CN102898144B

CN102898144B - 汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法

Info

Publication number: CN102898144B
Application number: CN201210360813.2A
Authority: CN
Inventors: 熊谊
Original assignee: MIANYANG DONGCHEN MAGNETIC MATERIAL CO Ltd
Current assignee: MIANYANG DONGCHEN MAGNETIC MATERIAL CO Ltd
Priority date: 2012-09-25
Filing date: 2012-09-25
Publication date: 2014-05-21
Anticipated expiration: 2032-09-25
Also published as: CN102898144A

Abstract

本发明公开了一种汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，包括以下步骤：预烧料配方：质量百分数如下：主原料为SrFe₁₂O₁₉：94.5~96.5%；添加剂：CaCO₃：0~1.2%，H₃BO₃：0.1~0.5%，SrCO₃：0~1.0%，SiO₂：0~0.5%，Al₂O₃：0.3~1.2%，Bi₂O₃：0~0.5%，La₂O₃：0.5~3.0%，Co₂O₃：0.2~1.0%，葡萄糖或其盐类物质：0.3~1.0%；预烧料水洗，分级球磨制得备用浆料；备用浆料适当脱水后，送入自动注浆机，在成型模具中成型并加磁路结构设计充分取向，制得生坯。坯件自然晾干后，由传送带送入推板窑烧结，推板窑逐级设定并控制不同的加热温度。本发明提供了制造高性能永磁铁氧体全过程中的关键技术，工艺简单，操作方便，制造永磁铁氧体的原料成本低，永磁铁氧体的产品合格率高、性价比高，可操作性和实用性强。

Description

汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法

技术领域

本发明涉及汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，其产品应用于汽车助力转向电机（EPS）、启动电机等电机（定子或转子）部件。

背景技术

改革开放以来，随着我国加入世贸组织，汽车制造业在我国得到迅猛发展，外国合资、国有独资和民营汽车企业应运而生，2010年我国汽车产销量已超过1500万辆，预计未来几年我国汽车产销量年增幅将保持在15~20%之间。

永磁铁氧体是制造汽车各部分电机的重要材料，随着汽车制造技术的快速发展，汽车各项功能逐步完善，汽车更趋自动化，每台汽车需要使用永磁铁氧体材料约5~5.5kg。过去5年间，中国汽车行业永磁铁氧体材料从2006年的3.6万吨增至2010年的8.4万吨，增长了2.3倍，预计未来几年汽车用永磁铁氧体材料的年增幅也将保持在15~20%之间。

1989年起，日本TDK公司为了适应扬声器、电机和汽车电子部件小型化、多功能化的发展需求，通过添加稀土氧化物等各种离子代换，优化配方设计，并进行了一系列的工艺技术改进，先后推出了FB6N、FB6B、FB6H等高性能永磁铁氧体新牌号。10年后，TDK公司采用La、Co组合离子代换技术，开发出新一代La-Co置换型高档永磁铁氧体，形成FB9B、FB9H和FB9N等新牌号。近年来，日本日立金属在以前的高性能各向异性Sr铁氧体YBM-5、YBM-6、YBM-7系列牌号基础上，推出了La、Co组合离子代换的YBN-9新系列，成为TDK的有力竞争对手。日本这两家公司共同占据了高端永磁铁氧体的大部分市场，大量出口。但在汽车市场竞争日趋激烈、全球金融危机和能源危机等因素的影响下，日本在逐渐缩减永磁铁氧体的产量，世界永磁铁氧体的生产重心已经明显向发展中国家转移。人们根据市场的需求，还在不断努力开发性价比更为合适的永磁铁氧体材料。

我国已经成为全球的汽车制造和消费大国，国内制造永磁铁氧体的企业正在抢抓机遇，充分利用我国丰富的稀土资源和劳动力资源，积极进行技术创新。近年来，在高性能永磁铁氧体研发方面取得了一定的进展。

2007年6月，公开了“一种烧结永磁铁氧体料粉的制造方法”（发明专利申请号：200710067756.8）。该技术仅涉及粉体的配方和混合粉体的制造工艺，但从实施例中看出，采用该料粉制备的永磁铁氧体性能有所提高，但工艺复杂，耗时耗能明显，成本偏高。

2008年6月，公开了“永磁铁氧体磁瓦及其制作方法”（发明专利申请号：200710134114.5），采用铁红（86%~87%）、氧化锶（8.7%~9.0%）作主原料，添加碳酸钙、氧化铝、氧化铬、硼酸、氧化硅、氧化钴、氧化镧、硅酸盐纤维，经过配料、制块、球磨、预烧、粉碎、混料、二次球磨、浆料沉淀、压制生坯、烧结和磨削加工工序制备出具有较高剩余磁感应强度、矫顽力和机械强度的磁瓦。该发明的原料配方属于常规永磁铁氧体配方，只是采用了非常复杂的制备工艺，费时耗能，成本增加较大。

