CN112872360B - 一种铁基耐磨材料的混合成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐磨材料制备及应用的技术领域，具体涉及一种铁基耐磨材料的混合成型方法。本发明提出一种先进的陶瓷‑金属耐磨材料的制备方法，首先，将高体积分数的Al2O3陶瓷颗粒放入微米铸铁粉末内部，通过高能球磨工艺对陶瓷颗粒的分散度进行改善，随后通过高频脉冲电流烧结技术对混合粉末进行固化烧结，烧结过程加载部分压力，使的混合粉末成形后内部呈多孔状态；随后将烧结制备的耐磨块体放入定制的碳钢模具内部，并与模具底部焊接固定，随后将铸铁金属液体浇入耐磨试块空余间隙部位进行浸渗，最终冷凝后成形为界面结合质量高的中型耐磨试块，该技术综合了粉末冶金法和无压浸渗法的优点。
Description
技术领域
本发明属于耐磨材料制备及应用的技术领域，具体涉及一种铁基耐磨材料的混合成型方法。
背景技术
陶瓷材料具有硬度高、熔点高、密度小、不易氧化、化学稳定性好等优点，但其脆性大，难以作为单一材料满足实际生产需求。金属材料具有良好的韧性、成熟的加工工艺和低廉的成本。因此，综合利用陶瓷颗粒提高硬度，并利用铸铁保持韧性，将两者的优点集合起来，陶瓷-金属复合材料便应运而生。
矿业以及煤矿工业等工况复杂的重工领域对关键机械部件的摩擦性能提出了更高的要求，传统的铸铁耐磨材料逐渐难以满足其苛刻的服役条件，陶瓷-金属复合材料便成为潜在的应用材料。传统磨煤机磨辊及磨盘衬板一般采用耐磨合金整体铸造或堆焊的方法制造，但是存在的共性问题便是磨辊辊体成本高、脆性大、容易开裂等问题，因此，陶瓷-金属复合耐磨材料便成为一种新的发展方向。同时，复合材料的制备技术也是提高复合材料耐磨性的可行路径。
陶瓷-金属复合材料的主要生产技术有铸造法、无压浸渗法和粉末冶金法，无论哪种制备技术，具有优异的耐磨性能需具备以下两个特征：1)陶瓷颗粒在铸铁基体内部分布均匀，无明显的团聚现象；2)陶瓷颗粒与铸铁基体界面实现高质量冶金结合，界面无空洞、裂纹等缺陷。一种优异的制备技术便是制备高质量陶瓷-金属耐磨材料的有效途径，进而提高耐磨零部件的耐磨性，并最终延长耐磨零部件的使用寿命。
铸造法的特点是流程工艺操作简单、陶瓷颗粒上浮及陶瓷添加含量较低，而低含量的陶瓷颗粒含量无法保证材料的耐磨性。无压浸渗法具有制备工艺操作简单、可直接制备复合材料零部件，但是不可避免产生有害产物。粉末冶金法是一种固相烧结技术，具有烧结温度低、陶瓷添加含量高和有害产物少的特点，但是难以实现大规模大批量生产。
发明内容
本发明为解决如何通过先进的陶瓷-金属耐磨材料制备技术，实现陶瓷颗粒在基体内部均匀分布，有效避免陶瓷颗粒在金属基体内部发生团聚，且陶瓷颗粒/金属基体界面结合良好，以满足矿业以及煤矿工业等工况复杂状况的苛刻需求。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
本发明提供一种铁基耐磨材料的混合成型方法，包括以下步骤：
步骤1，Al2O3陶瓷球表面预处理；
步骤2，在惰性气体保护氛围中，将Al2O3陶瓷球与铸铁粉末进行高能球磨混合，形成混合物料；
步骤3，将步骤2所得的混合物料装入石墨模具；
步骤4，对步骤3的混合物料进行高频脉冲电流烧结，得到耐磨试块；
步骤5，对步骤4烧结后形成的耐磨试块和浇铸用碳钢模具进行打磨清洗；
步骤6，将步骤5打磨清洗后的耐磨试块与碳钢模具底部等距离小孔进行焊接固定，固定后进行打磨清洗；
步骤7，铸铁溶液浇铸浸渗、打磨。
