CN102262950A - 一种镍锌铜软磁铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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本发明提供了一种镍锌铜软磁铁氧体及其制备方法，所述镍锌铜软磁铁氧体包括主成分和副成分，所述主成分为氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜，其特征在于，所述主成分的含量如下：氧化铁65.05wt～66.35wt％；氧化锌20.66wt～22.20wt％；氧化亚镍9.55wt～10.06wt％；氧化铜2.91wt～3.17wt％；副成分包括三氧化钨，所述三氧化钨的含量为0.003wt～0.03wt％。本发明的材料电磁特性在保持较高起始磁导率和饱和磁通密度的前提下，降低了产品的损耗性能。

Description

一种镍锌铜软磁铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍锌铜软磁铁氧体及其制备方法。
背景技术
软磁应用最多的是MnZn铁氧体和NiZn铁氧体。锰锌铁氧体具有高饱和磁感应强度和磁导率、在低频阶段损耗较低等优点，但同时也具有电阻率低，烧结时需要气氛保护的缺点。镍锌铁氧体材料的电阻率比锰锌铁氧体材料的高3-8个数量级，更加适合高频阶段使用，高频损耗小，特别适用于高频1～300MHz，同时具烧结时不需要气氛保护。
随着科技的不断进步，电子器件越来越向着高频化和低损耗化转变，比如电感器、变压器、还有开关电源等，软磁产品也必须朝着高频低损耗方向发展。
CN1861546中公开了一种NiZn铁氧体及其制备方法，该铁氧体主成分以氧化物计算为：Fe2O3 40～50mol％、NiO 10～18mol％、ZnO 30～38mol％、Mn3O40～5mol％、CuO 0～10mol％，辅助成份V2O5为0～1wt％，Mo2O3为0～0.5wt％。该现有技术所制备得到的铁氧体虽然在低频损耗有所降低，但是其磁通密度过低，影响其使用，在高频使用时，仍存在损耗较大等缺陷。
发明内容
本发明为解决现有技术中软磁铁氧体在高频使用下损耗较高的问题。
本发明提供了一种镍锌铜软磁铁氧体，所述镍锌铜软磁铁氧体包括主成分和副成分，所述主成分为氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜，所述主成分的含量如下：
氧化铁        65.05wt～66.35wt％
氧化锌        20.66wt～22.20wt％
氧化亚镍      9.55wt～10.06wt％
氧化铜        2.91wt～3.17wt％
副成分包括三氧化钨，所述三氧化钨的含量为0.003wt～0.03wt％。
本发明解决技术问题的主要原理是：在主成分中加入氧化铜降低预烧和烧结温度，在副成分中加入三氧化钨掺杂，通过离子代替和掺入杂质，调整材料的电子排列组合特性，进而改变了材料的电磁特性，以降低高频下的损耗。本发明的发明人经过大量实验发现本发明的配方，副成分中含有三氧化钨以及三氧化钨的含量在0.003wt～0.03wt％这一较窄的范围时、且氧化铜在2.91wt3.17wt％这一较窄的范围时，可以使产品的损耗特性降低，这一点可以从本发明的实施例1和对比例1的测试中可以看出。
本发明还提供了一种上述镍锌铜软磁铁氧体的制备方法，按照下列步骤进行：1)将氧化铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜球磨得到混合物；
2)将混合物置于预烧炉预烧结；
3)将预烧结后的料、氧化钨一起置于砂磨机中砂磨，砂磨后喷雾造粒，得到的粒料制成生坯，烧结生坯得到镍锌铜软磁铁氧体。
本发明镍锌铜软磁铁氧体在保持较高起始磁导率和饱和磁通密度的前提下，降低了产品的损耗性能，能满足高频下使用低损耗要求，比如开关电源对于铁氧体器件的要求。
具体实施方式
一种镍锌铜软磁铁氧体，所述镍锌铜软磁铁氧体包括主成分和副成分，所述主成分为氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜，所述主成分的含量如下：
氧化铁      65.05wt～66.35wt％
氧化锌      20.66wt～22.20wt％
氧化亚镍    9.55wt～10.06wt％
