CN102021473A - 一种Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法，其步骤是：(1)按质量分数称取23-69％Fe2O3粉、21-31％Al粉和0-57％Fe粉，进行机械合金化，(2)控制机械合金化工艺，使Fe2O3粉和Al粉发生自蔓延反应生成Al2O3和Fe粉，Fe粉和Al粉在球磨过程中形成Fe(Al)固溶体，得Al2O3和Fe(Al)固溶体的混合物，(3)将机械合金化球磨后的Al2O3和Fe(Al)固溶体的混合物填入石墨模具中，通过等离子活化烧结即形成所需的块体复合材料。本制备方法可获得Al2O3质量分数在15-44％的细晶Fe3Al-Al2O3复合材料，是一种制备过程时间短、所得产品纯度高、致密性好、成本低的Fe3Al-Al2O3复合材料的机械合金化-等离子烧结成形制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种Fe3Al金属间化合物基复合材料制备方法，具体涉及一种机械合金化-等离子活化烧结成形制备Fe3Al-Al2O3复合材料的方法。
背景技术
Fe3Al金属间化合物因具有优异的高温腐蚀抗力，并且不含贵重金属元素，被誉为“穷人用的不锈钢”。然而Fe3Al金属间化合物室温拉伸塑性较低、可加工性能差，限制了其作为结构材料在工业生产中的大规模应用。从拓展金属间化合物应用领域的角度出发，在载荷为压应力的磨损工况下，材料的拉伸塑性与硬度、韧性和加工硬化能力相比成为次要性能指标，因此在摩擦磨损工况下，发挥Fe3Al优异高温腐蚀抗力方面的优势，把其应用于冶金、机械、石油化工、汽车以及航空航天等宽温域复杂气氛耐磨材料领域，有望为Fe3Al金属间化合物的工业化应用打开一扇希望之窗。
但是，Fe3Al金属间化合物具有室温脆性和600℃以上急剧下降的高温强度的缺点，在耐磨材料中，硬度和韧性是影响材料磨损抗力和服役安全性的重要因素。因此，如何在不降低其韧性的的条件下提高Fe3Al金属间化合物的硬度是其应用的关键。在Fe3Al金属间化合物基体中加入连续或非连续的增强相，可提高基体的比强度和比模量，阻止裂纹在基体中的扩散。当裂纹遇到增强体时，裂纹沿基体界面传播，改变基体的扩散方向，增加扩展强度，提高材料的断裂能。Al2O3陶瓷颗粒具有较高的硬度和优异的高温稳定性，Al2O3与Fe3Al金属间化合物有良好的界面物理、化学相容性，是Fe3Al金属间化合物基复合材料研制中最常用的增强相材料。Hawk和D.E.Alman的研究结果表明通过加入陶瓷相硬质颗粒使Fe3Al金属间化合物的耐磨性得到显著提高，但颗粒增强金属间化合物基复合材料在提高室温和高温强度的同时，并不能使塑性、韧性也得到提高，这不利于复合材料综合性能的提高。薛烽等采用熔铸法制备Al2O3(摩尔分数为5％)增强Fe3Al基复合材料，Al2O3颗粒在Fe3Al中有很好的化学稳定性，与基体相比复合材料在600℃屈服强度提高35％，700℃屈服强度提高26％，但室温延伸率比基体下降33％。
机械合金化技术(Mechanical Alloying，MA)是指金属或合金粉末在高能球磨条件下，粉末颗粒在磨球冲击碰撞和碾压作用下产生强烈塑性变形，缺陷密度剧烈增加，颗粒和亚结构不断细化，导致元素粉末原子间相互扩散或发生固态反应而最终达到原子级混合而获得超细晶甚至纳米晶合金粉末的制备技术。而等离子活化烧结(Plasma activated sintering，PAS)，也称之为放电等离子烧结(Spark plasma sintering，SPS)，是近年来发展起来的一种新型粉末冶金技术，它具有烧结温度低、烧结时间短等特点，有利于保持预合金粉末的超细结构。因此，可用来制备Fe3Al-Al2O3复合材料。而传统的加工工艺，包括铸造、热压烧结以及粉末冶金等，都难以得到高致密超细晶块体材料，如何保证球磨后粉末的纳米尺寸特征及阻止晶粒长大尤为重要；而采用MA-PAS制备方法，但采用添加Al2O3粉末法制备的Fe3Al-Al2O3复合材料中，当Al2O3含量大于5％后，致密度和显微硬度下降，使Al2O3含量受限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度且Al2O3质量分数在15-44％的细晶Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法，采用机械合金过程中自蔓延反应生成Al2O3，再通过等离子活化烧结得到复合材料，以解决现有工艺添加Al2O3含量过大后使材料致密度和显微硬度下降的缺陷。
为了达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按质量分数称取24-69％Fe2O3粉、20-31％Al粉和0-57％Fe粉。
(2)按料∶磨球＝1∶10的质量比将上述原料粉末装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行机械合金化球磨至少50h，使Fe2O3粉和Al粉发生自蔓延反应生成Al2O3和Fe粉，Fe粉和Al粉在球磨过程中形成Fe(Al)固溶体，得Al2O3粉和Fe(Al)固溶体的混合物；
