CN105478745B - 一种低温烧结制备钨板坯的方法 - Google Patents

一种低温烧结制备钨板坯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结制备钨板坯的方法，该方法为：一、制备混合钨粉末；二、采用冷等静压方式将混合钨粉末压制成板坯；三、在氢气气氛下，对板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯。本发明将三种粒度范围的钨粉末按比例混合均匀，一方面实现良好的填充性，获得较高的压坯密度进而获得较高的烧结密度；另一方面保证较低温度下致密化过程快速进行，从而降低烧最高结温度和保温时间；另外，通过控制板坯烧结的温度和时间，可以避免由于升温速度过快或中低温阶段保温时间较短导致的烧结坯表面致密化速度远大于芯部，从而引起烧结坯芯部孔隙难以消除的现象，并保证板坯各部位具有较好的组织均匀性和较高的致密度。

Description

一种低温烧结制备钨板坯的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种低温烧结制备钨板坯的方法。
背景技术
钨的高熔点使其具有极高的耐热性能，是超高温炉的重要结构材料和发热部件。同时，钨还拥有较强吸收射线功能，在核能工业发展中钨板将发挥巨大的作用。此外，钨板材也广泛运用于离子溅射、离子注入、镀膜工业等方面。粉末冶金钨板坯的基本制备工艺为：混料、压制、烧结。为追求高致密度和较好的组织均匀性，传统的钨板坯的烧结温度会达到2300℃左右，并且保温时间通常在10小时以上。因此，生产过程中不仅能耗较高、设备损耗大，而且由于随着温度的升高，导致表面致密化程度和趋附深度的增加，容易引起大板坯中心位置晶粒粗大、致密度低，不利于后续轧制过程的均匀变形。中国专利号200810222429.X公开了“一种轧制板材用钨坯的制备方法”，该专利主要通过采用高温降频烧结增加涡流透入深度，搭配1.8μm、2.0μm、2.2μm三种粒度钨粉实现较高的填充效果这两种途径制备高密度、高组织均匀性的烧结钨板坯，这种方法烧结温度较高且要求烧结炉具有变频功能，对设备要求较高；粒度配比主要是为了实现较密集的填充效果，对烧结温度的降低没有帮助。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低温烧结制备钨板坯的方法。该方法将0.8μm～1.2μm、2.3μm～2.5μm和3.0μm～3.5μm三种粒度范围的钨粉末按比例混合均匀，一方面实现良好的填充性，获得较高的压坯密度进而获得较高的烧结密度；另一方面小粒度钨粉具有较高的烧结活化能并提供较大的烧结驱动力，保证较低温度下致密化过程快速进行，从而降低烧最高结温度和保温时间。另外，该方法通过控制板坯烧结的温度和时间，在1700℃保温烧结6h～10h，可以避免由于升温速度过快或中低温阶段保温时间较短导致的烧结坯表面致密化速度远大于芯部，从而引起烧结坯芯部孔隙难以消除的现象；再加热至2100℃保温烧结10h～20h，能够保证板坯各部位具有较好的组织均匀性和较高的致密度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为0.8μm～1.2μm的钨粉末15％～25％，平均粒度为2.3μm～2.5μm的钨粉末65％～75％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钨粉末5％～15％，将称取的原料混合均匀得到混合钨粉末；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结1h～3h，然后加热至1700℃保温烧结6h～10h，再加热至2100℃保温烧结10h～20h。
上述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，步骤一中按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为0.8μm～1.2μm的钨粉末18％～22％，平均粒度为2.3μm～2.5μm的钨粉末68％～72％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钨粉末8％～12％。
上述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，步骤一中按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为0.8μm～1.2μm的钨粉末20％，平均粒度为2.3μm～2.5μm的钨粉末70％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钨粉末10％。
上述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，步骤三中板坯加热至1500℃所用的时间为3h～4h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为1h～2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为2h～3h。
上述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为3h。
上述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，步骤三中加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结2h，然后加热至1700℃保温烧结8h，再加热至2100℃保温烧结15h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将0.8μm～1.2μm、2.3μm～2.5μm和3.0μm～3.5μm三种粒度范围的钨粉末按比例混合均匀，一方面实现良好的填充性，获得较高的压坯密度进而获得较高的烧结密度；另一方面小粒度钨粉具有较高的烧结活化能并提供较大的烧结驱动力，保证较低温度下致密化过程快速进行，从而降低烧最高结温度和保温时间。
2、本发明通过控制板坯烧结的温度和时间，在1700℃保温烧结6h～10h，可以避免由于升温速度过快或中低温阶段保温时间较短导致的烧结坯表面致密化速度远大于芯部，从而引起烧结坯芯部孔隙难以消除的现象；再加热至2100℃保温烧结10h～20h，能够保证板坯各部位具有较好的组织均匀性和较高的致密度。
3、采用本发明的方法制备的钨板坯晶粒度适中，晶粒数为1000个/mm3～1800个/mm3，晶粒尺寸分布较窄，密度为18.2g/cm3～18.7g/cm3。
下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将25kg平均粒度为1.0μm的钨粉末，70kg平均粒度为2.3μm的钨粉末和5kg平均粒度为3.0μm的钨粉末放入V型混料机中混合6h，得到混合钨粉末；所述钨粉末的化学成分均符合GB/T3458-2006FW-1要求；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯，压制的压强为280MPa，保压时间为3min；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结2h，然后加热至1700℃保温烧结6h，再加热至2100℃保温烧结10h；板坯加热至1500℃所用的时间为3h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为3h。
本实施例制备的钨板坯的化学成分符合GB/T3875-2006的要求，密度为18.7g/cm3，晶粒数为1800个/mm3，晶粒大小基本均匀。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将15kg平均粒度为1.2μm的钨粉末，75kg平均粒度为2.5μm的钨粉末和10kg平均粒度为3.5μm的钨粉末放入V型混料机中混合3h，得到混合钨粉末；所述钨粉末的化学成分均符合GB/T3458-2006FW-1要求；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯，压制的压强为250MPa，保压时间为2.5min；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结3h，然后加热至1700℃保温烧结10h，再加热至2100℃保温烧结20h；板坯加热至1500℃所用的时间为4h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为1h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为2h。