氧化铜    2.91wt～3.17wt％
副成分包括三氧化钨，所述三氧化钨的含量为0.003wt～0.03wt％。
优选地，所述副成分还含有氧化铋，所述氧化铋的含量为0.01wt～0.03wt％。本发明的发明人通过大量实验发现，当氧化铋的含量在0.01wt～0.03wt％这一较低范围时，可在固相反应时促进原子的扩散传质进行，进而促进烧结的进行。现有技术中，氧化铋的含量在0.1wt～0.3wt％左右，属于本发明氧化铋量的几倍，本发明的发明人通过实验发现几倍于本发明的氧化铋量的氧化铋的添加量最终制得产品的损耗反而上升，起始磁导率降低等现象，尤其是损耗特性不如本发明。
上述的镍锌铜软磁铁氧体的制备方法，按照下列步骤进行
1)将氧化铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜球磨得到混合物；
2)将混合物置于预烧炉预烧结；
3)将预烧结后的料、氧化钨一起置于砂磨机中砂磨，砂磨后喷雾造粒，得到的粒料制成生坯，烧结生坯得到镍锌铜软磁铁氧体。
当上述镍锌铜软磁铁氧体的副成分还含有氧化铋时，所述氧化铋也是在砂磨加入的，因此，将氧化铋与氧化钨一起砂磨。
优选地，所述的砂磨时，还添加粘结剂和分散剂，，所述的粘结剂为聚乙烯醇。所述粘结剂和分散剂为本领域的技术人员公知的粘结剂分散剂，所述粘结剂可以使制备得到的铁氧体更加致密，所述粘接剂的量为主成分的1.0wt％-2.0wt％，所述分散剂的量为主成分的0.1wt％-0.3wt％。
所述的制成生坯前，还添加润滑剂，所述的润滑剂为硬脂酸锌。所述润滑剂为本领域的技术人员公知的润滑剂，添加所述润滑剂可以降低生坯压制时的压力，在加工时容易成型，所述润滑剂的量为主成分的0.1wt％-0.2wt％。
所述的预烧结的条件为程序升温至900℃～950℃，在900℃～950℃下烧结2～3小时，随炉降温；所述的烧结的条件为程序升温至1100～1200℃，在1100～1200℃下烧结3～4小时，随炉降温。
所述的喷雾造粒后，所述粒料经40～200目筛过筛，过筛后得到的粒料再进行压制生坯。
所述砂磨为将料砂磨至粒径小于2微米即可。砂磨后得到的粒料的粒径可以通过激光粒度仪测试得到，砂磨后得到的粒径越小，辅料氧化铋、氧化钨分散地越均匀，材料的烧结活性越高，进而使材料一致性增强。
下面给出上述的镍锌铜软磁铁氧体的优选地制备方法，包括以下步骤：
a、配料：按氧化铁为65.05wt～66.35wt％，氧化锌为20.66wt～22.20wt％，氧化亚镍为9.55wt～10.06wt％，氧化铜为2.91wt～3.17wt％的比例称取各组分原料，将称量好的各组分原料置于干式球磨机中混合，混合4-6小时，然后出料；
b、预烧：将球磨混合的粉料在预烧炉中预烧，即将过6-7个小时将炉温从室温提高到900℃～950℃，在900℃～950℃下保温2-3小时，随炉冷却；
c、砂磨及喷雾造粒：将预烧后的粉料置于砂磨机中，然后加入粉料∶水∶球＝1∶0.32∶4，再加入氧化铋和氧化钨，加入1.5wt％的粘接剂聚乙烯醇，分散剂聚甲基丙烯酸胺加入量为粉料重量的0.2％，砂磨60分钟，使颗粒平均粒径达到2微米左右时出料喷雾造粒，用40-200目筛筛去粗粉和细粉。
d、成型：在粉料中加入0.1wt％的硬脂酸锌作为润滑剂成型，制成Φ12.7mm*Φ7.9mm*6.5mm的环形磁心，生坯密度控制在(3.4±0.2)g/cm3。
e、烧结：将生坯置于炉中，5-6小时升温到1160℃左右，在1160℃温度下烧结3-4小时，随炉冷却；得到本发明的镍锌铜软磁铁氧体。
按照上面的优选制备方法，按照表1的配方配制原料，采用的原料均为商购，制备得到实施例1-5和对比例1-2的环形磁心，用HP4284ALCR测试仪，HP4291B射频材料仪、SY8258BH分析仪、高低温恒温箱等仪器测试磁心的相关性能之如表2所示。
表1
  氧化铁   氧化亚镍   氧化锌   氧化铜   氧化铋   氧化钨
 实施例1   65.575   9.84   21.652   2.93   0   0.003
 实施例2   66.19   9.54   21.122   3.12   0.025   0.003
 实施例3   65.55   9.84   21.652   2.93   0.025   0.003
 实施例4   65.05   9.861   22.01   3.06   0.01   0.009
