CN107619271A - NiCuZn铁氧体材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法、应用，涉及电子材料技术领域。该NiCuZn铁氧体材料主要成分包括主料和掺杂剂，主料以氧化物含量计，含有48‑49mol％的Fe2O3，4‑8mol％的CuO，18‑24mol％的ZnO，余量为NiO；掺杂剂以于880‑940℃保温2‑3h后的主料计，含有Bi2O3，CaO和Co2O3，具有优异的特性。该制备方法通过将主料与去离子水混合，球磨，烘干，预烧后添加掺杂剂，球磨后加入粘合剂，制粒，压制成坯，烧结所得，有效改善NiCuZn铁氧体的整体性能，上述NiCuZn铁氧体材料在制备Ka波段微波器件中的应用，有效提高Ka波段微波器件的性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，且特别涉及一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法、应用。
背景技术
Ka波段(26.5-40GHz)是毫米波频段中非常重要的一部分，具有频谱范围宽、信息容量大、穿透性强、干扰少等特点，该频段相关微波器件广泛地应用在军用和民用领域。微波铁氧体器件，作为微波器件中非常重要的一个分支，是微波-毫米波电子信息通信设备和系统中不可缺少的元器件，长期以来广泛地应用于雷达、微波通讯、卫星通讯、导航、电子对抗及微波测量系统等领域。微波铁氧体器件的带宽、插入损耗、隔离度、差相移等性能，以及器件的高功率承受能力，在很大程度上取决于微波铁氧体材料的基本性能。
微波铁氧体材料作为微波铁氧体器件的基础，主要利用材料磁导率的张量特性及铁磁共振效应，即磁化强度M在稳恒磁场H和微波磁场h的共同作用下绕H所作的旋进运动，所以微波铁氧体材料又称为旋磁材料。其对材料的主要要求为：具有所要求的饱和磁化强度Ms、居里温度Tc高、铁磁共振线宽ΔH和微波介电损耗tgδε低以及高功率临界场hc高(即自旋波线宽ΔHk高)等。近几十年来，在材料制备与表征技术发展和市场需求的推动下，微波铁氧体材料研究已经取得了显著的进展，通过铁氧体材料新组分结构设计以及各种新制备技术的应用，促使满足各种频段需求使用的新型微波铁氧体材料及器件得到发展。NiZn微波铁氧体材料以饱和磁化强度高、温度稳定性好、电阻率高等优点，广泛地应用于隔离器、移相器、环行器、调制器等微波铁氧体器件中。
但其在烧结中易出现多孔结构，导致密度较低，铁磁共振线宽也较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiCuZn铁氧体材料，具有高饱和磁感应强度、高剩余磁感应强度、高剩磁比、低矫顽力、低介电损耗和低铁磁共振线宽等优异特性。
本发明的另一目的在于提供一种NiCuZn铁氧体材料的制备方法，通过合理的制备方法，使制得的NiCuZn铁氧体材料，具有高饱和磁感应强度、高剩余磁感应强度、高剩磁比、低矫顽力、低介电损耗和低铁磁共振线宽等优异特性。
本发明的另一目的在于提供上述NiCuZn铁氧体材料在制备Ka波段微波器件中的应用，有效提高Ka波段微波器件的性能。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种NiCuZn铁氧体材料，其主要成分包括主料和掺杂剂，主料以氧化物含量计，含有48-49mol％的Fe2O3，4-8mol％的CuO，18-24mol％的ZnO，余量为NiO。
掺杂剂以于880-940℃保温2-3h后的主料计，含有0.05-0.20wt％的Bi2O3，0.03-0.12wt％的CaO，以及0.04-0.30wt％的Co2O3。
本发明提出一种NiCuZn铁氧体材料的制备方法，包括：
将主料与去离子水混合后第一次球磨，得浆料，烘干后置于预烧炉内在880-940℃保温2-3h，得预烧主料。
优选烘干后置于预烧炉内，以2-5℃/min的速度升温至880-940℃，优选为900℃进行保温。
将预烧主料与掺杂剂混合，得第一混合物料。
