CN110744047A - 一种铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝基复合材料的制备方法，属于铝基复合材料制备技术领域。将原位化学反应材料制备与合成技术和选区激光熔化技术相结合，借助钛和碳化硼在激光束作用下的原位化学反应，制备出以TiB2和TiC为陶瓷颗粒增强相的双增强相增强的铝基复合材料，同时实现铝基复合材料的无模敏捷制造，可大幅降低研发周期和成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料的制备方法，特别是一种基于激光选区熔化技术的原位生成铝基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
近年来，由于铝合金具有低密度、高比强度、高比刚度、热稳定性好、低的热膨胀系数以等特性，同时具有制造成本低、易成形、可二次加工等优势，因此在航空航天、汽车、国防等领域获得了广泛的应用，并已成为当前金属基复合材料发展和研究工作的主流。其中具有代表行的就是AlSi10Mg，其具有密度小、塑性好、流动性好、比强度高，但其硬度、塑性、耐磨性与钢铁材料相比还存在差距因此限制了其应用。为了提高其性能使其满足使用，可在铝基体中加入陶瓷颗粒增强体来提高其硬度、塑性和耐磨性。其中，基体起到固定粘结增强体，传递和承受各种载荷的作用，而增强体可以弥补基体强度、硬度、耐磨性等不足。目前，颗粒增强铝基复合材料具有优越的使用前景，是各大工业强国研究的重点。
铝基增强颗粒分为陶瓷颗粒和金属间化合物颗粒两大类。陶瓷颗粒具有高强度、高模量，在众多的陶瓷颗粒中TiB2和TiC的物理、化学性能优越，熔点高、硬度高、导热性能好、热膨胀系数小，且具有极好的化学稳定性。在基体与增强颗粒的界面处，与大多数金属元素不发生反应，高温下仍然具有良好的机械力学性能。
传统的颗粒增强铝基复合材料的制备方法有粉末冶金法、喷射沉积法、挤压铸造法、高能球磨法、原位复合法等，每种方法都有其局限性，且工艺较为复杂，增强颗粒不能均匀分布，组织均匀性较差，晶粒易粗化，缺陷率较高且不能与基体良好结合形成界面影响性能。
原位自生法是解决传统方法的一大手段。原位自生铝基复合材料通过在基体内部发生原位反应生成颗粒增强相，可以有效的解决传统复合材料外加增强体所带来的界面结合差、颗粒表面污染等问题，而且形成的增强体又能充当形核质点从而细化晶粒，进一步提高复合材料的综合力学性能。
近些年，随着新形航空航天装备和高端制造业对铝基产品性能需求的不断提升，其更加注重精密复杂整体结构件的使用，且其朝着结构轻量化、快速、低成本和绿色先进制造方向发展，并向数字化、信息化和智能化方向迈进。而激光选区熔化技术恰可以满足新形航空航天、高端工业制造等行业对铝基复杂精密结构件的要求。
激光选区熔化技术作为近年来快速兴起的增材制造技术之一，其突出优势在于：成形材料多种多样、材料利用率高、用途广泛、成形过程简单、零件开发周期短，生产过程全程零排放绿色环保，尤其是其不受零部件形状复杂程度限制无需夹具、模具和复杂后处理工艺，可直接近终成形，且成形精度高，是最具发展前景的增材制造技术之一。
利用激光选区熔化技术原位自生颗粒增强铝基复合材料对原始粉末的性能和粉末混合的比例和工艺有着极高的要求，原位反应物分布均匀与否是获得高品质、低成本的混合粉体材料的关键，也是满足激光选区熔化技术及制备高性能金属构件的关键环节。对于铝合金基体原始粉末，在激光选区熔化技术的理想使用范围内时，由于本身铝合金粉末质量轻，流动性较差，易积聚，在铺粉过程中容易团聚，使铺粉难度增加。球磨法作为其一种激光选区熔化的制粉技术会破坏铝基体粉末的形状，增加粉末的应力。因此，解决以上问题对于制备原位自生颗粒增强铝基复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于激光选区熔化技术的原位生成铝基复合材料的制备方法，对现有技术进行了改进处理，为制备基于激光选区熔化原位自生颗粒增强铝基复合材料提供了一种切实可行、操作简便、物美价廉的解决方法，具体包括以下步骤：
