CN112251646A - 内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于增材制造材料技术领域，提供了一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：将钛基母合金置于真空环境中进行熔炼，得到熔融合金；往熔融合金中加入含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理后，再进行浇注成型，得到铸坯；利用等离子旋转电极雾化法或者气雾化法将铸坯制成粉末，并进行筛分得到纳米TiC和纳米TiB2增强的钛合金粉体。本发明通过添加纳米TiC和TiB2，能显著提高钛合金粉体经增材制造零件的等轴晶比例，以减少柱状晶，使增材制造后的组织的均匀性得到大幅度改善，从而可以避免各向异性现象，减轻裂纹形成倾向，提高增材制造金属产品的强度和塑性。
Description
技术领域
本发明属于增材制造材料技术领域，尤其涉及一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体及其制备方法和应用。
背景技术
钛合金具有比强度高、抗腐蚀及生物相容性好等特点，钛合金在生物医药、航空航天和汽车工业等各个领域以及其他专业应用中的重要性日益增加。目前钛合金产品的结构较为复杂，品种多，批量小且性能要求高，传统的成产制造技术无法满足这些产品要求。但是增材制造技术能够满足钛合金产品制造技术和性能要求，因而得到广泛应用。增材制造技术的发展基础是高能量热熔覆技术和快速成型技术，与传统的制造技术相比，不用经过各种刀具的切割和多种繁琐工序的加工，大大缩短了加工时间，同时对于结构复杂的零件，其加工过程和制造精度更高。
激光3D打印是目前主流的增材制造技术之一，可以实现复杂零件的快速成型。同时，送粉式激光3D打印技术还能实现磨损零件的快速修复，在航空航天及生物医疗领域具有广阔的应用前景。近些年来对金属增材制造技术的大量研究表明，在生产钛合金金属零件时，其难以避免的缺陷是有粗大柱状晶的形成。柱状晶粒结构的存在导致了力学性能的各向异性，这种各向异性导致了零件可靠性下降，是增材制造推广应用的"卡脖子"问题。柱状晶的形成取决于驱动形核和生长的因素。在目前的商业化生产中，促进柱状晶等轴转变的一种方法是在3D打印中选择合适的工艺参数，以影响温度梯度、固液界面生长速率和冷却速率，从而促进等轴晶向柱状晶转变。如与连续激光增材制造相比，脉冲激光加工模式更有利于获得等轴晶，但仍然没有完全消除柱状晶；另外一种途径是在3D打印过程中，通过控制合金粉末的成分，可以提高异质形核点，促进柱状晶向等轴晶的转变，但在商业化生产中也没有完全消除柱状晶。
我们发现在钛合金中加入能够作为钛合金凝固时异质形核核心和阻碍枝晶生长的纳米颗粒，在柱状晶向等轴晶转变过程中过程中取得了意想不到的效果，实现了完全等轴晶的获得。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其包括以下步骤：
将钛基母合金置于真空环境中进行熔炼，得到熔融合金；
往熔融合金中加入含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理后，再进行浇注成型，得到铸坯；
利用等离子旋转电极雾化法或者气雾化法将铸坯制成粉末后，再进行筛分，得到所述钛合金粉体。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，熔炼的温度为1700～1750℃。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述钛基母合金为Ti-6Al-4V合金。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述铸坯包括Al、V、Ti、TiC和TiB2，其中，Al的质量分数为5.5％～6.8％，V的质量分数为3.5％～4.5％，Ti的质量分数为88.4％～90.99％，TiC和TiB2的总质量分数为0.01％～0.3％，且TiC和TiB2的摩尔比为1:(1～3)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述铸坯中，Al的质量分数为6％～6.5％，V的质量分数为3.6％～4％，Ti的质量分数为89.3％～90.35％，TiC和TiB2的总质量分数为0.01％～0.3％，且TiC和TiB2的摩尔比为1:2。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金的制备方法包括以下步骤：
将纳米B4C粉末、铝粉和钛粉进行球磨混合，得到合金粉末；