2009年12月，公开了发明专利“永磁铁氧体磁瓦及其制备方法”（发明专利申请号：200910103616.0），采用96.8~99.4%的磨削料作主料，添加碳酸钙、氧化铝、硼酸、洗洁精和分散剂，经过常规的备料、混料、沉淀、湿压成型、烧结磨削加工等工序，制成了永磁铁氧体磁瓦。但利用磨削料作为主料，只是目前永磁铁氧体材料制备原料的一种补充手段，并非生产的主流原料，而且磁瓦磨削料的数量十分有限，无法满足大规模生产的原料需求。

2010年11月，公开了“一种永磁铁氧体材料添加剂、其制备方法及其应用”（发明专利申请号：201010564437.X）。该技术采用一种或多种稀土硼酸盐和过渡金属硼酸盐做添加剂，经过配料混合、热处理和破碎工序，制得永磁铁氧体材料添加剂，再把这些添加剂加入铁红和碳酸锶主料（质量分数大于等于99.2%）中用常规的成型烧结技术制备出永磁铁氧体。其不足之处在于，生产工艺复杂，加大了制造成本。

2010年8月，公开了“一种烧结永磁铁氧体材料的制造方法”（发明专利申请号：201010242470.0）。该技术采用预烧料湿磨法先进行返烧，再湿磨后制成浆料，最后成型烧结，制得能提高矫顽力和综合性能的永磁铁氧体材料。从其实施例可看出，其制造工艺非常繁琐，采用了球磨与再球磨，预烧、返烧和烧结等环节，能耗显著增加，生产连续性差，在生产实际中难以推广应用。

但以上现有技术所公开的内容存在两个共同的缺点：（1）只强调了制造永磁铁氧体的其中某一环节（如原料、添加剂或工艺之一），而未涉及制造永磁铁氧体全过程中的关键技术，在生产实际中难以推广实施；（2）未从制造永磁铁氧体的原料、工艺、性能和成本等综合因素考虑，技术优化还远远不够，产品性价比情况并不清楚。而高性能永磁铁氧体的制造技术涉及工序多，影响因素复杂，产品合格率和质量稳定性是规模化生产中的关键，仅作局部的微小技术改进（管理因素除外）不可能达到规模化生产的要求。

发明内容

本发明为解决永磁铁氧体生产的配方与工艺配套技术，优化工艺，制备出高性能的永磁铁氧体，提供一种汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法。

为了解决规模化大生产技术问题，本发明采取以下的技术方案：

汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，包括以下步骤：

1)预烧料配方：质量百分数如下：主原料SrFe₁₂O₁₉：94.5~96.5%；添加剂：CaCO₃：0~1.2%，H₃BO₃：0.1~0.5%，SrCO₃：0~1.0%，SiO₂：0~0.5%，Al₂O₃：0.3～1.2%，Bi₂O₃：0~0.5%，La₂O₃：0.5~3.0%，Co₂O₃：0.2～1.0%，葡萄糖或其盐类物质：0.3~1.0%；

2)水洗沉淀，再分级球磨：主原料与添加剂混合，水冲洗预烧料，静置，分级取出浆料，再分级球磨制得备用浆料；

3)生坯制备（成型）与干燥：备用浆料适当脱水后，送入自动注浆机，成型模具并加磁路结构设计充分取向，制得生坯，并放在通风干燥和防尘的地方，自然干燥；

4)坯件堆码与分段烧结：晾干后的坯件按照不同形状或尺寸进行正确的堆码，由传送带送入推板窑烧结，推板窑逐级设定并控制不同的加热温度；

5)烧结体加工：磨削至所需尺寸，即得到永磁铁氧体成品；

其中所述的葡萄糖或其盐类物质，作为添加剂，它具有很好地分散微粒的作用，使混合粉体混合均匀，粒度分布更佳，对最终产品磁性能的改善效果更显著。

其中所述的在分级球磨时，用轴承钢球作球磨介质，钢球直径为4~8mm，料：球：水之重量比为1∶6～9∶1.5，球磨时间8～20小时，制得备用浆料。所述的备用浆料粒度峰值为0.75±0.1μm，粒度分布标准偏差为0.15~0.17μm。