(3)将机械合金化球磨后的Al2O3粉和Fe(Al)固溶体的混合物填入石墨模具中，通过等离子活化烧结即形成所需的块体复合材料，其中，烧结温度为1000-1200℃，烧结压力为30MPa。
上述方法中，所述步骤(2)中，球磨罐和磨球采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材质，磨球直径为10mm。所述步骤(3)中，等离子活化烧结过程为，真空度为10-16Pa，等离子活化1min后以2℃/s的升温速率升温至烧结温度并保温3min，然后快速冷却至室温，冷却速率1℃/s。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明Al2O3增强相是在机械合金化过程中发生自蔓延反应生成，增强相颗粒表面无污染，与基体结合较其他方法更好，分布更均匀。
2、在机械合金化过程中根据Fe粉的添加来调节Fe3Al-Al2O3复合材料中Al2O3的质量分数。所以制备的Fe3Al-Al2O3复合材料中，Al2O3质量分数可达15-44％。
3、在机械合金化过程中Fe粉和Al粉形成均匀过饱和Fe(Al)固溶体，避免了熔铸工艺中成分偏析所造成的性能不均匀性以及Fe、Al元素粉末直接混合进行烧结时，因Fe、Al的扩散差导致烧结体膨胀而无法致密化的缺点，可得致密性能均匀的Fe3Al烧结体。
4、将机械合金化技术与等离子活化烧结技术相结合(MA-PAS)，研制的新型金属间化合物基复合材料可解决金属间化合物室温脆性和600℃以上急剧下降的高温强度的缺陷。
附图说明
图1是实施例1机械合金化后Al2O3和Fe(Al)固溶体混合物的扫描电镜照片。
图2是实施例1等离子活化烧结后块体复合材料扫描电镜照片。
图3是实施例3机械合金化后Al2O3和Fe(Al)固溶体混合物的扫描电镜照片。
图4是实施例3等离子活化烧结后块体复合材料扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图及优选实施例对本发明作进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按原料质量分数：Fe2O3 69.0％、Al31.0％称取纯度99％的Fe2O3粉27.6g和纯度99％的Al粉12.4g放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球400g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为250r·min-1和球磨时间为60h下进行混合球磨，制得混合物粉末成分为(质量百分数)：Al2O3 44％，Fe(Al)固溶体56％。从图1可看出，所得Fe-Al固溶体和Al2O3的混合粉末为均匀的混合物。
称取按实施例1制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在日本住友石炭矿业株式会社生产等离子活化烧结炉(Ed-PAS-III)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力30MPa，真空度为16Pa，等离子活化时间1min后以2℃/s的升温速率升温至1200℃并保温3min，然后快速冷却至室温，冷却速率大约1℃/s。
烧结体经过机械切割加工成一定尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，为了更好的观察显微组织，采用20％的硝酸酒精对抛光后试样的表面进行腐蚀，腐蚀时间大约为1min左右，处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观组织形貌进行观察。图2为实施例1制得复合材料块体的背散射扫描电镜照片，Fe3Al为连续的基体相，而Al2O3为非连续相，且分布较均匀。还可看出，Al2O3颗粒大小处于某一范围内，大颗粒直径约为5μm，小颗粒则为亚微米级(＜1μm)。其致密度经测试为90.2％，硬度为71.8HRC。
实施例2
按原料质量分数：Fe2O3 47.1％、Al 25.6％和Fe 27.3％称取纯度99％的Fe2O3粉18.8g、纯度99％的Al粉10.3g和纯度99％的Fe粉10.9g放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球400g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为250r·min-1和球磨时间为55h下进行混合球磨，制得混合物粉末成分为(质量百分数)：Al2O3 30％，Fe(Al)固溶体70％。
称取按实施例2制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在日本住友石炭矿业株式会社生产等离子活化烧结炉(Ed-PAS-III)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力30MPa，真空度为15Pa，等离子活化时间1min后以2℃/s的升温速率升温至1100℃并保温3min，然后快速冷却至室温，冷却速率大约1℃/s。烧结体致密度经测试为94.3％，硬度为60.1HRC。