 实施例5   65.558   9.84   21.652   2.93   0   0.025
 对比例1   65.578   9.84   21.652   2.93   0   0
 对比例2   66.193   9.54   21.122   3.12   0.025   0
表2
  初始磁导率   相对损耗因子(100kHz)   饱和磁通密度(mT)  居里温度(℃)   密度(g/cm3)   功耗(20℃，50kHz，150mT)(mW/cm3)
 实施例1   1152   ＜15×10-6   360  ＞140   5.21   358
 实施例2   1126   ＜15×10-6   363  ＞140   5.23   352
 实施例3   1186   ＜15×10-6   356  ＞140   5.19   362
 实施例4   1215   ＜15×10-6   354  ＞140   5.20   368
 实施例5   1221   ＜15×10-6   362  ＞140   5.21   370
 对比例1   1169   ＜15×10-6   361  ＞140   5.21   386
 对比例2   1142   ＜15×10-6   365  ＞140   5.19   379
从表2的实施例与对比例相比，本发明的材料电磁特性在保持较高起始磁导率和饱和磁通密度的前提下，降低了产品的损耗性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种镍锌铜软磁铁氧体，所述镍锌铜软磁铁氧体包括主成分和副成分，所述主成分为氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜，其特征在于，所述主成分的含量如下：
氧化铁                               65.05wt～66.35wt％
氧化锌                               20.66wt～22.20wt％
氧化亚镍                             9.55wt～10.06wt％
氧化铜                               2.91wt～3.17wt％
副成分包括三氧化钨，所述三氧化钨的含量为0.003wt～0.03wt％。
2.根据权利要求1所述的镍锌铜软磁铁氧体，所述副成分还含有氧化铋，所述氧化铋的含量为0.01wt～0.03wt％。
3.权利要求1所述的镍锌铜软磁铁氧体的制备方法，按照下列步骤进行
1)将氧化铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜球磨得到混合物；
2)将混合物置于预烧炉预烧结；
3)将预烧结后的料、氧化钨一起置于砂磨机中砂磨，砂磨后喷雾造粒，得到的粒料制成生坯，烧结生坯得到镍锌铜软磁铁氧体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，所述的砂磨时还添加氧化铋，将氧化铋与氧化钨一起砂磨。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，所述的砂磨时，还添加粘接剂和分散剂，所述的粘结剂为聚乙烯醇；所述分散剂为聚甲基丙烯酸胺。
6.根据权利要求5所述的制备方法，所述粘接剂的量为主成分的1.0wt％-2.0wt％，所述分散剂的量为主成分的0.1wt％-0.3wt％。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，所述的制成生坯前，还添加润滑剂，所述的润滑剂为硬脂酸锌。
8.根据权利要求7所述的制备方法，所述润滑剂的量为主成分的0.1wt％-0.2wt％。
9.根据权利要求3所述的制备方法，所述的预烧结的条件为程序升温至900℃～950℃，在900℃～950℃下烧结2～3小时，随炉降温；所述的烧结的条件为程序升温至1100～1200℃，在1100～1200℃下烧结3～4小时，随炉降温。
10.根据权利要求3所述的制备方法，所述的喷雾造粒后，所述粒料经40～200目筛过筛，过筛后得到的粒料再进行压制生坯。
11.根据权利要求3所述的制备方法，所述砂磨为将料砂磨至粒径小于2微米即可。
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