所述的坯件正确堆码是，细长形的坯件采用上下垂直交错堆码，而大弧面和厚壁坯件采用上下反背堆码。此种方式的优越性有三点：一是产品变形小，二是产品透气性好，氧气氛烧结固相反应充分，三是交错的堆码完全能克服高性能产品烧结易出现余磁的问题。正确的堆码方式可以显著提高产品的合格率。

烧结时，推板窑温度从最低段90℃到最高段1220℃，推进速度为1.8~2.1m/h，加温段的逐级温度增加量为80±50℃/h，1220℃降至500℃时温度减少量为200±50℃/h，500℃降至室温时温度减少量为120±50℃/h。推板窑烧结制度可根据推板窑的窑长决定。各温度段的温度可采用测温元件测定，并根据温度负反馈进行自动控制。为防止测温元件或控制系统失灵而导致成批产品报废，采用每一温度段上下分别加热且分路监控，当发现某一测温点数据异常时，及时更换加热元件或检修控制系统，不会造成烧结中断而影响生产。

生坯制备时，通过对汽车电机用瓦形磁体成型模具进行特殊的磁路结构设计，达到最优的取向方向，以满足电机励磁磁路和磁力线分布的要求；特殊磁路结构设计实质上是对磁体的取向设计，具体是指磁体的内、外弧不是简单的同心圆设计，而是计算出一定的偏移量E（偏移量是指内、外弧为同心圆时的磁体的厚度与特殊磁路结构设计之后的磁体两边的厚度之差），以磁瓦的中间厚度点为中心往两边逐渐减薄，偏移量E的值与磁瓦的圆心角α有关，一般情况下，E∝α。成型模具边角处设计了微小圆弧倒角，大大减少了后续工序对坯件的损伤（如掉边、缺角）。

烧结后的成品的尺寸通过选择粒度不同的金刚石砂轮进行磨削，控制好转速和进刀量，便可达到规定的尺寸精度。

本发明的有益效果是，注重配方与工艺配套技术研发，解决了永磁铁氧体生产过程中的多个关键技术，提供了制造高性能永磁铁氧体全过程中的关键技术，并且工艺简单，操作方便，制造永磁铁氧体的原料成本低，永磁铁氧体的产品性价比好，可操作性和实用性强。

具体实施方式

本发明制造永磁铁氧体的主原料和添加剂的各组分及其重量百分比详见表1所示。主原料的平均颗粒度为3～7μm。

表1原料配方

下面是本发明制造永磁铁氧体的实施例。

实施例1：

1)预烧料配料：按表1中的1#将主料和添加剂称量好。

2)预烧料水洗沉淀，再分级球磨：预烧料用水冲洗，并充分搅拌，然后静置2小时，混合预烧料自然沉降，放出上层清水，分段取出浆料，进行分级球磨。以轴承钢球、水为研磨介质，并采用料：球：水质量百分比为1∶6～9∶1.5进行混合细磨数小时(细磨前加入1#混合添加剂)，获得平均颗粒度为0.75±0.05μm的浆料，出料时需过60-80目不锈钢网筛，以免钢球介质混入料中。

3)生坯制备：浆料达到含水量为40%左右时，用自动注料模具在成型液压机中，压滤脱水成型并加磁路结构设计取向，制得具有一定外形尺寸的密实生坯。生坯在通风、无尘环境中自然晾干以备烧结。

4)烧结：将生坯码放于自动送进的窑炉推板上，推进速度一般控制在1.8~2.4m/h，从头到尾逐级设定不同的加热温度，温度从最低段90℃到最高段1220℃±5℃，加温段的逐级温度增加量为80±50℃/h，1220℃降至500℃时温度减少量为200±50℃/h，500℃降至室温时温度减少量为120±50℃/h。

5)烧结后的成品的尺寸通过选择粒度不同的金刚石砂轮进行磨削，控制好转速和进刀量，便可达到规定的尺寸精度。制得永磁铁氧体成品。

实施例2：

1)预烧料配料：按表1中的2#将主料和添加剂称量好。

2)预烧料水洗沉淀，再分级球磨：预烧料用水冲洗，并充分搅拌，然后静置24小时，混合预烧料自然沉降，放出上层清水，分段取出浆料，进行分级球磨。以轴承钢球、水为研磨介质，并采用料：球：水质量百分比为1∶6～9∶1.5进行混合细磨数小时(细磨前加入2#混合添加剂)，获得平均颗粒度为0.75±0.05μm的浆料，出料时需过60-80目不锈钢网筛，以免钢球介质混入料中。

