CN105063402A - 一种铝基烯合金的制备方法 - Google Patents

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燕绍九
洪起虎
杨程
陈翔
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Abstract

本发明提供了一种铝基烯合金的制备方法,该方法包括如下步骤:制备石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体、冷压、烧结成型。该方法改进原有铝基烯合金的制备工艺,降低生产周期和成本,工艺操作简单、所需设备简易、生产效率高、制造成本低廉、易于实现大规模产业化。

Description

一种铝基烯合金的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种烯合金的制备方法,具体涉及一种铝基烯合金的制备方法。
背景技术
[0002] 石墨烯是一种新型二维纳米材料,其纳米片是由sp2杂化碳原子组成的单原子层 厚度的二维材料,是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料,强度高达1. OlTpa,是结构钢的 100倍,密度却是结构钢的1/5。导热系数高达5300W/m*K,高于碳纳米管和金刚石,常温下 电子迀移率超过200000cm2/V • S,高于纳米碳管或硅晶体,电阻率只约1 Q • m,比铝或银更 低,为世上电阻率最小的材料。
[0003] 石墨稀属于纳米级材料,具有表面活性,易与其他材料粒子结合。纳米粒子最主要 的应用是作为其他非纳米材料改性时的填充材料,但很多的纳米粒子制取和保存都相对困 难,石墨烯比较便于大规模制取和保存,因此可以用作其他材料改性时的填充材料。由于石 墨烯的韧性和强度及表面活性,当作为填充材料时,可使石墨烯成为其他基础材料晶粒之 间的隐性焊接材料,在晶粒界面形成链桥效应。基础材料晶粒间通过石墨烯表面活性作用, 形成晶粒界面呈现无缝隙连接的形态。基础材料中的晶粒界面形成无缝隙连接后,在外力 作用时,其晶界滑移现象减少,抗应力能力增加,从而使得被填充的基础材料的强度随着抗 应力能力的提尚而增强。
[0004] 传统工艺方法已很难提高金属材料的强度,使用密度小强度大的石墨烯作为增强 材料,提高金属材料强度的同时还能降低材料的密度。将石墨烯复合到铝、钛、镁等金属材 料中,可以得到轻质高强、兼备导电、导热等功能特性的结构功能一体化的复合材料。
[0005] 2014年05月08日,中航工业航材院的科研人员在国际石墨烯研究领域首创一类 具有优异性能的新型合金材料"烯合金"材料。但石墨烯存在尺寸较小,比表面积大,很难 分散,很容易团聚的问题,严重影响烯合金的性能。目前石墨烯增强金属基复合材料的工艺 均存在产量低的问题,很难形成大规模生产。通过粉末冶金的工艺制备烯合金,包含了"包 套除气"+"热等静压",包套除气容易产生密封不好漏气现象,使得成品率不高,增加了生产 成本和周期。
发明内容
[0006] 为克服现有烯合金存在的上述缺陷,本发明提供了一种制备石墨烯和金属混合粉 体的方法,该方法改进了石墨烯与铝和/或铝合金粉末的混粉工艺,石墨烯纳米片均匀弥 散的分布到铝和/或铝合金基体中。
[0007] 为实现上述发明目的,本发明采取的技术方案为;
[0008] -种铝基烯合金的制备方法包括如下步骤:
[0009] a)制备石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体,所述粉体包括如下重量份计组分:石 墨烯3%~10%,铝和/或铝合金粉末为余量;
[0010] a-1)制备石墨烯单分散溶液;
[0011] a-1-l)配置溶液;
[0012] a-1-2)将石墨烯溶入溶液;
[0013] a-1-3)将步骤a-1-2)制备的石墨烯有机溶液放入超声波震荡器中搅拌;
[0014] a-2)将铝和/或铝合金粉体加入到步骤a-1)所得石墨烯单分散溶液;
[0015] a-3)将步骤a-2)所得石墨烯和铝和/或铝合金混合溶液放入球磨罐中球磨20~ 40h ;
[0016] a-4)将步骤a-3)制得的混合溶液于50~60°C和搅拌下烘干;
[0017] b)将步骤a)得到的石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体冷压成冷压块;
[0018] c)将步骤b)得到的石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体冷压块置于石英管中,将进 行真空除气2~4h至真空度为1. 0X 10 3Pa后将石英管密封;
[0019]d)将石英管置中加热到650~700°C °C,保温2~4h,随炉冷却;
[0020] e)将烧结成型后的铝基烯合金进行均匀化处理,温度为400~500°C下保温24~ 48h,用吨位200~500t的挤压机以挤压比为15 : 1~20 : 1进行热挤压,得到铝基烯合 金棒材。
