CN113215470B - 一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法，包括如下过程：将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶，得到固溶体A，所述纳米级粒子A为纳米级TiO2和/或纳米级ZrO2；将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀，之后洗涤并干燥，得到固溶体B；将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料，得到混合物C；采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型，得到成型体；对所述成型体进行去应力退火。本发明首先制备了复杂的稀土氧化物，并对其结构进行调整以提高其与低活化钢的润湿性，并对其用量和尺寸进行优化，通过激光熔化技术使其均匀分布于低活化钢基体中，显著提高低活化钢的强度，对提高聚变堆的安全性具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金技术邻域，具体涉及一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法。
背景技术
由于低活化钢具有良好的低活化性能、抗辐照肿胀性能、机械性能、热物理性能、较好的抗辐照蠕变与抗疲劳的能力等，被认为是聚变堆第一壁包层的首选结构材料。然而，随着核电技术的发展，对其力学性能提出了更高的要求。为提高低活化钢高温力学性能及抗氦脆性能，稀土氧化物(Y2O3、Y-Al-O、Y-Ti-O和Y-Zr-O)被引入钢中。钢中弥散分布的细小复杂稀土氧化物粒子可以有效阻碍位错运动提高合金的高温力学性能，同时还可以有效吸纳辐照产生的空位及聚变堆内嬗变产生的氦，提高合金的抗辐照性能。
目前，强化粒子通常由粉末冶金工艺引入，但该工艺存在工艺复杂、经济性差，工业生产限制等缺点。因此，国内外正在开展引入氧化物的可替代制备技术研究。近年来，3D打印的迅速发展极大地改变了传统的生活与生产方式，成为先进制造的重点发展方向之一。3D打印是增材制造的俗称，它按照CAD模型的分层切片数据，通过逐层打印方式，直接进行构件的制造。选区熔化3D打印以激光或者电子束为高能量热源，逐层扫描熔化粉末，逐层堆积，直接实现构件的制造，在模具工业、医疗器械、船舶制造、国防军工以及航空航天等领域具有广泛应用。选区熔化3D打印不使用模具或者夹具，成形件的结构、形状以及复杂程度不受限制，可以显著缩短生产周期，提高原料利用率，降低制造成本。同时，3D打印的快速凝固过程使得晶粒细小，综合力学性能优异，特别适合高强度、难熔金属以及复杂构件的近净成形。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料及其制备方法，本发明首先制备了复杂的稀土氧化物，并对其结构进行调整以提高其与低活化钢的润湿性，并对其用量和尺寸进行优化，通过激光熔化技术使其均匀分布于低活化钢基体中，显著提高低活化钢的强度，对提高聚变堆的安全性具有重要意义。
本发明采用的技术方案如下：
一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括如下过程：
将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶，得到固溶体A，所述纳米级粒子A为纳米级TiO2和/或纳米级ZrO2；
将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀，之后洗涤并干燥，得到固溶体B；
将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料，得到混合物C；
采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型，得到成型体；
对所述成型体进行去应力退火。
优选的，纳米级Y2O3的尺寸为20～30nm，纳米级Al2O3的尺寸为20～30nm，纳米级粒子A的尺寸为20～30nm；
当纳米级粒子A为纳米级TiO2或纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.5～2)进行球磨固溶；
当纳米级粒子A为纳米级TiO2和纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.2～1.5)进行球磨固溶，纳米级TiO2和纳米级ZrO2的质量比为任意比。
优选的，将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶过程中，球料比为10:(1～1.5)，球磨转速为400～450转/min，球磨时间为3～3.5h，球磨气氛为大气。
优选的，将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀过程中，NaOH溶液的浓度为5～7mmol/ml，固溶体A与NaOH溶液的用量比为：1L所述NaOH溶液加入1000g所述固溶体A，侵蚀是时间为15min～20min。
