CN102603280B - 一种起始磁导率为70的高q值镍锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种功率电感适用的起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体及其制备方法。该镍锌铁氧体主成分以氧化物计算为：Fe₂O₃47.0~49.0mol%、NiO25.1~28.5mol%、ZnO16.3~20.5mol%、CuO4.3~7.5mol%；副成分为：CaCO₃0.1~0.2wt%、SiO₂0.8~1.3wt%、LiFe₅O₈2~7wt%、Co₂O₃0.3~0.6wt%、Bi₂O₃0.8~1.3wt%。采用氧化物法制备，在一定条件下烧结。烧结后制品具有在5MHz～10MHz高频范围内Q值较高的特点，适应功率电感对铁氧体材料的高频低损耗的要求。

Description

一种起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体及其制备方法

技术领域

本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体及其制备方法。

背景技术

镍锌铁氧体具有高电阻率、高使用频率等特点，使其在抗电磁干扰、SMD(surface mount devices) 、MLCI(multiplayer chop inductors) 、电子变压器、高功率合成器等领域得到广泛的应用，市场前景广阔。

随着器件向着更高频率发展，对镍锌软磁铁氧体性能提出了更高的要求。功率电感器在高频下使用，尤其是在5MHz～10MHz下使用，往往由于Q值较低，损耗较大，磁心发热较大，造成器件的性能恶化。为对应功率电感的高频低损耗的要求，开发对应的高频高Q值镍锌铁氧体材料非常必要。

在国内已有一些相关镍锌铁氧体材料的制造方法的专利，具体如下：

（1）公开号为CN1537824，公开日为 2004.10.20，发明名称为“铁氧体材料”的中国专利公开了一种铁氧体材料，它是作为主成分含有规定量的氧化铁、氧化铜、氧化锌以及氧化镍的NiCuZn系的铁氧体材料，作为辅助成分，含有规定量的氧化铋、氧化硅、氧化镁、氧化钴，以此构成铁氧体材料，因此能够提供温度特性极其良好（相对于温度变化的磁导率的变化率小）、品质因数Q高、高强度的NiCuZn系铁氧体材料。

（2）公开号为CN101286400，公开日为2008.10.15，发明名称为“初始磁导率为60_-12 ⁺¹²的镍锌铁氧体材料及制备方法”的中国专利公开了一种初始磁导率为60_-12 ⁺¹²的镍锌铁氧体材料及制备方法，其主相为尖晶石结构，主要组成包括Fe₂O₃、ZnO、MnO、NiO和CoO，其组成含量以氧化物计算为Fe₂O₃ 为46mol%～49mol%；ZnO为8mol%～14mol%；MnO为0.1mol%～1.0mol%；NiO为 35.7mol%～42mol%；CoO为0.3mol%～1.5mol%。这种初始磁导率为60_-12 ⁺¹²的镍锌铁氧体材料，在较大工作电流下具有宽频低电磁损耗和良好宽温稳定性，能用于制作工作频率在 2.5MHz～3MHz以内的各种高频无极灯功率耦合器的镍锌铁氧体材料。该材料2.5MHz～3MHz 高频范围内具有极低的电磁损耗，该频率下其品质因素Q在240以上，而且，该材料还具有极高的居里温度，其居里温度在300℃以上，这么高的居里温度能够保证无极灯即使在较高的温度下也能够平稳的工作，这有利于无极灯的小型化。

（3）公开号为CN101286399，公开日为2008.10.15，发明名称为“初始磁导率为100_-20 ⁺²⁰的镍锌铁氧体材料及制备方法”的中国专利公开了一种初始磁导率为100_-20 ⁺²⁰的镍锌铁氧体材料及制备方法，主相为尖晶石结构，主要组成包括Fe₂O₃、ZnO、MnO、NiO和CoO，其组成含量以氧化物计算为Fe₂O₃为 46mol%～49mol%；ZnO为10mol%～16mol%；MnO为0.1mol%～1.0mol%；NiO为 33.7mol%～40mol%；CoO为0.3mol%～1.5mol%。这种初始磁导率为100_-20 ⁺²⁰的镍锌铁氧体材料，在较大工作电流下具有宽频低电磁损耗和良好宽温稳定性，该材料在2.5MHz～3MHz高频范围内具有极低的电磁损耗，按该发明方法提供的镍锌铁氧体材料，在较大工作电流下具有宽频低电磁损耗和良好温度特性，在-20℃～100℃很宽的温度范围内，其比温度系数小于 15.0×10^-6，这有利于功率耦合器的工作稳定。能用于制作工作频率在2.5MHz～3MHz以内的各种高频无极灯功率耦合器的镍锌铁氧体材料。

