CN110218907B - 一种用于3d打印的含硼钛基复合粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末,按照质量百分比由以下原料组成:二硼化钛0.5~2wt.%,海绵钛98~99.5wt.%,以上各组分的质量百分比之和为100%。本发明还公开了上述含硼钛基复合粉末的制备方法,通过快速凝固的方法将硼元素加入钛粉中,可大幅度提高合金元素硼在Ti中的固溶度,使部分硼元素过饱和固溶到钛基体中;本发明制备的含硼钛基复合粉末,其增强相TiB的晶粒尺寸可以通过温度或能量密度从纳米级到微米级的精确控制,从而可制备不同尺寸增强相的钛基复合材料,满足不同力学性能的需求。

Description

一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于金属复合粉末制备及3D打印技术领域,具体涉及一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末,本发明还涉及上述含硼钛基复合粉末的制备方法。
背景技术
钛及钛合金因其低密度、比强度高、耐腐蚀性好、高温下抗蠕变性能强以及良好的生物相容性而被广泛用于航空航天、航海、医疗等领域。然而,由于钛的提取、熔炼和加工困难,钛锭的生产成本约为同质量钢锭的30倍,如果加工成航空航天用零部件费用更大。因此,降低钛及钛合金成本是进一步扩大钛的应用领域和用量的重要途径。
目前,制备钛基复合材料的方法主要是通过粉末冶金,熔铸等方法制备,首先是通过机械混合的方法将钛及外加增强相混合均匀后,采用粉末冶金或熔铸的方法制备而成,采用这种传统方法制备的钛基复合材料,高温下虽然具有高强度,但因塑性低,韧性差,且增强相尺寸受原始颗粒尺寸,温度等因素的影响,使得增强相尺寸不可控,在高温下导致其粗化长大,从而大大的降低了其使用的可靠性,限制了钛基复合材的广泛应用。
近年来,球形钛粉因其具有球形度高、流动性好、松装密度大、氧含量低等特点,被广泛的应用于粉末冶金、3D打印、热喷涂等领域,而3D打印是球形钛粉的一个重要应用领域。与传统技术相比,3D打印技术不用经过复杂的机加工工序就可以制造出形状复杂、难以用传统加工方法得到的产品,大大缩短了产品制造周期,同时材料利用率可达90%以上,不需要大型设备,可以为企业节约生产成本。目前,3D打印技术可将球形钛粉一次成形为钛合金叶片、整体叶盘等高性能构件,其力学性能可以接近锻造的水平。
目前采用3D打印技术制备钛基复合材料的研究中,其混合粉末的制备方法依然采用机械混合的方法,即将球形钛粉和增强相,如TiB2等通过球磨的方法机械混合得到3D打印用混合粉末,然而,采用机械混合的方法制备的混合粉末存在很多问题,诸如球磨混合会破坏粉末球形度、混合不均匀、易引进其他杂质等问题,更重要的是,在3D打印制备过程中,这种原位生成的增强相尺寸不可控,而且分布不均匀,从而使得钛基复合材料的力学性能不可控,限制其广泛应用。
为了解决钛基复合材料在强度的有限提高与塑/韧性的显著下降的矛盾问题,以及增强相尺度不可控的问题,专利以增强相尺度效应为核心,提出了将传统增强相的原位反应—扩散—长大机制转变为过饱和固溶—形核—析出—长大机制的思路,通过熔铸—原位自生—快速凝固—粉末冶金组合制备技术,控制增强相形核—析出—长大过程,实现对增强相尺度特征的主动调控,从而达到对TiB/Ti复合材料可控制备和性能可控性研究的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末,解决了现有技术中含钛基复合材料中增强相尺寸不可控制的问题。
本发明的另一目的是提供上述一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法。
本发明所采用的第一种技术方案是,一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末,按照质量百分比由以下原料组成:二硼化钛0.5~2wt.%,海绵钛98~99.5wt.%,以上各组分的质量百分比之和为100%。
本发明所采用的第一种技术方案的特点还在于,
含硼钛基复合粉末中的TiB晶须尺寸可以通过温度精确调控。
本发明所采用的第二种技术方案是,一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛0.5~2wt.%,海绵钛98~99.5wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%;
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极;
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭。
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至一定温度再保温一段时间,采用1吨气锤开坯锻造,得到棒材A,对上述棒材A进行表面修磨,在高温炉中加热到一定温度后再保温一段时间,锻压后得到棒材B,将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm的钛基复合材料的棒材C。
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
本发明所采用的第二种技术方案的特点还在于,
步骤1中采用630吨液压机压制自耗电极。
步骤4中棒材A的直径为100mm,棒材B的直径为为45mm,所述步骤4中棒材C的前端末梢为圆锥形。
步骤4中第一次加热温度为1000~1050℃,保温时间为2h;第二次加热温度为950℃,保温时间为2h,采用SKK-14径锻机进行锻压。
采用放电等离子烧结设备对所述步骤5得到的含硼钛基复合粉进行热处理,得到不同增强相尺寸的TiB/Ti复合粉末。
在放电等离子烧结设备中热处理时:热处理温度为750~1000℃,保温时间为15min。