优选的，将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀、洗涤后干燥的温度为110～150℃，干燥时间为2～3h。
优选的，将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料时，所采用的低活化钢粉末的尺寸为35～50μm，固溶体B的质量为固溶体B与低活化钢粉末质量和的3％～4％。
优选的，将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料过程中，先以球磨转速为550～600转/min，球磨时间为0.5～1h，之后以球磨转速为100～150转/min，球磨时间为5～10h；
上述球磨过程中的球料比为11:(1～1.5)。
优选的，采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型过程中，激光功率为300～350W，扫描速度为2000～5500mm/s，层厚为45～50μm，扫描间距为50～55μm，气氛采用惰性气氛。
优选的，对所述成型体进行去应力退火过程中，将成型体加热至950～1000℃，然后保温0.5～1h，之后进行冷却。
本发明还提供了一种通过如上所述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料，所述纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为：Eurofer97、9Cr2WVTa、F82H、JLF-1、CLAM、CLF-1或ARAA，纳米级氧化物为：Y-Al-Ti-O、Y-Al-Zr-O或Y-Al-Ti-Zr-O；所述纳米级粒子占所述纳米级氧化物强化低活化钢复合材料质量的0.3％～0.4％，纳米级粒子尺寸为10～15nm，数量为1025～1026个/m3。
本发明具有如下有益效果：
本发明纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶，其中纳米级粒子A为纳米级TiO2和/或纳米级ZrO2，通过球磨固溶，使得氧化物粒子(即纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A)间发生反应生成结构和成分更复杂的新的氧化物Y-Al-Ti-O、Y-Al-Zr-O或Y-Al-Ti-Zr-O；将球磨固溶得到的固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀，侵蚀过程中Al氧化物与NaOH溶液发生反应，被侵蚀掉，从而使固溶体A中的氧化物粒子形成镂空结构，在后续球磨混料的工序中，这种镂空结构能够被破碎，使得粒子能够进一步破碎，形成所需粒度的氧化物粒子。此外氧化物粒子中的富Ti和Zr的相能够提高整个氧化物粒子与低活化钢的润湿性，有利于氧化物粒子在基体中的均匀分布。采用选择性激光熔化工艺能够使氧化物粒子均匀分布于低活化钢基体中，显著提高低活化钢的强度，对提高聚变堆的安全性具有重要意义。对得到的成型体进行去应力退火，能够消除其中由于激光打印产生的热应力。
进一步的，纳米级Y2O3的尺寸为20～30nm，纳米级Al2O3的尺寸为20～30nm，纳米级粒子A的尺寸为20～30nm，上述粒子的尺寸大于纳米级氧化物强化低活化钢复合材料中最终的的粒子尺寸，主要原因是，球磨过程中，氧化物间除发生化学反应外，还会发生碰撞破碎，使其粒子尺寸更小细小，经过优化，采用上述尺寸的原料粒子，通过后续的工艺处理，能得到纳米级氧化物强化低活化钢复合材料中需要尺寸的氧化物粒子。由于富Ti相和Zr的相与低活化钢的润湿性较好，所以纳米级TiO2和纳米级ZrO2质量比高于纳米级Y2O3，固溶体中的Al氧化物会被NaOH所侵蚀，所以纳米级Al2O3质量比最高。
进一步的，将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶过程中，球料比为10:(1～1.5)，球磨转速为400～450转/min，球磨时间为3～3.5h，球磨气氛为大气，这样能够提高球磨的效率。
进一步的，将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀过程中，NaOH溶液的浓度为5～7mmol/ml，固溶体A与NaOH溶液的用量比为：1L所述NaOH溶液加入1000g所述固溶体A，用此浓度和配比的NaOH去侵蚀氧化物，是为了侵蚀表面的铝氧化物形成镂空结构，但还要在复合氧化物中残留部分Al2O3，所以NaOH的使用量是不足的，防止过侵蚀。
进一步的，将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀、洗涤后干燥的温度为110～150℃，干燥时间为2～3h。干燥温度选择100℃以上是为了水份的蒸发，而温度不超过150℃是为了防止氧化物的烧结。
进一步的，将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料时，所采用的低活化钢粉末的尺寸为35～50μm，固溶体B的质量为固溶体B与低活化钢粉末质量和的3％～4％，氧化物粒子(即固溶体B)的添加量3％～4％是最终纳米级氧化物强化低活化钢复合材料中氧化物粒子含量的10倍，是因为氧化物质量较轻，在后续的激光熔化过程，会被激光冲击波吹散造成损失，采用铺粉激光成型和10倍的配比能够精确的控制最终复合材料中氧化物的质量分数。