进一步，所述步骤1中Al2O3陶瓷球表面预处理包括清洗和干燥；所述清洗具体过程为：将Al2O3陶瓷球放入盛有体积百分比为75％的酒精溶液的容器中，将该容器放入超声波清洗器里进行超声振动清洗，超声频率为100khz，清洗时长为3-5min；所述干燥具体为：将清洗完毕后的Al2O3陶瓷球放入烘箱中进行干燥，干燥温度100-120℃，干燥时间为6-8min。
进一步，所述步骤2中的惰性气体为氩气；Al2O3陶瓷球与铸铁粉末混合的体积比为1：10，高能球磨混合的转速为1400rpm/min，混合时间为10-12h。高能球磨可以保证陶瓷颗粒/金属基体界面形成高质量冶金结合，保护气体可避免粉末的氧化。
进一步，所述步骤3中将混合物料装入石墨模具是在真空手套箱内进行的。
进一步，所述步骤4中高频脉冲电流烧结是在高能脉冲电流烧结装置中进行的，烧结的真空度小于5Pa，最高烧结温度为850℃，加载压力为10MPa。保证混合粉末成型的同时内部呈现多孔分布。
进一步，所述高频脉冲电流烧结装置为立式，包括通过导线相互连接在一起的高频脉冲电流烧结炉和电控制箱；
所述高频脉冲电流烧结炉包括顶座、底座和位于顶座与底座之间的真空炉腔，所述顶座的上部连接有压力电机，所述真空炉腔内的顶部和底部分别设置有上电极板和下电极板，所述上电极板中间下部和下电极板的中间上部分别竖直连接有上电极和下电极，所述上电极的下端和下电极的上端分别连接有上垫块和下垫块，所述上垫块和下垫块之间设置有石墨模具，上垫块和下垫块均部分伸至石墨模具内，位于石墨模具内的上垫块的底部和下垫块的顶部分别铺设有上石墨纸和下石墨纸；石墨模具内的上石墨纸和下石墨纸之间放置烧结块体材料；所述高频脉冲电流烧结炉的外侧壁设置有设有外水循环冷却管，所述循环冷却管上连接有进水阀和出水阀，高频脉冲电流烧结炉外部左侧设有真空泵，所述真空泵通过真空阀、真空管与真空炉腔连接；所述放电烧结炉的侧部还设有真空抽接口、K型热电偶测温孔、抽气孔、带有挡板的观察窗；
所述电控制箱上设有电源开关、压力电机控制器、真空泵控制器、烧结温度控制器、显示器和指示灯。
进一步，所述步骤5中打磨清洗过程为，先用砂纸从100#到1500#对耐磨试块和碳钢模具进行打磨，保证烧结试块和模具内壁各表面呈光亮表面，随后对打磨后的耐磨试块和碳钢模具内壁用体积百分比为75％的酒精擦拭清洗，擦拭后自然晾干，所述碳钢模具底部等距离开有固定尺寸的小孔。
进一步，所述步骤6中焊接固定方式为TIG焊接固定，焊接要求为连接良好，保证焊接位置形状不发生明显变形；TIG焊接的优势在于：圆柱体的固定，在浇铸过程中避免陶瓷颗粒的浮动，保证了陶瓷颗粒的均匀分布；所述打磨清洗过程为，先用砂纸从100#到1500#进行打磨，随后用体积百分比为75％的酒精擦拭清洗，擦拭后自然晾干。保证与铸铁液体接触时界面的干净，避免杂质残留于耐磨试块内部。
进一步，所述步骤7中铸铁溶液浇铸浸渗的具体过程为：将焊有干净耐磨试块的碳钢模具放置于平整硬质地面上，将熔炼的铸铁溶液由上而下浇入耐磨试块的间隙位置，铸铁溶液的冷凝过程同时伴随着耐磨试块内部铁液的浸渗，最后实现耐磨试块孔隙与铸铁溶液的同时冷凝，制备出陶瓷颗粒分布均匀、陶瓷颗粒/基体界面结合良好的中型耐磨试块。
进一步，所述步骤7中打磨砂纸选择范围为100#到500#，用体积百分比为75％的酒精溶液擦拭耐磨试块的上表面后，置于干燥、无腐蚀的环境中。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
