CN107937762A - 基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，包括以下步骤：A1、以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法制备得到原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料；A2、将步骤A1得到的复合材料进行真空雾化，得复合材料粉末；A3、将所述复合材料粉末采用3D打印制备得到SLM样品。本发明采用SLM制备得到原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料，其微观组织得到了极大细化，材料内部未观察到明显的孔洞或裂纹，在保证塑性的前提下大幅度提高强度，在航空航天领域有巨大的应用潜力。

Description

基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法
技术领域
本发明属于金属学及金属工艺技术领域，尤其是涉及一种基于激光选区熔化(SLM)制备原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料的方法。
背景技术
航空航天、国防军工等领域的飞速发展，对材料力学性能以及结构复杂程度提出了新的要求。原位自生TiB2纳米颗粒增强铝基复合材料由于其密度小、比强度高、比模量大等优点，具有广阔的应用前景。然而，传统制备工艺已经难以满足上述领域对复杂结构的需求，将原位自生TiB2纳米颗粒增强铝基复合材料与激光增材制造技术相结合，很好地解决了这一难题。
激光选区熔化(SLM)由于冷却速度极快，可以极大地细化晶粒，改善颗粒及合金元素分布，使得微观组织更加均匀，从而提高材料的塑性、强度及耐腐蚀性能。然而，铝及其合金由于其流动性差、激光反射率高、热导率大、易氧化等特点，给成形过程带来极大的困难，目前只有流动性能较好的Al10SiMg和Al12Si在SLM上得到了研究和应用。但是，Si相作为脆相，在提升强度的同时会降低材料的塑性，阻碍了基于SLM铝基复合材料在航空航天、国防军工等领域的应用。
发明内容
本发明针对上述技术中存在的不足，提供一种基于激光选区熔化(SLM)制备原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料的方法。通过设计基体合金成分为Al7SiCu0.5Mg，并通过反应生成2.5wt％原位自生TiB2纳米颗粒作为增强相，然后进行3D打印，可以制备得到致密度较高的产品，满足实际生产的需求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，包括以下步骤：
A1、以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法制备得到原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料；
A2、将步骤A1得到的原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料进行真空雾化，得复合材料粉末；
A3、将所述复合材料粉末采用3D打印制备得到SLM样品。
优选地，步骤A1中，所述TiB2纳米颗粒在Al7SiCu0.5Mg复合材料中的含量为2.5wt％。
优选地，步骤A1中，所述TiB2纳米颗粒的粒径为7～1500nm。
优选地，步骤A2中，所述真空雾化的条件为：熔体温度800～1200℃，使用Ar和/或He气体保护并气雾化，气压1.5～9.5MPa，喷嘴直径0.5～3mm。
优选地，步骤A2中，所述复合材料粉末的粒径为小于55μm。由于激光选区熔化由于精度和层厚有限制，若粉末粒径过大将难以成形。
优选地，步骤A3中，所述3D打印采用的激光功率为300～370W，扫描速度为1000～1300mm/s，扫描间距为0.19mm。
优选地，步骤A3中，所述3D打印的层厚为30μm。
优选地，步骤A3中，所述3D打印第1-5层中，在基板上添加网格，使粉末均匀铺在基板上。由于铝粉流动性较差、粉末质量轻，如果不添加网格容易造成铺粉不均匀，从而导致成形困难。
与现有技术比较，本发明具有的实质性特点和显著的进步为：
本发明基于所述方法所制备的原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料，其微观组织得到了极大细化，材料内部未观察到明显的孔洞或裂纹，在保证塑性的前提下大幅度提高强度，在航空航天领域有巨大的应用潜力。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明制得的复合材料粉末形貌；
图2为本发明制得的SLM样品实物照片；
图3为本发明制得的SLM样品微观组织。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生2.5wt％TiB2/Al7SiCu0.5Mg复合材料；
(2)采用真空气雾化技术制备得到粉体，熔体温度1000℃，使用Ar气保护并气雾化，气压4.5MPa，喷嘴直径0.5mm；筛粉留下粒径小于30μm的粉末，如图1所示；
(3)通过软件SolidWorks绘制所需加工样品的三维图形，图形为10*10*10mm的立方体和标准拉伸片，并保存为STL格式；
(4)使用金属3D打印机制备得到SLM样品，如图2和图3所示，其中激光功率为370W，扫描速度为1300mm/s，层厚为30μm，扫描间距为0.19mm。打印最初五层的过程中，添加网格以使粉末均匀铺在基板上。
本实施例中，通过步骤(1)制得的原位自生2.5wt％TiB2/Al7SiCu0.5Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为224Mpa，抗拉强度为279MPa，延伸率为4.2％；通过步骤(4)制得的SLM样品通过拉伸实验测得其屈服强度为260Mpa，抗拉强度为402MPa，延伸率为6.1％。
实施例2
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生2.5wt％TiB2/Al7SiCu0.5Mg复合材料；
(2)采用真空气雾化技术制备得到粉体，熔体温度1200℃，使用Ar和H2的混合气体保护并气雾化，气压9.5MPa，喷嘴直径2mm；筛粉留下粒径为30-50μm的粉末；
(3)通过软件SolidWorks绘制所需加工样品的三维图形，图形为10*10*10mm的立方体和标准拉伸片，并保存为STL格式；
(4)使用金属3D打印机制备得到SLM样品，其中激光功率为370W，扫描速度为1300mm/s，层厚为30μm，扫描间距为0.19mm。打印最初五层的过程中，添加网格以使粉末均匀铺在基板上。
本实施例中，通过步骤(1)制得的原位自生2.5wt％TiB2/Al7SiCu0.5Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为224Mpa，抗拉强度为279MPa，延伸率为4.2％；通过步骤(4)制得的SLM样品通过拉伸实验测得其屈服强度为271Mpa，抗拉强度为428MPa，延伸率为7.9％。
实施例3
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生2.5wt％TiB2/Al7SiCu0.5Mg复合材料；
(2)采用真空气雾化技术制备得到粉体，熔体温度1000℃，使用He气保护并气雾化，气压5.5MPa，喷嘴直径3mm；筛粉留下粒径为15-53μm的粉末；
(3)通过软件SolidWorks绘制所需加工样品的三维图形，图形为10*10*6mm的立方体和标准拉伸片，并保存为STL格式；
(4)使用金属3D打印机制备得到SLM样品，其中激光功率为370W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm，扫描间距为0.19mm。打印最初五层的过程中，添加网格以使粉末均匀铺在基板上。
本实施例中，通过步骤(1)制得的原位自生2.5wt％TiB2/Al7SiCu0.5Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为224Mpa，抗拉强度为279MPa，延伸率为4.2％；通过步骤(4)制得的SLM样品通过拉伸实验测得其屈服强度为246Mpa，抗拉强度为411MPa，延伸率为9.0％。
实施例4
(1)以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法(LSM)制备得到原位自生2.5wt％TiB2/Al7SiCu0.5Mg复合材料；
(2)采用真空气雾化技术制备得到粉体，所述真空雾化的条件为：熔体温度800℃，使用Ar气保护并气雾化，气压1.5MPa，喷嘴直径0.5mm；筛粉留下粒径为15-53μm的粉末；
(3)通过软件SolidWorks绘制所需加工样品的三维图形，图形为10*10*6mm的立方体和标准拉伸片，并保存为STL格式；
(4)使用金属3D打印机制备得到SLM样品，其中激光功率为300W，扫描速度为1000mm/s，层厚为30μm，扫描间距为0.19mm。打印最初五层的过程中，添加网格以使粉末均匀铺在基板上。
本实施例中，通过步骤(1)制得的原位自生2.5wt％TiB2/Al7SiCu0.5Mg复合材料通过拉伸实验测得其屈服强度为224Mpa，抗拉强度为279MPa，延伸率为4.2％；通过步骤(4)制得的SLM样品通过拉伸实验测得其屈服强度为262Mpa，抗拉强度为435MPa，延伸率为11.9％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (8)