进一步的，将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料过程中，先以球磨转速为550～600转/min，球磨时间为0.5～1h，之后以球磨转速为100～150转/min，球磨时间为5～10h，其中，高速短时(即550～600转/min，球磨时间为0.5～1h)球磨的目的是为了快速将镂空的氧化物粒子进行破碎，尽可能减少对低活化钢粉球形度的影响；低速球磨(即100～150转/min)的目的是为了将氧化物粒子与低活化钢粉末充分混匀，低速球磨有利于保证低活化钢的球形度。
进一步的，采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型过程中，激光功率为300～350W，扫描速度为2000～5500mm/s，层厚为45～50μm，扫描间距为50～55μm，气氛采用惰性气氛，在上述优选的工艺参数下，能够保证打印出的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料具有较高的强度，满足使用要求。
进一步的，对所述成型体进行去应力退火过程中，将成型体加热至950～1000℃，然后保温0.5～1h，在该温度下保温能够避免晶粒的长大，保证成型体的力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)镂空纳米氧化物粒子的制备：将尺寸为20～30nm的纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A置于球磨机中进行球磨固溶，球料比为10:(1～1.5)，球磨转速为400～450转/min，球磨时间为3～3.5h，球磨气氛为大气。其中纳米级粒子A为纳米级TiO2和/或纳米级ZrO2。当纳米级粒子A为纳米级TiO2或纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.5～2)进行球磨固溶；当纳米级粒子A为纳米级TiO2和纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.2～1.5)进行球磨固溶，纳米级TiO2和纳米级ZrO2的质量比为任意比。
将球磨固溶后的氧化物粒子置于NaOH溶液中进行镂空侵蚀，之后用清水将镂空后粒子进行洗涤并进行干燥，干燥温度为110～150℃，时间为2～3h，其中，NaOH的浓度为5～7mmol/ml，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子的总质量与NaOH溶液的用料比为1000g(氧化物)/L(NaOH溶液)，采用上述浓度和配比的NaOH去侵蚀氧化物，是为了侵蚀表面的Al2O3形成镂空结构，但还要在复合氧化物中残留部分Al2O3，所以NaOH是不足的。
上述球磨固溶的目的是让氧化物粒子间发生反应生成新的氧化物，高的球料比及大气气氛是为了提高球磨效率；上述氧化物中只有Al2O3属于两性氧化物，会与碱NaOH发生反应，经碱侵蚀后，氧化物为镂空结构。球磨用纳米粒子的尺寸(20～30nm)远大于最终复合材料中要求的纳米氧化物粒子的尺寸(10～15nm)，主要原因是，球磨过程中，氧化物间除发生化学反应外，还会发生碰撞破碎，使其粒子尺寸更小细小，采用NaOH侵蚀后，粒子呈镂空结构，在后续的工序中，这种镂空结构被破碎，使钢中生成了复合材料中所要求的10～15nm的粒子；由于富Ti相和Zr的相与低活化钢的润湿性较好，所以其质量比高于Y2O3，Al2O3会被NaOH所侵蚀，所以其质量比最高。
(2)氧化物粒子球磨破碎固溶：将经镂空处理后的氧化物粒子与尺寸为35～50μm的低活化钢粉末按比例置于球磨机中进行两阶段(高速+低速)球磨混料，其中，球料比11:1～1.5，高速阶段球磨转速为550～600转/min，球磨时间为0.5～1h，高速短时球磨的目的是为了快速将镂空的氧化物粒子进行破碎，尽可能减少对低活化钢粉球形度的影响；低速阶段球磨转速为100～150转/min，球磨时间为5～10h，低速球磨的目的是为了将氧化物粒子与低活化钢粉末充分混匀，低速球磨有利于保证低活化钢的球形度；经镂空处理后的氧化物粒子的质量为经镂空处理后的氧化物粒子与低活化钢粉末总质量的3％～4％；选用两阶段的球磨，其中高速球磨的目的是破碎镂空的复合氧化物，低速球磨的目的是混匀钢粉和氧化物粒子。其中，氧化物粒子的添加量(3％～4％)是最终复合材料中(0.3％～0.4％)的10倍，是因为氧化物质量较轻，在后续的激光熔化过程，会被激光冲击波吹散造成损失，采用步骤(3)中的优选工艺和10倍的配比可以精确的控制最终复合材料中氧化物的质量分数。
(3)铺粉激光成型：采用选择性激光熔化工艺将步骤(2)处理后的粉末进行成型，激光成型参数为：激光功率为300～350W，扫描速度为2000～5500mm/s，层厚为45～50μm，扫描间距为50～55μm，惰性气氛。；
(4)去应力退火：将步骤(3)成型后钢样置于950～1000℃下保温0.5～1h，打印后钢样中会残留大量的热应力，需要去除，去除的过程中还要避免晶粒的长大，因此选用了此保温工艺。
