CN110699584B - 脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，该方法选取不同粒度的钨粉进行混合得到复合钨粉，然后加入杂质元素和成形剂，采用冷等静压法压制成型，再依次经低温氢气预烧结和高温真空烧结，得到合金材料；所述合金材料的密度大于13g/cm3，横向断裂强度Rb≤150MPa，弯曲角α≤5°。本发明通过选取不同粒度的钨粉进行粒度搭配，并添加杂质元素，大幅降低了合金材料的强度和塑性，提高了合金材料的密度，再通过预烧结和烧结工艺对材料的收缩和强化进行了有效的控制，得到高密度低强度低塑性合金材料，该材料具有较好的加工性能，适合于脉冲冲击吸能用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法。
背景技术
高密度低强度低塑性合金材料是一类性能特殊的冲击吸能用合金材料。这类材料是一种靠自身发生破裂从而大量吸收冲击动能的材料。与传统的溃缩吸能和缓冲吸能材料不同，在高速剧烈的冲击下，这类材料能够迅速破裂并消耗能量，让出缓冲距离，同时破碎成尽可能多的碎片以有效吸收冲击动能，从而保护目标不受冲击损伤。
通常在合金设计时，对材料的一般要求是质量轻、强度高、塑性好，从而有优异和力学强度和良好的加工性能。而这类合金正好相反，对材料要求是密度高(能量吸收效率高)，强度低(易碎裂，碎片小)，塑性低(塑性应变阶段短，受冲击后基本不发生塑性形变即可迅速破碎)。
由于该类合金材料性能特殊，应用范围较小，在冲击吸能材料领域极少有相关报道。但随着尖端高能领域和军事工业的迅速发展，在爆炸防护和高速冲击防护的试验领域，这类材料的需求开始变得明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法。该方法通过选取不同粒度的钨粉进行粒度搭配，并添加杂质元素，大幅降低了合金材料的强度和塑性，提高了合金材料的密度，再通过预烧结和烧结工艺对材料的收缩和强化进行了有效的控制，得到高密度低强度低塑性合金材料，该材料具有较好的加工性能，适合于脉冲冲击吸能用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，该方法选取不同粒度的钨粉进行混合得到复合钨粉，然后加入杂质元素和成形剂，采用冷等静压法压制成型，再依次经低温氢气预烧结和高温真空烧结，得到合金材料；所述合金材料的密度大于13g/cm3，横向断裂强度Rb≤150MPa，弯曲角α≤5°。
本发明将钨粉与杂质元素、成形剂混合后压制成型，再依次经预烧结和真空烧结，得到合金材料。本发明通过选取不同粒度的钨粉进行粒度粗细搭配，以粗粒度的钨粉为基体，以细粒度的钨粉作为基体空隙的填充相和粘结相，在保证合金材料较高密度的同时，大幅降低了合金材料的强度；通过添加杂质元素进行活化烧结，促进了合金材料的致密化，提高了合金材料的密度，同时形成孔隙和脆性相，有效降低了合金材料的塑性，然后通过添加成形剂使合金材料在压制成型过程中保持良好的成形性，再依次通过低温氢气预烧结和高温真空烧结形成合金材料，对材料的收缩和强化进行了有效的控制，制备出的高密度低强度低塑性合金材料密度高，塑性低，横向断裂强度低，并有较好的加工性能，能够满足脉冲冲击吸能的材料要求。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、复合钨粉的制备：选取不同粒度的钨粉进行混合得到复合钨粉；
步骤二、混合料的制备：将步骤一中得到的复合钨粉与杂质元素混合得到混合粉末，然后加入成形剂的水溶液混合，烘干后过筛网，得到混合料；
步骤三、压制成型：将步骤二中得到的混合料分层填装入橡胶包套中，然后采用冷等静压压制成型，得到半成品压坯；
步骤四、低温氢气预烧结：将步骤三中得到的半成品压坯放入氢气烧结炉中进行低温氢气预烧结，然后随炉冷却得到预烧结件；所述低温氢气预烧结的温度为1000℃～1350℃，保温时间为1h～3h，升温速率不超过10℃/min；
步骤五、高温真空烧结：将步骤四中得到的预烧结件出炉后进行高温真空烧结，然后随炉冷却得到合金材料；所述高温真空烧结的温度为1800℃～2400℃，保温时间为3h～5h，真空度小于1×10-1Pa，升温速率不超过10℃/min。
