CN105236948B - Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法,属于电子材料技术领域,本发明包括下述步骤:1)主料配方:采用48.0~49.0mol%Fe2O3,19~21.0mol%ZnO,4.0~5.0mol%CuO,26.0~27.0mol%NiO;2)一次球磨;3)预烧:在800~1000℃预烧,保温1~3小时;4)掺杂:加入以下添加剂:0.05~0.1wt%CaO,0.05~0.1wt%Bi2O3;5)球磨浆料:粉料加入40~50wt%有机粘合剂和40~50wt%无水乙醇,球磨4~8小时;6)流延成型:浆料流延得到厚度为50~60μm的生膜带;7)叠片:生膜带叠片为20~22层膜,在5~7MPa下压制成厚度为100~140μm的生坯;8)烧结:在空气中于1020~1080℃下保温烧结1~3小时。采用本发明制备的铁氧体材料具有高饱和磁化强度(4πMs),而且具有温度稳定性好、电阻率高和微波损耗低等优点。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域,特别涉及具有窄线宽和高饱和磁化强度NiCuZn铁氧体厚膜的材料制备技术领域。
背景技术
随着相控阵雷达“瘦身”技术的发展,应用于其中的微波铁氧体器件不断向小型、轻量、片式化方向发展。铁氧体环行器是相控阵雷达中的关键部件,起着信号单向传输和反向隔离的重要作用,通常要求微带环行器具有宽频带、低插入损耗、高隔离度、小型化等特性。Ka波段(26.5-40GHz)铁氧体微带环行器顺应了器件的发展要求,目前需求量大增。为了满足环行器性能要求,铁氧体厚膜片通常由大块材料经精密磨加工而成,这不仅效率不高,而且会导致成本较高。采用流延工艺研制铁氧体厚膜,并辅以减薄工艺对铁氧体厚膜进行精细加工,不仅能够降低铁氧体厚膜片成型和加工难度,而且能够有效提高成品率。但流延工艺制备的厚膜气孔率通常较高,密度相对较低,微波磁损耗较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种具有高饱和磁化强度(4πMs),而且具有温度稳定性好、电阻率高和微波损耗低等优点的Ka波段微带环行器用铁氧体厚膜材料。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是,Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1、主料配方:采用48.0~49.0mol%Fe2O3,19~21.0mol%ZnO,4.0~5.0mol%CuO,26.0~27.0mol%NiO;
2、一次球磨:将以上粉料经过球磨混合均匀;
3、预烧:将步骤2)所得球磨料烘干,在800~1000℃预烧,保温1~3小时;
4、掺杂:在步骤3)所得粉料中加入以下添加剂:0.05~0.1wt%CaO,0.05~0.1wt%Bi2O3;
5、球磨浆料:将步骤4)中得到的粉料加入40~50wt%有机粘合剂和40~50wt%无水乙醇,球磨4~8小时;
6、流延成型:步骤5)所得浆料流延得到厚度为50~60μm的生膜带;
7、叠片:将步骤6)所得生膜带叠片为20~22层膜,在5~7MPa下压制成厚度为100~140μm的生坯;
8)烧结:将步骤7)所得坯件在空气中于1020~1080℃下保温烧结1~3小时。