本发明以Al2O3陶瓷作为高硬增强相，铸铁作为金属基体提供优异的塑性，将高体积分数的Al2O3陶瓷颗粒放入微米铸铁粉末内部，通过高能球磨工艺对陶瓷颗粒的分散度进行改善，随后通过高频脉冲电流烧结技术对混合粉末进行固化烧结，烧结过程加载部分压力，使的混合粉末成形后内部呈多孔状态；随后将烧结制备的耐磨块体放入定制的碳钢模具内部，并与模具底部焊接固定，随后将铸铁金属液体浇入耐磨试块空余间隙部位进行浸渗，最终冷凝后成形为界面结合质量高的中型耐磨试块，实现了耐磨材料内部陶瓷颗粒/铸铁基体实现高质量冶金结合，该技术综合了粉末冶金法和无压浸渗法的优点，制备工艺操作简单、可直接制备复合材料零部件，具有烧结温度低、陶瓷添加含量高和有害产物少的特点，可实现大规模大批量生产，保证服役过程中磨辊及磨盘衬板的优异耐磨性，最终提高煤矿企业的经济效益。
附图说明
图1为高频脉冲电流烧结装置的结构示意图。图中标记如下：1-底座，2-下电极板，3-下电极，4-下垫块，5-石墨模具，6-烧结块体材料，7-上垫块，8-上电极，9-上电极板，10-顶座，11-压力电机，12-真空管，13-真空阀，14-真空泵，15-进水阀，16-出水阀，17-外水循环冷却管，18-上石墨纸，19-下石墨纸，20-真空炉腔，21-导线，22-电源开关，23-压力电机控制器，24-真空泵控制器，25-烧结温度控制器，26-显示器，27-电控制箱，28-指示灯，29-高频脉冲电流烧结炉。
图2为高频脉冲电流烧结后的铁基耐磨中型试块。
图3为浇铸用碳钢模具的尺寸示意图。
图4为浇铸后铁基耐磨材料的宏观形貌。
具体实施方式
下面结合本发明实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行具体、详细的说明。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
一种铁基耐磨材料的混合成型技术，包括以下步骤：
a、Al2O3陶瓷球表面预处理
对Al2O3陶瓷球进行清洗，首先，将Al2O3陶瓷球放入盛有体积百分比为75％的酒精溶液的烧杯中，随后将该烧杯放入超声波清洗器里进行超声振动清洗，超声频率为100khz，清洗时长2min，清洗完毕后将Al2O3陶瓷球放入烘箱中进行干燥处理，处理温度100℃，处理时长5min；
b、Al2O3陶瓷球与铸铁粉末球磨混合
将体积比为1：10的Al2O3陶瓷球与铸铁基体粉末进行高能球磨混合，球磨转速为1400rpm/min，球磨时长为10h，整个过程是在氩气的保护氛围中进行的；
c、混合物料真空装入石墨模具
将球磨后的混合物料装入石墨模具中，整个装粉过程中是在真空手套箱内进行的；
d、装有混合物料的石墨模具进行高频脉冲电流烧结
将装好混合物料的石墨模具放入高频脉冲电流烧结装置内开启真空泵，对烧结炉内部进行抽真空，保证真空度低于5Pa，开启高频脉冲电流烧结炉29的烧结开关进行烧结，最高烧结温度为850℃，加载压力为10MPa，保证混合物料成型的同时内部呈现多孔分布；
所述高频脉冲电流烧结装置(图1)为立式，包括通过导线21相互连接在一起的高频脉冲电流烧结炉29和电控制箱27；