（4）公开号为CN102167573A，公开日为2011.08.31，发明名称为“一体式高频无极灯电感耦合器专用镍锌铁氧体材料及制备方法”的中国专利公开了一种一体式高频无极灯电感耦合器专用镍锌铁氧体材料及制备方法，其主相为尖晶石结构，组成包括Fe₂O₃、ZnO、NiO和Co₂O₃，其组成含量以氧化物计算为：Fe₂O₃为48mol%～56mol%；ZnO为15mol%～22mol%；NiO为20mol%～33mol%；Co₂O₃为0.001mol%～0.004mol%。该发明通过采用合适的配方和适当的工艺参数，制备出了具有超宽温高稳定性和在高频大电流下电磁损耗极低的新型镍锌软磁铁氧体材料，在较高温度下仍然能够正常工作，这些有助于降低高频无极灯功率耦合器的电磁损耗和发热，保证其正常稳定工作，有利于器件的小型化，因此该材料在新型无极灯照明系统中具有十分广阔的市场前景。

发明内容

针对功率电感的高频低损耗的要求，本发明的目的是提供一种起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体。

为了达到上述目的，本发明采取以下的技术方案：一种起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体，具有在5MHz～10MHz高频范围内Q值较高的特点，适应功率电感对铁氧体材料的高频低损耗的要求，其包括主成分和副成分，所述主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以各自标准物计的含量如下：

Fe₂O₃ 47.0~49.0mol%、NiO 25.1~28.5mol%、ZnO 16.3~20.5mol%、CuO 4.3~7.5mol%；

所述副成分包括碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体、氧化钴和氧化铋，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：

CaCO₃ 0.1~0.2wt%、SiO₂ 0.8~1.3wt%、LiFe₅O₈ 2~7wt%、Co₂O₃ 0.3~0.6wt%、Bi₂O₃ 0.8~1.3wt%。

作为一种优选，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量为：CaCO₃ 0.15wt%、SiO₂ 0.95wt%、LiFe₅O₈ 5wt%、Co₂O₃ 0.53wt%、Bi₂O₃ 1.15wt%。

一种所述起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：

（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为60~90分钟；所述主成分以各自标准物计的含量为：Fe₂O₃ 47.0~49.0mol%、NiO 25.1~28.5mol%、ZnO 16.3~20.5mol%、CuO 4.3~7.5mol%；

（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在860±20℃，预烧时间为240~300分钟；

（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在2.1~2.5μm；所述副成分相对所述主成分总量，以各自标准物计的含量为：CaCO₃ 0.1~0.2wt%、SiO₂ 0.8~1.3wt%、LiFe₅O₈ 2~7wt%、Co₂O₃ 0.3~0.6wt%、Bi₂O₃ 0.8~1.3wt%；

（4）造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.8%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；

（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.1±0.15g/cm³；

（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1030℃~1060℃，保温240~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。

作为一种优选，在粉碎步骤⑶中，所述副成分相对所述主成分总量，以各自标准物计的含量为：CaCO₃ 0.15wt%、SiO₂ 0.95wt%、LiFe₅O₈ 5wt%、Co₂O₃ 0.53wt%、Bi₂O₃ 1.15wt%。

