CN106365625A - 中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，本发明配制出了一种制备永磁铁氧体的预烧料配方并提供依据该预烧料配方制备出永磁铁氧体产品的方法，解决了中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体生产过程中的多个关键难题，提供了制造全过程中的关键技术，突出了成型的磁路设计是制造此类永磁铁氧体的重点环节。本发明工艺简单，操作方便，制造永磁铁氧体的原料成本低，永磁铁氧体的产品性价好，可操作性和实用性强。

Description

中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体预烧料配方及其制造方法，尤其涉及一种中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，永磁铁氧体产品应用于便携式轻型家用发电机(其额定功率为2KW、2.5KW或3KW)、数码机、电动车增程器发电机等。
背景技术
近年来，随着十二五国家节能减排工作的推进，一种新型的铁氧体永磁式发电机(包括数码发电机、电动车增程器发电机等，其输出功率从1KW---10KW不等，品种齐全)在市场得以广泛推广和应用，因其具有体积小、携带方便、性能可靠和成本较低等优点，是最有产业化前景的产品之一，它的主要特征是其磁场是由铁氧体永磁体提供，永磁铁氧体的磁性能要求分为常规材料及高性能材料两种，目前现有技术没有提供高性能材料永磁铁氧体的制备方法，使得高性能材料永磁铁氧体的制备成为了技术难题。传统工艺生产的永磁铁氧体经测试无法满足中小型发电机的技术参数要求，所以急需研发一种中小型发电机用永磁铁氧体，其技术特点必须具备：高剩磁、高内表面中心场、高差异化的内、外弧表场分布，此要求突破了传统的三高均指向磁性能参数的技术特点，新增了高内表面中心场及高差异化内、外弧表场分布这一特殊的核心技术要求，构成了本发明“中小型发电机用高内表面中心场永磁铁氧体的制造方法”用此专利技术生产的永磁铁氧体完全能达到中小型发电机的技术要求，市场前景可观。
中国专利于2016年3月9日公开了“一种永磁铁氧体的制造方法”(专利申请号：201510704628.4)，该技术采用取一定质量的永磁铁氧体预烧料，将SiO2、CaCO3、葡萄糖酸钙按配方比例混合，然后进行湿法球磨并得到一次研磨浆料，再取出一次研磨浆料，加入聚羧酸铵盐，再进行湿法球磨并得到二次研磨浆料，通过对二次研磨浆料进行脱水处理即可得到永磁铁氧体。其技术不足之处没有提供永磁铁氧体预烧料的制备方法，也仅仅采用SiO2、CaCO3来辅助生产永磁铁氧体产品，由于永磁铁氧体预烧料的成分不能够确定，那么制备出的永磁铁氧体预烧料产品成分不确定，质量也有高有低，无法得到质量稳定的永磁铁氧体产品。
中国专利于2010年11月公开了“一种永磁铁氧体材料添加剂、其制备方法及其应用”(专利申请号：201010564437.X)，该技术采用一种或多种稀土硼酸盐和过渡金属硼酸盐做添加剂，经过配料混合、热处理和破碎工序，制得永磁铁氧体材料添加剂，再把这些添加剂加入铁红和碳酸锶主料中用常规的成型烧结技术制备出永磁铁氧体。其不足之处在于，生产工艺复杂，加大了制造成本。
中国专利于2010年8月公开了“一种烧结永磁铁氧体材料的制造方法”(专利申请号：201010242470.0)，该技术采用预烧料湿磨法先进行返烧，再湿磨后制成浆料，最后成型烧结制得能提高矫顽力和综合性能的永磁铁氧体材料。从其实施例可看出，其制造工艺非常繁琐，采用了球磨与再球磨，预烧、返烧和烧结等环节，能耗显著增加，生产连续性差，在生产实际中难以推广应用。
中国专利于2016年3月23日公开了“一种永磁铁氧体及其制造方法”，该技术具体操作步骤如下：分别制备具有CaaSrbR1-a-bFe3+2m-cTcO19铁氧体主相的预烧料和具有Sr1-xRxFe3+2n-yTyO19铁氧体主相的预烧料，再添加SiO2、CaCO3、葡萄糖酸钙的混合物投入到球磨机进行研磨，然后在空气中进行烧结并得到永磁铁氧体。该技术不足之处在于，需要通过复杂的工艺来生产出CaaSrbR1-a-bFe3+2m-cTcO19铁氧体主相的预烧料和具有Sr1-xRxFe3+2n-yTyO19铁氧体主相的预烧料，其生产工艺复杂，需要对预烧料进行复杂和精确的测量，并且容易产生较多的中间产物，其永磁铁氧体成品的质量较低，还提高了生产成本。