所述高频脉冲电流烧结炉29包括顶座10、底座1和位于顶座10与底座1之间的真空炉腔20，所述顶座10的上部连接有压力电机11，所述真空炉腔20内的顶部和底部分别设置有上电极板9和下电极板2，所述上电极板9中间下部和下电极板2的中间上部分别竖直连接有上电极8和下电极3，所述上电极8的下端和下电极3的上端分别连接有上垫块7和下垫块4，所述上垫块7和下垫块4之间设置有石墨模具5，上垫块7和下垫块4均部分伸至石墨模具5内，位于石墨模具5内的上垫块7的底部和下垫块4的顶部分别铺设有上石墨纸18和下石墨纸19；石墨模具5内的上石墨纸18和下石墨纸19之间放置烧结块体材料6；所述高频脉冲电流烧结炉29的外侧壁设置有设有外水循环冷却管17，所述循环冷却管17上连接有进水阀15和出水阀16，高频脉冲电流烧结炉29外部左侧设有真空泵14，所述真空泵14通过真空阀13、真空管12与真空炉腔20连接；所述放电烧结炉29的侧部还设有真空抽接口、K型热电偶测温孔、抽气孔、带有挡板的观察窗；
所述电控制箱27上设有电源开关22、压力电机控制器23、真空泵控制器24、烧结温度控制器25、显示器26和指示灯28。
e、耐磨试块打磨清洗
将步骤d烧结后的耐磨试块(图2)进行打磨，砂纸从100#到1500#，保证烧结试块各表面呈光亮表面，随后对打磨后耐磨试块进行体积百分比为75％的酒精擦拭清洗，擦拭后自然晾干；
f、浇铸用碳钢模具打磨清洗
对定制的碳钢模具(图3为浇铸用碳钢模具的尺寸示意图)进行打磨清洗，打磨砂纸从100#到1500#，保证模具内壁各表面呈光亮表面，随后对打磨后模具内壁用体积百分比为75％的酒精溶液擦拭清洗，擦拭后自然晾干；
g、耐磨试块与碳钢模具底部小孔焊接固定
碳钢模具底部等距离开有固定尺寸小孔，用于与烧结后的耐磨试块进行TIG焊接固定，焊接要求为连接良好，保证焊接位置形状不发生明显变形；
h、模具焊接固定后打磨清洗
对焊接耐磨试块的碳钢模具进行步骤f同样的打磨清洗，保证与铸铁液体接触时界面的干净，避免杂质残留于耐磨试块内部；
i、耐磨试块的铸铁溶液浇铸浸渗
将焊有干净耐磨试块的碳钢模具放置于平整硬质地面上，将熔炼的铸铁溶液由上而下浇入耐磨试块的间隙位置，铸铁溶液的冷凝过程同时伴随着耐磨试块内部铁液的浸渗，最后实现耐磨试块孔隙与铸铁溶液的同时冷凝，制备出陶瓷颗粒分布均匀、陶瓷颗粒/基体界面结合良好的中型耐磨试块；
j、浇铸后耐磨材料打磨
将浇铸冷凝后得到的中型铁基耐磨试块的上表面进行粗磨处理，砂纸选择范围为100#到500#，用体积百分比为75％的酒精溶液擦拭耐磨试块的上表面后，置于干燥、无腐蚀的环境中。
Claims (9)
1.一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，Al2O3陶瓷球表面预处理；
步骤2，在惰性气体保护氛围中，将Al2O3陶瓷球与铸铁粉末进行高能球磨混合，形成混合物料；
步骤3，将步骤2所得的混合物料装入石墨模具；
步骤4，对步骤3的混合物料进行高频脉冲电流烧结，得到耐磨试块；所述高频脉冲电流烧结是在高频脉冲电流烧结装置中进行的，烧结的真空度小于5 Pa，最高烧结温度为850℃，加载压力为10 MPa，使得混合物料成形后内部呈多孔状态；
步骤5，对步骤4烧结后形成的耐磨试块和浇铸用碳钢模具进行打磨清洗；
步骤6，将步骤5打磨清洗后的耐磨试块与碳钢模具底部等距离小孔进行焊接固定，固定后进行打磨清洗；
步骤7，铸铁溶液浇铸浸渗、打磨。
2.根据权利要求1所述的一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于：所述步骤1中Al2O3陶瓷球表面预处理包括清洗和干燥；所述清洗具体过程为：将Al2O3陶瓷球放入盛有体积百分比为75%的酒精溶液的容器中，将该容器放入超声波清洗器里进行超声振动清洗，超声频率为100 khz，清洗时长为3-5min；所述干燥具体为：将清洗完毕后的Al2O3陶瓷球放入烘箱中进行干燥，干燥温度100-120℃，干燥时间为6-8min。