将第一混合物料第二次球磨至粒径为0.8-1.2μm后，加入粘合剂，制粒，压制成坯件，置于烧结炉内排胶，于空气气氛下在960-1080℃烧结。
本发明提出一种NiCuZn铁氧体材料在制备Ka波段微波器件中的应用。
本发明实施例的NiCuZn铁氧体材料及其制备方法、应用的有益效果是：
一方面，NiCuZn铁氧体材料中，采用适量缺铁配方，显著提高电阻率，并降低介电损耗；适量掺杂Co2O3，既能降低材料的磁晶各向异性常数，以达到降低铁磁共振线宽的目的，亦能有效抑制晶粒生长，细化晶粒，提高微结构均匀性，提高剩余磁感应强度；掺杂适量Bi2O3，在烧结过程中形成液相，促进固相反应，降低气孔率，提高致密性，降低铁磁共振线宽；同时，掺杂适量CaO，有效抑制晶粒生长，细化晶粒，提高微结构均匀性和电阻率。另一方面，通过NiCuZn铁氧体材料在制备过程中，提高烧结温度，延长保温时间，提高密度，降低气孔率，增大饱和磁感应强度，降低铁磁共振线宽。通过改变工艺参数，来改善NiCuZn铁氧体材料的整体性能。
本发明制得的NiCuZn铁氧体材料，其技术指标如下：饱和磁感应强度Bs：≥445mT(25℃)；剩余磁感应强度Br：≥360mT(25℃)；剩磁比Br/Bs：≥80％(25℃)；矫顽力Hc：≤100A/m(25℃)；居里温度Tc：≥330℃；铁磁共振线宽ΔH：≤100Oe；介电损耗tanδε：≤2.0×10-4；密度d：≥5.2g/cm3。
当该NiCuZn铁氧体材料在制备Ka波段微波器件中应用时，有效提高Ka波段微波器件的性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的NiCuZn铁氧体材料及其制备方法、应用及Ka波段微波器件进行具体说明。
一种NiCuZn铁氧体材料，其主要成分包括主料和掺杂剂，主料以氧化物含量计，含有48-49mol％的Fe2O3，4-8mol％的CuO，18-24mol％的ZnO，余量为NiO；其中，采用适量缺铁配方，显著提高电阻率，并降低介电损耗。
掺杂剂以于880-940℃保温2-3h后的主料计，含有0.05-0.20wt％的Bi2O3，0.03-0.12wt％的CaO，以及0.04-0.30wt％的Co2O3。通过在主料中适量掺杂Co2O3，既能降低材料的磁晶各向异性常数，以达到降低铁磁共振线宽的目的，亦能有效抑制晶粒生长，细化晶粒，提高微结构均匀性，提高剩余磁感应强度；掺杂适量Bi2O3，在烧结过程中形成液相，促进固相反应，降低气孔率，提高致密性，降低铁磁共振线宽；同时，掺杂适量CaO，有效抑制晶粒生长，细化晶粒，提高微结构均匀性和电阻率。通过主料与掺杂剂的共同作用，最终有效提高NiCuZn铁氧体材料的饱和磁感应强度、剩余磁感应强度、剩磁比，以及有效降低矫顽力、介电损耗和铁磁共振线宽等，有效提高NiCuZn铁氧体材料的性能。
优选地，本发明较佳的实施例中，掺杂剂按于880-940℃保温2-3h后的主料计，还包括0.1-0.5wt％的BaTiO3，优选还包括0.2-0.3wt％的BaTiO3，有效提高NiCuZn铁氧体材料的电阻率，降低其介电损耗。
本发明还提供一种上述NiCuZn铁氧体材料的制备方法，其包括：
将主料与去离子水混合后第一次球磨，得浆料。
其中，本发明较佳的实施例中，将主料与去离子水按重量比为1：1.5混合后进行第一次球磨，此比例条件下，有效避免粉尘，避免原料的浪费，同时使Fe2O3、CuO、ZnO以及NiO充分混合均匀，预烧时固相反应充分。优选地，第一次球磨时间为1-4h，使主料充分混合均匀。同时，采用去离子水，有效避免杂质的引入，防止影响最后的NiCuZn铁氧体材料的性能。
优选地，本发明较佳的实施例中，第一次球磨的介质为钢球，球磨过程中，虽然会有极少部分铁进入主料中，但伴随主料经预烧后对最后的成品几乎无影响。
接着，将浆料烘干后，置于预烧炉内于空气气氛下在880-940℃，例如880℃、890℃、900℃、910℃、920℃或940℃等，保温2-3h，例如2h、2.4h、2.6h或3h等，得预烧主料，一方面进一步有效脱除烘干后的浆料中的水分，另一方面使主料中的Fe2O3、CuO、ZnO以及NiO经过高温的固相反应充分生成铁氧体晶粒，同时880-940℃使得到的铁氧体晶粒性能稳定。
