CN111778424A - 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法 - Google Patents

一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111778424A
CN111778424A CN202010454787.4A CN202010454787A CN111778424A CN 111778424 A CN111778424 A CN 111778424A CN 202010454787 A CN202010454787 A CN 202010454787A CN 111778424 A CN111778424 A CN 111778424A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
tungsten powder
pore structure
framework
preparing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010454787.4A
Other languages
English (en)
Inventor
杨鑫
张兆洋
王犇
马文君
王婉琳
邹军涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Technology
Original Assignee
Xian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Technology filed Critical Xian University of Technology
Priority to CN202010454787.4A priority Critical patent/CN111778424A/zh
Publication of CN111778424A publication Critical patent/CN111778424A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/08—Alloys with open or closed pores
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，将初始钨粉采用火焰喷涂还原，制备球形聚集体钨粉；步骤2，将经步骤1制备的球形聚集体钨粉采用放电等离子体烧结技术制备多极孔结构的钨骨架；本发明提供的制备方法，解决了熔渗烧结法制备铜钨合金过程中，多极孔结构的钨骨架制备问题。

Description

一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法
技术领域
本发明属于合金微观组织细化技术领域，具体涉及一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法。
背景技术
钨铜(W-Cu)复合材料因其结合了钨的抗烧蚀性，热膨胀系数低，铜的导热性和导电性好，塑性和加工性好，从而具有高熔点、高硬度、高强度、低成本等优良性能，广泛应用于汽车、航空航天、炉内元件、电子、医疗器械、体育器材、电焊条、核电站等领域。但由于钨和铜的熔点、热膨胀系数和密度等物理化学性质差异较大，它们既不能互溶，也不能形成金属间化合物。因此，在传统的熔渗烧结法制备铜钨合金过程中，铜液在非连续突变孔径钨骨架中渗流造成残留气泡是导致合金劣化。在这一过程中，孔分布均匀、孔隙率高的多孔钨基体是获得均匀渗透分布的两个关键因素，对靶向材料的性能有着重要的影响。均匀、互穿的开孔钨骨架是获得组织结构均匀的钨铜复合材料的关键，是实现高导电性的关键。然而，目前制备钨骨架的过程中存在着钨颗粒间界面结合不良、应力过程中易开裂以及对合金力学性能的影响等问题。
多极孔结构的作为一种独特的多孔结构，目前其制备和应用已经成为国际上前沿研究领域，将多极孔结构用于钨骨架的制备，多极孔结构钨骨架将有效提高钨骨架的渗铜效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，解决了钨铜复合材料制备过程中钨骨架孔隙分布的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将初始钨粉采用火焰喷涂还原，制备球形聚集体钨粉；
步骤2，将经步骤1制备的球形聚集体钨粉采用放电等离子体烧结技术制备多极孔结构的钨骨架。
本发明的特点还在于：
其中步骤1中初始钨粉包括分粒径为15～40μm和40～63μm的颗粒；
其中步骤2具体内容包括：
首先将将经步骤1得到的钨粉粉末置于石墨模块中，然后将模块放入SPS烧结装置中进行放电等离子真空烧结，最后冷却至室温；
其中石墨模块内径为40mm；
其中SPS烧结装置中，将模块放入后，在粉末床上施加16Mpa的轴向压力，增加到40Mpa，烧结温度为1450～1550℃；
其中SPS烧结装置中采用分布加热方式，低于1300℃时采用加热速率为100℃min-1，高于1300℃时采用加热速率为50℃ min-1，加热至1450～1550℃保温5min；
其中在冷却阶段，释放轴向压力至16Mpa。
本发明的有益效果是
本发明一种有效可控的具有多极孔结构的钨骨架的制备方法，多极孔结构的钨骨架，可解决在熔渗烧结法制备铜钨合金过程中铜液在钨骨架中渗流造成残留气泡的问题，获取具有高耐电压强度、高机械强度和低电弧烧蚀速率的铜钨合金。
附图说明
图1为本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法中喷涂钨粉的SEM图；
图2为本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法中钨粉烧结过程中温度、位移和相对密度随时间的变化；
图3为本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法中1450℃下烧结试样的扫描电镜显微照片；
图4为本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法中15000℃下烧结试样的扫描电镜显微照片；
