CN101236819B - 一种镍铜锌铁氧体及其制造方法 - Google Patents

一种镍铜锌铁氧体及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镍铜锌铁氧体及其制造方法，该铁氧体包括主成分和副成分，主成分为别为：氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜，而所述主成分以各自标准物计的含量如下，Fe2O3：48mol％～50mol％，NiO：13mol％～16mol％，ZnO：29mol％～31.5mol％，CuO：4.5mol％～6.5mol％；所述副成分包括氧化钒、氧化钼、氧化钛，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物V2O5、MoO3、TiO2计的总含量为0.01wt％～0.08wt％。本发明的镍铜锌铁氧体具有更高居里温度，在宽温范围下，具有较高的起始磁导率、高的饱和磁通密度、较低损耗，因而能够更好满足电子设备向小型化、移动化、集成化和多功能化方向发展的综合性能要求。

Description

一种镍铜锌铁氧体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种镍锌系铁氧体及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种高磁通密度、高居里温度、较高磁导率低损耗的镍铜锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
在许多电器设备中，变压器占了很大的体积，变压器的电能损耗也占了电器整体损耗的相当大部分，而对变压器的体积、能耗而言，软磁铁氧体磁性材料在其中起着重要作用。随着电源变压器、办公自动化、通信等电子设备日益向薄轻小、移动化、集成化和多功能化的方向发展，体积更小但效能更高的变压器的市场需求将会很大；相应地，具有高频、宽温、高磁导率、高饱和磁通密度、高居里温度、高阻抗、低功率损耗等优越综合性能的铁氧体磁性材料将日益成为其中不可缺少的组件，目前在此方面的研究也越来越深入、广泛。
例如，在我国消费类电子产品中一直占主导地位的彩电，其全球产量在1.7亿台左右，到2010年将达到2亿台；其中国产量在8083万台，到2010年将超过1亿台。其今后发展方向是朝着高清晰度、大屏幕和数字化过渡，且平板电视将跃居60％左右。这个趋势对磁性材料产品提出如下更严格要求：1、高清晰化：要求电源变压器功率稳定，材料功率损耗小、饱和磁化强度大。2、图像稳定、彩色鲜艳：要求使用高磁导率材料和抗电磁干扰软磁磁芯和高性能聚焦片。3、数字化发展：对软磁材料的功率损耗、磁导率、使用频率的要求均比模拟的提高。4、频率高段化：要求铁氧体磁芯具有较高的工作频率。5、低功率损耗：国际能源署规定彩电的待机功率要下降到1瓦，对铁氧体材料提出更低功率损耗的新要求；因而要求：将电池供给的直流电压变为电路所需直流电压的DC-DC变换器、液晶背光源高压交流电用的DC-AC逆变器等感性元件，均应大幅度降低其中铁氧体磁芯的磁损耗，以达到电子设备低发热、高节能之目的。
一般来说，软磁铁氧体材料主要有锰锌铁氧体和镍锌铁氧体。其中，锰锌铁氧体相对于镍锌铁氧体具有高的饱和磁通密度Bs、高的起始磁导率μi、低的损耗等特点，但是，因为锰锌材料晶粒结构致密，电阻率一般在106Ωm数量级，其磁化过程以畴壁位移为主，在低频下就发生畴壁共振，所以锰锌铁氧体磁芯的应用频率和电阻率较低，在电子设备日益小型化、高频化的趋势下，电感元件的磁芯很容易就与接近其的铜芯线发生高压击穿；为此，磁芯与线圈端子、引出线之间就必须要保持相当大的绝缘距离，或采取严密的绝缘措施，才能确保必要的绝缘耐压，但这样势必导致变压器体积增大。