CN104761250A - 一种低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料及其制备方法。它包括主成分和副成分，主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜；副成分包括V2O5和Co2O3；具体操作步骤如下：首先按主成分配方称取原材料；将称取好的原材料加入行星式球磨机混合，进行喷雾造粒；将喷雾粒料在空气窑中进行预烧；称取适量的预烧料，再加入适量的副成分V2O5和Co2O3，二次砂磨后，进行喷雾造粒；将喷雾干燥后的铁氧体粉料压制成型，然后将其置入空气窑中烧结，制备得到低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料。本发明的有益效果是：在最大程度提高材料电磁性能的基础上降低烧结温度，使其能够在900～1000℃左右烧结形成具有高磁导率和低损耗的磁体。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料相关技术领域，尤其是指一种低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的迅速发展，人们对自己的生活质量要求也在不断的提高，使得对电子设备使用的方便性要求也提高。这就对现有的移动电子设备接触式充电设备提出了简化的要求；特别是对于植入人体器官电池的使用寿命和安全性提出了更高的要求。因此人们迫切需要一种新型技术来解决非接触式充电的难题。这种需求驱动了无线充电技术的诞生。无线充电是指接收端通过无线感应的方式取得电力而进行充电。如今，无线充电技术经过数年的推广后受到了广泛的关注。无线充电技术的优势在于其便携性和通用性，可使得多种设备使用一台充电基站，也许在不久的将来，各种电源适配器剪不断理还乱的情况将不复存在，而利用公共移动设备充电站将成为现实。其给大众带来的影响非同凡响。
目前，基于无线充电技术的产品还较少，主要应用与小功率移动设备充电，如手机、相机、鼠标、掌上电脑等。未来几年，不仅是小功率电器，常见的家用电器设备、医疗设备、电动工具、办公室电器、厨房电器等都能实现无线充电。无线充电方式主要有三种：1电磁感应式；2无线电波式；3磁场共振式。在这三种充电方式中由于电磁感应式是一种适应全天候、安全、高效低进行能量传输等优点，其在电力、交通行业、航空机场设施及制造业等许多方面有着广泛的应用前景。电磁感应式主要是利用初级线圈以一定频率的交流电，通过电磁感应在次级线圈能产生一定的电流，从而将电能从传输端转移到接收端。电磁感应式无线充电会产生以下问题：1磁场会对设备或其他器件产生干扰；2可能引起电池发热；3可能在金属器件里产生电环流。
为了解决以上问题，需要在无线充电装置中增加高磁导率的片式铁氧体屏蔽材料。片式铁氧体材料为磁通量提供一条低阻抗通路，减少了磁场对金属器件的影响，而且可以使用更少匝数来实现更高电感的线圈(匝数越多，电阻越高，充电效率越低)，提高无线充电设备的充电效率。片式铁氧体屏蔽材料具有以下特点：1磁导率高；2低温烧结(900～1000℃)；3损耗低。而通常用于各类软磁器件中的铁氧体材料，如MnZn和NiZn铁氧体的烧结温度一般都在1200℃以上，因此，如何通过调节材料的配方、掺杂及制备工艺条件，并在最大程度提高材料电磁性能的基础上降低烧结温度，使其能够在900～1000℃左右烧结形成具有高磁导率和低损耗的磁体，则是片式铁氧体屏蔽材料研制中至关重要的技术难题，同时也是实现该类片式铁氧体屏蔽材料改进和提高的主要途径。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中镍铜锌铁氧体在烧制过程中烧结温度高(1200℃以上)、磁导率低等问题，提供了一种烧结温度低、磁导率高且损耗低的低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料，包括主成分和副成分，主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，主成分以各自的摩尔百分比含量是：Fe2O3：46.8～50.2mol％；NiO：12.8～14.8mol％；ZnO：27.0～29mol％；CuO：8.0～11.4mol％；副成分包括V2O5和Co2O3。
本发明通过调节材料的配方以及掺杂，在最大程度提高材料电磁性能的基础上降低烧结温度，使其能够在900～1000℃左右烧结形成具有高磁导率和低损耗的磁体。
作为优选，所述的副成分以其标准物V2O5和Co2O3计的重量百分比相对于主成分总重量百分比均为0.1～1wt％。
本发明还提供上述低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)首先按镍铜锌软磁铁氧体材料的主成分配方称取原材料；
(2)将称取好的原材料加入行星式球磨机混合，在一次砂磨后，进行喷雾造粒；
(3)将喷雾粒料在空气窑中进行预烧；
(4)称取适量的预烧料，再加入适量的副成分V2O5和Co2O3，加入行星式球磨机混合，在二次砂磨后，进行喷雾造粒；
(5)将喷雾干燥后的铁氧体粉料压制成型，然后将其置入空气窑中烧结，制备得到低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料。
本发明通过调节材料的配方、掺杂及制备工艺条件，并在最大程度提高材料电磁性能的基础上降低烧结温度，使其能够在900～1000℃左右烧结形成具有高磁导率和低损耗的磁体。
作为优选，在步骤(2)中，在一次砂磨中，其球、料、水之比为10∶1∶2，转速为25Hz，球磨时间120分钟。
作为优选，在步骤(3)中，预烧温度为760℃～860℃，预烧时间为60～150分钟。
作为优选，在步骤(4)中，在二次砂磨中，其球、料、水之比为5∶1∶2，转速为30Hz，球磨时间360分钟。
作为优选，在步骤(4)中，在二次砂磨后所得粉料的平均粒径约为1.5μm。
作为优选，在步骤(5)中，烧结温度为870℃～990℃，预烧时间为60～150分钟。
作为优选，压制成型的镍铜锌软磁铁氧体材料，在烧结后，测试其在200KHz时的复数磁导率，实部μ′为183.5～876.3，μ″为0.7～16.7。
本发明的有益效果是：在最大程度提高材料电磁性能的基础上降低烧结温度，使其能够在900～1000℃左右烧结形成具有高磁导率和低损耗的磁体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
称取48.2mol％Fe2O3、29mol％NiO、12.8mol％ZnO和10mol％CuO加入行星式球磨机混合，球∶料∶水为10∶1∶2，转速为25Hz，球磨120分钟，进行喷雾造粒；然后在800℃的空气窑中预烧120分钟，得到铁氧体预烧料；称取适量的预烧料，再加入0.3wt％V2O5和0.5wt％Co2O3，球∶料∶水为5∶1∶2，转速为30Hz，球磨360分钟，得到平均粒径为1.5μm的铁氧体粉体，然后加入0.8wt％的粘接剂聚乙烯醇进行喷雾造粒；再将喷雾干燥后的铁氧体粉料压制成标准环形坯件φ25×φ15×5mm，然后将其置入空气窑中在920℃下烧结，保温时间2小时，得到所述的低温高磁导率镍铜锌软磁铁氧体材料样环。然后采用Agilent4291B仪表在U＝0.5V，N＝20TS，T＝25℃下，检测样环在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表1所示。
表1
实施例2
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、28.8mol％、13mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表2所示。
表2
实施例3
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、28.6mol％、13.2mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表3所示。
表3
实施例4
