CN113426996B - 形状记忆合金基复合智能材料及其制备方法 - Google Patents

形状记忆合金基复合智能材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供形状记忆合金基复合智能材料及其制备方法，能够促进增材制造形状记忆合金过程中的界面气孔溢出、提高熔池稳定性，并最终提高其力学性能、阻尼和形状记忆功能。形状记忆合金基复合智能材料制备方法的特征在于：在形状记忆合金混合粉末中添加0.15wt％～2.00wt％的炭黑、石墨烯、碳纳米颗粒、碳纳米纤维或碳纳米管这些碳颗粒材料中的一种或几种混杂；在惰性气体的保护下用混料机进行粉末均匀搅拌混合，再将混合粉末烘干，作为增材制造的原料粉末。

Description

形状记忆合金基复合智能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于形状记忆合金领域，具体涉及形状记忆合金基复合智能材料及其制备方法。
背景技术
智能材料是指在外界环境激励下，不仅具有承载、传力、连接等能力，还具有自感知、自诊断、自驱动、自修复等功能的一类材料，能够实现结构功能化和功能智能化。作为一种关键智能材料，形状记忆材料具有高阻尼、形状记忆效应、电阻特性、自适应性和高强高韧等独特性能，可作为智能阻尼元件和智能减振装置应用于电子通信、医疗卫生、机械制造、航空航天、能源化工及土木建筑等领域。其中，形状记忆合金(Shape Memory Alloys，SMA)因其强度高、生产成本低，具有良好的形状记忆效应和力学性能，在医疗卫生、航空航天、船舶工业中有很好的发展前景。
现有制造形状记忆合金的方法主要有：
1、普通铸造法。在铸造法中，熔铸过程中金属单质易与空气中氧发生反应，生成的氧化物夹杂恶化材料性能；并且铸造过程易生成疏松、缩孔和裂缝等缺陷，导致合金致密度降低；热、冷加工时易生成表面开裂和边裂等缺陷，因此制造的形状记忆合金的工艺性能较差，晶粒尺寸不均，铸件力学性能较低，且存在阻尼性能的时效衰减效应；
2、真空感应炉冶炼法(比如CN 108559896A和CN 106148782B等)。在真空环境下，将金属单质放入坩埚中预热，在氩气环境下继续加热得到合金熔体，最后把熔体浇铸成型。该方法能够避免熔炼过程中合金中活泼元素的氧化造渣现象，减小气孔的产生，但难以控制坩埚耐火材料对合金液的污染，并可能导致混晶等缺陷，因此，得到的形状记忆合金虽然致密度较高，但是其力学性能较低、阻尼下降，形状记忆效应受到影响。此外，真空感应炉冶炼设备投资费用高，生产成本高；
3、添加稀土元素和精炼剂熔融合成(比如，CN 107254592A、CN 103556020A和CN109811167 A等)。将金属单质、稀土元素和多种精炼剂进行熔融得到合金。合金制造过程中加入稀土元素可细化晶粒，能提高合金的力学性能；加入精炼剂有利于提高铜合金中的夹杂物去除率及合金的耐腐蚀性能。但该方法所加入的Y、Dy、La等稀土元素价格昂贵，且其采用低效率的电阻式加热炉，不适合大规模生产；
随着电子通信、医疗卫生、机械制造、汽车工业和航空航天等领域的蓬勃发展，对形状记忆合金构件的应用要求逐步趋向复杂化、精密化和大型化，而形状记忆合金又属于高熔点、难加工的材料，因而，传统制造加工方法难以完全满足不断苛刻的应用要求。
增材制造技术(Additive Manufacturing,AM)又称3D打印，是基于数字模型，通过分层加工、逐层堆积的方式制造三维实体物件的新技术，增材制造技术突破了传统制造工艺的变形成型和减材制造成型的常规思路，可由零件的三维CAD数据进行“增材”式加工的高端数字化制造技术。该技术可直接获得任意复杂形状的实体零件，实现“净成形”的材料加工新理念。因此，增材制造技术正在成为制造高熔点、难加工、复杂结构形状记忆构件最具潜力的制造方式之一。