优选地，在本发明较佳的实施例中，烘干后置于预烧炉内，以2-5℃/min的速度，例如2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min等的速度升温至880-940℃进行保温，例如升温至880℃、890℃、900℃、910℃、930℃或940℃进行保温，有效提高固相反应的效率以及稳定性。更优选地，在升温至900℃进行保温，效果更佳。
接着，将预烧主料与掺杂剂混合，得第一混合物料。
然后，将第一混合物料第二次球磨至粒径为0.8-1.2μm后，加入粘合剂，制粒，压制成坯件，置于烧结炉内排胶，于960-1080℃烧结。
优选地，在本发明较佳的实施例中，第二次球磨的介质为锆球，其中锆球中的氧化锆在球磨过程中作为掺杂剂进入，同时极少的氧化锆对于最后成型的NiCuZn铁氧体材料的性能具有促进作用。
优选地，第二次球磨的时间为5-10小时直至粒径为0.8-1.2μm，本领域工作人员可根据球磨时间和粒径设置转速，有效提高第二次球磨的效率。
优选地，在本发明较佳的实施例中，粘合剂的添加量为第一混合物料的12-16wt％，使每个粘合剂的胶粒周围沾满第二次球磨后的第一混合物料。
优选地，粘合剂为PVA或石蜡，更优选地，粘合剂为PVA，不仅粘和效果佳，便于后续排胶去除，同时不与第一混合物料发生化学反应，影响最后产品的性能。
本发明中，直接于烧结过程中排胶，有效节省工艺。
优选地，在本发明较佳的实施例中，烧结包括升温烧结以及保温烧结，其中，升温烧结按以下方式进行：在0-300℃以1-2℃/min，例如1℃/min、1.3℃/min、1.5℃/min、1.7℃/min或2℃/min等的速度升温；在300-600℃以0.5-1℃/min，例如0.5℃/min、0.6℃/min、0.7℃/min、0.9℃/min或1℃/min等的速度升温；在600-900℃以1-3℃/min，例如1℃/min、1.4℃/min、1.6℃/min、2℃/min、2.5℃/min或3℃/min等的速度升温；在900℃至960-1080℃以0.5-1℃/min，例如0.5℃/min、0.7℃/min、0.8℃/min或1℃/min等的速度升温。通过该工艺曲线，有效提高产品的致密性等性能。
优选地，在本发明较佳的实施例中，保温烧结为在960-1080℃保温2-5小时，通过提高烧结温度，延长保温时间，有效提高密度，降低气孔率，增大饱和磁感应强度，降低铁磁共振线宽。
优选地，在本发明较佳的实施例中，于烧结后降温至20-35℃。
更优选地，在本发明较佳的实施例中，先以0.5-2℃/min，例如0.5℃/min、1℃/min、1.4℃/min、1.7℃/min或2℃/min等的速度降温至900℃，然后再以2-5℃/min，例如2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min等的速度降温，有效提高产品的磁稳定性。
优选地，在本发明较佳的实施例中，于降温后对得到的NiCuZn铁氧体材料进行测试，分析，将不合格的产品进行回收。
本发明提供上述NiCuZn铁氧体材料在制备Ka波段微波器件中的应用。
需说明的是，本发明中使用日本岩崎SY-8232B-H分析仪测试测量NiCuZn铁氧体材料的饱和磁感应强度、剩余磁感应强度和矫顽力，使用TG-DTA8121热失重分析仪测试测量居里温度，采用排水法测试密度，铁磁共振线宽按照GB/T9633—200×/IEC60556:2005标准在9.25Ghz下测试Φ0.8mm小球样品，介电损耗角正切按照IEC标准在9.25GHz下测量圆棒状样品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种NiCuZn铁氧体材料，其由以下方法制得：