反之，镍锌材料属于多孔细晶粒结构，其电阻率高，一般在107Ωm数量级，其磁化过程是畴壁转动为主，而以畴壁转动为主则是在高频下发生自然共振，因此镍锌材料不仅电阻率高，其应用频段也较锰锌材料的高；如果采用电阻率在107Ωm以上的镍锌系铁氧体，则所述绝缘、耐压问题就容易解决，但现有居里温度较高的镍锌铁氧体材料，其饱和磁通密度Bs、起始磁导率μi又远不够高，而磁芯损耗却相对较高。因此，对于某些电子设备中输出电压很高的变压器、特别是对于液晶背光源的变频器磁芯而言，目前上述两种铁氧体材质磁芯的任何一种，都不能实际满足它们在小型化、集成化、多功能化、高频化上的发展需要。
在有关上述的领域，公开号为JP2003-300774A的日本专利申请文件公开了一种磁性铁氧体材料，其中含有如下主成分：氧化铁换算成Fe2O3的含量在48.5～50.5mol％的范围内，氧化铜换算成CuO的含量在3～12mol％的范围内，氧化锌换算成ZnO的含量在24～36mol％的范围内，其余为氧化亚镍，作为副成分V2O5在0.15wt％以下，而该磁性铁氧体材料在20～140℃的温度区域内的磁芯功率损失有最小值，在50kHz、150mT条件测定磁芯损耗最小值在250kW/m3以下，饱和磁通密度在300mT以上。
此外，申请号为CN200510060652.5的中国专利申请文件公开了一种高初始磁导率、低损耗镍锌铁氧体材料及其制备方法，该铁氧体主成分以氧化物计算为：Fe2O3 40～50mol％、NiO 10～18mol％、ZnO 30～38mol％、CuO 0～10mol％，辅助成份V2O5 0～1wt％，Mo2O3 0～0.5wt％。据称此发明可制备出起始磁导率大于2500、比损耗因子小于20*10-6(100KHz)、比温度系数小于4*10-6/℃(25-65℃)、居里温度大于100℃的高磁导率镍锌铁氧体材料。
但是，上述现有技术制得的铁氧体材料的综合性能并不能真正推进电子设备向小型化、移动化、集成化和多功能化方向发展。
发明内容
针对现有技术的上述缺点，本发明的目的是要提供一种镍铜锌铁氧体及其制造方法，该镍铜锌铁氧体具有如下的优良综合性能：具有更高居里温度，在宽温范围下，具有较高的起始磁导率、高的饱和磁通密度、较低损耗，因而能够真正推进电子设备向小型化、移动化、集成化和多功能化方向发展。
为此，本发明的技术解决方案之一是一种镍铜锌铁氧体，该铁氧体包括主成分和副成分，主成分为别为：氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜，而所述主成分以各自标准物计的含量如下，Fe2O3：48mol％～50mol％，NiO：13mol％～16mol％，ZnO：29mol％～31.5mol％，CuO：4.5mol％～6.5mol％；所述副成分包括氧化钒、氧化钼、氧化钛，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物V2O5、MoO3、TiO2计的总含量为0.01wt％～0.08wt％。
实验证明，本发明通过合理的成分配比和优化的复合掺杂，配以适当的工艺(如制粉砂磨平均粒径控制，烧结曲线和保温温度的控制等)，制得了晶粒大小均匀、无异常晶粒、微观结构优良的镍铜锌铁氧体，该镍铜锌铁氧体磁芯具有较高的居里温度、宽温工作范围，同时具有大幅提高的磁导率和饱和磁通密度、较低功率损耗：具体而言，本发明制得居里温度高于160℃的磁芯，而且其具有的起始磁导率大幅提高为：1200±20％(100KHz、0.1V、25℃±3℃)，且在50KHz、150mT、20℃～140℃温度区域内的功耗最小值在250kW/m3以下，在H＝1600A/m，25℃±3℃时，饱和磁通密度在360mT以上；本发明的磁芯综合性能优越，其起始磁导率、饱和磁通密度、功率损耗、电阻率等性能均胜任各种电子设备的发展需要：由于本发明磁芯的居里温度较高，即使在小型化、移动化、集成化、多功能化的电子设备中，由于工作和环境原因使得磁芯发热到80-100℃甚至更高，也仍然远低于本发明磁芯的居里温度，而不会影响到本发明磁芯的其他性能降低，因此，本发明磁芯能够实际采用在小型化、移动化、集成化和多功能化的电子设备上，从而大步推进电子设备的小型化、移动化、集成化和多功能化。