通过本发明上述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为：Eurofer97、9Cr2WVTa、F82H、JLF-1、CLAM、CLF-1或ARAA，纳米级氧化物为：Y-Al-Ti-O、Y-Al-Zr-O或Y-Al-Ti-Zr-O，所述纳米级粒子占复合材料总质量的0.3％～0.4％，氧化物粒子尺寸为10～15nm，数量为1025～1026个/m3。钢中引入尺寸越小，密度越高的氧化物粒子强度越高，氧化物粒子的成分越复杂，其强化效果就越好，引入稀土氧化物除了可以提高钢的强度还可以有效改善钢的抗辐照性能。
实施例1
本实施例纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)镂空纳米氧化物粒子的制备：将尺寸为20～30nm的纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A置于球磨机中进行球磨固溶，球料比为10:1，球磨转速为400转/min，球磨时间为3.5h，球磨气氛为大气。其中纳米级粒子A为纳米级TiO2。纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:2.5:2进行球磨固溶。
将球磨固溶后的氧化物粒子置于NaOH溶液中进行镂空侵蚀，之后用清水将镂空后粒子进行洗涤并进行干燥，干燥温度为110℃，时间为3h，其中，NaOH的浓度为5mmol/ml，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子的总质量与NaOH溶液的用料比为1000g(氧化物)/L(NaOH溶液)。
(2)氧化物粒子球磨破碎固溶：将经镂空处理后的氧化物粒子与尺寸为35～50μm的低活化钢粉末按比例置于球磨机中进行两阶段(高速+低速)球磨混料，其中，球料比11:1，高速阶段球磨转速为550转/min，球磨时间为1h，低速阶段球磨转速为100转/min，球磨时间为10h；经镂空处理后的氧化物粒子的质量为经镂空处理后的氧化物粒子与低活化钢粉末总质量的3％；
(3)铺粉激光成型：采用选择性激光熔化工艺将步骤(2)处理后的粉末进行成型，激光成型参数为：激光功率为300W，扫描速度为2000mm/s，层厚为45μm，扫描间距为50μm，惰性气氛；
(4)去应力退火：将步骤(3)成型后钢样置于950℃下保温1h。
通过本发明上述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为Eurofer97，纳米级氧化物为：Y-Al-Ti-O，所述纳米级粒子占复合材料总质量的0.31％％，氧化物粒子尺寸为10～15nm，数量为2.8×1025个/m3。
本实施例制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的性能检测表如表1所示。
实施例2
本实施例纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)镂空纳米氧化物粒子的制备：将尺寸为20～30nm的纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A置于球磨机中进行球磨固溶，球料比为10:1.5，球磨转速为450转/min，球磨时间为3h，球磨气氛为大气。其中纳米级粒子A为纳米级TiO2。纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:3:1.5进行球磨固溶。
将球磨固溶后的氧化物粒子置于NaOH溶液中进行镂空侵蚀，之后用清水将镂空后粒子进行洗涤并进行干燥，干燥温度为150℃，时间为2h，其中，NaOH的浓度为7mmol/ml，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子的总质量与NaOH溶液的用料比为1000g(氧化物)/L(NaOH溶液)。
(2)氧化物粒子球磨破碎固溶：将经镂空处理后的氧化物粒子与尺寸为35～50μm的低活化钢粉末按比例置于球磨机中进行两阶段(高速+低速)球磨混料，其中，球料比11:1.5，高速阶段球磨转速为600转/min，球磨时间为0.5h，低速阶段球磨转速为150转/min，球磨时间为5h；经镂空处理后的氧化物粒子的质量为经镂空处理后的氧化物粒子与低活化钢粉末总质量的4％；
(3)铺粉激光成型：采用选择性激光熔化工艺将步骤(2)处理后的粉末进行成型，激光成型参数为：激光功率为350W，扫描速度为5500mm/s，层厚为50μm，扫描间距为55μm，惰性气氛；
(4)去应力退火：将步骤(3)成型后钢样置于1000℃下保温0.5h。
通过本发明上述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为9Cr2WVTa，纳米级氧化物为：Y-Al-Ti-O，所述纳米级粒子占复合材料总质量的0.39％，氧化物粒子尺寸为10～15nm，数量为9.7×1025个/m3。
本实施例制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的性能检测表如表1所示。
实施例3