将合金粉末进行压制成型后，再置于900～950℃的温度下进行保温处理，得到所述含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述合金粉末中，纳米B4C粉末与钛粉的摩尔比为1:3，纳米B4C粉末与钛粉的总质量分数为20％～40％。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的钛合金粉体。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述钛合金粉体经过激光选区熔化或电子束熔融后得到的钛合金组织为等轴晶组织。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的钛合金粉体在增材制造中的应用。
本发明实施例提供的一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其通过在钛基母合金中添加纳米TiC和纳米TiB2的纳米复合陶瓷颗粒，能显著提高钛合金粉体经增材制造后的等轴晶比例，以减少柱状晶，使增材制造后的组织的均匀性得到大幅度改善，从而可以避免各向异性现象，并且能减轻裂纹形成倾向，提高增材制造金属产品的强度和塑性。
附图说明
图1为对比例1制得的钛合金粉体经激光选区熔化后得到的钛合金组织图。
图2为实施例1制得的钛合金粉体经激光选区熔化后得到的钛合金组织图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
该实施例提供了一种钛合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将纳米B4C粉末和粒径为300目的钛粉按照1:3的摩尔比进行混合，得到混合料；接着，将混合料与粒径为500目的铝粉按照30:70的质量比置于球磨机中以50转/分钟的速度进行混合24h，得到合金粉末。
S2、将上述合金粉末置于铝箔中，压制成直径25mm，高35mm的圆柱压块后，再将压块放入石墨模具中，并将石墨模具置于真空加热炉中，以30℃/min的加热速度加热到930℃进行燃烧合成，并随炉冷却至室温，得到含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，其中，纳米TiC的粒径为60～120nm，纳米TiB2的粒径为240～330nm。
S3、称取铝、钒、钛以及上述得到的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，并通过控制铝基中间合金的用量，使得体系中，Al的质量百分数为6.1％、V的质量百分数为3.66％、Ti的质量百分数为90.04％、纳米TiC和纳米TiB2的总质量百分数为0.2％。
S4、将上述称取的铝、钒、钛进行混合，并置于真空环境下加热至1700℃进行熔炼10min，得到熔融合金。
S5、往上述熔融合金中添加上述称取的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理10min后，再浇注到圆柱形石墨模具中进行成型，得到铸坯。
S6、利用现有技术中的等离子旋转电极雾化法将上述铸坯制成粉末后，再进行机械振动筛分，即可得到钛合金粉体。其中，筛分的15～53μm钛合金粉体可以用作为激光选区熔化材料；筛分的50～100μm钛合金粉体可以用作为电子束熔融材料。
实施例2
该实施例提供了一种钛合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将纳米B4C粉末和粒径为300目的钛粉按照1:3的摩尔比进行混合，得到混合料；接着，将混合料与粒径为500目的铝粉按照30:70的质量比置于球磨机中以50转/分钟的速度进行混合24h，得到合金粉末。
S2、将上述合金粉末置于铝箔中，压制成直径25mm，高35mm的圆柱压块后，再将压块放入石墨模具中，并将石墨模具置于真空加热炉中，以30℃/min的加热速度加热到930℃进行燃烧合成，并保温10min后，随炉冷却至室温，得到含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，其中，纳米TiC的粒径为60～120nm，纳米TiB2的粒径为240～330nm。
S3、称取铝、钒、钛以及上述得到的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，并通过控制铝基中间合金的用量，使得体系中，Al的质量百分数为6.1％、V的质量百分数为3.66％、Ti的质量百分数为90.14％、纳米TiC和纳米TiB2的总质量百分数为0.1％。
S4、将上述称取的铝、钒、钛进行混合，并置于真空环境下加热至1700℃进行熔炼，得到熔融合金。