在实验所选副成分和限定副成分含量基础上，本发明主成分范围的限定机理如下：Fe2O3：若小于48mol％则磁芯损耗大，超过50mol％则比阻抗很快下降；NiO：若小于13mol％则磁导率低，超过16mol％，则成本高，损耗高；ZnO：若小于29mol％则磁导率低，超过31.5mol％则居里温度低；CuO：若小于4.5mol％则烧结温度高，且会形成异常晶粒，超过6.5mol％则居里温度低。另一方面，副成分若太多则低温下易生成尖晶石相，也易形成气孔，晶粒大小不均匀；副成分太少则以会以CuO为晶核，Cu2+不会全部进入晶格，存在异相。
本发明镍铜锌铁氧体还进一步包括如下的具体改进：
所述副成分以其各自标准物V2O5、MoO3、TiO2计的含量按wt％分别为：V2O5：0.004-0.03，MoO3：0.003-0.02，TiO2：0.003-0.03。
所述副成分还包括氧化锰、Bi2O3、Nb2O5其中一种以上。
所述氧化锰是以碳酸锰形式加入，相对所述主成分总量，所述副成分的加入量按wt％分别为：碳酸锰：0.01～0.8，Bi2O3：0～0.02，Nb2O5：0～0.04。
所述镍铜锌铁氧体的居里温度Tc不低于160℃，室温下，起始磁导率μi为1200±20％，饱和磁通密度Bs不低于360mT，电阻率不低于107Ωm。
相应地，本发明的另一相关技术解决方案是一种如上所述镍铜锌铁氧体的制造方法，该方法依次包括如下步骤：
A、将四种主成分Fe2O3、NiO、ZnO、CuO粒料混合后经过一次砂磨，制得主成分粉料；
B、将所述主成分粉料经干燥、预烧，再加入纯水、分散剂和副成分，然后一起进行二次砂磨，在二次砂磨过程中加入粘合剂和消泡剂制得平均粒径Φ为0.6μm～1.2μm的混合粉料；
C、将混合粉料经干燥、压制成型得到坯件，坯件置空气窑中、于1030℃～1110℃温度下，保温2小时～6小时进行烧结，再经冷却制得所述镍铜锌铁氧体制品。
经过实验证明：本发明制造方法制得的镍铜锌铁氧体粉料具有良好的成型性能、且烧结产品能达到预期的技术指标。
本发明制造方法还进一步包括如下的具体改进：
在所述步骤B中，所述干燥过程是采用喷雾方法，所述预烧的温度为830℃～910℃。
在所述步骤C中，所述压制成型得到的坯件密度为3.20±0.20g/cm3。
所述制造方法包括向所述主成分粉料中添加碳酸锰，而碳酸锰的添加是分别在所述步骤A、B中的砂磨前或过程中进行的。
所述碳酸锰的第一次加入量为第二次加入量的2-3倍；所述步骤A中，所述主成分粉料的平均粒径控制在1.00μm±0.20μm。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
称取49.5mol％的Fe2O3、14.3mol％的NiO、30.2mol％的ZnO和6.0mol％的CuO。将上述原料混合后，一并投入砂磨机中搅拌，控制平均粒径为1.00μm±0.20μm，一次喷雾后在880℃±10℃温度下用电热式回转窑进行预烧。随后预烧料投入砂磨机进行二次砂磨，在砂磨过程中，加入纯水、分散剂和消泡剂，并加入添加剂，相对所述主成分总量，所述添加剂中各物质的重量百分比含量分别是：V2O50.01wt％、MoO30.01wt％、TiO20.02wt％，控制砂磨的平均粒径Φ为1.00μm±0.10μm。最后进行二次喷雾得到镍锌铁氧体颗粒粉料。