1.一种基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、以KBF4、K2TiF6粉末为原料，利用混合盐反应法制备得到原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料；
A2、将步骤A1得到的原位自生TiB2纳米颗粒增强Al7SiCu0.5Mg复合材料进行真空雾化，得复合材料粉末；
A3、将所述复合材料粉末采用3D打印制备得到SLM样品。
2.根据权利要求1所述的基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，其特征在于，步骤A1中，所述TiB2纳米颗粒在Al7SiCu0.5Mg复合材料中的含量为2.5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，其特征在于，步骤A1中，所述TiB2纳米颗粒的粒径为7～1500nm。
4.根据权利要求1所述的基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，其特征在于，步骤A2中，所述真空雾化的条件为：熔体温度800～1200℃，使用Ar和/或He气体保护并气雾化，气压1.5～9.5MPa，喷嘴直径0.5～3mm。
5.根据权利要求1所述的基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，其特征在于，步骤A2中，所述复合材料粉末的粒径为小于55μm。
6.根据权利要求1所述的基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，其特征在于，步骤A3中，所述3D打印采用的激光功率为300～370W，扫描速度为1000～1300mm/s，扫描间距为0.19mm。
7.根据权利要求1所述的基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，其特征在于，步骤A3中，所述3D打印的层厚为30μm。
8.根据权利要求1所述的基于SLM制备原位自生TiB2增强复合材料的方法，其特征在于，步骤A3中，所述3D打印第1-5层中，在基板上添加网格。
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