本发明的有益效果是:
1.本发明中的含硼钛基复合粉末与传统的钛粉相比,增加了硼元素,且硼元素是通过快速凝固的方式加入,该种方法有以下特点:一是通过快速凝固的方法可大幅度提高合金元素硼在Ti中的固溶度,使部分硼元素过饱和固溶到钛基体中;二是通过该种方法加入硼元素,可以保证部分析出的纳米TiB晶须在复合粉末中均匀的分布。
2.采用本发明中的含硼钛基复合粉,经热处理后的制备的TiB/Ti复合材料过程中,其增强相TiB的晶粒尺寸可以通过温度或能量密度从纳米级到微米级的精确控制。
3.本发明中的含硼钛基复合粉末,与现有的3D打印用钛粉相比,不用通过机械混合的方法混合球形钛粉和增强相,可以直接用于3D打印或粉末冶金制备TiB/Ti复合材料,避免了机械混合过程中粉末球形度的破坏以及其他杂质引入等问题。
附图说明
图1为本发明制备的含硼钛基复合粉末的物相分析图(XRD);
图2为本发明含硼钛基复合粉末的表面形貌图;
图3为图2的局部放大图;
图4为本发明含硼钛基复合粉末的剖面微观形貌图;
图5为750℃下热处理的TiB/Ti复合粉末的扫描照片;
图6为850℃下热处理的TiB/Ti复合粉末的扫描照片;
图7为950℃下热处理的TiB/Ti复合粉末的扫描照片;
图8为1000℃下热处理的TiB/Ti复合粉末的扫描照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末,按照质量百分比由以下原料组成:二硼化钛0.5~2wt.%,海绵钛98~99.5wt.%,以上各组分的质量百分比之和为100%。
上述原料的具体参数见表1:
表1.原始粉末成分表
如图1所示,为本发明含硼钛基复合粉末的物相分析图(XRD),由图1可知,含硼钛基复合粉末的主要组成为Ti和TiB,而TiB的衍射峰不明显,主要是B元素太轻及含量少造成的。
一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛0.5~2wt.%,海绵钛98~99.5wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%。
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,采用630吨液压机将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极。
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭,其中,B元素的来源为二硼化钛,Ti元素来源于海绵钛。
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至1000~1050℃,保温2h,采用1吨气锤开坯锻造,将直径为170mm的铸锭锻造为100mm的棒材A,对上述棒材A进行表面修磨后,于高温炉中加热至950℃后再保温2h,采用SKK-14径锻机将100mm的棒材锻压至直径为45mm的棒材B,随后将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材C。
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
TiB2中的硼原子通过气雾化制粉过程中的快速凝固技术,大幅度提高硼原子在Ti中的固溶度,从而使得部分硼原子过饱和固溶到钛基体中,部分形成纳米级的TiB分布在钛基体中。
对上述制备的粉末进行热处理验证:
将步骤5得到的含硼钛基复合粉在750~1000℃下,采用放电等离子烧结(Sparking Plasma Sintering,SPS)设备进行热处理,保温时间为15min,得到不同增强相尺寸(TiB)的TiB/Ti复合粉末。
本发明中含硼钛基复合粉末,不再采用传统的机械混合制备3D打印用混合粉末,可直接用于3D打印制备增强相TiB晶粒尺寸可控的TiB/Ti复合材料,避免了球形粉末球形度的破坏以及其他杂质的引入。含硼钛基复合粉在不同的温度下热处理,粉末中硼与钛发生原位反应生成增强相TiB,其增强相TiB的晶粒尺寸可以通过温度或能量密度从纳米级到微米级的精确控制,进而通过3D打印制备不同TiB晶粒尺寸的TiB/Ti复合材料,以满足不同力学性能的需求。
图2为制备的含硼钛基复合粉末的表面形貌图,由图2可知,复合粉的球形度较好,表面光滑,无卫星粉;图3为图2的局部放大图,可见表面无皲裂现象,无孔洞。图4为含硼钛基复合粉末的剖面微观形貌图,由图4可知,复合粉末中已生成细小的TiB晶须,分布在晶界处。
如图5~8为本发明含硼钛复合粉末在不同处理温度下热处理的扫描照片,其中图5为750℃下热处理的TiB/Ti复合粉末的扫描图(实施例3),图6为850℃下热处理的TiB/Ti复合粉末的扫描图(实施例4),图7为950℃下热处理的TiB/Ti复合粉末的扫描图(实施例5),图8为1000℃下热处理的TiB/Ti复合粉末的扫描图(实施例6),由图5~8可知:在750℃下热处理,TiB主要分布在晶界处,且比较细小,粒径分布在100nm以下,随着温度的升高,TiB晶须逐渐长大,在850℃下已长大至200~300nm,当温度在950℃以上,TiB晶须已长大至微米级,其中950℃下为2~3μm,1000℃已长大至5μm以上。
实施例1:
一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛0.5wt.%,海绵钛99.5wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%,其中硼元素来源于TiB2,原始粉末的杂质含量如表1。
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,采用630吨液压机将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极。