取该颗粒料成型压制φ25mm×φ15mm×7.5mm的环形磁芯，成型密度为3.20±0.20g/cm3，在空气窑中、在1050℃±10℃下进行烧结，保温4小时～5小时，冷却。
经上述过程所制备的磁芯，用美国2330功耗仪、HP4284电感仪、恒温箱等仪器测得磁芯的相关性能如表1所示。
实施例2：
成份配比和工艺步骤基本同实施例1，副成分还包括MnCO3：0.60wt％，分二次加入，一次砂磨时加入0.45wt％，二次砂磨时再加入0.15wt％。
实施例3：
称取49.0mol％的Fe2O3、14.6mol％的NiO、30.4mol％的ZnO和5.6mol％的CuO。将上述原料混合后，一并投入砂磨机中搅拌，控制平均粒径为1.00μm±0.20μm，一次喷雾后在890℃±10℃温度下用电热式回转窑进行预烧。随后预烧料投入砂磨机进行二次砂磨，在砂磨过程中，加入纯水、分散剂和消泡剂，并加入添加剂，相对所述主成分总量，所述添加剂中各物质的重量百分比含量分别是：V2O50.02wt％、MoO30.018wt％、TiO20.01wt％，Bi2O30.02％，控制砂磨的平均粒径Φ为0.95μm±0.1μm。最后进行二次喷雾得到镍锌铁氧体颗粒粉料。
取该颗粒料成型压制φ25mm×φ15mm×7.5mm的环形磁芯，成型密度为3.20±0.20g/cm3，在1080℃±10℃下，在空气窑中进行烧结，保温3小时～4小时，冷却。
实施例4：
成份配比和工艺步骤基本同实施例3，副成分还包括MnCO30.40wt％，分二次加入，一次砂磨时加入0.28wt％，二次砂磨时再加入0.12wt％。同时在二次砂磨时在实施例3的基础上再加入Nb2O50.013wt％。
实施例5：
称取48.8mol％的Fe2O3、15.1mol％的NiO、30.7mol％的ZnO和5.4mol％的CuO。将上述原料混合后，一并投入砂磨机中搅拌，控制平均粒径为1.00μm±0.20μm，一次喷雾后在860℃±10℃温度下用电热式回转窑进行预烧。随后预烧料投入砂磨机进行二次砂磨，在砂磨过程中，加入纯水、分散剂和消泡剂，并加入添加剂，相对所述主成分总量，所述添加剂中各物质的重量百分比含量分别是：V2O50.015wt％、MoO30.01wt％、TiO20.01wt％，Nb2O50.02wt％，控制砂磨的平均粒径Φ为0.90μm±0.10μm。最后进行二次喷雾得到镍锌铁氧体颗粒粉料。
取该颗粒料成型压制φ25mm×φ15mm×7.5mm的环形磁芯，成型密度为3.20±0.20g/cm3，在1080℃±10℃下，在空气窑中进行烧结，保温3小时～4小时，冷却。
经上述过程所制备的磁芯，用美国2330功耗仪、HP4284电感仪、恒温箱等仪器测得磁芯的相关性能如表1所示。
                   表1本发明环形磁芯材料性能
  项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  起始磁导率  μi(100kHz，0.1V，  10Ts)   25℃   1250   1350   1200   1180   1205
  饱和磁通密度Bs  (mT)H＝1600A/m)   25℃   367   373   370   369   375
  功耗  Pv(kW/m<sup>3</sup>)(100kHz，  200mT)   25℃   300   290   310   320   328
  100℃   240   230   240   250   256
  120℃   260   250   270   280   275
  居里温度Tc(℃)   165   165   162   162   163