目前，已有专利利用电子束增材制造技术(比如，CN 111843159A、CN 107400816B、CN 110508902A和CN 112620890A等)、电弧熔丝增材制造技术(比如，CN 111761064A和CN110090954 A等)和激光选区熔化成形技术(比如，CN 112404454A、CN 111842887A和CN111893348A等)合成形状记忆合金。增材制造技术虽然能够有效规避形状记忆合金难加工制造的问题，但制造过程中出现的冶金缺陷(气孔、夹杂、未熔合、裂纹等)无法完全避免，这些缺陷严重影响了形状记忆合金的力学性能，降低合金阻尼性能和形状记忆效应，导致其制造的合金形状记忆效应低于传统制造工艺。
可以看出，目前采用增材制造技术制备形状记忆合金主要存在以下难题：(1)增材制造技术加工制造的形状记忆合金易产生冶金缺陷，从而恶化合金整体性能；(2)相较于传统制造方法，增材制造技术加工制造的形状记忆合金其阻尼性能比传统制造方法低8％～13％，形状记忆效应较传统制造方法下降了6％～12％。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供形状记忆合金基复合智能材料及其制备方法，能够促进增材制造形状记忆合金界面气孔溢出、提高熔池稳定性，并最终提高其力学性能、阻尼和形状记忆功能。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
<制备方法>
本发明提供形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：在形状记忆合金混合粉末中添加0.15wt％～2.00wt％的炭黑、石墨烯、碳纳米颗粒、碳纳米纤维或碳纳米管这些碳颗粒材料中的一种或几种混杂；在惰性气体(例如氩气)的保护下用混料机进行粉末均匀搅拌混合，再将混合粉末烘干，作为增材制造的原料粉末。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以具有以下特征：碳颗粒材料的添加量为0.5wt％～1.25wt％。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以具有以下特征：添加的碳颗粒材料的粒径为纳米级～毫米级范围内。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以具有以下特征：碳颗粒材料的粒径范围在30μm～60μm范围内且呈正态分布，在碳颗粒材料中：粒径≤30μm的粉末颗粒数量占15％以下，碳材料中粒径≤40μm的粉末颗粒数量占50％以下，碳材料中粒径＞60μm的粉末颗粒数量占15％以下。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以具有以下特征：添加的碳颗粒材料为石墨烯、碳纳米颗粒和碳纳米管中的一种或几种混杂。锰铜合金粉末优选添加平均粒径范围为40μm～50μm的碳纳米颗粒、碳纳米纤维和碳纳米管中的一种或多种；镍钛合金粉末优选添加平均粒径范围为50μm～80μm的炭黑、石墨烯和碳纳米颗粒中的一种或多种。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以具有以下特征：合金要求更高的耐磨性时，添加更多的碳纤维作为碳颗粒材料；合金要求更高的耐腐蚀性时，添加更多的石墨烯碳作为碳颗粒材料。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以具有以下特征：在惰性气体的保护下，粉末在混料机中混合6～8小时，混合后的粉末再被放入球磨机中在-10℃～-20℃下球磨5～8小时。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以具有以下特征：将球磨后的粉末放入真空度为-0.06～-0.08的烘干机中，在80℃～150℃进行真空烘干；在100℃～120℃对混合粉末进行真空烘干，烘干时间1.5～3小时，这样效果更好。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以包括：步骤2.对待制造合金零件的三维模型进行切片分层处理，获得构件的每层切片轮廓和增材制造扫描路径信息；步骤3.根据构件尺寸、用途及应用领域，选择最合适的增材制造工艺，对零件进行加工制造。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以具有以下特征：在步骤3中，如制造复杂精密零件，采用激光选区熔化技术SLM或电子束选区熔化技术EBSM进行零件的加工制造；若是修复或成形大型复杂金属构件，则采用激光净成形技术LENS对零件进行加工制造。