图5为本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法中1550℃下烧结试样的扫描电镜显微照片；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先采用火焰喷涂还原钨粉制备球形聚集体钨粉，制备出具有多孔结构的球形钨粉；
其中，钨粉的扫描电镜(SEM)形貌如图1所示，初始粉末呈现典型的双峰粒径分布，即分别由两部分粒径为15～40μm和40～63μm的颗粒组成；由图1可知，球形钨粉是由大量未经还原的钨粉团聚体制成的，其形状不规则，有棒状、棒状等，且粒径不同，多个颗粒聚集在一起形成表面积发达的蜂窝通孔；由此可知，采用火焰喷涂工艺制备出了具有多孔结构的球形钨粉，其孔洞形状为圆形、椭圆形、三角形、四边形和复杂的不规则形状，颗粒间的晶界明显。体颗粒细小，外表面发达，内表面较大，有利于制备多孔钨骨架结构；
其中由表1可知，钨粉中含有其他少量元素11种，其中Ct的含量最高，为0.16％～0.20％；含量最低的元素是Ti，为0.0004％～0.0006％，与含量最高的元素差三个数量级别；并且Al、Mn两种元素的含量相等，均为0.0440％～0.0460％；钨粉中的O含量为0.04％～0.06％；
表1喷涂钨粉化学成分检测表
Figure BDA0002508951520000041
步骤2，将经步骤1制备的球形多孔钨粉末作为原料，采用放电等离子体烧结技术制备多极孔结构的钨骨架：首先将原料粉末置于内径为40mm的石墨模块中，该模块先前衬有厚石墨片，以便于去除；然后将模块装入SPS装置(德国劳恩斯坦FCT系统有限公司HPD25)，在粉末床上施加16Mpa的轴向压力，然后增加到40Mpa。之后，在真空中进行烧结步骤，SPS烧结装置中采用分布加热方式，低于1300℃时采用加热速率为100℃ min-1，高于1300℃时采用加热速率为50℃ min-1，加热至1450～1550℃保温5min；在冷却阶段，轴向压力被释放到16Mpa，并保持到室温；
从原料制备和成形过程解释本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的钨骨架的制备方法的优点：在传统的熔渗烧结法制备铜钨合金过程中，铜液在非连续突变孔径钨骨架中渗流造成残留气泡是导致合金劣化，而本发明提供一种多极孔结构的钨骨架制备方法，首先获取多孔状的球形微米级钨粉，将表面积发达的钨粉烧结后，获得不同孔径大小的多极孔结构的钨骨架，有效提高铜液在钨骨架中的溶渗。
放电等离子体烧结是一种快速、节能、环保的新型粉末烧结技术。该技术融等离子活化、热压和电阻加热为一体，在加压粉体粒子间直接通入高频脉冲电流，由火花放电瞬间产生的等离子体进行加热，因而具有升降温速度快、烧结温度低、烧结时间短、烧结体晶粒均匀细小、更易获得具有可控显微组织的致密烧结体等优点，放电等离子体烧结的设备为Dr Sinter Sumitomo8250型设备，该设备可提供最大8000A的电流和5V的电压。
实施例1
步骤1，首先采用火焰喷涂还原钨粉制备球形聚集体钨粉，获取粒径为15μm球形钨粉末，粉末形貌如图1所示，钨粉中Ct的含量为0.16％～0.20％；Ti的含量为0.0004％～0.0006％，Al、Mn两种元素的含量均为0.0440％～0.0460％；O的含量为0.04％～0.06％；
步骤2，采用放电等离子体烧结技术制备多极孔结构的钨骨架，将粒径分布为15μm的球形钨粉末置于内径为40mm的石墨模块中。然后将模块装入SPS装置(德国劳恩斯坦FCT系统有限公司HP D25)；在粉末床上施加16Mpa的轴向压力，然后增加到40Mpa；之后，在1450℃下进行真空烧结，加热速率为100℃ min-1和50℃ min-1，保温时间为5分钟；在冷却阶段，释放轴向压力到16Mpa，并保持到室温；
经检测可知，本实施例所制备的钨骨架致密度为62％，图3为本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法中1450℃下烧结试样的扫描电镜显微照片，可见其具有相互连通的开孔的不均匀多级孔钨骨架。这些孔是由球形团聚钨粉中的初始孔以及它们之间的初始孔组成，孔的分布为5-10μm。
实施例2
步骤1，首先采用火焰喷涂还原钨粉制备球形聚集体钨粉，获取粒径为63μm球形钨粉末，粉末形貌如图1所示，钨粉中Ct的含量为0.16％～0.20％；Ti的含量为0.0004％～0.0006％，Al、Mn两种元素的含量均为0.0440％～0.0460％；O的含量为0.04％～0.06％；
步骤2，采用放电等离子体烧结技术制备多极孔结构的钨骨架，将粒径分布为63μm的球形钨粉末置于内径为40mm的石墨模块中。然后将模块装入SPS装置(德国劳恩斯坦FCT系统有限公司HP D25)，在粉末床上施加16Mpa的轴向压力，然后增加到40Mpa。之后，在1500℃下进行真空烧结，加热速率为100℃ min-1和50℃ min-1，保温时间为5min；在冷却阶段，释放轴向压力到16Mpa，并保持到室温；
经检测可知，本实施例所制备的钨骨架致密度为64％，图4为本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法中1500℃下烧结试样的扫描电镜显微照片，其孔结构的范围更广，但是分布不均匀。
实施例3
步骤1，首先采用火焰喷涂还原钨粉制备球形聚集体钨粉，获取粒径为60μm球形钨粉末，粉末形貌如图1所示，钨粉中Ct的含量为0.16％～0.20％；Ti的含量为0.0004％～0.0006％，Al、Mn两种元素的含量均为0.0440％～0.0460％；O的含量为0.04％～0.06％；
步骤2，采用放电等离子体烧结技术制备多极孔结构的钨骨架，将粒径分布为60μm的球形钨粉末置于内径为40mm的石墨模块中。然后将模块装入SPS装置(德国劳恩斯坦FCT系统有限公司HP D25)；在粉末床上施加16Mpa的轴向压力，然后增加到40Mpa。之后，在1550℃下进行真空烧结，加热速率为100℃ min-1和50℃ min-1，保温时间为5min；在冷却阶段，释放轴向压力到16Mpa，并保持到室温；
经检测可知，本实施例所制备的钨骨架致密度为68％，图5为本发明的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法中1550℃下烧结试样的扫描电镜显微照片，其孔结构的范围更广，且分布均匀。