3)生坯制备：浆料达到含水量为40%左右时，用自动注料模具在成型液压机中，压滤脱水成型并加磁路结构设计取向，制得具有一定外形尺寸的密实生坯，晾干后备烧。

实施例3：

1)预烧料配料：按表1中的3#将主料和添加剂称量好。

2)预烧料水洗沉淀，再分级球磨：预烧料用水冲洗，并充分搅拌，然后静置24小时，混合预烧料自然沉降，放出上层清水，分段取出浆料，进行分级球磨。以轴承钢球、水为研磨介质，并采用料：球：水质量百分比为1∶6～9∶1.5进行混合细磨数小时(细磨前加入3#混合添加剂)，获得平均颗粒度为0.75±0.05μm的浆料，出料时需过60-80目不锈钢网筛，以免钢球介质混入料中。

3)生坯制备：浆料达到含水量为40%左右时，用自动注料模具在成型液压机中，压滤脱水成型并加磁路结构设计取向，制得具有一定外形尺寸的密实生坯。

4)烧结：将晾干后的生坯码放于自动送进的窑炉推板上，推进速度一般控制在1.8~2.4m/h，从头到尾逐级设定不同的加热温度，温度从最低段90℃到最高段1220℃±5℃，加温段的逐级温度增加量为80±50℃/h，1220℃降至500℃时温度减少量为200±50℃/h，500℃降至室温时温度减少量为120±50℃/h。

实施例4：

1)预烧料配料：按表1中的4#将主料和添加剂称量好。

2)预烧料水洗沉淀，再分级球磨：预烧料用水冲洗，并充分搅拌，然后静置24小时，混合预烧料自然沉降，放出上层清水，分段取出浆料，进行分级球磨。以轴承钢球、水为研磨介质，并采用料：球：水质量百分比为1∶6～9∶1.5进行混合细磨数小时(细磨前加入4#混合添加剂)，获得平均颗粒度为0.75±0.05μm的浆料，出料时需过60-80目不锈钢网筛，以免钢球介质混入料中。

实施例1-4均可制得的永磁铁氧体的高性能产品，其主要性能和产品合格率见下表2：

表2永磁铁氧体的磁性能与产品合格率

本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims

1.汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

1)预烧料配方：质量百分数如下：主原料为SrFe₁₂O₁₉：94.5～96.5%；添加剂：CaCO₃：0～1.2%，H₃BO₃：0.1～0.5%，SrCO₃：0～1.0%，SiO₂：0～0.5%，Al₂O₃：0.3～1.2%，Bi₂O₃：0～0.5%，La₂O₃：0.5～3.0%，Co₂O₃：0.2～1.0%，葡萄糖或其盐类物质：0.3～1.0%；

2)预烧料水洗沉淀，再分级球磨：主原料与添加剂混合，水冲洗预烧料，静置，分段取出浆料，再分级球磨制得备用浆料；所述的备用浆料的粒度峰值为0.75±0.1μm，粒度分布标准偏差为0.15～0.17μm；

3)生坯制备与干燥：备用浆料适当脱水后，送入自动注浆机，在成型模具中成型并加磁路结构设计充分取向，制得生坯，并放在通风干燥和防尘的地方，自然干燥；所述的磁路结构设计为磁体的内、外弧具有一定的偏移量E，所述的偏移量是指内、外弧为同心圆时的磁体的厚度与磁路结构设计之后的磁体两边的厚度之差，以磁瓦的中间厚度点为中心往两边逐渐减薄，偏移量E的值与磁瓦的圆心角α的关系为E∝α；

4)坯件堆码与分段烧结：晾干后的坯件按照不同形状或尺寸进行正确的堆码，由传送带送入推板窑烧结，推板窑逐级设定不同的加热温度；推板窑温度从最低段90℃到最高段1220℃，推进速度为1.8～2.1m/h，加温段的逐级温度增加量为80±50℃/h，1220℃降至500℃时温度减少量为200±50℃/h，500℃降至室温时温度减少量为120±50℃/h；

5)烧结体加工：磨削至所需尺寸，即得到永磁铁氧体成品。

2.根据权利要求1所述的汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，其特征在于所述的分级球磨的钢球直径为4～8mm。

3.根据权利要求1所述的汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，其特征在于所述的分级球磨中料：球：水之重量比为1:6～9:1.5，球磨时间为8～20h。

4.根据权利要求1所述的汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，其特征在于所述的成型模具在边角处设计了微小圆弧倒角。

5.根据权利要求1所述的汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，其特征在于所述的坯件堆码为细长形的坯件采用上下垂直交错堆码，而大弧面和厚壁坯件采用上下反背堆码。

6.根据权利要求1所述的汽车电机用高性能永磁铁氧体的制造方法，其特征在于所述的分段烧结的各温度段温度采用测温元件测定。