本实施例制备的钨板坯的化学成分符合GB/T3875-2006的要求，密度为18.5g/cm3，晶粒数为1200个/mm3，晶粒大小基本均匀。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20kg平均粒度为0.8μm的钨粉末，65kg平均粒度为2.4μm的钨粉末和15kg平均粒度为3.2μm的钨粉末放入V型混料机中混合5h，得到混合钨粉末；所述钨粉末的化学成分均符合GB/T3458-2006FW-1要求；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯，压制的压强为260MPa，保压时间为2min；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结1h，然后加热至1700℃保温烧结8h，再加热至2100℃保温烧结12h；板坯加热至1500℃所用的时间为3.5h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为1.5h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为2.5h。
本实施例制备的钨板坯的化学成分符合GB/T3875-2006的要求，密度为18.2g/cm3，晶粒数为1000个/mm3，晶粒大小基本均匀。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将18kg平均粒度为1.0μm的钨粉末，72kg平均粒度为2.4μm的钨粉末和10kg平均粒度为3.2μm的钨粉末放入V型混料机中混合6h，得到混合钨粉末；所述钨粉末的化学成分均符合GB/T3458-2006FW-1要求；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯，压制的压强为280MPa，保压时间为3min；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结2h，然后加热至1700℃保温烧结8h，再加热至2100℃保温烧结15h；板坯加热至1500℃所用的时间为3h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为2h。
本实施例制备的钨板坯的化学成分符合GB/T3875-2006的要求，密度为18.4g/cm3，晶粒数为1500个/mm3，晶粒大小基本均匀。
实施例5
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将22kg平均粒度为1.2μm的钨粉末，70kg平均粒度为2.5μm的钨粉末和8kg平均粒度为3.5μm的钨粉末放入V型混料机中混合3h，得到混合钨粉末；所述钨粉末的化学成分均符合GB/T3458-2006FW-1要求；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯，压制的压强为260MPa，保压时间为2.5min；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结2h，然后加热至1700℃保温烧结6h，再加热至2100℃保温烧结10h；板坯加热至1500℃所用的时间为3h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为2h。
本实施例制备的钨板坯的化学成分符合GB/T3875-2006的要求，密度为18.4g/cm3，晶粒数为1500个/mm3，晶粒大小基本均匀。
实施例6
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20kg平均粒度为0.8μm的钨粉末，68kg平均粒度为2.3μm的钨粉末和12kg平均粒度为3.0μm的钨粉末放入V型混料机中混合5h，得到混合钨粉末；所述钨粉末的化学成分均符合GB/T3458-2006FW-1要求；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯，压制的压强为260MPa，保压时间为2.5min；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结1h，然后加热至1700℃保温烧结10h，再加热至2100℃保温烧结20h；板坯加热至1500℃所用的时间为3h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为2h。
本实施例制备的钨板坯的化学成分符合GB/T3875-2006的要求，密度为18.2g/cm3，晶粒数为1200个/mm3，晶粒大小基本均匀。
实施例7
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20kg平均粒度为1.0μm的钨粉末，70kg平均粒度为2.4μm的钨粉末和10kg平均粒度为3.2μm的钨粉末放入V型混料机中混合6h，得到混合钨粉末；所述钨粉末的化学成分均符合GB/T3458-2006FW-1要求；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯，压制的压强为280MPa，保压时间为3min；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结2h，然后加热至1700℃保温烧结8h，再加热至2100℃保温烧结15h；板坯加热至1500℃所用的时间为3h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为2h。
本实施例制备的钨板坯的化学成分符合GB/T3875-2006的要求，密度为18.7g/cm3，晶粒数为1800个/mm3，晶粒大小基本均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为0.8μm～1.2μm的钨粉末15％～25％，平均粒度为2.3μm～2.5μm的钨粉末65％～75％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钨粉末5％～15％，将称取的原料混合均匀得到混合钨粉末；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钨粉末压制成板坯；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钨板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结1h～3h，然后加热至1700℃保温烧结6h～10h，再加热至2100℃保温烧结10h～20h；板坯加热至1500℃所用的时间为3h～4h，板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为1h～2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为2h～3h。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，步骤一中按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为0.8μm～1.2μm的钨粉末18％～22％，平均粒度为2.3μm～2.5μm的钨粉末68％～72％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钨粉末8％～12％。
3.根据权利要求2所述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，步骤一中按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为0.8μm～1.2μm的钨粉末20％，平均粒度为2.3μm～2.5μm的钨粉末70％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钨粉末10％。
4.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，步骤三中板坯从1500℃加热至1700℃所用的时间为2h，从1700℃加热至2100℃所用的时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备钨板坯的方法，其特征在于，步骤三中加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至1500℃保温烧结2h，然后加热至1700℃保温烧结8h，再加热至2100℃保温烧结15h。
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