本发明先将不同粒度钨粉混合，然后与杂质元素混合，再与成形剂的水溶液混合，提高了各原料的混匀程度，使成形剂充分附着在原料的颗粒表面，经烘干过筛，除去团聚颗粒，提高了后续装粉和压制过程中混合料的流动性能；将混合料分层填装入橡胶包套中减少了混合料装粉过程中的粉末密度梯度现象，提高了装粉均匀性，并减少了冷等静压压制成型中的均匀收缩，提高了半成品压坯的致密度和质量；将半成品压坯在1000℃～1350℃下进行低温氢气预烧结1h～3h，以有效脱除原料中的成形剂，消除了应力，而控制升温速率不超过10℃/min则进一步减少了半成品压坯的内部温度梯度，改善了预烧结件质量；将预烧结件在真空度小于1×10-1Pa、1800℃～2400℃下进行高温真空烧结3h～5h，促进了预烧结件中的粉末发生固相烧结，形成烧结颈，提高合金材料密度的同时避免了合金材料中的孔隙闭合和流动，使合金材料保持较低的强度和较低的塑性，而控制升温速率不超过10℃/min也进一步减少了合金材料的内部温度梯度，有利于改善合金材料的质量。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述复合钨粉由以下粒度钨粉中的两种以上混合得到：粒度为1.0μm～2.0μm的钨粉①，粒度为3.0μm～5.0μm的钨粉②，粒度为7.0μm～8.0μm的钨粉③，粒度为10μm～20μm的钨粉④，粒度为20μm～30μm的钨粉⑤，粒度为40μm～50μm的钨粉⑥；所述钨粉的质量纯度均不小于99.5％。上述钨粉的不同粒度范围相对较窄，但性能区别明显，易于搭配，有利于实现钨粉粒度的精细化调节，且该粒度范围的钨粉均属于常用钨粉，容易获得。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述复合钨粉由钨粉①和钨粉⑥按照(5～15)：(85～95)的质量份数比混合得到；或者所述复合钨粉由钨粉①、钨粉④和钨粉⑥混合得到，其中，钨粉①的质量份数为5～15份，钨粉④的质量份数不超过45份，钨粉⑥的质量份数不超过50份，且钨粉④和钨粉⑥的总质量份数为85～95份；或者所述复合钨粉由钨粉①、钨粉③、钨粉④和钨粉⑥混合得到，其中，钨粉①的质量份数为5～15份，钨粉③的质量份数不超过15份，钨粉④的质量份数不超过25份，钨粉⑥的质量份数不超过65份，且钨粉③、钨粉④和钨粉⑥的总质量份数为85～95份；或者复合钨粉由钨粉②、钨粉④和钨粉⑥混合得到，其中，钨粉②的质量份数为10～20份、钨粉④的质量份数为30～40份，钨粉⑥的质量份数为45～55份。上述复合钨粉的中粗粒度钨粉与细粒度钨粉的组合搭配更为合适，进一步保证了后续烧结过程中粗颗粒钨粉之间依靠细粉粘结成形并收缩，提高了合金材料的密度，从而更不易形成闭合的孔隙，进一步保证了合金材料的高密度和低强度低塑性的特征。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述杂质元素为镍粉、硅粉和碳粉中的一种或两种以上，所述镍粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％，硅粉的质量纯度不小于99.9％。优选的杂质元素镍粉可降低活化烧结的温度，促进合金材料的致密化，提高合金材料的密度，但合金材料的强度略高；优选的杂质元素硅粉可在烧结过程中形成孔隙和脆性相，降低钨粉的界面结合力，从而降低合金材料的强度且其强度和密度均低于添加镍粉的合金材料；优选的杂质元素碳可形成金属间化合物，从而降低合金材料的强度和塑性，但成形性相对较差，合金材料易出现裂纹和和分层，因此可根据实际需要选择不同的杂质元素和杂质元素组合进行添加，得到不同适用范围的高密度低强度低塑性合金材料。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉末由复合钨粉与镍粉按照(99～99.95)：(0.05～1)的质量份数比混合得到；或者所述混合粉末由复合钨粉与硅粉按照(99～99.95)：(0.05～1)的质量份数比混合得到；或者所述混合粉末由复合钨粉与镍粉、硅粉混合得到，其中，复合钨粉的质量份数为98.9～99.9份，镍粉的质量份数不超过1份，硅粉的质量份数不超过1份，且镍粉和硅粉的总质量份数为0.1～1.1份；或者所述混合粉末由复合钨粉与镍粉、碳粉混合得到，其中，复合钨粉的质量份数为98.9～99.9份，镍粉的质量份数不超过1份，碳粉的质量份数不超过0.1份，且镍粉和碳粉的总质量份数为0.1～1.1份。上述优选混合粉末中复合钨粉与杂质元素的配比更为合理，添加量更为合适，有利于保证合金材料的高密度、低强度和低塑性，避免了原料粉末的浪费。