CN113278863B - 一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，以球形TiB2/Cu复合粉末为原料，并通过计算与理论分析将不同粒径复合粉末之间按照一定比例级配，结合粉末混杂堆积理论称量TiB2/Cu复合粉末，然后将TiB2/Cu复合粉末通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制成型，然后采用粉末冶金法将压坯在真空条件下进行热压烧结得到TiB2/Cu复合材料。本发明优化了制备的TiB2/Cu复合材料中的增强体粗大且会出现团聚偏析的问题；改善了TiB2/Cu复合材料中铜基体与TiB2增强体界面结合弱的问题；本发明制备的TiB2/Cu复合材料硬度、导电率、致密度和抗拉强度可达到92.6HV、89.3％IACS、99.8％和293MPa。

Description

一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法
技术领域
本发明属于铜基复合材料制备技术领域，具体涉及一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法。
背景技术
随着航空航天、电力电子、军事工业的迅猛发展，对导电性能优良、强度高以及高温性能稳定的铜基材料需求越来越多。铜基复合材料克服了传统铜合金的某些缺点，大大提高了使用温度范围，较好地满足了这种需求，使铜基复合材料在近年来得到了较快发展。早在20世纪60年代就有研究者开展了向铜基体中加入增强体从而制备出铜基复合材料的研究，制得的材料既保持了铜基体优异的导电和导热性，又弥补了纯铜强度不足的缺点，最终获得了综合性能良好的铜基复合材料。常用的增强体陶瓷颗粒主要包括氧化物、碳化物、氮化物、硼化物，如Al2O3、ZrO2、SiC、WC、TiC、AlN、Si3N4、TiB2等，研究人员发现TiB2是硼钛的唯一稳定化合物，相互以共价键结合。具有高熔点(3253K)、高硬度(30GPa)、高弹性模量(500GPa)，耐磨性好、密度小(4.52g/cm3)、热膨胀系数较低(4.6-8.1×10-6K-1)和高导电导热，热力学稳定性好等优点；因此，制备TiB2/Cu复合材料在原理上能够同时获得优良的导电性、高强度和优异的高温性能，通过对铜材料与TiB2进行合理的配比，可以改善铜材料的综合性能，被认为是极有发展潜力和应用前景的新型功能材料，已逐渐成为铜基复合材料研究热点之一。
传统的粉末冶金原位反应法制备的TiB2/Cu复合材料，其增强体大多通过机械混粉结合原位生成法在高温下化学反应生成，增强体粗大且极易出现团聚偏析的现象；而通过外加法制备的TiB2/Cu复合材料，由于TiB2增强体颗粒与铜界面润湿性差且热膨胀系数和弹性模量差异较大，从而导致TiB2/Cu复合材料中铜基体与TiB2增强体界面结合弱。同时上述两种方法在制备过程中容易引入其他杂质从而导致界面污染，导致铜基体与增强体界面结合弱，最终制备的TiB2/Cu复合材料综合性能并不理想，其强度、硬度提升有限，因此难以满足实际服役条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，解决目前现有在制备的二硼化钛铜基复合材料中，铜基体与增强体界面结合弱导致的二硼化钛铜基复合材料的强度、硬度及其综合性能有待进一步提高的问题。
本发明所采用的技术方案是，
一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：按照原位反应TiB2增强体生成量设计铜硼、铜钛中间合金配比，通过熔炼、气雾化得到球形TiB2/Cu复合粉末；通过振动筛粉机将球形TiB2/Cu复合粉末筛分为六种不同粒径TiB2/Cu复合材料粉末；
步骤2：结合球形粉末混杂堆积理论对筛分后的球形TiB2/Cu复合粉末进行理论分析与计算，将不同粒径复合粉末之间按照1：1，1：2以及1：3级配并称量；然后将球形TiB2/Cu复合粉末通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制成型，形成坯料；
步骤3：将坯料装在可加压石墨模具中，放入真空热压烧结炉内进行烧结，最终得到TiB2/Cu复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，筛粉具体为：将球形TiB2/Cu复合粉末在振动筛粉机上进行筛粉2min以上，频率大于30Hz，获得范围在0-38μm、38-53μm、53-75μm、75-90μm、90-106μm以及106-150μm的不同粒径的复合材料粉末。