Claims (8)

1.一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，将初始钨粉采用火焰喷涂还原，制备球形聚集体钨粉；
步骤2，将经步骤1制备的球形聚集体钨粉采用放电等离子体烧结技术制备多极孔结构的钨骨架。
2.根据权利要求1所述的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，其特征在于，所述步骤1中初始钨粉包括分粒径为15～40μm和40～63μm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，其特征在于，所述球形聚集体钨粉的粒径为15～63μm。
4.根据权利要求1所述的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体内容包括：
首先将将经步骤1得到的钨粉粉末置于石墨模块中，然后将模块放入SPS烧结装置中进行放电等离子真空烧结，最后冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，其特征在于，所述石墨模块内径为40mm。
6.根据权利要求4所述的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，其特征在于，所述SPS烧结装置中，将模块放入后，在粉末床上施加16Mpa的轴向压力，增加到40Mpa，烧结温度为1450～1550℃。
7.根据权利要求6所述的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，其特征在于，所述SPS烧结装置中采用分布加热方式，低于1300℃时采用加热速率为100℃min-1，高于1300℃时采用加热速率为50℃min-1，加热至1450～1550℃保温5min。
8.根据权利要求4所述的一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法，其特征在于，所述在冷却阶段，释放轴向压力至16Mpa。
CN202010454787.4A 2020-05-26 2020-05-26 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法 Pending CN111778424A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010454787.4A CN111778424A (zh) 2020-05-26 2020-05-26 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010454787.4A CN111778424A (zh) 2020-05-26 2020-05-26 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111778424A true CN111778424A (zh) 2020-10-16