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭,其中,B元素的来源为二硼化钛,Ti元素来源于海绵钛。
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至1000~1050℃,保温2h,采用1吨气锤开坯锻造,将直径为170mm的铸锭锻造为100mm的棒材A,对上述棒材A进行表面修磨后,于高温炉中加热至950℃后再保温2h,采用SKK-14径锻机将100mm的棒材锻压至直径为45mm的棒材B,随后将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材C。
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
对上述得到的含硼钛基复合粉在1000℃下,采用SPS在Ar保护下进行热处理,保温15min,得到TiB/Ti复合粉末。
实施例2
一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛1wt.%,海绵钛99wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%,其中硼元素来源于TiB2,原始粉末的杂质含量如表1。
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,采用630吨液压机将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极。
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭,其中,B元素的来源为二硼化钛,Ti元素来源于海绵钛。
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至1000~1050℃,保温2h,采用1吨气锤开坯锻造,将直径为170mm的铸锭锻造为100mm的棒材A,对上述棒材A进行表面修磨后,于高温炉中加热至950℃后再保温2h,采用SKK-14径锻机将100mm的棒材锻压至直径为45mm的棒材B,随后将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材C。
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
对上述得到的含硼钛基复合粉在850℃下,采用SPS在Ar保护下进行热处理,保温15min,得到TiB/Ti复合粉末。
实施例3
一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛2wt.%,海绵钛98wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%,其中硼元素来源于TiB2,原始粉末的杂质含量如表1。
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,采用630吨液压机将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极。
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭,其中,B元素的来源为二硼化钛,Ti元素来源于海绵钛。
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至1000~1050℃,保温2h,采用1吨气锤开坯锻造,将直径为170mm的铸锭锻造为100mm的棒材A,对上述棒材A进行表面修磨后,于高温炉中加热至950℃后再保温2h,采用SKK-14径锻机将100mm的棒材锻压至直径为45mm的棒材B,随后将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材C。
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
对上述得到的含硼钛基复合粉在750℃下,采用SPS在Ar保护下进行热处理,保温15min,得到TiB/Ti复合粉末。
实施例4
一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛2wt.%,海绵钛98wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%,其中硼元素来源于TiB2,原始粉末的杂质含量如表1。
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,采用630吨液压机将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极。
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭,其中,B元素的来源为二硼化钛,Ti元素来源于海绵钛。
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至1000~1050℃,保温2h,采用1吨气锤开坯锻造,将直径为170mm的铸锭锻造为100mm的棒材A,对上述棒材A进行表面修磨后,于高温炉中加热至950℃后再保温2h,采用SKK-14径锻机将100mm的棒材锻压至直径为45mm的棒材B,随后将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材C。
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
对上述得到的含硼钛基复合粉在850℃下,采用SPS在Ar保护下进行热处理,保温15min,得到TiB/Ti复合粉末。
实施例5