步骤2具体为：称量级配后的不同粒径复合粉末，然后将混杂粒径球形TiB2/Cu复合粉末或等粒径球形TiB2/Cu复合粉末倒入冷压模具，同时进行斜30-40°的摆动振实，然后在四柱式油压机上进行压制，压制压力大于300KN，保压20-40s形成TiB2/Cu复合材料坯料。
步骤3具体为：将坯料装在可加压石墨模具中，放入真空热压烧结炉内进行烧结，且烧结过程中真空度始终保持10-4Pa-10-2Pa，当真空度低于6.0×10-3Pa后开始加热，在60min内加热至850℃-1040℃后保温60-180min，在开始保温3-5min后采用梯度式加压到30-50MPa，然后保压50-100min，最后开始降温，当冷却到室温时取出烧结坯料，对坯料表面经机加工处理得到TiB2/Cu复合材料。
步骤3中，保压的时间控制为60-90min。
本发明的有益效果是，本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，将球形TiB2/Cu复合粉末装于振动筛粉机上，控制振动筛粉机的不同筛分时间，不同筛分频率，保证不同粒径复合材料粉末有效区分，通过理论分析与计算将不同粒径复合粉末之间按照一定比例级配，称量TiB2/Cu复合材料粉末，然后将TiB2/Cu复合粉末通过冷压模具在四柱式油压机上进行压制成型，进一步提升TiB2/Cu复合材料致密度，最后将坯料装在可加压石墨模具中，放入真空热压烧结炉内，在一定的烧结工艺参数下(烧结温度、烧结压力、烧结时间)进行烧结，最终得到导电率高于85％IACS、致密度高于99.5％、硬度高于90HV的TiB2/Cu复合材料。为烧结态TiB2/Cu复合材料在高压电网、高铁、集成电路等领域的工程应用提供了保障。
附图说明
图1是本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法的TiB2/Cu球形复合材料粉末表面组织形貌图；
图2是本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法中TiB2/Cu复合材料宏观形貌和微观组织形貌图；
图3是本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法中TiB2/Cu复合材料硬度、导电率、致密度及抗拉强度的对比图；
图4是本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法中分离式石墨混合器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法进行详细说明。
一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：制备TiB2/Cu球形复合材料粉末：
以Ti:B摩尔比为1:2计算中间合金所需Ti和B元素含量，按照原位反应TiB2增强体生成量为2wt.％～5wt.％设计铜硼、铜钛中间合金配比，然后等质量称量两种中间合金，用砂纸对中间合金表面进行打磨并用酒精清洗，干燥后待用；
采用如图4所示的分离式石墨混合器，将两类中间合金分别堆放在混合器熔炼坩埚中间挡板两侧，然后将内径为3～5mm的石墨导流管安装在混合漏斗底部定位孔中，并将混合器整体放入熔炼线圈内部，其次利用电动拔塞机构将测温热电耦、塞杆下降至坩埚底部小孔上方(孔径5～8mm)，微调塞杆位置将坩埚底部小孔密封，并将热电耦摆放在合适位置。采用三级泵抽系统对设备雾化室和熔炼室抽真空，当真空度低于1.0×10-2Pa时，按熔炼工艺加热，具体工艺为：在氩气气氛保护下，通过调整电源功率，使熔炼坩埚在20～35min内温度升高至1200～1350℃，通过观察窗观测坩埚两侧中间合金状态，待中间合金充分熔化为液相后，准备进行下一步雾化制粉；
打开雾化气体钢瓶阀门，并将多瓶气体汇聚在集气罐中，调节雾化气体减压阀压力至3～5MPa，然后在拔起坩埚中塞杆的同时打开雾化气体阀门与旋风分离收粉系统尾排阀门，采用超音速环孔型雾化器雾化复合材料熔体，将混合器内均匀混合的复合材料熔体破碎雾化，观察雾化器下端雾化锥特征，待雾化锥变暗后关闭进气阀门与尾排阀门，随炉冷却至室温，最终筛分收集三级收粉桶内的TiB2/Cu球形复合材料粉末；
如图1所示，步骤2：通过振动筛粉机将球形TiB2/Cu复合粉末筛分为6种不同粒径，范围在0-38μm、38-53μm、53-75μm、75-90μm、90-106μm以及106-150μm，筛分时将球形TiB2/Cu复合粉末在振动筛粉机上进行筛粉2min以上，频率大于30Hz，保证不同粒径复合材料粉末有效区分，为后期不同粒径复合材料粉末级配以及TiB2/Cu复合粉末压坯烧结提供良好的保证；