优选地，本发明提供的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法还可以包括：步骤4.根据应用环境需求，对获得的成型完整零件进行热处理；热处理的具体细节据步骤3所采用的工艺而定。
<材料>
进一步，本发明还提供了形状记忆合金基复合智能材料，其特征在于：采用上述<制备方法>中所描述的方法制得。
发明的作用与效果
(1)本发明在加工制造形状记忆合金的过程中所加入的碳颗粒能增加基体材料在形状记忆训练过程中存储的形变能，并在回复阶段释放，从而提升复合材料的整体形状回复力，增强形状记忆效应和阻尼性能；
(2)本发明在形状记忆合金基体中引入了强脱氧元素碳。碳元素可以在合金制造过程中与掺杂的氧化物中的氧发生反应，起到净化合金液的作用；且碳能够增加合金液的流动性，有利于制造过程中氧化反应生成的二氧化碳气体聚集溢出，提高了合金的致密度；
(3)本发明在形状记忆合金基体中引入了轻质元素碳，可有效减重并实现材料整体结构轻量化。且本发明在选用碳源类型、形貌和粒径上有高度可设计性，能够使本发明所制造的材料具备可控制、可调节、可优化的力学-阻尼-形状记忆性能；
(4)相较其他制造方法，本发明可加工制造几何结构复杂的零件，实现无模具快速自由成形，且零件制造周期短，机加余量小，材料利用率高，能够实现零件的低成本小批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例涉及的增材制造形状记忆合金基复合智能材料过程的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例一>
采用激光选区熔化技术制备高锰锰铜合金潜艇螺旋桨，所采用的混合粉末中各元素配比范围为Mn：86wt％～89wt％、Cu：11wt％～14wt％、C：0.5wt％～1wt％。
具体的制造过程包括如下步骤：
步骤1.按成分配比量取各粉末类别，其中碳颗粒选用粉末粒径≤45μm的碳纳米纤维和碳纳米管混合粉末，将混合粉末平均粒径控制在40μm～55μm之间，其中粒径≤30μm的粉末颗粒数量占总量的15％以下，碳材料中粒径≤40μm的粉末颗粒数量占总量的50％以下，粒径≤45μm的粉末占总量的92％～97％。在惰性气体氩气的保护下，将混合粉末放入旋转混料机均匀搅拌混合6～7小时，再将混合后的粉末放入球磨机中在-10℃～-15℃温度环境下球磨5～6小时，将球磨过的混合合金粉末放入真空烘干机中120℃烘干2h。然后，将烘干后的混合粉末放入供粉仓。
步骤2.构建目标零件的三维结构模型，对模型进行二维切片分层，将模型切片分层，将模型切片分层文件导入增材制造软件中生成切片扫描路径。
步骤3.采用激光选区熔化技术制造复合材料，其中扫描路径间距为0.06mm～0.20mm；激光功率为180W～500W，光斑直径为60μm～120μm，激光扫描速度为800mm/s～1500mm/s，按预设参数开始合金构件的制造，直至成形结束。
步骤4.将成型零件取出进行后续热处理，即在氩气气氛下加热到300℃～600℃，保温1.5h～2h后在氩气气氛中冷却至60℃，随后再加热至200℃～250℃，保温5h后在氩气中冷却至60℃后取出，得到零件成品。
步骤5.结束。
<实施例二>
采用激光选区熔化技术制备高锰锰铜合金潜艇螺旋桨，所采用的混合粉末中各元素配比范围为Mn：86wt％～89wt％、Cu：11wt％～14wt％、C：0.5wt％～1wt％。
具体的制造过程包括如下步骤：