本实施例纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)镂空纳米氧化物粒子的制备：将尺寸为20～30nm的纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A置于球磨机中进行球磨固溶，球料比为10:1.3，球磨转速为425转/min，球磨时间为3.3h，球磨气氛为大气。其中纳米级粒子A为纳米级TiO2。纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:2.6:1.8进行球磨固溶。
将球磨固溶后的氧化物粒子置于NaOH溶液中进行镂空侵蚀，之后用清水将镂空后粒子进行洗涤并进行干燥，干燥温度为135℃，时间为2.5h，其中，NaOH的浓度为6mmol/ml，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子的总质量与NaOH溶液的用料比为1000g(氧化物)/L(NaOH溶液)。
(2)氧化物粒子球磨破碎固溶：将经镂空处理后的氧化物粒子与尺寸为35～50μm的低活化钢粉末按比例置于球磨机中进行两阶段(高速+低速)球磨混料，其中，球料比11:1.25，高速阶段球磨转速为280转/min，球磨时间为0.8h，低速阶段球磨转速为130转/min，球磨时间为8h；经镂空处理后的氧化物粒子的质量为经镂空处理后的氧化物粒子与低活化钢粉末总质量的3.6；
(3)铺粉激光成型：采用选择性激光熔化工艺将步骤(2)处理后的粉末进行成型，激光成型参数为：激光功率为325W，扫描速度为3500mm/s，层厚为48μm，扫描间距为53μm，惰性气氛；
(4)去应力退火：将步骤(3)成型后钢样置于980℃下保温0.7h。
通过本发明上述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为F82H，纳米级氧化物为：Y-Al-Ti-O，所述纳米级粒子占复合材料总质量的0.35％，氧化物粒子尺寸为10～15nm，数量为5.6×1025个/m3。
本实施例制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的性能检测表如表1所示。
实施例4
本实施例纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)镂空纳米氧化物粒子的制备：将尺寸为20～30nm的纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A置于球磨机中进行球磨固溶，球料比为10:1.5，球磨转速为400转/min，球磨时间为3.5h，球磨气氛为大气。其中纳米级粒子A为纳米级ZrO2。纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:2.5:2进行球磨固溶。
将球磨固溶后的氧化物粒子置于NaOH溶液中进行镂空侵蚀，之后用清水将镂空后粒子进行洗涤并进行干燥，干燥温度为150℃，时间为2h，其中，NaOH的浓度为5mmol/ml，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子的总质量与NaOH溶液的用料比为1000g(氧化物)/L(NaOH溶液)。
(2)氧化物粒子球磨破碎固溶：将经镂空处理后的氧化物粒子与尺寸为35～50μm的低活化钢粉末按比例置于球磨机中进行两阶段(高速+低速)球磨混料，其中，球料比11:1.5，高速阶段球磨转速为600转/min，球磨时间为0.5h，低速阶段球磨转速为150转/min，球磨时间为5h；经镂空处理后的氧化物粒子的质量为经镂空处理后的氧化物粒子与低活化钢粉末总质量的3％；
(3)铺粉激光成型：采用选择性激光熔化工艺将步骤(2)处理后的粉末进行成型，激光成型参数为：激光功率为300W，扫描速度为2000mm/s，层厚为45μm，扫描间距为50μm，惰性气氛；
(4)去应力退火：将步骤(3)成型后钢样置于1000℃下保温0.5h。
通过本发明上述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为JLF-1、CLAM，纳米级氧化物为：Y-Al-Zr-O，所述纳米级粒子占复合材料总质量的0.32％，氧化物粒子尺寸为10～15nm，数量为1.2×1025个/m3。
本实施例制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的性能检测表如表1所示。
实施例5
本实施例纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)镂空纳米氧化物粒子的制备：将尺寸为20～30nm的纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A置于球磨机中进行球磨固溶，球料比为10:1，球磨转速为450转/min，球磨时间为3h，球磨气氛为大气。其中纳米级粒子A为纳米级ZrO2。纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:3:1.5进行球磨固溶。
将球磨固溶后的氧化物粒子置于NaOH溶液中进行镂空侵蚀，之后用清水将镂空后粒子进行洗涤并进行干燥，干燥温度为110℃，时间为3h，其中，NaOH的浓度为7mmol/ml，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子的总质量与NaOH溶液的用料比为1000g(氧化物)/L(NaOH溶液)。