步骤3：结合球形粉末混杂堆积理论计算不同粒径球形TiB2/Cu复合粉末占比，通过理论分析与计算将不同粒径复合粉末之间按照1：1，1：2以及1：3的级配并称量，然后将混杂粒径球形TiB2/Cu复合粉末或等粒径球形TiB2/Cu复合粉末倒入冷压模具时，进行左右斜30°-40°摆动振实。目的为了使小粒径粉末更容易填充大粒径之间的空隙，尽可能缩短TiB2/Cu复合粉末之间的距离，提高TiB2/Cu复合材料压坯致密度；
然后在四柱式油压机上进行预压制，压制压力大于300KN，保压20-40s形成TiB2/Cu复合材料压坯，提高TiB2/Cu复合材料的致密效果。
步骤4：将坯料装在可加压石墨模具中，放入真空热压烧结炉内进行烧结，且烧结过程中真空度始终保持10-4Pa-10-2Pa。当真空度低于6.0×10-3Pa后，开始加热，60min内加热到850℃-1040℃，然后保温60-180min，其中开始保温后3-5min开始加压，加压过程采用梯度加压的方式，逐渐加压到30-50MPa，之后保压60-90min，最后开始降温，当冷却到室温时取出烧结坯料，对坯料表面经机加工处理，得到高导电、高致密、高硬度的TiB2/Cu复合材料。
本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，以球形TiB2/Cu复合材料粉末为原材料，该粉末内部TiB2增强体颗粒弥散分布、尺寸细小，能够解决传统的TiB2/Cu复合材料团聚偏析的现象，并且改善TiB2颗粒与铜界面润湿性差，形成良好的界面冶金结合。将球形TiB2/Cu复合材料粉末进行振动筛分，筛分为六个不同范围粒径的粉末，为不同粒径复合粉末级配提供基础，使最终制备的TiB2/Cu复合材料体现不同粒径混杂增强的效果，同时，TiB2/Cu复合材料致密度进一步提升，并且大幅度提升复合材料电导率和硬度。为后续TiB2/Cu复合材料压坯的烧结过程尽可能减低了复合材料的缺陷。最终制得高硬度、高导电率、高致密烧结态TiB2/Cu复合材料。
本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，将球形TiB2/Cu复合粉末装于振动筛粉机上，控制振动筛粉机的不同筛分时间，不同筛分频率，保证不同粒径复合材料粉末有效区分，通过理论分析与计算将不同粒径复合粉末之间按照一定比例级配，称量TiB2/Cu复合材料粉末，然后将TiB2/Cu复合粉末通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制成型，进一步提升TiB2/Cu复合材料致密度，最后将坯料装在可加压石墨模具中，放入真空热压烧结炉内，在一定的烧结工艺参数下(烧结温度、烧结压力、烧结时间)进行烧结，最终得到导电率高于85％IACS、致密度高于99.5％、硬度高于90HV的TiB2/Cu复合材料。为烧结态TiB2/Cu复合材料在高压电网、高铁、集成电路等领域的工程应用提供了保障。
下面通过具体的实施例对本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法进行进一步详细说明。
实施例1
本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：制备TiB2/Cu球形复合材料粉末：
步骤2：通过振动筛粉机将球形TiB2/Cu复合粉末筛分为6种不同粒径TiB2/Cu复合材料粉末，筛分时将球形TiB2/Cu复合粉末在振动筛粉机上进行筛分2min以上，频率大于30Hz，通过计算分析不同球形TiB2/Cu复合粉末粒径分布，按不同粒径质量比级配称量TiB2/Cu复合粉末(0-150μm)30g；
步骤3：将称量好的TiB2/Cu复合粉末末均匀倒入冷压模中，进行左右斜30°摆动，然后在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压20s形成TiB2/Cu复合材料压坯。
步骤4：将压制好的坯料装在可加压的石墨模具中，并放入真空热压烧结炉内，先对真空热压烧结炉进行抽真空过程，排除炉内空气，真空度低于6.0×10-3Pa后，开始加热，60min内加热到900℃，然后保温60min，其中开始保温后3-5min开始加压，加压过程采用梯度加压的方式，逐渐加压到30MPa，之后保压45min，最后开始降温，当冷却到室温时取出烧结坯料，对坯料表面经机加工处理得到高导电、高致密、高硬度TiB2/Cu复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的TiB2/Cu复合材料硬度、导电率、致密度和抗拉强度，结果为：90.3HV、86.6％AICS、99.7％和270MPa。
