CN109400142B - 一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法，包括：S1、配料：以Fe2O3、NiO、ZnO和CuO为原料进行配料，并进行第一次粉末化处理，得到第一粉料；S2、制备：在第一温度下，将所述第一粉料进行预烧，以得到预烧料，向预烧料中加入辅料后进行第二次粉末化处理，以得到第二粉料，将第二粉料制备成设定形状的粗坯，将粗坯放置到加热装置中，在第二温度下进行排胶，并在第三温度下进行烧结，以获得致密的陶瓷元件。
Description
技术领域
本发明涉及磁屏蔽材料技术领域，更具体地，涉及一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法。
背景技术
NFC(Near Field Communication)近场通讯技术，是一种短距(小于10厘米)、高频(13.56MHz)安全的无线电技术，由非接触式射频识别(RFID)及互联互通技术整合演变而来。主要应用在电子领域，存在识别距离远低于设计距离以及读取失败的问题，主要是因为高频的RFID标签尺寸较大，而实际允许的空间有限等原因，电子标签需要直接贴附在金属表面上或同金属器件相临近的位置，这样一来，当标签接收到读卡器发出的电磁信号后，自身激发产生一个感应的交变磁通，由于天线标签与金属表面很近，此交变电磁信号必然会流经金属层，在金属表面及一定的趋伏深度区域内产生一个感应电磁涡流区域，该涡流同原电磁标签感应磁通方向相反，消弱原来的磁通量，从而减弱标签的电磁读取敏感度，读取距离大大降低，严重时无论读卡器离电子标签多斤，也无法识别，读取彻底失败。
因此，在标签与金属之间添加一层具有磁导率高，磁损耗小的铁氧体隔磁片，可起到防止NFC通信信号被金属、电池等所吸收以及增加天线的磁场强度、有效增加通信感应距离的作用。
目前，使用的软磁屏蔽材料主要有两大系列：铁氧体系列和铁磁性金属及合金颗粒。其中典型的铁氧体材料-NiZn、MnZn铁氧体。在高频下NiZn铁氧体仍具有高磁导率、高电阻率、低损耗和截止频率较高的优点，所以适合在NFC模组中使用。储能大小与磁导率实部成正比，它构成材料的电感，损耗大小与磁导率虚部成正比，因此在NFC电子设备中为防止信号衰减在金属与标签之间贴的软磁片要求在工作频率(13MHz)下有尽可能高的磁导率实部与尽可能低的磁导率虚部。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法，包括：
S1、配料：
以Fe2O3、NiO、ZnO和CuO为原料进行配料，并进行第一次粉末化处理，以得到第一粉料，其中，各种原料的摩尔百分数分别为：
S2、制备：
预烧：在第一温度下，将所述第一粉料进行预烧，以得到预烧料，
添加辅料：向所述预烧料中加入辅料，所述辅料包括Bi2O3和Co2O3，
第二次粉末化处理：将加入辅料的预烧料进行第二次粉末化处理，以得到第二粉料，
成型：将所述第二粉料制备成设定形状的粗坯，
排胶、烧结：将所述粗坯放置到加热装置中，在第二温度下进行排胶，并在第三温度下进行烧结，以获得致密的陶瓷元件。
可选地，Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：1.1％-3.2％；Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.5％。
可选地，所述辅料还包括V2O5、WO3、MoO3和SiO2中的至少一种。
可选地，V2O5与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-1.0％；WO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％；MoO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％；SiO2与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-4％。
可选地，所述第一温度为870℃，预烧时间为1-3小时。
可选地，所述第二温度为500-650℃，排胶时间为1-3小时。
可选地，所述第三温度为900-970℃，烧结时间为2-5小时。
可选地，所述第二粉料的粒径为0.6-1.0μm。
可选地，各种原料的摩尔百分数分别为：
Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：1.5％-2.3％；Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.0％。
可选地，所述第一次粉末化处理和所述第二次粉末化处理中的至少之一采用球磨。
本发明的有益效果是，本发明提供的镍铜锌铁氧体具有烧结温度低、高磁导率实部和低磁导率虚部的特点。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是根据本发明的一个实施例的镍铜锌铁氧体材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