（1）分别选取球形铝合金粉末、球形纯钛粉末，以及多角形碳化硼粉末为原材料，球磨混合均匀后，备用；
（2）将步骤（1）混合好的粉末，放入氩气保护气氛的真空气氛干燥箱中进行烘干处理；
（3）将步骤（2）干燥好的粉末，放入选区激光熔化设备的送粉缸中，并放置好相应的铝合金基板，关闭舱门，打开气泵，使用惰性气体置换的办法，使工作舱室充满高纯氩气，对成型过程进行惰性气体保护，利用切片软件将STL格式的待成型产品三维数模文件切片成job、aff格式文件，再导入3D打印设备的控制电脑中，通过调整铺粉层厚、扫描间距、激光功率以及扫描速度的配合，进行打印，成功制备出高致密的双相铝基复合材料。
优选的，本发明步骤（1）中所述的球形铝合金粉末纯度为99.9%以上，粒径为15~53μm，球形纯钛粉末为纯度99.9%以上，粒径为5~20μm，碳化硼粉末为纯度99.99%，粒径为15~20μm。
优选的，本发明步骤（1）中纯钛粉末和碳化硼粉末分别占混合后粉末总质量的1~16%和0.3~5.0%，其余为铝合金粉末。
优选的，本发明步骤（1）中球磨的具体过程为：将混合粉末放入球磨罐中，球磨罐需反复抽真空、充惰性气体，使混合粉末处于保护性气氛中，使用小球料比，以不破坏球形铝合金粉末基体为原则，进行低能低速球磨来混合粉末，使纯钛粉末和碳化硼粉末均匀分布在铝合金粉末中。
优选的，本发明所述球磨过程中，磨球采用直径为2~10mm的不锈钢磨球；采用小球料比2.5:1，从而不破坏相应的粉末结构，采用的球磨机为可变速率比行星式球磨机（可变速率指转速可变，球料比是指小球和加进去物料的比例，一般是不变的），球磨机的主盘转速为200~300r/min（主转盘是指机器全部往一个方向转），行星盘转速为-200~-300r/min（这个“-”是指负转，负号代表与主转盘方向相反），正反转间隔时间为10~20min，球磨时间为2~4h。
优选的，本发明所述步骤（2）烘干出来的条件为：放入以氩气为保护气氛的真空气氛干燥箱中，80℃烘干12~24小时。
优选的，本发明所述步骤（3）所述工作舱的氧气含量需降至50ppm以下，铺粉层厚为20~40μm，扫描间距为60~90μm，激光功率为180~200W，激光扫描速率为600~1100mm/s。
本发明的有益效果为：
（1）本发明采用行星球磨机进行原材料的机械混合，在不破坏原材料形状的前提下，使原位自生反应的原材料均匀分散在基体中。
（2）本发明所用的原材料的形状和粒径选择，很好地为成形提供了准备，球形的铝合金粉末和尺寸较小的球形纯钛粉末以及块状的碳化硼粉末，在球磨的过程中形成良好的配合，碳化硼填充了球形粉末的间隙，提高了混合粉末的松装密度，为获得性能优异的颗粒增强铝基复合材料提供了必要条件。
（3）本发明采用激光选区熔化技术，通过高能量密度的微细激光束，使粉末迅速升温熔化成小熔池再迅速凝固，有效抑制成形过程中的晶粒粗化，形成过饱和的固溶体；在激光选区熔化成型零件的过程中纯钛和碳化硼发生原位反应，在铝基体中原位自生了直径更细小的纳微尺寸双相陶瓷颗粒，使基体与增强相颗粒之间完全润湿，促使形成紧密结合的陶瓷/金属连续界面，大幅提高材料的硬度、塑性和耐磨性等性能。
附图说明
图1为实施例1所制得的复合材料粉末的扫描电子显微镜形貌图。
图2为实施例1所制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的实物照片。
图3为实施例1所制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的扫描电子显微镜微观组织图。
图4为实施例2所制得的复合材料粉末的扫描电子显微镜形貌图。