本发明采用合理的主配方，通过调整Fe₂O₃的含量来调整材料的饱和磁感应强度；通过调整NiO的含量来调整材料的使用频率；通过调整ZnO的含量来调整材料的磁导率；通过调整CuO的含量来调整材料的烧结温度。在副成分中加入Co₂O₃改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中加入CaCO₃ 、SiO₂组合增加晶界的厚度，降低高频段相对损耗因子；在副成分中加入LiFe₅O₈来提高材料的高频Q值；在副成分中加入Bi₂O₃降低烧结温度；再通过生产工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而得到较好的高频低损耗特性。该材料具有在5MHz～10MHz高频范围内Q值较高的特点，适应功率电感对铁氧体材料的高频低损耗的要求。

材料的性能指标如下：

（1）起始磁导率 μ_i：70(1±20%)，

（2）饱和磁感应强度 Bs：380(1±5%) mT，

（3）品质因数 Q：≥150，f=5MHz时，

（4）品质因数 Q：≥100，f=10MHz时。

附图说明

图1为 Q值频谱对比图。

具体实施方式

以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。

本发明的起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体采用传统氧化物法制造，具体步骤依次如下：

（1）混合：按表1（实施例和对比例）所述的主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为60~90分钟；

（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在860±20℃，预烧时间为240~300分钟；

（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中按表1（实施例和对比例）加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在2.1~2.5μm；

（4）造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.8%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；

（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.1±0.15g/cm³；

（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1030℃~1060℃，保温240~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。

通过以上工序制得所述镍锌铁氧体磁环样品（T31×19×7）。

将烧结后的磁环分别进行测试和评价。在匝数N=20Ts条件下，用HP-4284A型 LCR测试仪测试磁环样品的起始磁导率μ_i；用SY-8258型B-H分析仪测试样品的饱和磁感应强度Bs；用HP-4291B型网络分析仪测试样品的品质因数Q值。

表1  实施例和对比例的成分配比                        

表2  实施例和对比例的磁性能

注意: 超过规格下限的附加“*”。

表2列出了实施例和对比例的性能及评价，从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明有效地提高了材料的高频Q值，并能保持相应的起始磁导率，较高的饱和磁感应强度。对比实施例和对比例的Q值（如图1），实施例的Q值频谱明显优于对比例。LiFe₅O₈具有比NiFe₂O₄更高的自然谐振频率，添加大量的LiFe₅O₈应该是实施例的Q值相对于对比例大幅度提升的重要原因之一。本发明的材料应该能够满足功率电感对铁氧体材料的高频低损耗的要求。

本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (3)

1.一种起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体，具有在5MHz～10MHz高频范围内Q值较高的特点，适应功率电感对铁氧体材料的高频低损耗的要求，其包括主成分和副成分，所述主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以各自标准物计的含量如下：

Fe₂O₃ 47.0~49.0mol%、NiO 25.1~28.5mol%、ZnO 16.3~20.5mol%、CuO 4.3~7.5mol%；

所述副成分包括碳酸钙、二氧化硅、锂铁氧体、氧化钴和氧化铋，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：

CaCO₃ 0.1~0.2wt%、SiO₂ 0.8~1.3wt%、LiFe₅O₈ 2~7wt%、Co₂O₃ 0.3~0.6wt%、Bi₂O₃ 0.8~1.3wt%。

2.如权利要求1所述起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体，其特征在于：相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量为：CaCO₃ 0.15wt%、SiO₂ 0.95wt%、LiFe₅O₈ 5wt%、Co₂O₃ 0.53wt%、Bi₂O₃ 1.15wt%。

3.一种如权利要求1或2所述起始磁导率为70的高Q值镍锌铁氧体磁性材料的制备方法，其特征在于，依次包括混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：

（1）混合：按主成分配比配料后进行干法混合，混合时间为60~90分钟；

（2）预烧：将混合好的材料在推板窑中进行预烧，预烧温度控制在860±20℃，预烧时间为240~300分钟；

（3）粉碎：在上步预烧得到的主成分预烧料中加入副成分后进行湿法粉碎，粉碎时间为90~120分钟，粉碎后料浆粒径控制在2.1~2.5μm；

（4）造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的1.8%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；

（5）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.1±0.15g/cm³；

（6）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1030℃~1060℃，保温240~300分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。

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