3. 根据权利要求1所述的一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于：所述步骤2中的惰性气体为氩气；Al2O3陶瓷球与铸铁粉末混合的体积比为1：10，高能球磨混合的转速为 1400 rpm/min，混合时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于：所述步骤3中将混合物料装入石墨模具是在真空手套箱内进行的。
5.根据权利要求1所述的一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于：所述高频脉冲电流烧结装置为立式，包括通过导线（21）相互连接在一起的高频脉冲电流烧结炉（29）和电控制箱（27）；
所述高频脉冲电流烧结炉（29）包括顶座（10）、底座（1）和位于顶座（10）与底座（1）之间的真空炉腔（20），所述顶座（10）的上部连接有压力电机（11），所述真空炉腔（20）内的顶部和底部分别设置有上电极板（9）和下电极板（2），所述上电极板（9）中间下部和下电极板（2）的中间上部分别竖直连接有上电极（8）和下电极（3），所述上电极（8）的下端和下电极（3）的上端分别连接有上垫块（7）和下垫块（4），所述上垫块（7）和下垫块（4）之间设置有石墨模具（5），上垫块（7）和下垫块（4）均部分伸至石墨模具（5）内，位于石墨模具（5）内的上垫块（7）的底部和下垫块（4）的顶部分别铺设有上石墨纸（18）和下石墨纸（19）；石墨模具（5）内的上石墨纸（18）和下石墨纸（19）之间放置烧结块体材料（6）；所述高频脉冲电流烧结炉（29）的外侧壁设置有外水循环冷却管（17），所述外水循环冷却管（17）上连接有进水阀（15）和出水阀（16），高频脉冲电流烧结炉（29）外部左侧设有真空泵（14），所述真空泵（14）通过真空阀（13）、真空管（12）与真空炉腔（20）连接；所述高频脉冲电流烧结炉（29）的侧部还设有真空抽接口、K 型热电偶测温孔、抽气孔、带有挡板的观察窗；
所述电控制箱（27）上设有电源开关（22）、压力电机控制器（23）、真空泵控制器（24）、烧结温度控制器（25）、显示器（26）和指示灯（28）。
6. 根据权利要求1所述的一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于：所述步骤5中打磨清洗过程为，先用砂纸从100#到1500 #对耐磨试块和碳钢模具进行打磨，随后对打磨后的耐磨试块和碳钢模具内壁用体积百分比为75%的酒精擦拭清洗，擦拭后自然晾干，所述碳钢模具底部等距离开有固定尺寸的小孔。
7.根据权利要求1所述的一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于：所述步骤6中焊接固定方式为TIG焊接固定。
8.根据权利要求1所述的一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于：所述步骤7中铸铁溶液浇铸浸渗的具体过程为：将焊有干净耐磨试块的碳钢模具放置于平整硬质地面上，将熔炼的铸铁溶液由上而下浇入耐磨试块的间隙位置。
9.根据权利要求1所述的一种铁基耐磨材料的混合成型方法，其特征在于：所述步骤7中打磨为粗磨，砂纸选择范围为100#到500#。
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