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、28.4mol％、13.4mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表4所示。
表4
实施例5
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、28.2mol％、13.6mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表5所示。
表5
实施例6
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、28mol％、13.8mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表6所示。
表6
实施例7
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、27.8mol％、14mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表7所示。
表7
实施例8
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、27.6mol％、14.2mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表8所示。
表8
实施例9
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、27.4mol％、14.4mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表9所示。
表9
实施例10
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、27.2mol％、14.6mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表10所示。
表10
实施例11
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.2mol％、27mol％、14.8mol％和10mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表11所示。
表11
实施例12
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为47.8mol％、27mol％、14.8mol％和10.4mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表12所示。
表12
实施例13
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为47.4mol％、27mol％、14.8mol％和10.8mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表13所示。
表13
实施例14
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为47.2mol％、27mol％、14.8mol％和11mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表14所示。
表14
实施例15
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为46.8mol％、27mol％、14.8mol％和11.4mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表15所示。
表15
实施例16
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为48.6mol％、27mol％、14.8mol％和9.6mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表16所示。
表16
实施例17
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为49mol％、27mol％、14.8mol％和9.2mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表17所示。
表17
实施例18
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为49.4mol％、27mol％、14.8mol％和8.8mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表18所示。
表18
实施例19
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为49.8mol％、27mol％、14.8mol％和8.4mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表19所示。
表19
实施例20
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例1相同，只是主成分含量不同，Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的含量分别为50.2mol％、27mol％、14.8mol％和8mol％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表20所示。
表20
实施例21
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是V2O5添加量不同，V2O5添加量为：0.1wt％。磁粉在200KHz的磁导率μ′和μ″结果如下表21所示。
表21实施例21磁导率
实施例22
铁氧体片的配方和制备工艺与实施例11相同，只是V2O5添加量不同，V2O5添加量为0.5wt％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表22所示。
表22
实施例23
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是V2O5添加量不同，V2O5添加量为0.8wt％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表23所示。
表23
实施例24
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是V2O5添加量不同，V2O5添加量为1wt％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表24所示。
表24
实施例25
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是Co2O3添加量不同，Co2O3添加量为0.1wt％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表25所示。
表25
实施例26
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是Co2O3添加量不同，Co2O3添加量为0.3wt％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表26所示。
表26
实施例27
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是Co2O3添加量不同，Co2O3添加量为0.7wt％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表27所示。
表27
实施例28