根据本公开的一个实施例，提供了一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法，包括：
S1、配料：
以Fe2O3、NiO、ZnO和CuO为原料进行配料，并进行第一次粉末化处理，以得到第一粉料，其中，各种原料的摩尔百分数分别为：
在一个例子中，各种原料的摩尔百分数分别为：
该范围内，镍铜锌铁氧体材料的烧结温度更低，磁导率实部更高，磁导率虚部更低。
S2、制备：
预烧：在第一温度下，将所述第一粉料进行预烧，以得到预烧料。在设定的温度下各种原料作为反应物在相界面上发生化学反应，以生成尖晶石结构。例如，在第一次预烧中，各种原料在第一温度为800-930℃，保温时间为1-3小时条件下发生固相反应。
优选地，所述第一温度为870℃。在该温度下，固相反应更充分。
添加辅料：向所述预烧料中加入辅料，所述辅料包括Bi2O3和Co2O3。
添加氧化铋等低熔点物质，能促进铁氧体晶粒生长，降低烧结温度，同时提高烧结体的密度，有效提高初始磁导率和改善磁性能。添加氧化钴降低高频段相对损耗因子，提高起始磁导率。
在一个例子中，辅料Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：1.1％-3.2％；Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.5％。
进一步地，Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：1.5％-2.3％；Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.0％。该范围内，制备得到的镍铜锌铁氧体材料具有更高的磁导率实部。
在一个例子中，所述辅料还包括V2O5、WO3、MoO3和SiO2中的至少一种。添加五氧化二钒等低熔点物质，能促进铁氧体晶粒生长，降低烧结温度，同时提高烧结体的密度，有效提高初始磁导率和改善磁性能；添加氧化钨或者氧化钼等具有高价离子的物质，因高价离子主要存在于晶界处，引起晶界周围阳离子空位的增加，从而加快离子扩散，促进烧结，可有效降低烧结温度。添加二氧化硅可优化晶粒多孔结构。
其中，V2O5与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-1.0％；WO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％；MoO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％；SiO2与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-4％。
第二次粉末化处理：将加入辅料的预烧料进行第二次粉末化处理，以得到第二粉料。优选地，经过球磨后得到第二粉料的粒径为0.6-1.0μm。该粒径范围内，第二粉料的烧结温度更低，在进行烧结时各种物料的反应更彻底。
成型：将第二粉料加入到粘结剂中造粒，并制备成设定形状的粗坯。
在一个例子中，粘结剂为聚乙烯醇的水溶液。该粘结剂具有粘度高，用量少的特点，并且物料的球形度高。例如，采用的聚乙烯醇的质量浓度为5-10％。在该浓度下，造粒效果良好，并且得到的粗坯保型性良好。粘结剂与物料充分混合，以提高物料的成型性。
排胶、烧结：将所述粗坯放置到加热装置中，在第二温度下进行排胶，并在第三温度下进行烧结，以获得致密的镍锌铁铁氧体材料。例如，加热装置包括大气烧结炉、真空烧结炉等，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
排胶的目的是去除粗坯中的聚乙烯醇等高分子化合物，以避免对烧结造成不利影响。
烧结是指把粉末物料转变为致密体。粗坯经过烧结，形成结构致密的氧体材料元件。
例如，将粗坯放置到真空烧结炉中。真空烧结炉先升温到第二温度，并进行保温。第二温度为500-650℃，排胶时间为1-3小时。在该条件下，粘结剂等高分子物质能被全部排除。接下来，升温到第三温度，并进行保温。第三温度为900-970℃，烧结时间为2-5小时。在该条件下，物料进行烧结形成的镍铜锌铁氧体材料制品的质量均一，致密度良好。
在该步骤中，排胶和烧结在同一个加热装置中进行，合并成一个工序，从而大大减少了制备的时间，提高了生产效率。
本发明的制备方法，采用缺铁配方，降低烧结温度；添加氧化铜降低材料的烧结温度，提高材料致密度，从而在降低成本的同时改善材料的磁性能；添加氧化铋或者五氧化二钒等低熔点物质，能促进铁氧体晶粒生长，降低烧结温度，同时提高烧结体的密度，有效提高初始磁导率和改善磁性能；添加氧化钨或者氧化钼等具有高价离子的物质，因高价离子主要存在于晶界处，引起晶界周围阳离子空位的增加，从而加快离子扩散，促进烧结，可有效降低烧结温度；添加氧化钴降低高频段相对损耗因子，提高起始磁导率；添加二氧化硅可优化晶粒多孔结构。本发明提供的镍铜锌铁氧体具有烧结温度低、高磁导率实部和低磁导率虚部的特点。