实施例3
按原料质量分数：Fe2O3 31.5％、Al 21.5％和Fe 47.0％称取纯度99％的Fe2O3粉12.6g、纯度99％的Al粉8.6g和纯度99％的Fe粉18.8g放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球400g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为250r·min-1和球磨时间为55h下进行混合球磨，制得混合物粉末成分为(质量百分数)：Al2O3 20％，Fe(Al)固溶体80％。从图3可看出，所得Fe-Al固溶体和Al2O3的混合粉体为均匀的混合物。
称取按实施例2制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在日本住友石炭矿业株式会社生产等离子活化烧结炉(Ed-PAS-III)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力30MPa，真空度为13Pa，等离子活化时间1min后以2℃/s的升温速率升温至1100℃并保温3min，然后快速冷却至室温，冷却速率大约1℃/s。
烧结体经过机械切割加工成一定尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，为了更好的观察显微组织，采用20％的硝酸酒精对抛光后试样的表面进行腐蚀，腐蚀时间大约为1min左右，处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观组织形貌进行观察。图4为实施例3制得复合材料块体的背散射扫描电镜照片，Fe3Al为连续的基体相，而Al2O3为非连续相，且分布较均匀。还可看出，Al2O3颗粒大小处于某一范围内，大颗粒直径约为5μm，小颗粒则为亚微米级(＜1μm)，该试样的组织致密性较高，没有明显的孔洞出现。其致密度经测试为98.6％，硬度为55.2HRC。
实施例4
按原料质量分数：Fe2O3 23％、Al 20％和Fe 57％称取纯度99％的Fe2O3粉9.2g、纯度99％的Al粉8.0g和纯度99％的Fe粉22.8g放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球400g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为25Or·min-1和球磨时间为50h下进行混合球磨，制得混合物粉末成分为(质量百分数)：Al2O3 15％，Fe(Al)固溶体85％。
称取按实施例2制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在日本住友石炭矿业株式会社生产等离子活化烧结炉(Ed-PAS-III)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力30MPa，真空度为10Pa，等离子活化时间1min后以2℃/s的升温速率升温至1000℃并保温3min，然后快速冷却至室温，冷却速率大约1℃/s。烧结体致密度经测试为99.1％，硬度为56.8HRC。
Claims (3)
1.一种Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按质量分数称取23-69％Fe2O3粉、21-31％Al粉和0-57％Fe粉；
(2)按料∶磨球＝1∶10的质量比将上述原料粉末装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行机械合金化球磨至少50h，使Fe2O3粉和Al粉发生自蔓延反应生成Al2O3和Fe粉，Fe粉和Al粉在球磨过程中形成Fe(Al)固溶体，得Fe(Al)固溶体和Al2O3的混合物；
(3)将机械合金化球磨后的Fe(Al)固溶体和Al2O3的混合物填入石墨模具中，通过等离子活化烧结即形成所需的块体复合材料，其中，烧结温度为1000-1200℃，烧结压力为30MPa。
2.如权利要求1所述的Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨罐和磨球采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材质，磨球直径为10mm。
3.如权利要求1所述的Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，等离子活化烧结条件为，真空度为10-16Pa，等离子活化1min后以2℃/s的升温速率升温至烧结温度并保温3min，然后快速冷却至室温，冷却速率1℃/s。
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