  电阻率(Ωm)   2×10<sup>7</sup>   1.8×10<sup>7</sup>   2×10<sup>7</sup>   1.8×10<sup>7</sup>   1.9×10<sup>7</sup>
  比损耗因子tanθ/μi  (100kHz，0.1V，10Ts，25℃)   12×10<sup>-6</sup>   14×10<sup>-6</sup>   10×10<sup>-6</sup>   8×10<sup>-6</sup>   7×10<sup>-6</sup>
由表1可见，本发明的镍铜锌铁氧体在很高的居里温度和更宽的工作温度范围下，具有大幅提高的起始磁导率μi、饱和磁通密度Bs，且在25℃～120℃温度区域内的功耗最小值在250kW/m3以下，用其磁芯制作的变频器能够满足诸如液晶背光源的进一步小型化、移动化、集成化和多功能化等综合性能要求。

Claims (10)

1.一种镍铜锌铁氧体，该铁氧体包括主成分和副成分，主成分分别为：氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜，其特征在于：所述主成分以各自标准物计的含量如下，Fe2O3：48mol％～50mol％，NiO：13mol％～16mol％，ZnO：29mol％～31.5mol％，CuO：4.5mol％～6.5mol％；所述副成分包括氧化钒、氧化钼、氧化钛，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物V2O5、MoO3、TiO2计的总含量为0.01wt％～0.08wt％。
2.如权利要求1所述镍铜锌铁氧体，其特征在于：所述副成分以其各自标准物V2O5、MoO3、TiO2计的含量按wt％分别为：V2O5：0.004-0.03，MoO3：0.003-0.02，TiO2：0.003-0.03。
3.如权利要求1或2所述镍铜锌铁氧体，其特征在于：所述副成分还包括氧化锰、Bi2O3、Nb2O5其中一种以上。
4.如权利要求3所述镍铜锌铁氧体，其特征在于：所述氧化锰是以碳酸锰形式加入，相对所述主成分总量，所述副成分的加入量按wt％分别为：碳酸锰：0.01～0.8，Bi2O3：0-0.02，Nb2O5：0-0.04。
5.如权利要求1所述镍铜锌铁氧体，其特征在于：所述镍铜锌铁氧体的居里温度Tc不低于160℃，室温下，起始磁导率μi为1200±20％，饱和磁通密度Bs不低于360mT，电阻率不低于107Ωm。
6.一种如权利要求1-5之一所述镍铜锌铁氧体的制造方法，其依次包括如下步骤：A、将四种主成分Fe2O3、NiO、ZnO、CuO粒料混合后经过一次砂磨，制得主成分粉料；
B、将所述主成分粉料经干燥、预烧，再加入纯水、分散剂和副成分，然后一起进行二次砂磨，在二次砂磨过程中加入粘合剂和消泡剂制得平均粒径Φ为0.60μm～1.20μm的混合粉料；
C、将混合粉料经干燥、压制成型得到坯件，坯件置空气窑中、于1030℃～1110℃温度下，保温2小时～6小时进行烧结，再经冷却制得所述镍铜锌铁氧体制品。
7.如权利要求6所述镍铜锌铁氧体的制造方法，其特征在于：在所述步骤B中，所述干燥过程是采用喷雾方法，所述预烧的温度为830℃～910℃。
8.如权利要求6所述镍铜锌铁氧体的制造方法，其特征在于：在所述步骤C中，所述压制成型得到的坯件密度为3.20±0.20g/cm3。
9.如权利要求6所述镍铜锌铁氧体的制造方法，其特征在于：所述制造方法包括向所述主成分粉料中添加碳酸锰，而碳酸锰的添加是分别在所述步骤A、B中的砂磨前或过程中进行的。
10.如权利要求9所述镍铜锌铁氧体的制造方法，其特征在于：所述碳酸锰的第一次加入量为第二次加入量的2-3倍；所述步骤A中，所述主成分粉料的平均粒径控制在1.00μm±0.20μm。
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