S5、往上述熔融合金中添加上述称取的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理10min后，再浇注到圆柱形石墨模具中进行成型，得到铸坯。
S6、利用现有技术中的等离子旋转电极雾化法将上述铸坯制成粉末后，再进行机械振动筛分，即可得到钛合金粉体。其中，筛分的15～53μm钛合金粉体可以用作为激光选区熔化材料；筛分的50～100μm钛合金粉体可以用作为电子束熔融材料。
实施例3
该实施例提供了一种钛合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将纳米B4C粉末和粒径为300目的钛粉按照1:3的摩尔比进行混合，得到混合料；接着，将混合料与粒径为500目的铝粉按照30:70的质量比置于球磨机中以50转/分钟的速度进行混合24h，得到合金粉末。
S2、将上述合金粉末置于铝箔中，压制成直径25mm，高35mm的圆柱压块后，再将压块放入石墨模具中，并将石墨模具置于真空加热炉中，以30℃/min的加热速度加热到930℃进行燃烧合成，并保温10min后，随炉冷却至室温，得到含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，其中，纳米TiC的粒径为60～120nm，纳米TiB2的粒径为240～330nm。
S3、称取铝、钒、钛以及上述得到的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，并通过控制铝基中间合金的用量，使得体系中，Al的质量百分数为6.1％、V的质量百分数为3.66％、Ti的质量百分数为89.94％、纳米TiC和纳米TiB2的总质量百分数为0.3％。
S4、将上述称取的铝、钒、钛进行混合，并置于真空环境下加热至1700℃进行熔炼，得到熔融合金。
S5、往上述熔融合金中添加上述称取的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理10min后，再浇注到圆柱形石墨模具中进行成型，得到铸坯。
S6、利用现有技术中的等离子旋转电极雾化法将上述铸坯制成粉末后，再进行机械振动筛分，即可得到钛合金粉体。其中，筛分的15～53μm钛合金粉体可以用作为激光选区熔化材料；筛分的50～100μm钛合金粉体可以用作为电子束熔融材料。
实施例4
该实施例提供了一种钛合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纳米管、纳米B4C粉末和粒径为300目的钛粉按照3:1:6的摩尔比进行混合，得到混合料；接着，将混合料与粒径为500目的铝粉按照20:80的质量比置于球磨机中以50转/分钟的速度进行混合24h，得到合金粉末。
S2、将上述合金粉末置于铝箔中，压制成直径25mm，高35mm的圆柱压块后，再将压块放入石墨模具中，并将石墨模具置于真空加热炉中，以30℃/min的加热速度加热到900℃进行燃烧合成，并保温10min后，随炉冷却至室温，得到含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金。
S3、称取铝、钒、钛以及上述得到的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，并通过控制铝基中间合金的用量，使得体系中，Al的质量百分数为5.5％、V的质量百分数为3.5％、Ti的质量百分数为90.99％、纳米TiC和纳米TiB2的总质量百分数为0.01％。
S4、将上述称取的铝、钒、钛进行混合，并置于真空环境下加热至1700℃进行熔炼，得到熔融合金。
S5、往上述熔融合金中添加上述称取的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化理10min后，再注浇注到圆柱形石墨模具中进行成型，得到铸坯。
S6、利用现有技术中的气雾化法将上述铸坯制成粉末后，再进行机械振动筛分，即可得到钛合金粉体。其中，筛分的15～53μm钛合金粉体可以用作为激光选区熔化材料；筛分的50～100μm钛合金粉体可以用作为电子束熔融材料。
实施例5
该实施例提供了一种钛合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将硼粉、纳米B4C粉末和粒径为300目的钛粉按照2:1:4的摩尔比进行混合，得到混合料；接着，将混合料与粒径为500目的铝粉按照40:60的质量比置于球磨机中以50转/分钟的速度进行混合24h，得到合金粉末。