本发明的制备方法的一个实施例中，第一次粉末化处理时，可选择采用球磨，球磨时间为20-24h。各种原料的粒度通常是不同的，并且粒径大，不利于固相反应、烧结等的进行。各种原料预先进行第一次粉末化处理，以达到设定的粒度并混合均匀。在原料配料完成后，将上述各种原料装入尼龙球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨。在球磨时采用氧化锆球、玛瑙球中的至少一种。这两种球不易破损，故球磨完成后，粉料混合物的杂质少。相对于金属球磨罐和陶瓷球磨罐，采用尼龙球磨罐不会在粉料混合物中引入其他的金属或者氧化物杂质。
例如，在原料中加入去离子水或无水乙醇进行混磨。向尼龙球磨罐中添加无水乙醇或者去离子水，以增加粉料混合物的粘度，这使得球磨更加充分，得到的粉料混合物更精细、更均匀。其中，钾和钠的化合物难溶于乙醇而易溶于水，因此相比于去离子水，在球磨过程中使用无水乙醇可以减少组分偏离。本领域技术人员可以根据实际需要选择添加的助剂、球磨时间等。当然，混磨的方式不限于球磨，本领域技术人员可以根据实际需要进行设置。
第一次粉末化处理使得各种原料混合均匀并达到了设定的粒度，原料的比表面积大，活性较高，有利于烧结过程中反应的进行。
将经过第一次粉末处理后混合均匀的原料加热到第一温度，以进行固相反应。在设定的温度下各种原料作为反应物在相界面上发生化学反应。
本发明方法中的第二次粉末化处理时可选择采用球磨，球磨时间24-36h后，再加入搅拌磨中搅拌1-3h，在120°烘干后，获得粒度0.6～1um铁氧体粉料。
利用本发明的制备方法得到的镍铜锌铁氧体材料，采用矢量网络分析仪或者阻抗分析仪进行测试。在13.56MHz的使用频率下，所得材料的磁导率实部U′在130～160之间，磁导率虚部U″<5。
这表明该镍铜锌铁氧体材料具有更加优异的磁性能。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (8)
1.一种镍铜锌铁氧体材料的制备方法，包括：
S1、配料：
以Fe2O3、NiO、ZnO和CuO为原料进行配料，并进行第一次粉末化处理，以得到第一粉料，其中，各种原料的摩尔百分数分别为：
Fe2O3 42.3％-48.0％，
NiO1 4.3％-17.5％，
ZnO 29.3％-37.0％，
CuO 4.0％-8.2％；
S2、制备：
预烧：在第一温度下，将所述第一粉料进行预烧，以得到预烧料，所述第一温度为870℃，预烧时间为1-3小时；
添加辅料：向所述预烧料中加入辅料，所述辅料包括Bi2O3和Co2O3，Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：1.1％-3.2％；
第二次粉末化处理：将加入辅料的预烧料进行第二次粉末化处理，以得到第二粉料，
成型：将所述第二粉料加入到粘结剂中造粒，并制备成设定形状的粗坯，其中，所述粘结剂为聚乙烯醇的水溶液，聚乙烯醇的质量浓度为5-10％，
排胶、烧结：将所述粗坯放置到加热装置中，在第二温度下进行排胶，并在第三温度下进行烧结，以获得致密的陶瓷元件，所述第三温度为900-970℃，烧结时间为2-5小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：1.1％-3.2％；Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述辅料还包括V2O5、WO3、MoO3和SiO2中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，V2O5与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-1.0％；WO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％；MoO3与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-0.9％；SiO2与所述预烧料的质量百分比为：0.0％-4％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二温度为500-650℃，排胶时间为1-3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二粉料的粒径为0.6-1.0μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，各种原料的摩尔百分数分别为：
Fe2O3 43.0％-47.0％，
NiO 15.0％-16.6％，
ZnO 30.0％-35.1％，
CuO 5.0％-7.0％；
Bi2O3与所述预烧料的质量百分比为：1.5％-2.3％；Co2O3与所述预烧料的质量百分比为：0.1％-1.0％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一次粉末化处理和所述第二次粉末化处理中的至少之一采用球磨。
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