将主料与去离子水混合后球磨机内采用钢球第一次球磨3小时，使粉料混合均匀，得浆料，烘干后置于预烧炉内在900℃保温2.5h，得预烧主料。
将预烧主料与掺杂剂混合，得第一混合物料。
将第一混合物料在球磨机内采用锆球第二次球磨6小时至粒径为0.8-1.2μm后，与粘合剂混合均匀，制粒，压制成坯件，将坯件置于烧结炉内排胶，于空气气氛下在1040℃保温4小时。
其中，主料以氧化物含量计，含有49mol％的Fe2O3，6mol％的CuO，19.5mol％的ZnO，25.5mol％的NiO；掺杂剂以于900℃保温2.5小时后的主料计，含有0.15wt％的Bi2O3，0.09wt％的CaO，以及0.08wt％的Co2O3。粘合剂的添加量为第一混合物料的12wt％。
实施例2
一种NiCuZn铁氧体材料，其由以下方法制得：
将主料与去离子水混合后球磨机内采用钢球第一次球磨3小时，使粉料混合均匀，得浆料，烘干后置于预烧炉内在900℃保温2.5h，得预烧主料。
将预烧主料与掺杂剂混合，得第一混合物料。
将第一混合物料在球磨机内采用锆球第二次球磨6小时至粒径为0.8-1.2μm后，与粘合剂混合均匀，制粒，压制成坯件，将坯件置于烧结炉内排胶，于空气气氛下在1080℃保温4小时。
其中，主料以氧化物含量计，含有49mol％的Fe2O3，6mol％的CuO，19.5mol％的ZnO，25.5mol％的NiO；掺杂剂以于900℃保温2.5小时后的主料计，含有0.15wt％的Bi2O3，0.09wt％的CaO，以及0.08wt％的Co2O3。粘合剂的添加量为第一混合物料的12wt％。
实施例1与实施例2的性能指标如表1。
表1实施例1-2测试结果
实施例3
一种NiCuZn铁氧体材料，其由以下方法制得：
将主料与去离子水混合后球磨机内采用钢球第一次球磨3小时，使粉料混合均匀，得浆料，烘干后置于预烧炉内在900℃保温2.5h，得预烧主料。
将预烧主料与掺杂剂混合，得第一混合物料。
将第一混合物料在球磨机内采用锆球第二次球磨6小时至粒径为0.8-1.2μm后，与粘合剂混合均匀，制粒，压制成坯件，将坯件置于烧结炉内排胶，于空气气氛下在1080℃保温3小时。
其中，主料以氧化物含量计，含有49mol％的Fe2O3，6mol％的CuO，19.5mol％的ZnO，25.5mol％的NiO；掺杂剂以于900℃保温2.5小时后的主料计，含有0.15wt％的Bi2O3，0.09wt％的CaO，以及0.08wt％的Co2O3。粘合剂的添加量为第一混合物料的12wt％。
实施例4
一种NiCuZn铁氧体材料，其由以下方法制得：
将主料与去离子水混合后球磨机内采用钢球第一次球磨3小时，使粉料混合均匀，得浆料，烘干后置于预烧炉内在900℃保温2.5h，得预烧主料。
将预烧主料与掺杂剂混合，得第一混合物料。
将第一混合物料在球磨机内采用锆球第二次球磨6小时至粒径为0.8-1.2μm后，与粘合剂混合均匀，制粒，压制成坯件，将坯件置于烧结炉内排胶，于空气气氛下在1080℃保温5小时。
其中，主料以氧化物含量计，含有49mol％的Fe2O3，6mol％的CuO，19.5mol％的ZnO，25.5mol％的NiO；掺杂剂以于900℃保温2.5小时后的主料计，含有0.15wt％的Bi2O3，0.09wt％的CaO，以及0.08wt％的Co2O3。粘合剂的添加量为第一混合物料的12wt％。
表2实施例3～4测试结果
实施例5
一种NiCuZn铁氧体材料，其由以下方法制得：
将主料与去离子水按重量比为1:1.5混合后，在球磨机内采用钢球第一次球磨3小时，使粉料混合均匀，得浆料，烘干后置于预烧炉内，以3℃/min的速度升温至900℃保温2.5h，得预烧主料。
将预烧主料与掺杂剂混合，得第一混合物料。
将第一混合物料在球磨机内采用锆球第二次球磨6小时至粒径为0.8-1.2μm后，与粘合剂混合均匀，制粒，压制成坯件，将坯件置于烧结炉内排胶，于空气气氛下，在0-300℃以1.5℃/min的速度升温；在300-600℃以0.7℃/min的速度升温；在600-900℃以2℃/min的速度升温；在900℃至1080℃以0.6℃/min的速度升温，接着在1080℃保温5小时。