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述合金材料中钨的质量份数为99～99.95份，镍的质量份数为0.05～1份；或者所述合金材料中钨的质量份数为99～99.95份，硅的质量份数为0.05～1份；或者所述合金材料中钨的质量份数为99～99.95份，碳的质量份数为0.05～0.1份；或者所述合金材料中钨的质量份数为98.9～99.9份，镍的质量份数不超过1份，硅的质量份数不超过1份，且镍和硅的总质量份数为0.1～1.1份；或者所述合金材料中钨的质量份数为98.9～99.9份，镍的质量份数不超过1份，碳的质量份数不超过0.1份，且镍和碳的总质量份数为0.1～1.1份。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述成形剂为羧甲基纤维素、尿素或氯化钠，所述成形剂的加入量为混合料总质量的0.5％～1％。上述优选的成形剂均为水溶性固体成形剂，与原料粉末通过湿法混合后能较好地附着在原料粉末的表面形成粘结，提高了混合料的压制成形性能，并且可在后续的热烧结过程中完全挥发，避免了在预烧结件中的残留；优选的成形剂的加入量既保证了成形剂有效地发挥粘结效果，又避免了后续烧结过程中形成过多的孔隙，影响合金材料的均匀性。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加入成型剂的水溶液混合的时间为6h～12h；所述烘干的温度为95℃～105℃；所述筛网的孔径为80目～100目。上述优选的混合的时间保证了混合粉末与成形剂的充分混匀，优选的烘干温度保证去除混合料中的水分，使成形剂充分附着在原料粉末颗粒的表面；优选的筛网的孔径有效分离除去了烘干过程中粘结形成的团聚颗粒，进一步提高了混合料的流动性能，有利于后续压制的进行。
上述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述分层填装过程中，每层填装的混合料质量为混合料总质量的10％～20％，且每层混合料填装后均要进行振实；所述冷等静压采用的压制压力为160MPa～220MPa，保压时间为30s～180s，泄压速度不超过1MPa/s；步骤五中所述出炉后24h内进行高温真空烧结。上述优选的分层填装参数大大减少了装粉过程中的粉末密度梯度现象，提高了装粉末密度，有利于压制过程中混合料的均匀收缩，该优选的冷等静压工艺参数保证了混合料在压力作用下流动收缩成形形成半成品压坯，优选的泄压速度则减少了泄压产生的弹性后效，防止半成品压坯的分层开裂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过选取不同粒度的钨粉进行粒度粗细搭配，以粗粒度的钨粉为基体，以细粒度的钨粉作为基体空隙的填充相和粘结相，在保证合金材料较高密度的同时，大幅降低了合金材料的强度，通过添加杂质元素有效促进了合金材料的致密化，提高了合金材料的密度，降低了合金材料的塑性，再通过预烧结和烧结工艺对材料的收缩和强化进行了有效的控制，得到高密度低强度低塑性合金材料，并具有较好的加工性能，适合于脉冲冲击吸能用。
2、本发明采用低温氢气预烧结和高温真空烧结，去除半成品压坯中的成形剂，同时减少了添加相的挥发，保证了合金材料的塑性降低。
3、本发明制备的合金材料的密度大于13g/cm3，横向断裂强度Rb≤150MPa，弯曲角α≤5°，满足了脉冲冲击吸能用合金材料的使用需求，具有较高的使用价值。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明合金材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明合金材料的制备过程为：选取不同粒度的钨粉进行混合得到复合钨粉，然后加入杂质元素和成形剂，经混合得到混合料，将混合料进行冷等静压法压制成型，再依次经低温氢气预烧结和高温真空烧结，得到合金材料。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、复合钨粉的制备：选取质量纯度均为99.5％的钨粉①和钨粉⑥按照5:95的质量份数比混合得到复合钨粉；所述钨粉①的粒度为1.0μm～2.0μm，钨粉⑥粒度为40μm～50μm；
步骤二、混合料的制备：将步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.5％的镍粉按照99：1的质量份数比混合得到混合粉末，然后加入羧甲基纤维素的水溶液混合6h，再在105℃的温度下烘干后过80目筛网，得到混合料；所述羧甲基纤维素的加入量为混合料总质量的0.5％；