步骤1.按成分配比量取各粉末类别，其中碳颗粒选用粉末粒径≥60μm的碳纳米纤维和碳纳米管混合粉末，将混合粉末平均粒径控制在55μm～70μm之间，其中粒径≥60μm的粉末占总量的90％～95％。在惰性气体氩气的保护下，将混合粉末放入旋转混料机均匀搅拌混合6～7小时，再将混合后的粉末放入球磨机中在-10℃～-15℃温度环境下球磨5～6小时，将球磨过的混合合金粉末放入真空烘干机中120℃烘干2h。然后，将烘干后的混合粉末放入供粉仓。
步骤2.构建目标零件的三维结构模型，对模型进行二维切片分层，将模型切片分层，将模型切片分层文件导入增材制造软件中生成切片扫描路径。
步骤3.采用激光选区熔化技术制造复合材料，其中扫描路径间距为0.06mm～0.20mm；激光功率为180W～500W，光斑直径为60μm～120μm，激光扫描速度为800mm/s～1500mm/s，按预设参数开始合金构件的制造，直至成形结束。
步骤4.将成型零件取出进行后续热处理，即在氩气气氛下加热到300℃～600℃，保温1.5h～2h后在氩气气氛中冷却至60℃，随后再加热至200℃～250℃，保温5h后在氩气中冷却至60℃后取出，得到零件成品。
步骤5.结束。
<实施例三>
采用激光熔覆技术修复锰铜合金传动齿轮，修复过程中所采用的混合粉末中各元素配比范围为Mn：65wt％～70wt％、Cu：30wt％～34wt％、C：0.5wt％～1.5wt％。
具体的制造过程包括如下步骤：
步骤1.按成分配比量取各粉末类别，其中碳颗粒选用粉末粒径≤50μm的石墨烯和碳纳米管混合粉末，将混合粉末平均粒径控制在35μm～60μm之间，其中粒径≤50μm的粉末占总量的90％～95％。在惰性气体氩气的保护下，将混合粉末放入旋转混料机均匀搅拌混合7～8小时，将混合后的粉末放入球磨机中-15℃～20℃下球磨5～6小时，将球磨后的混合合金粉末放入真空烘干机中120℃烘干3h。然后，将烘干后的混合粉末放入供粉仓。
步骤2.构建目标零件的三维结构模型，对模型进行二维切片分层，将模型切片分层，将模型切片分层文件导入增材制造软件中生成切片扫描路径；使用200目的砂纸打磨上述基材表面，并用丙酮清洗，确保激光熔覆时基材表面光洁平整，以利于激光熔覆的进行和其熔覆质量的提高；
步骤3.采用激光熔覆技术修复传动齿轮。设置激光功率为350W～600W，激光扫描速度为400mm/s～700mm/s，光斑直径为4mm～8mm，熔覆层层厚0.5mm～2mm，搭接率控制在5％～51％；按照预定参数进行激光熔覆，直至完成锰铜合金传动齿轮的修复。
步骤4.结束，得到修复完成后的传递齿轮。
<实施例四>
采用电子束选区熔化技术制备镍钛形状记忆合金构件，所采用的混合粉末中各元素配比范围为Ni：50wt％～51wt％、Ti：49wt％～50wt％、C：0.25wt％～1wt％。
具体的制造过程包括如下步骤：
第一步，按成分配比量取各粉末类别，其中碳颗粒选用粉末粒径≤60μm的炭黑、石墨烯和碳纳米颗粒混合粉末，将混合粉末平均粒径控制在50μm～70μm之间，其中粒径≤60μm的粉末占总量的87％～93％；将配好的混合粉末装入旋转混料机中混合6～8小时，将混合后的粉末放入球磨机中在-10℃～-20℃的环境下球磨7～8小时；将球磨过的混合合金粉末放入真空烘干机中120℃烘干1～2h。然后，将烘干后的混合粉末放入供粉仓。
第二步，对待制造零件进行三维建模，并将模型导入切片软件进行二维切片分层，将模型切片分层文件导入增材制造软件中生成切片扫描路径；
第三步，采用电子束选区熔化成形技术成形混合粉末，设置混合粉末预热扫描的扫描线间距为1.0mm～1.5mm，扫描速度为1.0×104mm/s～2.0×104mm/s，扫描电流为30mA～40mA，电子束偏转速度为150mm/s～400mm/s，电子束扫描线间距为0.05mm～0.1mm。扫描次数为3～5次；按照预定参数进行镍钛形状合金构件的制造；
第四步，结束，得到电子束选区熔化成型件。
<对比例一>
同实施例一，不同之处在于，混合粉末中不加入碳纳米纤维和碳纳米管混合粉末，其余条件不变。
<对比例二>
同实施例二，不同之处在于，混合粉末中不加入碳纳米纤维和碳纳米管混合粉末，其余条件不变。
<对比例三>