图5为实施例2所制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的实物照片。
图6为实施例2所制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的扫描电子显微镜微观组织图。
图7为实施例3所制得的复合材料粉末的扫描电子显微镜形貌图。
图8为实施例3所制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的实物照片。
图9为实施例3所制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的扫描电子显微镜微观组织图。
图10本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例所用原料为：纯度为99.9%以上，粒径为15~53μm的球形AlSi10Mg铝合金粉末，纯度为99.9%以上，粒径为5~20μm的球形TA0粉末，纯度为99.99%，粒径为15~20μm的多角形B4C粉末。
实施例1
一种基于激光选区熔化技术原位自生制备颗粒增强铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）分别选取纯度99.9%以上粒径为15~53μm的3D打印专用球形AlSi10Mg粉末，纯度99.9%以上粒径为5~20μm的3D打印专用球形TA0粉末，以及纯度99.99%以上粒径为15~20μm的块状碳化硼粉末作为原材料；根据原位反应方程3Ti+B4C=2TiB2+TiC，并按照反应物纯钛粉末和碳化硼粉末分别占混合后粉末总质量的1%和0.3%进行配比。
（2）使用可变速率行星式球磨机，将步骤（1）中所得混合粉末放入球磨罐中，球磨罐需反复抽真空，充惰性气体氩气，为原材料提供惰性环境，使用直径为2毫米的不锈钢小球，采用2.5:1的小球料比，球磨机的主盘转速为200r/min，行星盘转速为—200r/min，正反转间隔时间为10min，在不破坏球形AlSi10Mg粉末基体为原则进行低能低速球磨来混合粉末，使TA0粉末和B4C粉末均匀的分布在AlSi10Mg粉末中，球磨时间为2h，获得2000g的混合粉末，混合粉末的电镜照片如图1所示，由图可以看出TA0粉末和B4C粉末分布在AlSi10Mg粉末中，但TA0粉末和B4C粉末占整体混合粉末的含量较少。
（3）将步骤（2）混合好的粉末，放入氩气为保护气氛的真空气氛干燥箱中进行烘干处理，在80℃烘干24小时，去除球磨时粉末产生的应力和一些水分，使混合好的粉末处于干燥状态保证其不会影响选区激光熔化成型过程。
（4）将步骤（3）干燥好的粉末放入选区激光熔化设备的送粉缸中，并放置好相应的铝合金基板，关闭舱门，打开气泵，使用惰性气体置换的办法，使工作舱室充满高纯氩气，对成型过程进行惰性气体保护，利用切片软件将STL格式的待成型产品三维数模文件切片成job、aff格式文件，并导入3D打印设备的控制电脑中，通过调整铺粉层厚为20μm，扫描间距为60μm，激光功率为180W，激光扫描速率为1100mm/s，采用之字形扫描策略，相邻层之间的扫描线旋转67°，进行打印，成功制备出高致密的双相铝基复合材料，其制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的实物照片如图2所示。
图3为其扫描电子显微镜的微观组织图，从图3可以看出，基于激光选区熔化工艺可以成功制备出原位自生的颗粒增强铝基复合材料，原位反应生成了少量的细小的陶瓷增强相，即TiB2和TiC，并弥散分布在AlSi10Mg基体中。
实施例2
一种基于激光选区熔化技术原位自生制备颗粒增强铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）分别选取纯度99.9%以上粒径为15~53μm的3D打印专用球形AlSi10Mg粉末，纯度99.9%以上粒径为5~20μm的3D打印专用球形TA0粉末，以及纯度99.99%以上粒径为15~20μm的块状碳化硼粉末作为原材料。根据原位反应方程3Ti+B4C=2TiB2+TiC，并按照反应物纯钛粉末和碳化硼粉末分别占混合后粉末总质量的11%和3.5%进行配比。