本发明采用氧化物陶瓷流延工艺,结合致密化烧结技术,研制了Ka波段微带环行器用铁氧体厚膜。厚膜材料为NiCuZn铁氧体,不仅具有高饱和磁化强度(4πMs),而且具有温度稳定性好、电阻率高和微波损耗低等优点。对于Ka波段铁氧体器件而言,铁氧体材料饱和磁化强度越高,旋磁性越强,越有利于缩小器件体积;居里温度越高,器件的工作温度范围越宽,温度稳定性越好;铁磁共振线宽(ΔH)越窄,越有利于降低器件损耗,也有利于拓宽微波器件带宽。因此,应用于其中的铁氧体厚膜材料应具有窄线宽和高饱和磁化强度。针对微带环行器铁氧体基片的片式化要求,本发明采用陶瓷流延厚膜和致密化烧结技术,制备出了适合于Ka波段微带环行器用NiCuZn铁氧体厚膜,厚膜材料具有高饱和磁化强度(4πMs达5000Gs、窄铁磁共振线宽(ΔH可小于100Oe)和低微波介电损耗(tanδε约3×10-4,)和较高的居里温度(Tc接近320℃)。
附图说明
图1为实施例1制备的NiCuZn铁氧体材料的扫描电镜照片。
图2为实施例2制备的NiCuZn铁氧体材料的扫描电镜照片。
图3为实施例3制备的NiCuZn铁氧体材料的扫描电镜照片。
图4为实施例4制备的NiCuZn铁氧体材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明的NiCuZn铁氧体厚膜材料主成分按氧化物摩尔百分比计算,掺杂剂成分按质量百分比计算。本发明所述NiCuZn铁氧体厚膜的制备方法包括以下步骤:
1、主料配方
采用48.0~49.0mol%Fe2O3,19~21.0mol%ZnO,4.0~5.0mol%CuO,26.0~27.0mol%NiO;
2、一次球磨
将以上粉料在行星式球磨机内混合均匀,时间1~3小时;
3、预烧
将步骤2所得球磨料烘干,并在马弗炉内800~1000℃预烧保温1~3小时;
4、掺杂
将步骤3所得粉料加入以下添加剂:0.05~0.1wt%CaO,0.05~0.1wt%Bi2O3;
5、球磨浆料
将步骤4中得到的粉料加入40~50wt%有机粘合剂(例如L-S复合型粘合剂)和40~50wt%无水乙醇,在行星式球磨机中球磨4~8小时;
6、流延成型
将步骤5所得浆料,在半自动流延机上流延50~60μm的生膜带;
7、叠片
将步骤6所得生膜带,将20~22层膜在热压机上于6MPa下压制成生坯100~140μm;
8、烧结
将步骤7所得坯件置于烧结炉内烧结,在1020~1080℃保温1~3小时;
9、测试
经过以上工艺制备出的高饱和磁化强度和窄线宽NiCuZn铁氧体厚膜,显微结构均匀致密,粒径为4.5~7.5μm。采用振动样品磁强计(VSM)测试样品比饱和磁化强度,采用排水法测试样品密度,根据密度和比饱和磁化强度计算饱和磁化强度,按IEC(InternationalElectrotechnical Commission)标准在9.2GHz左右测量样品的铁磁共振线宽。
实施例1:
1、配方
主料配方为49.0mol%Fe2O3,20.0mol%ZnO,5.0mol%CuO,26.0mol%NiO;
2、一次球磨
将以上粉料在行星式球磨机内,球磨1~3小时;
3、预烧
将步骤2所得球磨料烘干,并在马弗炉内900℃预烧保温2.5小时;
4、掺杂
将步骤3所得粉料中加入添加剂:0.1wt%CaO,0.1wt%Bi2O3;
5、球磨浆料
将步骤4中得到的粉料加入40~50wt%有机粘合剂和40~50wt%无水乙醇,在行星式球磨机中球磨4~8小时;
6、流延成型
将步骤5所得浆料,在半自动流延机上流延50~60μm的生膜带;
7、叠片
将步骤6所得生膜带,在80℃,6Mpa下叠压20~22层膜,制成100~140μm厚度的生坯件;
8.烧结
将步骤7所得生坯件置于烧结炉内烧结,在1040下保温1.5小时。
实施例2:
本实施例与实施例1的区别是,步骤8的烧结温度为1060℃。
实施例1、2的性能指标如表1。
表1实施例1~2测试结果
实施例3:
1、配方
主配方为49.0mol%Fe2O3,20.0mol%ZnO,5.0mol%CuO,26.0mol%NiO;
2、一次球磨
将以上粉料在行星式球磨机内混合均匀,球磨时间为3小时;
3、预烧