Family

ID=72753203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010454787.4A Pending CN111778424A (zh) 2020-05-26 2020-05-26 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111778424A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112872360A (zh) * 2021-01-13 2021-06-01 太原理工大学 一种铁基耐磨材料的混合成型方法
CN112935277A (zh) * 2021-01-27 2021-06-11 华中科技大学 一种多级互连微孔金属发汗结构的激光选区熔化成形方法
CN113953515A (zh) * 2021-10-26 2022-01-21 湖南大学 一种可替代骨水泥的生物医用金属多孔涂层及其制备方法
CN115519123A (zh) * 2022-09-23 2022-12-27 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钨骨架及其制备方法与用途

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1030148A (ja) * 1996-07-17 1998-02-03 Injietsukusu:Kk ヒートシンクおよびその製造方法
CN105734332A (zh) * 2016-04-29 2016-07-06 合肥工业大学 一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1030148A (ja) * 1996-07-17 1998-02-03 Injietsukusu:Kk ヒートシンクおよびその製造方法
CN105734332A (zh) * 2016-04-29 2016-07-06 合肥工业大学 一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王盘鑫: "《粉末冶金学》", 31 May 1997, 冶金工业出版社 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112872360A (zh) * 2021-01-13 2021-06-01 太原理工大学 一种铁基耐磨材料的混合成型方法
CN112872360B (zh) * 2021-01-13 2024-01-02 山西盛世永恒工程咨询有限公司 一种铁基耐磨材料的混合成型方法
CN112935277A (zh) * 2021-01-27 2021-06-11 华中科技大学 一种多级互连微孔金属发汗结构的激光选区熔化成形方法
CN112935277B (zh) * 2021-01-27 2022-04-26 华中科技大学 一种多级互连微孔金属发汗结构的激光选区熔化成形方法
CN113953515A (zh) * 2021-10-26 2022-01-21 湖南大学 一种可替代骨水泥的生物医用金属多孔涂层及其制备方法
CN113953515B (zh) * 2021-10-26 2023-01-03 湖南大学 一种可替代骨水泥的生物医用金属多孔涂层及其制备方法
CN115519123A (zh) * 2022-09-23 2022-12-27 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钨骨架及其制备方法与用途

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111778424A (zh) 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法
JP7164906B2 (ja) 金属材料又は金属複合材料の調製方法
CN110340371B (zh) 一种颗粒增强钛基复合材料增材制造用粉末的制备方法
CN110480008B (zh) 一种利用激光3d打印制备三维连通钨基复合材料及方法
CN114525438B (zh) 钨铜复合材料及其制备方法
CN111992708A (zh) 一种制备高性能金刚石/铜复合材料的方法
CN105603259A (zh) 一种in718合金的粉末冶金方法
CN111957971B (zh) 一种纯铜、铜合金及铜基复合材料的烧结制备方法
CN111644624B (zh) 一种孔状结构难熔金属高熵合金及其制备方法
CN112921265B (zh) 一种高温抗氧化耐烧蚀硼化锆基致密涂层的制备方法
CN107876794A (zh) 增材制造用的Mo粉末、Mo合金球形粉末的制备方法
CN103194629B (zh) 一种钨钼铜复合材料的制备方法
CN104404282A (zh) 一种低钨含量钨铜合金及其制备方法
CN109706371B (zh) 石墨烯钢复合材料的制备方法
CN110964939A (zh) 一种W-Cu梯度功能材料的制备方法
CN116041051B (zh) 一种应用于3dp打印的造粒粉体及其打印成型方法
CN112723891B (zh) 一种镧钙复合六硼化物多晶阴极材料及其制备方法
CN110976889A (zh) 一种高W量W-Cu复合材料的制备方法
CN107671299A (zh) 一种真空气雾化制备Cu‑Cr合金粉末的方法
CN109234597A (zh) 一种钨铜合金及其制备方法
CN109848406B (zh) 钛基复合材料的粉末冶金制备方法及制品
CN106735276A (zh) 一种高品质球形镍粉的制备方法
CN112620631A (zh) 一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法
CN106086513B (zh) 一种电真空用铜钼合金及其制备方法
CN109112334A (zh) 一种在金属中添加介观尺度三维强化相的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination