CN112375513A - 一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液及颗粒料的制备方法 - Google Patents

一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液及颗粒料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于软磁铁氧体生产技术领域，公开了一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液及颗粒料的制备方法。本发明高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液的制备方法为：按照丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为0.8‑1.2：0.8‑1.2：7‑9：85‑95准备原料，然后将去离子水、丙三醇、聚乙二醇依次倒入熬胶桶内搅拌5‑10分钟，然后在搅拌条件下加热升温至92‑97℃，再投入PVA搅拌熬制2‑3小时，即可获得粘结剂溶液。使用该粘结剂溶液制备软磁铁氧体颗粒料有助于改善磁芯电磁特性、机械强度、R角裂纹，又具较高成型性。

Description

一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液及颗粒料的制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体生产技术领域，具体是涉及一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液及颗粒料的制备方法。
背景技术
众所周知，软磁铁氧体颗粒料是软磁铁氧体压制成型的关键要素。软磁铁氧体颗粒料的性能需要从四个方面进行评价：①规定的电磁特性；②压制成坯件的烧结性；③烧结后磁体的机械强度；④颗粒料的压制性。然而，行业内存在这么个现象：颗粒料压制性好的粉料，就会对前面三项产生负面影响，是个反向关联。例如，增加粘结剂的含量有助于颗粒的压制性和压坯强度的提高，但会使压坯烧结性差，又因粘结剂会占用一定的体积，使得压坯铁氧体实质密度变低而使烧结后磁芯强度和电磁特性变差。典型的如离心喷雾颗粒料，颗粒形貌圆而规则，颗粒硬度高，流动性好，有较好的压制性，但因颗粒硬度高不易压碎及塑性变形，所以压坯的颗粒界比较明显，压坯的孔洞较多，烧结后磁芯机械强度变差。
上述缺陷在有一个台阶或多个台阶的压坯(EC、PQ、RM等类型产品)上更为突出，因为这类压坯邻接处密度差分界线相对明显，台阶交接处的R角出现裂纹是困扰行业的技术难题。虽然压力喷雾的颗粒料颗粒强度低易压碎，对磁芯性能、磁芯机械强度及R角裂纹有向好的改善，但其成型性差，压坯强度差易开裂，极易产生细粉卡入模具间隙内造成卡模，不适宜形状复杂的产品成型。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液及颗粒料的制备方法，该方法所得颗粒料有助于改善磁芯电磁特性、机械强度、R角裂纹，又具较高成型性。
为达到本发明的目的，本发明高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液的制备方法为：按照丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为0.8-1.2：0.8-1.2：7-9：85-95准备原料，然后将去离子水、丙三醇、聚乙二醇依次倒入熬胶桶内搅拌5-10分钟，然后在搅拌条件下加热升温至92-97℃，再投入PVA搅拌熬制2-3小时，即可获得粘结剂溶液。
常规PVA溶液是通过将固态粉末状的PVA加入水中加热熬制，熬制时间需4-6小时才能完全溶解；因水在升温过程会蒸发胶水，熬制的浓度很难把控。本发明的工艺先在水里混合一定比例的丙三醇和聚乙二醇，可以加快PVA的溶解速度(2-3小时)以及获得相对稳定的浓度；其中，丙三醇提高水的沸点，聚乙二醇可以进入PVA分子键格内达到PVA快速溶解的作用。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为1：1：8：90。
本发明高塑性软磁铁氧体成型颗粒料的制备方法包括以下步骤：
(1)配制软磁铁氧体粉料，熬制粘结剂；
(2)球磨；
(3)预烧；
(4)二次砂磨得料浆，在二次砂磨结束前6-15分钟时将熬制好粘结剂溶液导入二次砂磨机内与料浆一起砂磨6-15分钟；
在砂磨工序加入PVA溶液可以使粉体与PVA充分混合，粉体表面能无均匀包覆PVA薄膜；但PAV不能在砂磨机内研磨太长时间，否测PVA的分子键会被破坏降低粘接力；
(5)喷雾造粒；
其中，熬制粘结剂的方法为：按照丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为0.8-1.2：0.8-1.2：7-9：85-95准备原料，然后将去离子水、丙三醇、聚乙二醇依次倒入熬胶桶内搅拌5-10分钟，然后在搅拌条件下加热升温至92-97℃，再投入PVA搅拌熬制2-3小时，即可获得粘结剂溶液。
优选地，所述成型颗粒料的安息角小于30℃。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为1：1：8：90。
进一步优选地，所述粘结剂溶液与铁氧体粉料的质量比为6-15：100。
优选地，所述喷雾造粒采用离心喷雾造粒工艺，将喷塔出温度控制为80-120℃，所得颗粒料含水量为0.6-1.2％。
丙三醇润水保湿，水中添加一定比例的丙三醇，0℃不结冰，100℃不沸腾。本发明中常温下在水里混入丙三醇，使加热时不会沸腾，蒸发的质量相对较小，便于使溶液维持较精确的浓度。
本发明为软磁铁氧体压制成型提供了一种塑性好的颗粒料的制备工艺方法，弥补了传统的电磁特性优、烧结性好、烧后磁芯强度优的颗粒料其成型性差(细粉多易卡模、压坯强度低易开裂)的缺陷，以及成型性好的颗粒料制作EC、PQ、RM等类型产品出现烧后R角裂纹等不足的问题。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的高塑性软磁铁氧体成型颗粒料的相关特性参数；
图2是本发明实施例2高塑性软磁铁氧体成型颗粒料制作多台阶产品，台阶根部没有裂纹；
图3是常规料制作多台阶产品，台阶根部交接处会有裂纹产生。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液，其制备方法为：
(1)按照设计配比，分别称取丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水四种原料各0.55千克、0.55千克、4.4千克、49.5千克；
(2)常温混合：常温下将称取好的去离子水、丙三醇、聚乙二醇依次倒入熬胶桶内搅拌5～10分钟；
(3)溶液升温：搅拌并开启加热升温控制系统，设定温度为95℃；
(4)投入PVA熬制：待温度升到95℃时投入称量好的PVA搅拌熬制2-3小时，即可获得浓度55千克10％的粘接剂溶液，即丙三醇+聚乙二醇+PVA的质量与水的质量比值为10％。
实施例2
一种高塑性软磁铁氧体成型颗粒料，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制软磁铁氧体粉料，熬制粘结剂；
(2)球磨；
(3)预烧；
(4)二次砂磨得料浆，在二次砂磨结束前10分钟时将熬制好粘结剂溶液导入二次砂磨机内与料浆一起砂磨10分钟，所述粘结剂溶液与铁氧体粉料的质量比为9：100；
(5)喷雾造粒：所述喷雾造粒采用离心喷雾造粒工艺，将喷塔出温度控制为80-120℃范围内，所得颗粒料含水量为0.75％；
其中，熬制粘结剂的方法为：按照丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水质量比为1：1：8：90备原料，然后将去离子水、丙三醇、聚乙二醇依次倒入熬胶桶内搅拌8分钟，然后在搅拌条件下加热升温至95℃，再投入PVA搅拌熬制2.5小时，即可获得粘结剂溶液。
上述所得高塑性软磁铁氧体成型颗粒料的相关特性参数如附图1所示。所得高塑性软磁铁氧体成型颗粒料与常规颗粒料(常规颗粒料使用现用的标准工艺制备，PVA溶液未加丙三醇、聚乙二醇，含水率为0.3％)制作磁芯，在相同的成型条件、烧结条件和测试条件下，强度高19％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按照丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为0.8-1.2：0.8-1.2：7-9：85-95准备原料，然后将去离子水、丙三醇、聚乙二醇依次倒入熬胶桶内搅拌5-10分钟，然后在搅拌条件下加热升温至92-97℃，再投入PVA搅拌熬制2-3小时，即可获得粘结剂溶液。
2.根据权利要求1所述的高塑性软磁铁氧体成型粘结剂溶液的制备方法，其特征在于，所述丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为1：1：8：90。
3.一种高塑性软磁铁氧体成型颗粒料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配制软磁铁氧体粉料，熬制粘结剂；
(2)球磨；
(3)预烧；
(4)二次砂磨得料浆，在二次砂磨结束前6-15分钟时将熬制好粘结剂溶液导入二次砂磨机内与料浆一起砂磨6-15分钟；
(5)喷雾造粒；
其中，熬制粘结剂的方法为：按照丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为0.8-1.2：0.8-1.2：7-9：85-95准备原料，然后将去离子水、丙三醇、聚乙二醇依次倒入熬胶桶内搅拌5-10分钟，然后在搅拌条件下加热升温至92-97℃，再投入PVA搅拌熬制2-3小时，即可获得粘结剂溶液。
4.根据权利要求3所述高塑性软磁铁氧体成型颗粒料的制备方法，其特征在于，所述成型颗粒料的安息角小于30℃。
5.根据权利要求3所述高塑性软磁铁氧体成型颗粒料的制备方法，其特征在于，所述丙三醇、聚乙二醇、PVA、去离子水的质量比为1：1：8：90。
6.根据权利要求3所述高塑性软磁铁氧体成型颗粒料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂溶液与铁氧体粉料的质量比为6-15：100。
7.根据权利要求3所述高塑性软磁铁氧体成型颗粒料的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒采用离心喷雾造粒工艺，将喷塔出温度控制为80-120℃，所得颗粒料含水量为0.6-1.2％。
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