S2、将上述合金粉末置于铝箔中，压制成直径25mm，高35mm的圆柱压块后，再将压块放入石墨模具中，并将石墨模具置于真空加热炉中，以30℃/min的加热速度加热到950℃进行保燃烧合成，并保温10min后，随炉冷却至室温，得到含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金。
S3、称取铝、钒、钛以及上述得到的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，并通过控制铝基中间合金的用量，使得体系中，Al的质量百分数为6.8％、V的质量百分数为4.5％、Ti的质量百分数为88.4％、纳米TiC和纳米TiB2的总质量百分数为0.3％。
S4、将上述称取的铝、钒、钛进行混合，并置于真空环境下加热至1750℃进行熔炼，得到熔融合金。
S5、往上述熔融合金中添加上述称取的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理10min后，再浇注到圆柱形石墨模具中进行成型，得到铸坯。
S6、利用现有技术中的气雾化法将上述铸坯制成粉末后，再进行机械振动筛分，即可得到钛合金粉体。其中，筛分的15～53μm钛合金粉体可以用作为激光选区熔化材料；筛分的50～100μm钛合金粉体可以用作为电子束熔融材料。
实施例6
该实施例提供了一种钛合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将纳米B4C粉末和粒径为300目的钛粉按照1:3的摩尔比进行混合，得到混合料；接着，将混合料与粒径为500目的铝粉按照30:70的质量比置于球磨机中以50转/分钟的速度进行混合24h，得到合金粉末。
S2、将上述合金粉末置于铝箔中，压制成直径25mm，高35mm的圆柱压块后，再将压块放入石墨模具中，并将石墨模具置于真空加热炉中，以30℃/min的加热速度加热到930℃进行燃烧合成，并保温10min后，随炉冷却至室温，得到含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，其中，纳米TiC的粒径为60～120nm，纳米TiB2的粒径为240～330nm。
S3、称取铝、钒、钛以及上述得到的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，并通过控制铝基中间合金的用量，使得体系中，Al的质量百分数为6％、V的质量百分数为3.6％、Ti的质量百分数为90.35％、纳米TiC和纳米TiB2的总质量百分数为0.05％。
S4、将上述称取的铝、钒、钛进行混合，并置于真空环境下加热至1720℃进行熔炼，得到熔融合金。
S5、往上述熔融合金中添加上述称取的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理10min后，再浇注到圆柱形石墨模具中进行成型，得到铸坯。
S6、利用现有技术中的等离子旋转电极雾化法将上述铸坯制成粉末后，再进行机械振动筛分，即可得到钛合金粉体。其中，筛分的15～53μm钛合金粉体可以用作为激光选区熔化材料；筛分的50～100μm钛合金粉体可以用作为电子束熔融材料。
实施例7
该实施例提供了一种钛合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、将纳米B4C粉末和粒径为300目的钛粉按照1:3的摩尔比进行混合，得到混合料；接着，将混合料与粒径为500目的铝粉按照30:70的质量比置于球磨机中以50转/分钟的速度进行混合24h，得到合金粉末。
S2、将上述合金粉末置于铝箔中，压制成直径25mm，高35mm的圆柱压块后，再将压块放入石墨模具中，并将石墨模具置于真空加热炉中，以30℃/min的加热速度加热到930℃进行燃烧合成，并保温10min后，随炉冷却至室温，得到含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，其中，纳米TiC的粒径为60～120nm，纳米TiB2的粒径为240～330nm。
S3、称取铝、钒、钛以及上述得到的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金，并通过控制铝基中间合金的用量，使得体系中，Al的质量百分数为6.5％、V的质量百分数为4％、Ti的质量百分数为89.3％、纳米TiC和纳米TiB2的总质量百分数为0.2％。
S4、将上述称取的铝、钒、钛进行混合，并置于真空环境下加热至1720℃进行熔炼，得到熔融合金。
S5、往上述熔融合金中添加上述称取的含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理10min后，再浇注到圆柱形石墨模具中进行成型，得到铸坯。