但以上现有技术所公开的内容存在一个共同的技术缺点：未从制造永磁铁氧体的原料、工艺、性能和成本等综合因素考虑，技术优化还远远不够，产品性价比情况并不清楚。而发电机用高内表面中心场永磁铁氧体的制造技术涉及工序多，技术难度大，生产效率和合格率是规模化生产中的关键，仅作局部的微小技术改进(管理因素除外)不可能达到规模化生产的要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，具有工艺简单、操作方便等优点，制造永磁铁氧体的原料成本低，永磁铁氧体的产品性价好，可操作性和实用性强。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，本发明优选的预烧料配方及其利用该配方制备中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的方法，其方法如下：
A、预烧料配方：预烧料配方包括主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂；其中主原料为铁红予烧料SrFe12O19；添加剂包括如下组分：CaCO3、H3BO3、SrCO3和SiO2；所述分散剂为葡萄糖和葡萄糖盐类物质；纳米组合添加剂包括如下组分：La2O3、Co2O3、MROH，其中MROH中的M为Al、Mg、Zn、Ni或Na的一种或多种物质，MROH为M物质氧化物的一种或多种组合；主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂按照如下质量份数配比而得到预烧料配方：
SrFe12O19：95～99份；
CaCO3：0～0.8份；
H3BO3：0.1～0.4份；
SrCO3：0.4～1.0份；
SiO2：0.1～0.3份；
葡萄糖和葡萄糖盐类物质：0.1～1.0份；
La2O3：0～3.0份；
Co2O3：0.1～1.0份；
MROH：0～0.6份；
B、预烧料分级球磨：按照步骤A的质量份数配比让预烧料配方在水的作用下充分混合，然后经过分级球磨处理后制得平均粒度为0.6～0.9μm的备用浆料；
C、生坯制备与干燥：将步骤B中的备用浆料用脱水机脱水后，通过管道输入自动注浆机中，在成型模具中通过聚磁路结构设计充分定向并成型制得生坯，并将生坯放在通风干燥和防尘的地方自然干燥；
D、坯件堆码与分段烧结：将步骤C晾干后的坯件进行堆码，由推进器推入推板窑中烧结，推板窑逐级设定加热温度对坯件进行加热并得到永磁铁氧体烧结体；本发明对体积相对较大的厚磁瓦，正确堆码的特征在于侧立疏装并层间垂直交错堆码，实现磁瓦在窑炉内烧结过程的热力学动态平衡，减少其残余应力，节约能源消耗，提高产品合格率。
E、烧结体加工：将步骤D的永磁铁氧体烧结体磨削至所需尺寸，即得到永磁铁氧体成品。
本发明的预烧料配方及其利用该配方制备中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的方法进一步优选的技术方案如下：所述步骤B在分级球磨时采用轴承钢球作为球磨介质分两个阶段制得备用浆料；
第一阶段球磨时选用的轴承钢球直径为6～8mm，预烧料配方：轴承钢球：水之重量比为1：6：1.5～1.7，球磨时间为3～6小时；实现粗粉碎阶段的快速球磨；
第二阶段球磨时选用的轴承钢球直径为4～6mm，球磨时间为7～10小时；实现细粉碎阶段的充分研磨。
本发明优选的预烧料配方及其利用该配方制备中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的方法进一步优选的步骤C技术方案如下：所述步骤C在生坯制备时，通过对成型模具的上、下模分别采用特殊的磁路结构设计，在特定位置镶嵌不导磁材料，采用聚合及引导的办法将磁力线沿成型模具内弧方向达到最强、最优的磁场分布，此法是制造此类型电机磁瓦的关键环节，通过此种磁路设计可以满足发电机工作时获得最集中的磁力线，达到最优发电量；成型模具型腔上采用流道式的注料小孔，下模头设计了双密封槽，大大提高坯件边缘密度。本发明引导磁力线向成型模具内弧面的中轴聚合，形成中央强磁场优势，而沿内弧面两侧呈现逐渐减小的对称磁场分布，具有半正弦型磁力线分布，在相同材质相同磁性能指标下，具备此类型磁场分布的永磁铁氧体可进一步提高装机使用效果，提高发电机工作效率，获得最优的发电量。
本发明优选的预烧料配方及其利用该配方制备中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的方法进一步优选的步骤D技术方案如下：所述步骤D在对坯件烧结时，推板窑温度从最低段90℃到最高段1230℃，坯件的推进速度为1.8～2.1m/h，推板窑逐级设定加热温度加温段逐级温度增加量为50±30℃/h；加热温度加温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，加热温度加温段采用上下分别加热，并且测温元件上下分路监控。