步骤三、压制成型：将步骤二中得到的混合料分层填装入橡胶包套中，然后采用冷等静压压制成型，得到半成品压坯；所述分层填装过程中，每层填装的混合料质量为混合料总质量的20％，且每层混合料填装后均要进行振实；所述冷等静压采用的压制压力为220MPa，保压时间为180s，泄压速度为1MPa/s；
步骤四、低温氢气预烧结：将步骤三中得到的半成品压坯放入氢气烧结炉中进行低温氢气预烧结，然后随炉冷却得到预烧结件；所述低温氢气预烧结的温度为1200℃，保温时间为1h，升温速率为10℃/min；
步骤五、高温真空烧结：将步骤四中得到的预烧结件在出炉后24h时内进行高温真空烧结，然后随炉冷却得到合金材料；所述高温真空烧结的温度为2400℃，保温时间为5h，真空度为5×10-3Pa，升温速率为10℃/min。
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为99份，镍的质量份数为1份。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、复合钨粉的制备：选取质量纯度均为99.9％的钨粉①、钨粉④和钨粉⑥按照15:40:45的质量份数比混合得到复合钨粉；所述钨粉①的粒度为1.0μm～2.0μm，钨粉④的粒度为10μm～20μm，钨粉⑥的粒度为40μm～50μm；
步骤二、混合料的制备：将步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.9％的硅粉按照99.9：0.1的质量份数比混合得到混合粉末，然后加入尿素的水溶液混合8h，再在95℃的温度下烘干后过100目筛网，得到混合料；所述尿素的加入量为混合料总质量的0.8％；
步骤三、压制成型：将步骤二中得到的混合料分层填装入橡胶包套中，然后采用冷等静压压制成型，得到半成品压坯；所述分层填装过程中，每层填装的混合料质量为混合料总质量的10％，且每层混合料填装后均要进行振实；所述冷等静压采用的压制压力为160MPa，保压时间为160s，泄压速度为0.5MPa/s；
步骤四、低温氢气预烧结：将步骤三中得到的半成品压坯放入氢气烧结炉中进行低温氢气预烧结，然后随炉冷却得到预烧结件；所述低温氢气预烧结的温度为1000℃，保温时间为3h，升温速率为5℃/min；
步骤五、高温真空烧结：将步骤四中得到的预烧结件在出炉后24h时内进行高温真空烧结，然后随炉冷却得到合金材料；所述高温真空烧结的温度为1800℃，保温时间为5h，真空度为1×10-2Pa，升温速率为5℃/min。
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为99.9份，镍的质量份数为0.1份。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、复合钨粉的制备：选取质量纯度均为99.8％的钨粉①、钨粉③、钨粉④和钨粉⑥按照5:15:15:65的质量份数比混合得到复合钨粉；所述钨粉①的粒度为1.0μm～2.0μm，钨粉③的粒度为7.0μm～8.0μm，钨粉④的粒度为10μm～20μm，钨粉⑥的粒度为40μm～50μm；
步骤二、混合料的制备：将步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.99％的镍粉、质量纯度为99.99％的硅粉按照99.9：0.05:0.05的质量份数比混合得到混合粉末，然后加入氯化钠的水溶液混合12h，再在100℃的温度下烘干后过80目筛网，得到混合料；所述氯化钠的加入量为混合料总质量的1％；
步骤三、压制成型：将步骤二中得到的混合料分层填装入橡胶包套中，然后采用冷等静压压制成型，得到半成品压坯；所述分层填装过程中，每层填装的混合料质量为混合料总质量的15％，且每层混合料填装后均要进行振实；所述冷等静压采用的压制压力为190MPa，保压时间为120s，泄压速度为1MPa/s；
步骤四、低温氢气预烧结：将步骤三中得到的半成品压坯放入氢气烧结炉中进行低温氢气预烧结，然后随炉冷却得到预烧结件；所述低温氢气预烧结的温度为1350℃，保温时间为2h，升温速率为10℃/min；
步骤五、高温真空烧结：将步骤四中得到的预烧结件在出炉后24h时内进行高温真空烧结，然后随炉冷却得到合金材料；所述高温真空烧结的温度为2250℃，保温时间为3h，真空度为5×10-3Pa，升温速率为10℃/min。