实施例2
本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：制备TiB2/Cu球形复合材料粉末：
步骤2：通过振动筛粉机将球形TiB2/Cu复合粉末筛分为6种不同粒径TiB2/Cu复合材料粉末，筛分时将球形TiB2/Cu复合粉末在振动筛粉机上进行筛分2min以上，频率大于30Hz，通过计算分析不同球形TiB2/Cu复合粉末粒径分布，按不同粒径质量比级配称量TiB2/Cu复合粉末(0-150μm)30g；
步骤3：将称量好的TiB2/Cu复合粉末末均匀倒入冷压模中，进行左右斜35°摆动，然后在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压25s形成TiB2/Cu复合材料压坯；
步骤4：将压制好的坯料装在可加压的石墨模具中，并放入真空热压烧结炉内，先对真空热压烧结炉进行抽真空过程，排除炉内空气，真空度低于6.0×10-3Pa后，开始加热，60min内加热到1000℃，然后保温90min，其中开始保温后3-5min开始加压，加压过程采用梯度加压的方式，逐渐加压到30MPa，之后保压70min，最后开始降温，当冷却到室温时取出烧结坯料，对坯料表面经机加工处理得到高导电、高致密、高硬度TiB2/Cu复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的TiB2/Cu复合材料硬度、导电率、致密度和抗拉强度，结果为：92.3HV、88.7％AICS、99.8％和308MPa。
实施例3
本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：制备TiB2/Cu球形复合材料粉末：
步骤2：通过振动筛粉机将球形TiB2/Cu复合粉末筛分为6种不同粒径TiB2/Cu复合材料粉末，筛分时将球形TiB2/Cu复合粉末在振动筛粉机上进行筛分2min以上，频率大于30Hz，通过计算与理论分析将不同粒径复合粉末之间按照一定比例配合，并结合粉末混杂堆积理论称量TiB2/Cu复合粉末(0-38μm)：(106-150μm)＝1:3，总质量30g；
步骤3：将称量好的TiB2/Cu复合粉末均匀倒入冷压模中，进行左右斜30°摆动，然后在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压30s形成TiB2/Cu复合材料压坯。
步骤4：将压制好的坯料装在可加压的石墨模具中，并放入真空热压烧结炉内，先对真空热压烧结炉进行抽真空过程，排除炉内空气，真空度低于6.0×10-3Pa后，开始加热，60min内加热到1020℃，然后保温90min，其中开始保温后3-5min开始加压，加压过程采用梯度加压的方式，逐渐加压到40MPa，之后保压70min，最后开始降温，当冷却到室温时取出烧结坯料，对坯料表面经机加工处理得到高导电、高致密、高硬度TiB2/Cu复合材料。
经过上述的工艺，本实施例对所制备的TiB2/Cu复合材料硬度、导电率、致密度和抗拉强度，结果为：91.6HV、89.3％AICS、99.5％和293MPa。
实施例4
本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：制备TiB2/Cu球形复合材料粉末：
步骤2：通过振动筛粉机将球形TiB2/Cu复合粉末筛分为6种不同粒径TiB2/Cu复合材料粉末，筛分时将球形TiB2/Cu复合粉末在振动筛粉机上进行筛分2min以上，频率大于30Hz，通过计算与理论分析将不同粒径复合粉末之间按照一定比例配合，并结合粉末混杂堆积理论称量TiB2/Cu复合粉末(38-53μm)：(106-150μm)＝1:2，总质量30g；
步骤3：将称量好的TiB2/Cu复合粉末末均匀倒入冷压模中，进行左右斜30°摆动，然后在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压30s形成TiB2/Cu复合材料压坯。
步骤4：将压制好的坯料装在可加压的石墨模具中，并放入真空热压烧结炉内，先对真空热压烧结炉进行抽真空过程，排除炉内空气，真空度低于6.0×10-3Pa后，开始加热，60min内加热到1020℃,然后保温90min，其中开始保温后3-5min开始加压，加压过程采用梯度加压的方式，逐渐加压到40MPa，之后保压70min，最后开始降温，当冷却到室温时取出烧结坯料，对坯料表面经机加工处理得到高导电、高致密、高硬度TiB2/Cu复合材料。
