晶格。
一种宽温镍锌软磁铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
1) 将主成分和副成分中的MnCO3、CaCO3进行混合、振磨、预烧，得到预烧料；
2) 将副成分Co2O3和V2O5全部加到预烧料中，加入粘接剂一起砂磨，然后喷雾造粒；
3) 向颗粒料中加入润滑剂，压制坯件放入高温烧结炉内进行烧结，得到软磁铁氧体磁芯。
所述的砂磨时的粘接剂为PVA溶液，浓度10~11wt%，添加量为10~12wt%。
所述的润滑剂为硬脂酸锌，添加量为0.2~0.3wt%。
所述的砂磨其平均砂磨粒度为1.0±0.2μm。
所述的预烧其温度为1000~1050℃，保温时间1.5~2小时。
将压制好的坯件放到高温烧结炉内烧结，所述的烧结条件为：常温到400~600℃排水排胶时间5~6小时，再经过3~4小时升温到800~1000℃，并保温1~2小时细化晶粒，最后2~3小时升到1100～1150℃保温3.5～4小时，然后随炉自然降温到100～120℃时，开炉门自然冷却之室温。
实施例
 (1) 配料：将配方中的摩尔比转换为重量百分比，其中Fe2O3：73.2±0.8wt%；
ZnO：11.2±0.6wt%；NiO：15.6±0.6wt%；额外再加入MnCO3：1.5~2.0wt%；CaCO3：1.0~1.5wt%。
（2）振磨：将配好的粉料，加到振磨机中，振磨20～30分钟，混合均匀。
（3）预烧：在推板窑中预烧，预烧温度1000～1050℃，保温时间1.5～2.0小时，随窑降温，得到预烧料。
（4）砂磨：按照固含60～63wt%的比例在砂磨机中加水，按10～12wt%的比例加PVA溶液，加入适量的分散剂和消泡剂，启动砂磨机进入循环砂磨状态，然后将预烧料和Co2O3：0.4~0.6wt%；V2O5：0.05~0.10wt%加入砂磨机中循环砂磨3～4小时，砂磨砂磨粒度控制在1.0±0.2μm，停止砂磨。
（5）喷雾造粒：将上述料浆送入喷雾塔进行喷雾造粒，制成的颗粒过40～200目筛网得到成品料。
（6）压制成型：将上述成品料混入0.2～0.3wt%的硬质酸锌，放入模具内压制成型，毛坯密度3.0～3.1g/cm3。
（7）烧结：将上述毛坯置于高温烧结炉内烧结，常温到400~600℃排水排胶时间5~6小时，再经过3~4小时升温到800~1000℃，并保温1~2小时细化晶粒，最后2~3小时升到1100～1150℃保温3.5～4小时，然后随炉自然降温到100～120℃时，开炉门自然冷却之室温。
按照上述实例制的软磁铁氧体磁芯，初始导磁率变化率在－65～＋125℃温度范围内可控制在10%以内，温度曲线如附图1：
按照上述实例制的软磁铁氧体磁芯主要特性如表1：
附表1：

Claims (1)

1.一种宽温镍锌软磁铁氧体，其特征在于：材料包括主成分和副成分，所述的主成分的各组分的摩尔百分比为Fe2O3：56.0～58.0mol%；NiO：25.0～27.0mol%；ZnO：16.0～18.0mol%；所述副成分以其标准物占主成分重量百分比为MnCO3：1.5~2.0wt%；CaCO3：1.0~1.5wt%；Co2O3：0.4~0.6wt%；V2O5：0.05~0.10wt%：所述的主成分范围中，若Fe2O3含量小于56.0mol％，温度补偿点会向－65℃右侧移动，偏向高温方向；若Fe2O3含量大于58.0mol%，温度补偿点会向－65℃左侧移动，偏向低温；所述的副成分Co2O3是在－40℃左右补偿由铁氧体温度曲线Ⅱ峰在此温度下造成的温度波谷，起到拉平温度曲线的作用，CaCO3是在铁氧体晶界形成高电阻层，细化晶粒，促进晶粒的均匀生长，提高材料的电阻率，降低损耗；MnCO3在铁氧体烧结反应时取代Fe2+，减少Fe2+←→Fe3+间的“蛙跃”现象，从而提高材料的电阻率；副成分V2O3是降低铁氧体烧结反应温度、促进反应速度和细化晶粒的作用，使Ca2+和Mn2+在较低的温度下进入晶格；其制备方法，包括如下步骤：
1) 将主成分和副成分中的MnCO3、CaCO3进行混合、振磨、预烧，得到预烧料；
2) 将副成分Co2O3和V2O5全部加到预烧料中，加入粘接剂一起砂磨，然后喷雾造粒；
3) 向颗粒料中加入润滑剂，压制坯件放入高温烧结炉内进行烧结，得到软磁铁氧体磁芯；所述的砂磨时的粘接剂为PVA溶液，浓度10~11wt%，添加量为10~12wt%；所述的润滑剂为硬脂酸锌，添加量为0.2~0.3wt%；所述的砂磨其平均砂磨粒度为1.0±0.2μm；所述的预烧其温度为1000~1050℃，保温时间1.5~2小时；所述的烧结条件为：常温到400~600℃排水排胶时间5~6小时，再经过3~4小时升温到800~1000℃，并保温1~2小时细化晶粒，最后2~3小时升到1100～1150℃保温3.5～4小时，然后随炉自然降温到100～120℃时，开炉门自然冷却至室温。
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