经检测，本发明合金材料中钨的质量份数为99.9份，镍的质量份数为0.05份，硅的质量份数为0.05份。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、复合钨粉的制备：选取质量纯度均为99.5％的钨粉②、钨粉④和钨粉⑥按照15:30:55的质量份数比混合得到复合钨粉；所述钨粉②的粒度为3.0μm～5.0μm，钨粉④的粒度为10μm～20μm，钨粉⑥粒度为40μm～50μm；
步骤二、混合料的制备：将步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度均为99.5％的镍粉和碳粉按照99.9：0.02:0.08的质量份数比混合得到混合粉末，然后加入羧甲基纤维素的水溶液混合6h，再在105℃的温度下烘干后过80目筛网，得到混合料；所述羧甲基纤维素的加入量为混合料总质量的0.5％；
步骤三、压制成型：将步骤二中得到的混合料分层填装入橡胶包套中，然后采用冷等静压压制成型，得到半成品压坯；所述分层填装过程中，每层填装的混合料质量为混合料总质量的20％，且每层混合料填装后均要进行振实；所述冷等静压采用的压制压力为220MPa，保压时间为30s，泄压速度为1MPa/s；
步骤四、低温氢气预烧结：将步骤三中得到的半成品压坯放入氢气烧结炉中进行低温氢气预烧结，然后随炉冷却得到预烧结件；所述低温氢气预烧结的温度为1300℃，保温时间为3h，升温速率为10℃/min；
步骤五、高温真空烧结：将步骤四中得到的预烧结件在出炉后12h时内进行高温真空烧结，然后随炉冷却得到合金材料；所述高温真空烧结的温度为2200℃，保温时间为4h，真空度为5×10-3Pa，升温速率为10℃/min。
经检测，本发明合金材料中钨的质量份数为99.9份，镍的质量份数为0.02份，碳的质量份数为0.08份。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、复合钨粉的制备：选取质量纯度均为99.5％的钨粉②、钨粉④和钨粉⑥按照15:30:55的质量份数比混合得到复合钨粉；所述钨粉②的粒度为3.0μm～5.0μm，钨粉④的粒度为10μm～20μm，钨粉⑥粒度为40μm～50μm；
步骤二、混合料的制备：将步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.95％的镍粉、质量纯度为99.95％的硅粉、质量纯度为99.95％的碳粉按照99.0：0.5：0.4：0.1的质量份数比混合得到混合粉末，然后加入羧甲基纤维素的水溶液混合6h，再在105℃的温度下烘干后过80目筛网，得到混合料；所述羧甲基纤维素的加入量为混合料总质量的0.5％；
步骤三、压制成型：将步骤二中得到的混合料分层填装入橡胶包套中，然后采用冷等静压压制成型，得到半成品压坯；所述分层填装过程中，每层填装的混合料质量为混合料总质量的20％，且每层混合料填装后均要进行振实；所述冷等静压采用的压制压力为220MPa，保压时间为30s，泄压速度为1MPa/s；
步骤四、低温氢气预烧结：将步骤三中得到的半成品压坯放入氢气烧结炉中进行低温氢气预烧结，然后随炉冷却得到预烧结件；所述低温氢气预烧结的温度为1300℃，保温时间为3h，升温速率为10℃/min；
步骤五、高温真空烧结：将步骤四中得到的预烧结件在出炉后12h时内进行高温真空烧结，然后随炉冷却得到合金材料；所述高温真空烧结的温度为2200℃，保温时间为4h，真空度为5×10-3Pa，升温速率为10℃/min。
经检测，本发明合金材料中钨的质量份数为99.0份，镍的质量份数为0.5份，镍的质量份数为0.4份，碳的质量份数为0.08份。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤一中所述复合钨粉由质量纯度均为99.5％的钨粉①和钨粉⑥按照10：90的质量份数比混合得到；
步骤二中所述混合粉末由步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.5％的镍粉按照99.5:0.5的质量份数比混合得到；
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为99.5份，镍的质量份数为0.5份。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤一中所述复合钨粉由质量纯度均为99.5％的钨粉①和钨粉⑥按照15：85的质量份数比混合得到；
步骤二中所述混合粉末由步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.5％的镍粉按照99.95:0.05的质量份数比混合得到；