一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛2wt.%,海绵钛98wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%,其中硼元素来源于TiB2,原始粉末的杂质含量如表1。
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,采用630吨液压机将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极。
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭,其中,B元素的来源为二硼化钛,Ti元素来源于海绵钛。
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至1000~1050℃,保温2h,采用1吨气锤开坯锻造,将直径为170mm的铸锭锻造为100mm的棒材A,对上述棒材A进行表面修磨后,于高温炉中加热至950℃后再保温2h,采用SKK-14径锻机将100mm的棒材锻压至直径为45mm的棒材B,随后将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材C。
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
对上述得到的含硼钛基复合粉在950℃下,采用SPS在Ar保护下进行热处理,保温15min,得到TiB/Ti复合粉末。
实施例6
一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛2wt.%,海绵钛98wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%,其中硼元素来源于TiB2,原始粉末的杂质含量如表1。
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,采用630吨液压机将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极。
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭,其中,B元素的来源为二硼化钛,Ti元素来源于海绵钛。
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至1000~1050℃,保温2h,采用1吨气锤开坯锻造,将直径为170mm的铸锭锻造为100mm的棒材A,对上述棒材A进行表面修磨后,于高温炉中加热至950℃后再保温2h,采用SKK-14径锻机将100mm的棒材锻压至直径为45mm的棒材B,随后将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm前端末梢为圆锥形的钛基复合材料的棒材C。
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
对上述得到的含硼钛基复合粉在1000℃下,采用SPS在Ar保护下进行热处理,保温15min,得到TiB/Ti复合粉末。

Claims (7)

1.一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末,其特征在于,按照质量百分比由以下原料组成:二硼化钛0.5~2wt.%,海绵钛98~99.5wt.%,以上各组分的质量百分比之和为100%;
所述制备的含硼钛基复合粉末的内部结构为TiBw与Ti晶粒组成的准连续纳米网络状结构。
2.一种权利要求1所述的一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛0.5~2wt.%,海绵钛98~99.5wt.%,以上各原料的质量百分比之和为100%;
步骤2:自耗电极制备
将步骤1称取的原料混合均匀,得到混合粉末,将混合粉末压制成尺寸为300×60×60mm的自耗电极;
步骤3:铸锭熔炼
将步骤2得到的自耗电极真空自耗熔炼2次,得到直径为170mm的复合铸锭;
步骤4:棒材制备
将步骤3得到的复合铸锭进行表面抛磨,在高温炉中加热至一定温度再保温一段时间,采用1吨气锤开坯锻造,得到棒材A,对上述棒材A进行表面修磨,在高温炉中加热到一定温度后再保温一段时间,锻压后得到棒材B,将棒材B机械加工为直径为41mm×400mm 的钛基复合材料的棒材C;
步骤5:粉末制备
将步骤4得到的棒材C采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备成含硼钛基复合粉。
3.如权利要求2所述的一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤2中采用630吨液压机压制自耗电极。
4.如权利要求2所述的一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤4中棒材A的直径为100mm,棒材B的直径为45mm,所述步骤4中棒材C的前端末梢为圆锥形。
5.如权利要求2所述的一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤4中第一次加热温度为1000~1050℃,保温时间为2h;第二次加热温度为950℃,保温时间为2h,采用SKK-14径锻机进行锻压。
6.如权利要求2所述的一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,其特征在于,采用放电等离子烧结设备对所述步骤5得到的含硼钛基复合粉进行热处理,得到不同增强相尺寸的TiB/Ti复合粉末。
7.如权利要求6 所述 的一种用于3D打印的含硼钛基复合粉末的制备方法,其特征在于,在所述放电等离子烧结设备中热处理时:热处理温度为750~1000℃,保温时间为15min。
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