CN115430842B - 一种在增材制造中原位合成MgAlB4或MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在增材制造中原位合成MgAlB4或MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的方法。原位合成MgAlB4晶须增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：复合粉末制备：向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和硼元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入硼元素或直接通过元素设计配比直接制备含镁元素或硼元素的铝合金粉末以实现Mg:B:Al的摩尔比为1:(0.1～10):X(X>10)；激光粉末床熔融成型：3D打印参数为激光功率200～500W，激光扫描速率为500～2000mm/s，扫描线间距80～110μm，粉末层厚20～40μm，激光层间旋转角度0°～90°。
Description
技术领域
本发明涉及到一种利用激光粉末床熔融法原位合成MgAlB4晶须或MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的方法，属于增材制造铝合金及其复合材料领域。
背景技术
铝合金是一种十分常见的轻金属材料，具有较高的比强度、比刚度，有着良好的导电导热性、耐蚀性等优点，已逐步发展成为现代工业中极其重要的结构材料之一。铝合金在建筑、交通运输和航空航天等领域均有着广泛应用：飞机的机身、蒙皮、汽车轮毂等常用铝合金制造，以在维持原有性能不变的基础上实现减重的效果。近年来，由于传统的铝合金加工工艺生产的构件形状上较为简单，难以直接制备出具有较高精度与设计自由度的构件等诸多不足，金属增材制造作为一种十分具有发展前景和潜力的技术近年来得到了各行业的广泛研究和关注。
近年来，关于高强铝合金如2xxx系和7xxx系铝合金的3D打印研究也逐渐增多。高强铝合金由于凝固区间较长，在3D打印中有着很强的热裂纹敏感性。如何通过增材制造法在制备出致密度高、缺陷少的高强铝合金基础上，进一步在铝基体中引入增强相制备铝基复合材料，以实现服役性能的进一步提升是当前的研究热点。在这种应用需求下，向增材制造法制备的铝基复合材料中加入的增强相不仅要作为增强相实现增强效果还必须发挥作为异质形核剂促进形核、消除柱状晶等缺陷的作用。
在铝合金中加入增强相可以分为外加和原位合成两种方式。外加法存在增强相难以均匀分散、与基体界面结合差等缺点，而原位合成增强相可以有效克服这些缺点。另外一维增强相在基体中除了阻碍位错运动外还可以起到载荷传递的效果，相对颗粒增强相具有更好的增强效果。与此同时，铝合金增材制造中的原位合成相在作为形核剂时通常会具有更高的异质形核效率。综上所述，在铝合金的增材制造中通过原位合成一维增强相(异质形核剂)制备铝基复合材料是一种非常理想的消除成型缺陷、增强合金基体的方式。
在粉末冶金法中，已有研究者通过原位合成的方式实现了在铝基体和钛基体中生长硼化物晶须制备铝基和钛基复合材料以及在铝基体中生长尖晶石晶须，并实现了较为理想的增强效果。但增材制造的制备方式和机理与传统制备方式存在着较大差异，截止到目前，尚未见到通过增材制造的方式实现原位反应合成晶须促进形核增强基体以制备原位反应晶须增强铝基复合材料的有关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用激光粉末床熔融以原位合成方式制备MgAlB4晶须和MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的方法。该方法能够有效克服外加增强体分布不均、增强体与铝基体界面结合差难以有效促进形核消除缺陷的缺点。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案加以实施：
一种在激光粉末床熔融法中原位合成MgAlB4晶须增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)复合粉末制备
向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和硼元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入硼元素或直接通过元素设计配比直接制备含镁元素或硼元素的铝合金粉末以实现Mg:B:Al的摩尔比为 1:(0.1～10):X(X>10)；对于向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和硼元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入硼元素之后所制得的粉末，进行三维混料分散；
(2)激光粉末床熔融成型
三维混料分散后的粉末或是直接按照元素摩尔比制备好的合金粉末放入激光粉末床熔融打印机中进行3D打印成型，3D打印参数为激光功率200～500W，激光扫描速率为500～2000mm/s，扫描线间距80～110 μm，粉末层厚20～40μm，激光层间旋转角度0°～90°。
优选地，步骤(1)中，各元素含量为Mg:0.05～20wt％；B:0.05～20wt％。
优选地，步骤(1)中，各元素含量为Mg:1～10wt％；B:0.5～2.5wt％。
优选地，步骤(1)中，所述的镁元素来自镁粉；所述的硼元素来自硼粉。
优选地，3D打印参数为激光功率275～325W，激光扫描速率为1000～1500mm/s，扫描线间距90～100 μm，粉末层厚30～40μm，激光层间旋转角度45°～90°。
本发明同时给出与上述制备方法为相同发明构思的一种在激光粉末床熔融法中原位合成MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)复合粉末制备
向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和氧元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入氧元素或直接通过元素设计配比直接制备含镁元素和氧元素的铝合金粉末以实现Mg:O:Al的摩尔比为 1:(0.1～10):X(X>10)；对于向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和氧元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入氧元素之后所制得的粉末，进行三维混料分散；