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为99.95份，镍的质量份数为0.05份。
实施例8
本实施例与实施例2的不同之处在于：
步骤一中所述复合钨粉由质量纯度均为99.9％的钨粉①、钨粉④和钨粉⑥按照10:40:50的质量份数比混合得到；
步骤二中所述混合粉末由步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.9％的硅粉按照99：1的质量份数比混合得到；
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为99份，镍的质量份数为1份。
实施例9
本实施例与实施例2的不同之处在于：
步骤一中所述复合钨粉由质量纯度均为99.9％的钨粉①、钨粉④和钨粉⑥按照5:45:50的质量份数比混合得到；
步骤二中所述混合粉末由步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.9％的硅粉按照99.95：0.05的质量份数比混合得到；
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为99.95份，镍的质量份数为0.05份。
实施例10
本实施例与实施例3的不同之处在于：
步骤一中所述复合钨粉由质量纯度均为99.9％的钨粉①、钨粉③、钨粉④和钨粉⑥按照15:10:25:50的质量份数比混合得到；
步骤二中所述混合粉末由步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.99％的镍粉、质量纯度为99.99％的硅粉按照98.9：1：0.1的质量份数比混合得到；
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为98.9份，镍的质量份数为1份，硅粉的质量份数为0.1份。
实施例11
本实施例与实施例3的不同之处在于：
步骤一中所述复合钨粉由质量纯度均为99.9％的钨粉①、钨粉③、钨粉④和钨粉⑥按照10:10:25:55的质量份数比混合得到；
步骤二中所述混合粉末由步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.99％的镍粉、质量纯度为99.99％的硅粉按照99.2：0.7：0.1的质量份数比混合得到；
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为99.2份，镍的质量份数为0.7份，硅粉的质量份数为0.1份。
实施例12
本实施例与实施例4的不同之处在于：
步骤一中所述复合钨粉由质量纯度均为99.5％的钨粉②、钨粉④和钨粉⑥按照20:35:45的质量份数比混合得到；
步骤二中所述混合粉末由步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.5％的镍粉、质量纯度为99.5％的碳粉按照98.9：1：0.1的质量份数比混合得到；
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为98.9份，镍的质量份数为1份，碳粉的质量分数为0.1份。
实施例13
本实施例与实施例4的不同之处在于：
步骤一中所述复合钨粉由质量纯度均为99.5％的钨粉②、钨粉④和钨粉⑥按照10:40:50的质量份数比混合得到；
步骤二中所述混合粉末由步骤一中得到的复合钨粉与质量纯度为99.5％的镍粉、质量纯度为99.5％的碳粉按照99.2：0.05：0.04的质量份数比混合得到；
经检测，本实施例制备的合金材料中钨的质量份数为99.2份，镍的质量份数为0.05份，碳粉的质量分数为0.04份。
对本发明实施例1～实施例5中制备的合金材料的力学性能进行检测，结果如下表1所示。
表1本发明实施例1～实施例5制备的合金材料的力学性能
从表1可以看出，本发明实施例1～实施例5制备的合金材料密度达到纯钨理论密度(19.3g/cm3)的68％以上，达到了一般钨合金密度的70％～80％，但横向断裂强度不到钨合金(最常用钨钴系硬质合金的横向断裂强度为1000MPa～2000MPa)的10％，且弯曲角均小于5°，说明合金材料均易产生脆性断裂，同时易于加工，符合冲击吸能材料的设计要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，该方法选取不同粒度的钨粉进行混合得到复合钨粉，然后加入杂质元素和成形剂，采用冷等静压法压制成型，再依次经低温氢气预烧结和高温真空烧结，得到合金材料；所述合金材料的密度大于13g/cm3，横向断裂强度Rb≤150MPa，弯曲角α≤5°；该方法包括以下步骤：