经上述工艺，本实施例对所制备的TiB2/Cu复合材料硬度、导电率、致密度和抗拉强度，结果为：92.6HV、87.3％AICS、99.6％和272MPa。
实施例5
本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，具体步骤如下：
步骤1：制备TiB2/Cu球形复合材料粉末：
步骤2：通过振动筛粉机将球形TiB2/Cu复合粉末筛分为6种不同粒径TiB2/Cu复合材料粉末，筛分时将球形TiB2/Cu复合粉末在振动筛粉机上进行筛分2min以上，频率大于30Hz，通过计算与理论分析将不同粒径复合粉末之间按照一定比例配合并结合粉末混杂堆积理论称量TiB2/Cu复合粉末(38-53μm)：(106-150μm)＝1:2，总质量30g；
步骤3：将称量好的TiB2/Cu复合粉末末均匀倒入冷压模中，进行左右斜35°摆动，然后在四柱式油压机上进行预压制，压制压力300KN，保压25s形成TiB2/Cu复合材料压坯。
步骤4：将压制好的坯料装在可加压的石墨模具中，并放入真空热压烧结炉内，先对真空热压烧结炉进行抽真空过程，排除炉内空气，真空度低于6.0×10-3Pa后，开始加热，60min内加热到950℃，然后保温120min，其中开始保温后3-5min开始加压，加压过程采用梯度加压的方式，逐渐加压到40MPa，之后保压100min，最后开始降温，当冷却到室温时取出烧结坯料，对坯料表面经机加工处理得到高导电、高致密、高硬度TiB2/Cu复合材料。
经过上述的工艺，本实施例对所制备的TiB2/Cu复合材料硬度、导电率、致密度和抗拉强度，结果为：90.9HV、86.6％AICS、99.6％和261MPa。
本发明一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，解决了现有制备技术极易引入杂质污染界面、导致铜基体与增强体界面结合弱的问题，本方法的工艺成熟，制备过程简单，制备成本较低且产品具有高导电率高硬度高致密度，孔隙率较低，综合性能较高。

Claims (5)

1.一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，其特征在于，具体按照如下步骤进行：
步骤1：按照原位反应TiB2增强体生成量设计铜硼、铜钛中间合金配比，通过熔炼、雾化得到球形TiB2/Cu复合粉末；通过振动筛粉机将球形TiB2/Cu复合粉末筛分为六种不同粒径TiB2/Cu复合材料粉末；
步骤2：结合球形粉末混杂堆积理论对筛分后的球形TiB2/Cu复合粉末进行理论分析与计算，将不同粒径复合粉末之间按照1：1，1：2以及1：3的级配并称量；然后将球形TiB2/Cu复合粉末通过冷压模具在四柱式油压机上进行预压制成型，形成坯料；
步骤3：将坯料装在可加压石墨模具中，放入真空热压烧结炉内进行烧结，最终得到高TiB2/Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤1中，筛粉具体为：将球形TiB2/Cu复合粉末在振动筛粉机上进行筛粉2min以上，频率大于30Hz，获得范围在0-38μm、38-53μm、53-75μm、75-90μm、90-106μm以及106-150μm的不同粒径的复合材料粉末。
3.根据权利要求1所述的一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤2具体为：将级配并称量后的不同粒径复合粉末，然后将混杂粒径球形TiB2/Cu复合粉末或等粒径球形TiB2/Cu复合粉末倒入冷压模具，同时进行斜30°-40°的摆动振实，然后在四柱式油压机上进行预压制，压制压力大于300kN，保压20-40s形成TiB2/Cu复合材料坯料。
4.根据权利要求1所述的一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤3具体为：将坯料装在可加压石墨模具中，放入真空热压烧结炉内进行烧结，且烧结过程中真空度始终保持10-4Pa-10-2Pa，当真空度低于6.0×10-3Pa后开始加热，在60min内加热至850℃-1040℃后保温60-180min，在开始保温3-5min后采用梯度式加压到30-50MPa，然后保压50-100min，最后开始降温，当冷却到室温时取出烧结坯料，对坯料表面经机加工处理得到TiB2/Cu复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种真空热压制备二硼化钛铜基复合材料的方法，其特征在于，步骤3中，保压的时间控制为60-90min。
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