(2)激光粉末床熔融成型
将步骤(1)所制得的三维混料分散后的粉末或是直接按照元素摩尔比制备好的合金粉末放入激光粉末床熔融打印机中进行3D打印成型，3D打印参数为激光功率200～500W，激光扫描速率为500～2000mm/s，扫描线间距80～110μm，粉末层厚20～40μm，激光层间旋转角度0°～90°。
优选地，步骤(1)中，各元素含量为Mg:0.05～20wt％；O:0.01～15wt％。
优选地，步骤(1)中，Mg:1～10wt％；O:1～5wt％。
优选地，步骤(1)中，镁元素来自镁粉；氧元素来自氧化硼。
优选地，步骤(2)中，3D打印参数为激光功率275～325W，激光扫描速率为1000～1500mm/s，扫描线间距90～100μm，粉末层厚30～40μm，激光层间旋转角度45°～90°。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)制备高质量的MgAlB4晶须或MgAl2O4晶须：基于激光粉末床熔融法中的高温加热及快速冷却工艺，可以有效解决MgAlB4晶须和MgAl2O4晶须在较低温度下难以制备的问题，并且可以获得较为均匀、细小、弥散的MgAlB4晶须和MgAl2O4晶须增强铝基复合材料。
(2)利用激光粉末床熔融法可控制备原位合成MgAlB4晶须或MgAl2O4晶须增强铝基复合材料：通过改变铝合金粉末中铝元素、镁元素、硼元素的比例，3D打印的相关参数(激光功率、激光扫描速率、扫描线间距、粉末层厚等)，可以调控MgAlB4晶须或MgAl2O4晶须的形貌及复合材料的力学性能等。
附图说明
图1为本发明实施例一、二、三、四所制得样品与相同工艺制备的2024铝合金的应力-应变曲线。
图2为本发明优选参数范围内的实施例二、五、六、七所制得样品的应力-应变曲线。
图3为本发明非优选参数范围内的实施例一、三、四、八、九所制得的样品的应力-应变曲线。
图4为本发明经过热处理后的优选参数范围内的实施例十一、十二、十三所制得的样品的应力-应变曲线。
图5为本发明实施例二、三、四所制得样品的SEM图。
图6为本发明原位合成晶须的TEM图。
图7为本发明原位合成晶须在TEM下的EDS面扫描元素分布图。
具体实施方式
我们通过设计在纯铝或铝合金中进行硼元素和镁元素掺杂，原位反应合成MgAlB4硼化物晶须和 MgAl2O4氧化物晶须，本发明提供一种利用激光粉末床熔融工艺通过原位合成方式制备MgAlB4晶须和 MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的工艺。
反应机理：在激光粉末床熔融法中，熔池的局部温度可以达到1500℃以上，在高温下不仅可以让铝粉和外加的镁粉和硼粉或氧化物完全熔融实现铝镁硼氧等元素的均匀分散，同时还有利于晶须的合成与生长。在激光扫描过程形成的熔池中，不仅存在对流效应可以促进原位合成的晶须在熔池中的均匀分散，同时激光的冲击也会带来一定的压力促进晶须的产生。最后在增材制造法中的高冷却速率也可以有效防止晶须过度生长粗化。
反应方程式：Mg+Al+4B→MgAlB4和5Mg+4B2O3+8Al→3MgAl2O4+2MgAlB4
下面结合实施例对本发明作进一步描述，这些实施例只是用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例1
称取5g的无定型硼粉，995g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1000mm/s，扫描线间距100μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为1.1wt％)。
实施例2
称取10g的无定型硼粉，990g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1150mm/s，扫描线间距100μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.2wt％)。
实施例3
称取30g的无定型硼粉，970g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1200mm/s，扫描线间距100μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为6.6wt％)。
实施例4
称取50g的无定型硼粉，950g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1200mm/s，扫描线间距100μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为11wt％)。
实施例5
称取10g的无定型硼粉，990g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1100mm/s，扫描线间距100μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.2wt％)。
实施例6
称取10g的无定型硼粉，990g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1150mm/s，扫描线间距90μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.2wt％)。
实施例7
称取10g的无定型硼粉，990g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1200mm/s，扫描线间距90μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.2wt％)。
实施例8
称取10g的无定型硼粉，990g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率325W，激光扫描速率700mm/s，扫描线间距100μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.2wt％)。
实施例9
称取10g的无定型硼粉，990g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40 小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率950mm/s，扫描线间距100μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.2wt％)。