[0021] 进一步的,步骤a-2)中铝和/或铝合金粉体的粒径为5~100 ym。
[0022] 进一步的,步骤a-1-l)中配置的有机溶剂的重量为石墨烯的19~191倍;所述有 机溶剂为从乙醇、NMP、聚乙二醇或PVP中选出的一种或多种,所述有机溶剂水溶液中有机 溶剂的质量百分比为20%~100%。
[0023] 进一步的,步骤a-1-3)将步骤a-1-2)制备的石墨烯有机溶液放入超声波震荡器 中进行溶液搅拌的时间多2h。
[0024] 进一步的,步骤a-3)中球磨罐中球料10 : 1~15 : 1,所述球磨机的转速 多300r/min,所述球磨机的磨球为高碳络轴承钢质材料磨球。
[0025] 进一步的,步骤a-4)中烘干过程中烘干温度为50~60°C,烘干的同时进行机械搅 拌。
[0026] 进一步的,将步骤g)得到的铝基烯合金铸锭进行均匀化处理,温度为400°C~ 500°C下保温24~48h,用乳钢机乳制成型,得到铝基烯合金板材。
[0027] 进一步的,铝基烯合金包括如下重量百分比的组分:石墨烯0. 1%~5%,铝和/或 错合金为余量。
[0028] 由于采用了上述技术方案,与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
[0029] 1.本发明的一种铝基烯合金的制备方法,通过高能球磨的方式,通过球磨珠的碰 撞,将石墨烯均匀分散,解决了石墨烯容易团聚不易分散的问题,将石墨烯与铝和/或铝合 金粉末镶嵌到一起,使得石墨烯与铝和/或铝合金粉末粉末均匀的混合。
[0030] 2.本发明的一种铝基烯合金的制备方法,通过高能球磨的将石墨烯镶嵌到铝和/ 或铝合金粉末表面,将石墨烯均匀分散于铝和/或铝合金基体中,实现了石墨烯与铝和/或 铝合金界面的牢固结合,石墨烯与铝和/或铝合金粉末粉末具有良好的结合界面,为石墨 烯与铝和/或铝合金复合材料的性能提供保证。
[0031] 3.本发明的一种铝基烯合金的制备方法,改进了石墨烯与铝和/或铝合金粉末的 混粉工艺,石墨烯纳米片均匀弥散的分布到铝和/或铝合金基体中;采用重熔稀释预制锭 的方法改善了石墨烯与铝合金熔体的润湿性,其在铝合金熔体中均匀分散,经过稀释后的 复合材料由固体重熔成金属液后石墨烯的弥散性优异,无二次团聚现象,重新凝固时石墨 烯的弥散性很强,铸造和锻造性能得到大幅度提高。
[0032] 4.本发明的一种铝基烯合金的制备方法,石墨烯纳米片均匀分布在铝合金基体 中,与基体形成良好的结合界面,且石墨烯纳米片与铝合金基体未发生化学反应,并保留了 原始的纳米片结构;铝基烯合金中石墨烯纳米片质量分数为0.3%时,铝基烯合金的屈服 强度和抗拉强度分别提高58%和25%,且合金的延伸率没有降低。
[0033] 5.本发明的一种铝基烯合金的制备方法,在真空环境下烧结,可避免铝和/或铝 合金氧化和石墨烯变质。
[0034] 6.本发明的一种铝基烯合金的制备方法,烧结温度选择700°C,在铝熔点以下 10°c,有利于石墨烯与铝合金混合粉末成型。
[0035] 7.本发明的一种铝基烯合金的制备方法,通过计算很好控制复合材料中石墨烯的 含量,改进原有铝基烯合金的制备工艺,降低生产周期和成本,工艺操作简单、所需设备简 易、生广效率尚、制造成本低廉、易于实现大规t旲广业化。
附图说明
[0036] 图1是本发明实施例2中间步骤制得的石墨烯与铝粉末的扫描电镜(SEM)T图。
具体实施方式
[0037] 下面结合实例对本发明进行详细的说明。
[0038] 实施例1 :
[0039] 制备错基石墨稀,具体步骤如下:
[0040] a)制备石墨烯和铝混合粉体,粉体包括:石墨烯5g(Hummer' s法制备),铝粉末 lkg;铝粉末20~25 ym;
[0041] a-1)制备石墨烯单分散溶液;
[0042] a-1-l)配置有机溶剂水溶液,有机溶剂的重量为石墨烯的19倍,有机溶剂为从乙 醇溶液,有机溶剂水溶液中有机溶剂的质量百分比为80% ;
[0043] a-1-2)将石墨烯溶入有机溶剂水溶液中;
[0044] a-1-3)将步骤a-1-2)制备的石墨烯有机溶液放入超声波震荡器中进行溶液搅 拌,搅拌的时间2h;
[0045] a-2)将铝合金粉末加入到步骤a-1)所得石墨烯单分散溶液,铝合金粉体的粒径 为 5 ~100 y m ;
[0046] a-3)将步骤a-2)所得石墨烯和金属混合溶液放入球磨罐中机械球磨20~40h, 球磨罐中球料10 : 1,球磨机的转速300r/min ;
[0047] a-4)将装有经步骤a-3)球磨得到的石墨烯和金属混合溶液的烧杯放入烘箱进行 烘干,烘干过程中烘干温度为50°C,烘干的同时进行机械搅拌;
[0048] b)将步骤a)得到的石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体冷压成冷压块;
[0049] c)将步骤b)得到的石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体冷压块置于石英管中,将进 行真空除气2~4h至真空度为1. 0X 10 3Pa后将石英管密封;