步骤一、复合钨粉的制备：选取不同粒度的钨粉进行混合得到复合钨粉；所述复合钨粉由以下粒度钨粉中的两种以上混合得到：粒度为1.0μm~2.0μm的钨粉①，粒度为3.0μm~5.0μm的钨粉②，粒度为7.0μm~8.0μm的钨粉③，粒度为10μm~20μm的钨粉④，粒度为20μm~30μm的钨粉⑤，粒度为40μm~50μm的钨粉⑥；所述钨粉的质量纯度均不小于99.5%；
步骤二、混合料的制备：将步骤一中得到的复合钨粉与杂质元素混合得到混合粉末，然后加入成形剂的水溶液混合，烘干后过筛网，得到混合料；所述杂质元素为镍粉、硅粉和碳粉中的一种或两种以上，所述镍粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5%，硅粉的质量纯度不小于99.9%；
步骤三、压制成型：将步骤二中得到的混合料分层填装入橡胶包套中，然后采用冷等静压压制成型，得到半成品压坯；
步骤四、低温氢气预烧结：将步骤三中得到的半成品压坯放入氢气烧结炉中进行低温氢气预烧结，然后随炉冷却得到预烧结件；所述低温氢气预烧结的温度为1000℃~1350℃，保温时间为1h~3h，升温速率不超过10℃/min；
步骤五、高温真空烧结：将步骤四中得到的预烧结件出炉后进行高温真空烧结，然后随炉冷却得到合金材料；所述高温真空烧结的温度为1800℃~2400℃，保温时间为3h~5h，真空度小于1×10-1Pa，升温速率不超过10℃/min。
2.根据权利要求1所述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述复合钨粉由钨粉①和钨粉⑥按照（5~15）：（85~95）的质量份数比混合得到；或者所述复合钨粉由钨粉①、钨粉④和钨粉⑥混合得到，其中，钨粉①的质量份数为5~15份，钨粉④的质量份数不超过45份，钨粉⑥的质量份数不超过50份，且钨粉④和钨粉⑥的总质量份数为85~95份；或者所述复合钨粉由钨粉①、钨粉③、钨粉④和钨粉⑥混合得到，其中，钨粉①的质量份数为5~15份，钨粉③的质量份数不超过15份，钨粉④的质量份数不超过25份，钨粉⑥的质量份数不超过65份，且钨粉③、钨粉④和钨粉⑥的总质量份数为85~95份；或者复合钨粉由钨粉②、钨粉④和钨粉⑥混合得到，其中，钨粉②的质量份数为10~20份、钨粉④的质量份数为30~40份，钨粉⑥的质量份数为45~55份。
3.根据权利要求1所述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉末由复合钨粉与镍粉按照（99~99.95）：（0.05~1）的质量份数比混合得到；或者所述混合粉末由复合钨粉与硅粉按照（99~99.95）：（0.05~1）的质量份数比混合得到；或者所述混合粉末由复合钨粉与镍粉、硅粉混合得到，其中，复合钨粉的质量份数为98.9~99.9份，镍粉的质量份数不超过1份，硅粉的质量份数不超过1份，且镍粉和硅粉的总质量份数为0.1~1.1份；或者所述混合粉末由复合钨粉与镍粉、碳粉混合得到，其中，复合钨粉的质量份数为98.9~99.9份，镍粉的质量份数不超过1份，碳粉的质量份数不超过0.1份，且镍粉和碳粉的总质量份数为0.1~1.1份。
4.根据权利要求1所述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述成形剂为羧甲基纤维素或尿素或氯化钠，所述成形剂的加入量为混合料总质量的0.5%~1%。
5.根据权利要求1所述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加入成型剂的水溶液混合的时间为6h~12h；所述烘干的温度为95℃~105℃；所述筛网的孔径为80目~100目。
6.根据权利要求1所述的脉冲冲击吸能用高密度低强度低塑性合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述分层填装过程中，每层填装的混合料质量为混合料总质量的10%~20%，且每层混合料填装后均要进行振实；所述冷等静压采用的压制压力为160MPa~220MPa，保压时间为30s~180s，泄压速度不超过1MPa/s；步骤五中所述出炉后24h内进行高温真空烧结。
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