实施例10
称取10g的氧化硼，990g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1200mm/s，扫描线间距100μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品。
实施例11
称取12.5g的无定型硼粉，987.5g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1200mm/s，扫描线间距90μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.75wt％)。然后对复合材料样品进行525℃下1h的固溶处理，得到热处理后的复合材料样品。
实施例12
称取12.5g的无定型硼粉，987.5g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1200mm/s，扫描线间距90μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.75wt％)。然后对复合材料样品进行525℃下1h的固溶处理，之后在170℃下进行2h的时效处理，得到热处理后的复合材料样品。
实施例13
称取12.5g的无定型硼粉，987.5g的2024铝合金粉末，置于5L的不锈钢罐中。采用三维混料机分散40小时，球料比1:1。取出三维混料分散后的混合粉末，使用激光粉末床熔融3D打印机进行增材制造，激光功率300W，激光扫描速率1250mm/s，扫描线间距90μm，粉末层厚40μm，激光层间旋转角度67°。得到复合材料样品(晶须含量理论值约为2.75wt％)。然后对复合材料样品进行525℃下1h的固溶处理，之后在170℃下进行4h的时效处理，得到热处理后的复合材料样品。
图1为本发明实施例一、二、三、四所制得样品与相同工艺制备的2024铝合金的应力-应变曲线。图 2为本发明优选参数范围内的实施例二、五、六、七所制得样品的应力-应变曲线。图3为本发明非优选参数范围内的实施例一、三、四、八、九所制得的样品的应力-应变曲线。图4为本发明经过热处理后的优选参数范围内的实施例十一、十二、十三所制得的样品的应力-应变曲线。在本发明中，优选参数范围内的实施例在未进行任何后续热处理工艺的条件下，可以实现较为稳定的强度和塑性的良好配合。
图5为本发明实施例二、三、四所制得样品的SEM图。图6为本发明原位合成晶须的TEM图。图7 为本发明原位合成晶须在TEM下的EDS面扫描元素分布图。本发明采用增材制造技术手段实现了通过原位合成晶须的方式增强铝及铝合金基复合材料的制备。相对于传统较为繁琐复杂的通过热压等方式制备晶须增强金属基复合材料的方式，使用3D打印这种直接原位合成晶须增强的金属基复合材料的方式与工业生产实际更加紧密相连。在3D打印激光诱导的过程中，铝镁硼氧元素之间会发生原位反应生成MgAlB4晶须和MgAl2O4晶须。由于在增材制造中会存在快速加热和快速冷却的特点，因此通过这种方式合成的晶须整体尺寸较小，径向尺寸仅为20～100nm，轴向尺寸可达到100nm～2μm。在本发明中，原位合成的晶须分布在晶粒内部、晶界上或穿过晶界。晶须作为一种高硬度相，能阻碍位错的滑移和攀移。晶须在承载和转移载荷方面起着重要作用。可以有效实现对铝及其合金的增强增韧。原位合成的晶须作为增强相在晶界、晶内和穿晶同时分布可以同时强化晶界和晶粒。这是一种非常理想的增强体分散和基体增强模式。
Claims (4)
1.一种在激光粉末床熔融法中原位合成MgAlB4晶须增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）复合粉末制备
向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和硼元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入硼元素或直接通过元素设计配比直接制备含镁元素和硼元素的铝合金粉末以实现Mg:B:Al的摩尔比为1:(0.1~10):X (X>10)，Mg:1~10 wt%；B: 0.5~2.5 wt%；对于向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和硼元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入硼元素之后所制得的粉末，进行三维混料分散；
（2）激光粉末床熔融成型
三维混料分散后的粉末或是直接按照元素摩尔比制备好的合金粉末放入激光粉末床熔融打印机中进行3D打印成型，3D打印参数为激光功率275~325 W，激光扫描速率为1000~1500 mm/s，扫描线间距90~100 μm，粉末层厚30~40 μm，激光层间旋转角度45°~90°。
2.根据权利要求1所述的原位合成MgAlB4晶须增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的镁元素来自镁粉；所述的硼元素来自硼粉。
3.一种在激光粉末床熔融法中原位合成MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）复合粉末制备
向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和氧元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入氧元素或直接通过元素设计配比直接制备含镁元素和氧元素的铝合金粉末以实现Mg:O:Al的摩尔比为1:(0.1~10):X (X>10)，Mg:1~10 wt%；O: 1~5 wt%；对于向纯铝或不含镁元素的铝合金粉末中外加引入镁元素和氧元素或向含镁元素的铝合金粉末中外加引入氧元素之后所制得的粉末，进行三维混料分散；
（2）激光粉末床熔融成型
将步骤（1）所制得的三维混料分散后的粉末或是直接按照元素摩尔比制备好的合金粉末放入激光粉末床熔融打印机中进行3D打印成型，3D打印参数为激光功率275~325 W，激光扫描速率为1000~1500 mm/s，扫描线间距90~100 μm，粉末层厚30~40 μm，激光层间旋转角度45°~90°。
4.根据权利要求3所述的原位合成MgAl2O4晶须增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，镁元素来自镁粉；氧元素来自氧化硼。
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