本发明优选的预烧料配方及其利用该配方制备中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的方法优选的步骤D进一步技术方案如下：所述步骤D在烧结得到永磁铁氧体烧结体后还要经过逐级降温，逐级降温分成两个降温段阶段；
第一阶段从1230℃降温至500℃降温段期间，该降温段的温度减少量为200±20℃/h；该降温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，该降温段采用上下分别降温，并且测温元件上下分路监控；
第二阶段从500℃降温至室温降温段期间，该降温段的温度减少量为120±20℃；该降温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，该降温段采用上下分别降温，并且测温元件上下分路监控。
本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明配制出了一种制备永磁铁氧体的预烧料配方并提供依据该预烧料配方制备出永磁铁氧体产品的方法，解决了中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体生产过程中的多个关键难题，提供了制造全过程中的关键技术，突出了成型的磁路设计是制造此类永磁铁氧体的重点环节。本发明工艺简单，操作方便，制造永磁铁氧体的原料成本低，永磁铁氧体的产品性价好，可操作性和实用性强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明：
实施例一
一种中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，其方法如下：
A、配制预烧料配方：预烧料配方包括主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂；其中主原料为SrFe12O19，添加剂包括如下组分：CaCO3、H3BO3、SrCO3和SiO2；分散剂为葡萄糖和葡萄糖盐类物质；纳米组合添加剂包括如下组分：La2O3、Co2O3、Al2O3；主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂按照如下质量份数配比而得到预烧料配方：
SrFe12O19：95～99份；
CaCO3：0～0.8份；
H3BO3：0.1～0.4份；
SrCO3：0.4～1.0份；
SiO2：0.1～0.3份；
葡萄糖和葡萄糖盐类物质：0.1～1.0份；
La2O3：0～3.0份；
Co2O3：0.1～1.0份；
Al2O3：0.3～0.6份；
B、分级球磨：按照步骤A配制好主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂，让预烧料配方在水作用下充分混合，然后经过分级球磨处理后制得平均粒度为0.8±0.05μm的备用浆料；
C、生坯制备与干燥：将步骤B中的备用浆料用脱水机脱水后，通过管道输入自动注浆机、成型模具通过聚磁磁路结构设计充分取向成型制得生坯，并将生坯放在通风干燥和防尘的地方自然干燥；
D、坯件堆码与分段烧结：将步骤C晾干后的坯件进行合理堆码，由传送带送入推板窑中烧结，推板窑逐级设定加热温度对坯件进行加热并得到永磁铁氧体烧结体；
E、烧结体加工：将步骤D的永磁铁氧体烧结体磨削至所需尺寸，即得到永磁铁氧体成品。
本实施例优选的步骤B在分级球磨时采用轴承钢球作为球磨介质分两个阶段制得备用浆料；
第一阶段球磨时选用的轴承钢球直径为6～8mm，预烧料配方：轴承钢球：水之重量比为1：6：1.5～1.7，球磨时间为3～6小时；
第二阶段球磨时选用的轴承钢球直径为4～6mm，球磨时间为7～10小时。
本实施例优选的步骤C在生坯制备时，通过对成型模具的上、下模分别采用特殊的磁路结构设计，在特定位置镶嵌不导磁材料，采用聚合及引导的办法将磁力线沿成型模具内弧方向达到最强、最优的磁场分布，此法是制造此类型电机磁瓦的关键环节，通过此种磁路设计可以满足发电机工作时获得最集中的磁力线，达到最优发电量；成型模具型腔上采用流道式的注料小孔，下模头设计了双密封槽，大大提高坯件边缘密度。
本实施例优选的步骤D在对坯件烧结时，推板窑温度从最低段90℃到最高段1230℃，坯件的推进速度为1.8～2.1m/h，推板窑逐级设定加热温度加温段逐级温度增加量为50±30℃/h；加热温度加温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，加热温度加温段采用上下分别加热，并且测温元件上下分路监控。