[0050] d)将石英管加热到700°C,保温2~4h,随炉冷却;
[0051] e)将烧结成型后的铝基烯合金进行均匀化处理,温度为400~500°C下保温24~ 48h,用吨位200~500t的挤压机以挤压比为15 : 1~20 : 1进行热挤压,得到铝基烯合 金棒材。
[0052] 采取以上工艺制备的铝基烯合金棒材的室温抗拉强度为223. 7Mpa,伸长率为 10. 5%。与未添加石墨烯的铝(抗拉强度llOMPa,伸长率为65% )相比,铝基烯合金棒材 的强度明细提高,而且增加强度的同时,延伸率和电导率并没有下降,凸显石墨烯与其他增 强相相比具有明显的优势。
[0053] 实施例2~5列于下表,其中的工艺步骤顺序和术语含义与实施例1同,所列出的 是与实施例1对应的参数的不同数值:
[0054] 其中铝合金包括如下质量份计组分:铜Cu :3. 8%~4. 9%;锰Mn :0. 30%~1. 0%; 镁 Mg :1. 2%~1. 8% ;铬 Cr 彡 0• 10% ;锌 Zn 彡 0• 25% ;铝 A1 :余量;
[0055]
Figure CN105063402AD00061
[0056] 表1铝基烯合金与相应铝/铝合金基体性能对比
[0057]
Figure CN105063402AD00071
[0059] 从图1中可以看出,石墨烯完整的包覆在铝颗粒的表面,与基体形成良好的结合 界面,且石墨烯纳米片与铝基体未发生化学反应,保留了原始的纳米片结构,并没有发生团 聚。说明石墨烯与铝粉末混合均匀,有利于发挥石墨烯的高导电率、高强度的优势。
[0060] 最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽 管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然 可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何 修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1. 一种铝基烯合金的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤: a) 制备石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体,所述粉体包括如下重量份计组分:石墨烯 3 %~10 %,铝和/或铝合金粉末为余量; a_l)制备石墨烯单分散溶液; a-1-l)配置溶液; a-1-2)将石墨烯溶入溶液; a-1-3)将步骤a-1-2)制备的石墨烯有机溶液放入超声波震荡器中搅拌; a-2)将铝和/或铝合金粉体加入到步骤a-1)所得石墨烯单分散溶液; a_3)将步骤a-2)所得石墨烯和铝和/或铝合金混合溶液放入球磨罐中球磨20~ 40h ; a-4)将步骤a-3)制得的混合溶液于50~60°C和搅拌下烘干; b) 将步骤a)得到的石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体冷压成冷压块; c) 将步骤b)得到的石墨烯和铝和/或铝合金混合粉体冷压块置于真空除气2~4h至 真空度为1.0 X 10 3Pa的石英管中; d) 将石英管加热到650~700°C,保温2~4h,随炉冷却; e) 将烧结成型后的铝基烯合金进行均匀化处理,温度为400~500°C下保温24~48h, 用吨位200~500t的挤压机以挤压比为15 : 1~20 : 1进行热挤压,得到铝基烯合金棒 材。
2. 如权利要求1所述一种铝基烯合金的制备方法,其特征在于:所述步骤a-2)中铝和 /或铝合金粉体的粒径为5~100 ym。
3. 如权利要求1所述一种铝基烯合金的制备方法,其特征在于:所述步骤a-1-l)中配 置的有机溶剂的重量为石墨烯的19~191倍;所述溶剂由质量百分比计的20%~100%的 乙醇、NMP、聚乙二醇或PVP与水组成。
4. 如权利要求1所述一种错基稀合金的制备方法,其特征在于:所述步骤a-1-3)将步 骤a-1-2)制备的石墨烯溶液放入超声波震荡器中至少搅拌2h。
5. 如权利要求1所述一种错基稀合金的制备方法,其特征在于:所述步骤a-3)中球磨 罐中球料比为10 : 1~15 : 1,于转速至少300r/min下球磨,所述球磨机的磨球为高碳络 轴承钢质材料磨球。
6. 如权利要求1所述一种错基稀合金的制备方法,其特征在于:所述步骤a-4)中烘干 过程中烘干温度为50~60°C,烘干的同时进行机械搅拌。
7. 如权利要求1所述一种铝基烯合金的制备方法,其特征在于:所述将步骤g)得到的 铝基烯合金铸锭进行均匀化处理,温度为400°C~500°C下保温24~48h,用乳钢机乳制成 型,得到铝基烯合金板材。
8. 如权利要求1所述一种错基稀合金的制备方法,其特征在于:所述错基稀合金包括 如下重量百分比计的组分:石墨烯〇. 1 %~5%,铝和/或铝合金为余量。
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