同实施例三，不同之处在于，混合粉末中不加入石墨烯和碳纳米管混合粉末，其余条件不变。
<对比例四>
同实施例四，不同之处在于，混合粉末中不加入炭黑、石墨烯和碳纳米颗粒混合粉末，其余条件不变。
按照实施例一～四、对比例一～四的制备方法制备碳颗粒增强锰铜合金，并在室温下测试其屈服强度、硬度、比阻尼能力、致密度、形状记忆效应和拉伸力学性能，测试结果如表1、表2所示：
表1
Figure BDA0003111770890000091
表2
Figure BDA0003111770890000092
从表1和表2中可以看出经过实施例一～四的制备方法得到的碳增强形状记忆基合金其抗拉强度、屈服强度、硬度和延伸率均大于对比例一～四所制备的形状记忆合金；比阻尼能力均高于对比例一～四所制备的形状记忆合金材料，阻尼性能得到了提高；实施例一～四的制备方法得到的碳增强形状记忆基合金较对比例一～四所制备的合金材料致密度得到了较高提升，合金中气孔溢出率得到了提升；实施例一～四的制备方法得到的碳增强形状记忆基合金较对比例一～四所制备的合金材料形状记忆效应得到了提高。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的形状记忆合金基复合智能材料及其制备方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (9)

1.形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：
在形状记忆合金混合粉末中添加0.15wt%～2.00wt%的炭黑、石墨烯、碳纳米颗粒、碳纳米纤维或碳纳米管这些碳颗粒材料中的一种或几种混杂；在惰性气体的保护下用混料机进行粉末均匀搅拌混合，再将混合粉末烘干，作为增材制造的原料粉末，
其中，碳颗粒材料的粒径范围在30μm～60μm范围内且呈正态分布，在碳颗粒材料中：粒径≤30μm的粉末颗粒数量占15%以下，碳材料中粒径≤40μm的粉末颗粒数量占50%以下，碳材料中粒径＞60μm的粉末颗粒数量占15%以下。
2.根据权利要求1所述的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：
其中，碳颗粒材料的添加量为0.5wt%～1.25wt%。
3.根据权利要求1所述的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：
其中，添加的碳颗粒材料的粒径为纳米级~毫米级范围内。
4.根据权利要求1所述的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：
其中，添加的碳颗粒材料为石墨烯、碳纳米颗粒和碳纳米管中的一种或几种混杂。
5.根据权利要求1所述的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：
其中，合金要求更高的耐磨性时，添加更多的碳纤维作为碳颗粒材料；合金要求更高的耐腐蚀性时，添加更多的石墨烯碳作为碳颗粒材料。
6.根据权利要求1所述的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：
其中，在惰性气体的保护下，粉末在混料机中混合6～8小时，混合后的粉末再被放入球磨机中在-10℃～-20℃下球磨5～8小时。
7.根据权利要求6所述的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：
其中，在80℃～150℃对球磨后的粉末进行真空烘干。
8.根据权利要求1所述的形状记忆合金基复合智能材料的制备方法，其特征在于：
其中，在100℃～120℃对混合粉末进行真空烘干，烘干时间1.5～3小时。
9.形状记忆合金基复合智能材料，其特征在于：
采用权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制得。
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