(2)氧化物粒子球磨破碎固溶：将经镂空处理后的氧化物粒子与尺寸为35～50μm的低活化钢粉末按比例置于球磨机中进行两阶段(高速+低速)球磨混料，其中，球料比11:1.5，高速阶段球磨转速为600转/min，球磨时间为0.5h，低速阶段球磨转速为100转/min，球磨时间为10h；经镂空处理后的氧化物粒子的质量为经镂空处理后的氧化物粒子与低活化钢粉末总质量的4％；
(3)铺粉激光成型：采用选择性激光熔化工艺将步骤(2)处理后的粉末进行成型，激光成型参数为：激光功率为350W，扫描速度为5500mm/s，层厚为50μm，扫描间距为55μm，惰性气氛；
(4)去应力退火：将步骤(3)成型后钢样置于950℃下保温1h。
通过本发明上述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为CLAM，纳米级氧化物为：Y-Al-Zr-O，所述纳米级粒子占复合材料总质量的0.39％，氧化物粒子尺寸为10～15nm，数量为5.6×1025个/m3。
本实施例制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的性能检测表如表1所示。
实施例6
本实施例纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)镂空纳米氧化物粒子的制备：将尺寸为20～30nm的纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A置于球磨机中进行球磨固溶，球料比为10:1.4，球磨转速为435转/min，球磨时间为3.3h，球磨气氛为大气。其中纳米级粒子A为纳米级ZrO2。纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:2.6:1.6进行球磨固溶。
将球磨固溶后的氧化物粒子置于NaOH溶液中进行镂空侵蚀，之后用清水将镂空后粒子进行洗涤并进行干燥，干燥温度为130℃，时间为2.5h，其中，NaOH的浓度为6.5mmol/ml，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子的总质量与NaOH溶液的用料比为1000g(氧化物)/L(NaOH溶液)。
(2)氧化物粒子球磨破碎固溶：将经镂空处理后的氧化物粒子与尺寸为35～50μm的低活化钢粉末按比例置于球磨机中进行两阶段(高速+低速)球磨混料，其中，球料比11:1.2，高速阶段球磨转速为570转/min，球磨时间为0.8h，低速阶段球磨转速为125转/min，球磨时间为7.5h；经镂空处理后的氧化物粒子的质量为经镂空处理后的氧化物粒子与低活化钢粉末总质量的3.5％；
(3)铺粉激光成型：采用选择性激光熔化工艺将步骤(2)处理后的粉末进行成型，激光成型参数为：激光功率为340W，扫描速度为4500mm/s，层厚为48μm，扫描间距为53μm，惰性气氛；
(4)去应力退火：将步骤(3)成型后钢样置于975℃下保温0.8h。
通过本发明上述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为CLF-1，纳米级氧化物为：Y-Al-Zr-O，所述纳米级粒子占复合材料总质量的0.3％～0.4％，氧化物粒子尺寸为10～15nm，数量为4.3×1025个/m3。
本实施例制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的性能检测表如表1所示。
实施例7
本实施例纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)镂空纳米氧化物粒子的制备：将尺寸为20～30nm的纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A置于球磨机中进行球磨固溶，球料比为10:1.35，球磨转速为440转/min，球磨时间为3.2h，球磨气氛为大气。其中纳米级粒子A为纳米级TiO2和纳米级ZrO2。纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:2.8:1.4进行球磨固溶，其中，纳米级TiO2和纳米级ZrO2的质量比为1:1。
将球磨固溶后的氧化物粒子置于NaOH溶液中进行镂空侵蚀，之后用清水将镂空后粒子进行洗涤并进行干燥，干燥温度为140℃，时间为2.5h，其中，NaOH的浓度为6.7mmol/ml，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子的总质量与NaOH溶液的用料比为1000g(氧化物)/L(NaOH溶液)。
(2)氧化物粒子球磨破碎固溶：将经镂空处理后的氧化物粒子与尺寸为35～50μm的低活化钢粉末按比例置于球磨机中进行两阶段(高速+低速)球磨混料，其中，球料比11:1.3，高速阶段球磨转速为580转/min，球磨时间为0.8h，低速阶段球磨转速为140转/min，球磨时间为9h；经镂空处理后的氧化物粒子的质量为经镂空处理后的氧化物粒子与低活化钢粉末总质量的3.8％；