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是Co2O3添加量不同，Co2O3添加量为1wt％。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表28所示。
表28
实施例29
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是预烧温度不同，预烧温度为760℃。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表29所示。
表29
实施例30
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是预烧温度不同，预烧温度为780℃。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表30所示。
表30
实施例31
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是预烧温度不同，预烧温度为800℃。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表31所示。
表31
实施例32
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是预烧温度不同，预烧温度为840℃。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表32所示。
表32
实施例33
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是预烧温度不同，预烧温度为860℃。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表33所示。
表33
实施例34
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是预烧时间不同，预烧时间为60分钟。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表34所示。
表34
实施例35
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是预烧时间不同，预烧时间为90分钟。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表35所示。
表35
实施例36
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是预烧时间不同，预烧时间为150分钟。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表36所示。
表36
实施例37
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是磁环烧结温度不同，烧结温度为870℃。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表37所示。
表37
实施例38
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是磁环烧结温度不同，烧结温度为910℃。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表38所示。
表38
实施例39
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是磁环烧结温度不同，烧结温度为990℃。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表39所示。
表39
实施例40
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是磁环烧结时间不同，烧结时间为60分钟。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表40所示。
表40
实施例41
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是磁环烧结时间不同，烧结时间为90分钟。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表41所示。
表41
实施例42
铁氧体材料的配方和制备工艺与实施例11相同，只是磁环烧结时间不同，烧结时间为150分钟。铁氧体材料在200KHz时的复数磁导率μ′和μ″，结果如下表42所示。
表42
综合上述实施例1-42所得，本发明通过调节材料的配方、掺杂及制备工艺条件，并在最大程度提高材料电磁性能的基础上降低烧结温度，使其能够在900～1000℃左右烧结形成具有高磁导率和低损耗的磁体。
Claims (9)
1.一种低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料，其特征是，包括主成分和副成分，主成分包括氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，主成分以各自的摩尔百分比含量是：Fe2O3∶46.8～50.2mol％；NiO∶12.8～14.8mol％；ZnO∶27.0～29mol％；CuO∶8.0～11.4mol％；副成分包括V2O5和Co2O3。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料，其特征是，所述的副成分以其标准物V2O5和Co2O3计的重量百分比相对于主成分总重量百分比均为0.1～1wt％。
3.一种如权利要求1或2所述的低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，具体操作步骤如下：
(1)首先按镍铜锌软磁铁氧体材料的主成分配方称取原材料；
(2)将称取好的原材料加入行星式球磨机混合，在一次砂磨后，进行喷雾造粒；
(3)将喷雾粒料在空气窑中进行预烧；
(4)称取适量的预烧料，再加入适量的副成分V2O5和Co2O3，加入行星式球磨机混合，在二次砂磨后，进行喷雾造粒；
(5)将喷雾干燥后的铁氧体粉料压制成型，然后将其置入空气窑中烧结，制备得到低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料。
4.根据权利要求3所述的低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(2)中，在一次砂磨中，其球、料、水之比为10∶1∶2，转速为25Hz，球磨时间120分钟。
5.根据权利要求3所述的低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(3)中，预烧温度为760℃～860℃，预烧时间为60～150分钟。
6.根据权利要求3所述的低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(4)中，在二次砂磨中，其球、料、水之比为5∶1∶2，转速为30Hz，球磨时间360分钟。
7.根据权利要求3或6所述的低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(4)中，在二次砂磨后所得粉料的平均粒径约为1.5μm。
8.根据权利要求3所述的低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤(5)中，烧结温度为870℃～990℃，预烧时间为60～150分钟。
9.根据权利要求3所述的低温烧结镍铜锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征是，压制成型的镍铜锌软磁铁氧体材料，在烧结后，测试其在200KHz时的复数磁导率，实部μ′为183.5～876.3，μ"为0.7～16.7。
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