本实施例优选的步骤D在烧结得到永磁铁氧体烧结体后还要经过逐级降温，逐级降温降温段分成两个阶段；
第一阶段从1230℃降温至500℃降温段期间，该降温段的温度减少量为200±20℃/h；该降温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，该降温段采用上下分别降温，并且测温元件上下分路监控；
第二阶段从500℃降温至室温降温段期间，该降温段的温度减少量为120±20℃；该降温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，该降温段采用上下分别降温，并且测温元件上下分路监控。
推板窑烧结制度可根据推板窑的窑长决定，步骤D各温度段(包括一个加温段和两个降温段)的温度可采用测温元件测定，将温度反馈并进行自动控制。为防止测温元件或控制系统失灵而导致成批产品报废，采用每一温度段(包括一个加温段和两个降温段)上下分别加热或降温且分路监控，当发现某一测温点数据异常时，及时更换加热元件或检修控制系统，不会造成烧结中断而影响生产。
实施例二
一种中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，其方法如下
A、配制预烧料配方：预烧料配方包括主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂，其中主原料为SrFe12O19，添加剂包括如下组分：CaCO3、H3BO3、SrCO3和SiO2；分散剂为葡萄糖和葡萄糖盐类物质；纳米组合添加剂包括如下组分：La2O3、Co2O3和MROH(M为Al、Mg、Zn、Ni或Na多种物质)；主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂按照如下质量份数配比而得到预烧料配方：
SrFe12O19：95～99份；
CaCO3：0～0.8份；
H3BO3：0.1～0.4份；
SrCO3：0.4～1.0份；
SiO2：0.1～0.3份；
葡萄糖和葡萄糖盐类物质：0.1～1.0份；
La2O3：0.5～3.0份；
Co2O3：0.2～1.0份；
MROH：0.2～0.5份；
B、分级球磨：按照步骤A配制好主原料、添加剂和高材组合添加剂，让主原料、添加剂和高材组合添加剂在水作用下充分混合，然后经过分级球磨处理后制得平均粒度为0.75±0.05μm的备用浆料；
C、生坯制备与干燥：将步骤B中的备用浆料用脱水机脱水后，通过管道输入自动注浆机、成型模具通过磁路结构设计充分取向成型制得生坯，并将生坯放在通风干燥和防尘的地方自然干燥；
D、坯件堆码与分段烧结：将步骤C晾干后的坯件进行堆码，由传送带送入推板窑中烧结，推板窑逐级设定加热温度对坯件进行加热并得到永磁铁氧体烧结体；
E、烧结体加工：将步骤D的永磁铁氧体烧结体磨削至所需尺寸，即得到永磁铁氧体成品。步骤D烧结后的永磁铁氧体烧结体，对需要加工成细长型永磁铁氧体产品，则必须采用先基准内R面靠磨，并且砂轮旋转方向与进料方向相垂直，砂轮的长度需与被加工永磁铁氧体产品的长度相当，然后再进自动流水线进行定位加工，过程中控制好转速和进刀量，便可达到规定的尺寸精度。
实施例三
A、配制预烧料配方：包括主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂；其中主原料为SrFe12O19；添加剂包括如下组分：CaCO3、H3BO3、SrCO3和SiO2；分散剂为葡萄糖和葡萄糖盐类物质；纳米组合添加剂包括如下组分：La2O3、Co2O3、MROH(M为Al、Mg、Zn、Ni、Na的多种物质)；主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂按照如下质量份数配比而得到预烧料配方：
SrFe12O19：95～99份；
CaCO3：0～0.8份；
H3BO3：0.1～0.4份；
SrCO3：0.4～1.0份；
SiO2：0.1～0.3份；
葡萄糖和葡萄糖盐类物质：0.1～1.0份；
La2O3：0.3～3.0份；
Co2O3：0.1～1.0份；
MROH：0.2～0.6份；
B、分级球磨：让预烧料配方在水作用下充分混合，然后经过分级球磨处理后获得平均粒度为0.7±0.05μm的备用浆料；
C、生坯制备：将步骤B中的备用浆料用脱水机脱水至含水量小于40％后，通过管道输入成型搅拌桶、注入成型模具，通过聚磁磁路结构设计充分定向成型制得具有一定几何尺寸的密实生坯；
D、烧结：将步骤C自然干燥后的坯件进行合理堆码，由液压推进器送入推板窑中烧结，窑炉逐级设定加热温度及降温温度对坯件进行加热、保温、冷却后得到永磁铁氧体烧结体；