（2）使用可变速率行星式球磨机，将步骤（1）中所得混合粉末放入球磨罐中，球磨罐需反复抽真空，充惰性气体氩气，为原材料提供惰性环境，使用直径为6毫米的不锈钢小球，采用2.5:1的小球料比，球磨机的主盘转速为200r/min，行星盘转速为—200r/min，正反转间隔时间为15min，在不破坏球形AlSi10Mg粉末基体为原则进行低能低速球磨来混合粉末，使TA0粉末和B4C粉末均匀的分布在AlSi10Mg粉末中，球磨时间为3h，获得2000g的混合粉末，混合粉末的电镜照片如图4所示，由图可以看出TA0粉末和B4C粉末均匀的分布在AlSi10Mg粉末中，TA0粉末和B4C粉末占整体混合粉末的含量进一步提高。
（3）将步骤（2）混合好的粉末，放入氩气为保护气氛的真空气氛干燥箱中进行烘干处理，在80℃烘干18小时，去除球磨时粉末产生的应力和一些水分，使混合好的粉末处于干燥状态保证其不会影响选区激光熔化成型过程。
（4）将步骤（3）干燥好的粉末放入选区激光熔化设备的送粉缸中，并放置好相应的铝合金基板，关闭舱门，打开气泵，使用惰性气体置换的办法，使工作舱室充满高纯氩气，对成型过程进行惰性气体保护，利用切片软件将STL格式的待成型产品三维数模文件切片成job、aff格式文件，并导入3D打印设备的控制电脑中，通过调整铺粉层厚为30μm，扫描间距为75μm，激光功率为190W，激光扫描速率为850mm/s，采用之字形扫描策略，相邻层之间的扫描线旋转67°，进行打印，制备得到高致密的双相铝基复合材料，其制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的实物照片如图5所示，实物的金属光泽已经变暗，不如实施例1的实物亮，说明有更多的陶瓷增强相生成。
图6为其扫描电子显微镜的微观组织图，从图6可以看出，通过描电子显微镜的微观组织图可以看出基于激光选区熔化工艺可以成功制备原位自生的颗粒增强铝基复合材料，原位反应生成了很多细小的陶瓷增强相，即TiB2和TiC，并弥散分布在AlSi10Mg基体中，且随着反应物纯钛粉末和碳化硼粉末分别占混合后粉末总质量的配比提高，基体中的陶瓷颗粒增强相也进一步增多。
实施例3
一种基于激光选区熔化技术原位自生制备颗粒增强铝基复合材料的方法，具体包括以下步骤：
（1）分别选取纯度99.9%以上粒径为15~53μm的3D打印专用球形AlSi10Mg粉末，纯度99.9%以上粒径为0~20μm的3D打印专用球形TA0粉末，以及纯度99.99%以上粒径为15~20μm的块状碳化硼粉末作为原材料；根据原位反应方程3Ti+B4C=2TiB2+TiC，并按照反应物纯钛粉末和碳化硼粉末分别占混合后粉末总质量的16%和5%进行配比。
（2）使用可变速率行星式球磨机，将步骤（1）中所得混合粉末放入球磨罐中，球磨罐需反复抽真空，充惰性气体氩气，为原材料提供惰性环境，使用直径为10毫米的不锈钢小球，采用2.5:1的小球料比，球磨机的主盘转速为300r/min，行星盘转速为—300r/min，正反转间隔时间为15min，在不破坏球形AlSi10Mg粉末基体为原则条件下进行低能低速球磨来混合粉末，使TA0粉末和B4C粉末均匀的分布在AlSi10Mg粉末中，球磨时间为4h，获得2000g的混合粉末，混合粉末的电镜照片如图7所示，由图可以看出TA0粉末和B4C粉末均匀的分布在AlSi10Mg粉末中，TA0粉末和B4C粉末占整体混合粉末的含量相较增多。
（3）将步骤（2）混合好的粉末，放入氩气为保护气氛的真空气氛干燥箱中进行烘干处理，在80℃烘干12小时，去除球磨时粉末产生的应力和一些水分，使混合好的粉末处于干燥状态保证其不会影响选区激光熔化成型过程。