S6、利用现有技术中的等离子旋转电极雾化法将上述铸坯制成粉末后，再进行机械振动筛分，即可得到钛合金粉体。其中，筛分的15～53μm钛合金粉体可以用作为激光选区熔化材料；筛分的50～100μm钛合金粉体可以用作为电子束熔融材料。
对比例1
该对比例提供了一种钛合金粉体，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取铝、钒、钛，使得体系中，Al的质量百分数为6.1％、V的质量百分数为3.66％、Ti的质量百分数为90.24％。
S2、将上述称取的铝、钒、钛进行混合，并置于真空环境下加热至1700℃进行熔炼10min，得到熔融合金。
S3、将上述熔融合金注入到圆柱形石墨模具中进行成型加工，得到铸坯。
S4、利用现有技术中的等离子旋转电极雾化法将上述铸坯制成粉末后，再进行机械振动筛分，即可得到钛合金粉体。其中，筛分的15～53μm钛合金粉体可以用作为激光选区熔化材料；筛分的50～100μm钛合金粉体可以用作为电子束熔融材料。
实验例：
将上述对比例1制得钛合金粉体进行激光选区熔化后，其得到的钛合金组织如附图1所示。从图1中可以看出，未添加有纳米TiC和纳米TiB2的钛合金组织是明显的柱状晶组织。
另外，将上述实施例1制得钛合金粉体进行激光选区熔化后，其得到的钛合金组织如附图2所示。从图2中可以看出，添加有纳米TiC和纳米TiB2的钛合金组织是明显的等轴晶组织。
综上所述，本发明实施例通过在钛基母合金中添加纳米TiC和纳米TiB2的纳米复合陶瓷颗粒，能显著提高钛合金粉体经增材制造后的等轴晶比例，以减少柱状晶，使增材制造后的组织的均匀性得到大幅度改善，从而可以避免各向异性现象，并且能减轻裂纹形成倾向，提高增材制造金属产品的强度和塑性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钛基母合金置于真空环境中进行熔炼，得到熔融合金；
往熔融合金中加入含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金进行均匀化处理后，再进行浇注成型，得到铸坯；
利用等离子旋转电极雾化法或者气雾化法将铸坯制成粉末后，再进行筛分，得到所述钛合金粉体。
2.根据权利要求1所述的一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤中，熔炼的温度为1700～1750℃。
3.根据权利要求1所述的一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其特征在于，所述钛基母合金为Ti-6Al-4V合金。
4.根据权利要求1所述的一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其特征在于，所述铸坯包括Al、V、Ti、TiC和TiB2，其中，Al的质量分数为5.5％～6.8％，V的质量分数为3.5％～4.5％，Ti的质量分数为88.4％～90.99％，纳米TiC和TiB2的总质量分数为0.01％～0.3％，且TiC和TiB2的摩尔比为1:(1～3)。
5.根据权利要求4所述的一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其特征在于，所述铸坯中，Al的质量分数为6％～6.5％，V的质量分数为3.6％～4％，Ti的质量分数为89.3％～90.35％，TiC和TiB2的总质量分数为0.01％～0.3％，且TiC和TiB2的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其特征在于，所述含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金的制备方法包括以下步骤：
将纳米B4C粉末、铝粉和钛粉进行球磨混合，得到合金粉末；
将合金粉末进行压制成型后，再置于900～950℃的温度下进行燃烧合成，得到所述含有纳米TiC和纳米TiB2的铝基中间合金。
7.根据权利要求6所述的一种内生纳米复合陶瓷颗粒的钛合金粉体的制备方法，其特征在于，所述合金粉末中，纳米B4C粉末与钛粉的摩尔比为1:3，纳米B4C粉末与钛粉的总质量分数为20％～40％。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述制备方法制得的钛合金粉体。
9.根据权利要求8所述的一种钛合金粉体，其特征在于，所述钛合金粉体经过激光选区熔化或电子束熔融后得到的钛合金组织为等轴晶组织。
10.一种如权利要求8或9所述的钛合金粉体在增材制造中的应用。
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