其中，主料以氧化物含量计，含有49mol％的Fe2O3，6mol％的CuO，19.5mol％的ZnO，25.5mol％的NiO；掺杂剂以于900℃保温2.5小时后的主料计，含有0.15wt％的Bi2O3，0.09wt％的CaO，0.2wt％的BaTiO3，以及0.08wt％的Co2O3。粘合剂的添加量为第一混合物料的12.5wt％。
实施例6
一种Ka波段微波器件，其应用有实施例1-5任意一项的实施例制得的NiCuZn铁氧体材料。
综上，本发明实施例提供的NiCuZn铁氧体材料，具有高饱和磁感应强度、高剩余磁感应强度、高剩磁比、低矫顽力、低介电损耗和低铁磁共振线宽等优异特性，适用于Ka波段微波器件用，有效提高Ka波段微波器件的性能。该方法有效整体改善NiCuZn铁氧体材料的性能，使其性能更佳。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种NiCuZn铁氧体材料，其特征在于，其主要成分包括主料和掺杂剂，所述主料以氧化物含量计，含有48-49mol％的Fe2O3，4-8mol％的CuO，18-24mol％的ZnO，余量为NiO；
所述掺杂剂以于880-940℃保温2-3h后的所述主料计，含有0.05-0.20wt％的Bi2O3，0.03-0.12wt％的CaO，以及0.04-0.30wt％的Co2O3。
2.根据权利要求1所述的NiCuZn铁氧体材料，其特征在于，
所述掺杂剂按于880-940℃保温2-3h后的所述主料计，还包括0.1-0.5wt％，优选0.2-0.3wt％的BaTiO3。
3.如权利要求1-2任意一项所述的NiCuZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括：
将所述主料与去离子水混合后第一次球磨，得浆料，烘干后置于预烧炉内在880-940℃保温2-3h，得预烧主料；
优选烘干后置于预烧炉内，以2-5℃/min的速度升温至880-940℃，优选为900℃进行保温；
将所述预烧主料与所述掺杂剂混合，得第一混合物料；
将所述第一混合物料第二次球磨至粒径为0.8-1.2μm后，加入粘合剂，制粒，压制成坯件，置于烧结炉内排胶，于空气气氛下在960-1080℃烧结。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，烧结包括升温烧结以及保温烧结，升温烧结按以下方式进行：
在0-300℃以1-2℃/min的速度升温；
在300-600℃以0.5-1℃/min的速度升温；
在600-900℃以1-3℃/min的速度升温；
在900℃至960-1080℃以0.5-1℃/min的速度升温。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，保温烧结为在960-1080℃保温2-5小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，于烧结后降温至20-35℃；
优选地，先以0.5-2℃/min的速度降温至900℃，然后再以2-5℃/min的速度降温。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述粘合剂的添加量为所述第一混合物料的12-16wt％；
优选地，所述粘合剂为PVA或石蜡。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，第二次球磨介质为锆球；
优选地，第一次球磨介质为钢球。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将所述主料与所述去离子水按重量比为1:1.5混合后进行第一次球磨。
10.如权利要求1-2任意一项所述的NiCuZn铁氧体材料在制备Ka波段微波器件中的应用。
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