（4）将步骤（3）干燥好的粉末放入选区激光熔化设备的送粉缸中，关闭舱门，将工作舱室充满高纯氩气进行惰性气体保护，将STL格式的三维数模文件导入3D打印设备的控制电脑中，通过调整铺粉层厚为40μm，扫描间距为90μm，激光功率为200W，激光扫描速率为600mm/s，采用之字形扫描策略，相邻层之间的扫描线旋转67°，进行打印，成功制备出高致密的双相铝基复合材料，制备得到高致密的双相铝基复合材料，其制得的激光选区熔化铝基复合材料样品的实物照片如图8所示，可以看出其几乎没有金属光泽，可推断其生成了更多的陶瓷相。
图9为其扫描电子显微镜的微观组织图，从图9可以看出，通过描电子显微镜的微观组织图可以看出基于激光选区熔化工艺成功制备出原位自生的颗粒增强铝基复合材料，原位反应生成了特别多的细小的陶瓷增强相，即TiB2和TiC，并弥散分布在AlSi10Mg基体中，这些陶瓷小颗粒将会进一步提高材料的韧性、塑性和耐磨性。
Claims (7)
1.一种铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）分别选取球形铝合金粉末、球形纯钛粉末，以及多角形碳化硼粉末为原材料，球磨混合均匀后，备用；
（2）将步骤（1）混合好的粉末，放入氩气保护气氛的真空气氛干燥箱中进行烘干处理；
（3）将步骤（2）干燥好的粉末，放入选区激光熔化设备的送粉缸中，并放置好相应的铝合金基板，关闭舱门，打开气泵，使用惰性气体置换的办法，使工作舱室充满高纯氩气，对成型过程进行惰性气体保护，利用切片软件将STL格式的待成型产品三维数模文件切片成job、aff格式文件，再导入3D打印设备的控制电脑中，通过调整铺粉层厚、扫描间距、激光功率以及扫描速度的配合，进行打印，成功制备出高致密的双相铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的球形铝合金粉末纯度为99.9%以上，粒径为15~53μm，球形纯钛粉末为纯度99.9%以上，粒径5~20μm，碳化硼粉末为纯度99.99%，粒径为15~20μm。
3.根据权利要求1所述铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中纯钛粉末和碳化硼粉末分别占混合后粉末总质量的1~16%和0.3~5.0%，其余为铝合金粉末。
4.根据权利要求1所述铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中球磨的具体过程为：将混合粉末放入球磨罐中，球磨罐需反复抽真空、充惰性气体，使混合粉末处于保护性气氛中，使用小球料比，以不破坏球形铝合金粉末基体为原则，进行低能低速球磨来混合粉末，使纯钛粉末和碳化硼粉末均匀分布在铝合金粉末中。
5.根据权利要求4所述铝基复合材料的制备方法，其特征在于：球磨过程中的磨球采用直径为2~10mm的不锈钢磨球；采用小球料比2.5:1，从而不破坏相应的粉末结构，采用的球磨机为可变速率比行星式球磨机，球磨机的主盘转速为200~300r/min，行星盘转速为-200~-300r/min，正反转间隔时间为10~20min，球磨时间为2~4h。
6.根据权利要求1所述铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）烘干处理的条件为：在80℃下烘干12~24小时。
7.根据权利要求1所述铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中工作舱的氧气含量需降至50ppm以下，铺粉层厚为20~40μm，扫描间距为60~90μm，激光功率为180~200W，激光扫描速率为600~1100mm/s。
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