(3)铺粉激光成型：采用选择性激光熔化工艺将步骤(2)处理后的粉末进行成型，激光成型参数为：激光功率为335W，扫描速度为4000mm/s，层厚为46μm，扫描间距为52μm，惰性气氛；
(4)去应力退火：将步骤(3)成型后钢样置于985℃下保温0.7h。
通过本发明上述制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为ARAA，纳米级氧化物为：Y-Al-Ti-Zr-O，所述纳米级粒子占复合材料总质量的0.3％～0.4％，氧化物粒子尺寸为10～15nm，数量为5.5×1025个/m3。
本发明各实施例制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的性能检测表如表1所示。
表1
由表1可以看出，本发明纳米级氧化物强化低活化钢复合材料辐照前具有优良的常温及高温力学性能，辐照前后室温屈服强度均远高于传统的低活化钢(550MPa)，辐照后钢的力学性能没有出现大幅降低，实现了提高钢的力学性能和抗辐照性能的效果。
Claims (8)
1.一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶，得到固溶体A，所述纳米级粒子A为纳米级TiO2和/或纳米级ZrO2；
将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀，之后洗涤并干燥，得到固溶体B；
将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料，得到混合物C；
采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型，得到成型体；
对所述成型体进行去应力退火；
纳米级Y2O3的尺寸为20～30nm，纳米级Al2O3的尺寸为20～30nm，纳米级粒子A的尺寸为20～30nm；
当纳米级粒子A为纳米级TiO2或纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.5～2)进行球磨固溶；
当纳米级粒子A为纳米级TiO2和纳米级ZrO2时，纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A按照质量比为1:(2.5～3):(1.2～1.5)进行球磨固溶，纳米级TiO2和纳米级ZrO2的质量比为任意比；
将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀过程中，NaOH溶液的浓度为5～7mmol/ml，固溶体A与NaOH溶液的用量比为：1L所述NaOH溶液加入1000g所述固溶体A，侵蚀是时间为15min～20min。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，将纳米级Y2O3、纳米级Al2O3和纳米级粒子A进行球磨固溶过程中，球料比为10:(1～1.5)，球磨转速为400～450转/min，球磨时间为3～3.5h，球磨气氛为大气。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，将所述固溶体A用NaOH溶液进行镂空侵蚀、洗涤后干燥的温度为110～150℃，干燥时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料时，所采用的低活化钢粉末的尺寸为35～50μm，固溶体B的质量为固溶体B与低活化钢粉末质量和的3％～4％。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，将固溶体B与低活化钢粉末进行球磨混料过程中，先以球磨转速为550～600转/min，球磨时间为0.5～1h，之后以球磨转速为100～150转/min，球磨时间为5～10h；
上述球磨过程中的球料比为11:(1～1.5)。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，采用选择性激光熔化工艺将对混合物C进行成型过程中，激光功率为300～350W，扫描速度为2000～5500mm/s，层厚为45～50μm，扫描间距为50～55μm，气氛采用惰性气氛。
7.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化物强化低活化钢复合材料的制备方法，其特征在于，对所述成型体进行去应力退火过程中，将成型体加热至950～1000℃，然后保温0.5～1h，之后进行冷却。
8.一种通过权利要求1-7任意一项制备方法制得的纳米级氧化物强化低活化钢复合材料，其特征在于，所述纳米级氧化物强化低活化钢复合材料包括低活化基体和弥散分布的纳米级氧化物粒子，所述的低活化钢为：Eurofer97、9Cr2WVTa、F82H、JLF-1、CLAM、CLF-1或ARAA，纳米级氧化物为：Y-Al-Ti-O、Y-Al-Zr-O或Y-Al-Ti-Zr-O；
所述纳米级粒子占所述纳米级氧化物强化低活化钢复合材料质量的0.3％～0.4％，纳米级粒子尺寸为10～15nm，数量为1025～1026个/m3。
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