E、研磨：将步骤D的烧结体磨削至所需尺寸，即得到永磁铁氧体成品，其成品经充磁后(以7KW数码发电机为例)其内外弧中心场比值为3:1；装机检测，发电量完全达到电机技术要求。
实施例1-3均可制得的中小型发电机用高内表面中心场永磁铁氧体的产品，其主要性能见下表：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，其特征在于：其方法如下：
A、预烧料配方：预烧料配方包括主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂；其中主原料为铁红予烧料SrFe12O19；添加剂包括如下组分：CaCO3、H3BO3、SrCO3和SiO2；所述分散剂为葡萄糖和葡萄糖盐类物质；纳米组合添加剂包括如下组分：La2O3、Co2O3、MROH，其中MROH中的M为Al、Mg、Zn、Ni或Na的一种或多种物质，MROH为M物质氧化物的一种或多种组合；主原料、添加剂、分散剂和纳米组合添加剂按照如下质量份数配比而得到预烧料配方：
SrFe12O19：95～99份；
CaCO3：0～0.8份；
H3BO3：0.1～0.4份；
SrCO3：0.4～1.0份；
SiO2：0.1～0.3份；
葡萄糖和葡萄糖盐类物质：0.1～1.0份；
La2O3：0～3.0份；
Co2O3：0.1～1.0份；
MROH：0～0.6份；
B、预烧料分级球磨：按照步骤A的质量份数配比让预烧料配方在水的作用下充分混合，然后经过分级球磨处理后制得平均粒度为0.6～0.9的备用浆料；
C、生坯制备与干燥：将步骤B中的备用浆料用脱水机脱水后，通过管道输入自动注浆机中，在成型模具中通过聚磁路结构设计充分定向并成型制得生坯，并将生坯放在通风干燥和防尘的地方自然干燥；
D、坯件堆码与分段烧结：将步骤C晾干后的坯件进行堆码，由推进器推入推板窑中烧结，推板窑逐级设定加热温度对坯件进行加热并得到永磁铁氧体烧结体；
E、烧结体加工：将步骤D的永磁铁氧体烧结体磨削至所需尺寸，即得到永磁铁氧体成品。
2.按照权利要求1所述的中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，其特征在于：所述步骤B在分级球磨时采用轴承钢球作为球磨介质分两个阶段制得备用浆料；
第一阶段球磨时选用的轴承钢球直径为6～8mm，预烧料配方：轴承钢球：水之重量比为1：6：1.5～1.7，球磨时间为3～6小时，实现粗粉碎阶段的快速球磨；
第二阶段球磨时选用的轴承钢球直径为4～6mm，球磨时间为7～10小时，实现细粉碎阶段的充分研磨。
3.按照权利要求1或2所述的中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，其特征在于：所述步骤C在生坯制备时，通过对成型模具的上、下模分别采用特殊的磁路结构设计，在特定位置镶嵌不导磁材料，采用聚合及引导的办法将磁力线沿成型模具内弧方向达到最强、最优的磁场分布，此法是制造此类型电机磁瓦的关键环节，通过此种磁路设计可以满足发电机工作时获得最集中的磁力线，达到最优发电量；成型模具型腔上采用流道式的注料小孔，下模头设计了双密封槽，大大提高坯件边缘密度。
4.按照权利要求1或2所述的中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，其特征在于：所述步骤D在对坯件烧结时，推板窑温度从最低段90℃到最高段1230℃，坯件的推进速度为1.8～2.1m/h，推板窑逐级设定加热温度加温段逐级温度增加量为50±30℃/h；加热温度加温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，加热温度加温段采用上下分别加热，并且测温元件上下分路监控。
5.按照权利要求4所述的中小型发电机用高内表面场永磁铁氧体的制造方法，其特征在于：所述步骤D在烧结得到永磁铁氧体烧结体后还要经过逐级降温，逐级降温分成两个降温段阶段；
第一阶段从1230℃降温至500℃降温段期间，该降温段的温度减少量为200±20℃/h；该降温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，该降温段采用上下分别降温，并且测温元件上下分路监控；
第二阶段从500℃降温至室温降温段期间，该降温段的温度减少量为120±20℃；该降温段的温度采用测温元件测定并将温度反馈至控制中心进行自动控制，该降温段采用上下分别降温，并且测温元件上下分路监控。
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