将步骤2所得球磨料烘干,并在马弗炉内900℃预烧保温2.5小时;
4、掺杂
将步骤3所得粉料中加入以下添加剂:0.1wt%CaO,0.1wt%Bi2O3;
5、球磨浆料
将步骤4中得到的粉料加入40~50wt%有机粘合剂和40~50wt%无水乙醇,在行星式球磨机中球磨4~8小时;
6、流延成型
将步骤5所得浆料,在半自动流延机上流延50~60μm的生膜带;
7、叠片
将步骤6所得生膜带,在80℃,6Mpa下叠压20~22层膜,制成100~140μm厚度的生坯件;
8、烧结
将步骤7所得生坯件置于烧结炉内烧结,在1040℃下分别保温2小时。
实施例4:
本实施例与实施例3的区别是,步骤8的保温时间为3小时。
实施例3、4的性能指标如表2。
表2实施例3~4测试结果
本发明的指导思想是:采用低熔点物质Bi2O3作烧结助剂经由液相烧结降低烧结温度,促进固相反应,减少气孔,提高致密度,改善微结构均匀性,以提高饱和磁化强度和降低线宽。同时,掺少量CaO,以优化材料显微结构和提高材料电阻率。另一方面,采用价格低廉的CuO取代部分NiO,在满足应用要求的同时,大大降低原料成本。利用流延技术制得的NiCuZn铁氧体厚膜,在适宜的升温速率下于1040℃左右烧结出磁片,固相反应完全,显微结构均匀。所制备的厚膜材料参数如下,饱和磁化强度4πMs:5023~5140Gs;线宽ΔH(f=9.2GHz):92~104Oe;密度d:5.20~5.23g·cm-3;介电损耗tanδε(f=9.2GHz):~3×10-4;居里温度Tc:~317℃。
本发明采用流延厚膜和致密化烧结技术,提供了一种性能稳定、价格低廉、适用于Ka波段微带环行器用的NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法。NiCuZn铁氧体厚膜材料在1020~1080℃温度下保温烧结1.0~3.0h。该厚膜材料厚度为0.07~0.11mm,收缩率为22~23%。具有高饱和磁化强度、窄线宽和高致密性等特性。从图1~4的照片可以看到,制备的环行器用NiCuZn铁氧体厚膜显微结构致密,晶粒大小均匀,平均粒径约为4.5~7.5μm。
Claims (2)
1.Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)主料配方:采用48.0~49.0mol%Fe2O3,19~21.0mol%ZnO,4.0~5.0mol%CuO,26.0~27.0mol%NiO;
2)一次球磨:将以上粉料经过球磨混合均匀;
3)预烧:将步骤2)所得球磨料烘干,在800~1000℃预烧,保温1~3小时;
4)掺杂:在步骤3)所得粉料中加入以下添加剂:0.05~0.1wt%CaO,0.05~0.1wt%Bi2O3;
5)球磨浆料:将步骤4)中得到的粉料加入40~50wt%有机粘合剂和40~50wt%无水乙醇,球磨4~8小时;
6)流延成型:步骤5)所得浆料流延得到厚度为50~60μm的生膜带;
7)叠片:将步骤6)所得生膜带叠片为20~22层膜,在5~7MPa下压制成厚度为100~140μm的生坯;
8)烧结:将步骤7)所得坯件在空气中于1020~1080℃下保温烧结1~3小时。
2.如权利要求1所述的Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法,其特征在于,
步骤1)中,主料配方为49.0mol%Fe2O3,20.0mol%ZnO,5.0mol%CuO,26.0mol%NiO;
步骤3)中,900℃下预烧,保温2.5小时;
步骤4)中,添加剂为:0.1wt%CaO,0.1wt%Bi2O3;
步骤8)中,在1040℃下保温2小时。
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