CN113245544A - 一种制备金属-陶瓷包覆粉末的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合粉末材料的制备技术领域，尤其涉及一种制备金属‑陶瓷包覆粉末的装置及方法。该装置，避免了金属‑陶瓷棒材熔炼困难和金属陶瓷结合强度不够引起的棒材断裂问题；在PREP制备金属球形粉末的过程中，开启陶瓷粉末喷头使陶瓷粉末以10~60°的入射角度进入高温等离子炬，陶瓷粉末在等离子炬的高温作用下表面瞬间液化，但芯部仍然保持固体状态，通过等离子炬带进棒材端面的金属液膜中与金属液膜相融，表面液化的陶瓷粉末与金属熔融液在热毛细力的作用下融合，金属熔融液包裹住表面液化的陶瓷粉末，在离心力作用下熔融的陶瓷基金属液滴被分散到雾化室中，凝固形成球形度高、杂质含量低、包覆均匀的金属‑陶瓷包覆粉末。
Description
技术领域
本发明属于复合粉末材料的制备技术领域，尤其涉及一种制备金属-陶瓷包覆粉末的装置及方法。
背景技术
金属-陶瓷包覆粉末以硬质相颗粒碳化钨、氮化钛和氧化铝作为核心质点，金属或合金作为外衣的一种新型功能材料，被广泛应用于激光熔覆、等离子堆焊和热喷涂等表面改性和修复加工应用中。金属-陶瓷包覆粉末相对于混合而成的金属+陶瓷粉末具有成分均匀、性能一致和使用稳定等优点，在粉末冶金领域的应用前景越来越广泛。传统金属-陶瓷包覆粉末的生产方法有化学置换还原、粘结烧结、气相沉积和机械研磨、机械合金化等方法，然而其制备的粉末球形度低、粉末杂质元素含量高和均匀一致性差，在现代制造修复中的应用越来越少。
目前，使用较为广泛的是等离子旋转电极（PREP）制粉工艺，该工艺是以高纯低间隙杂质元素材料作为母合金棒料，在高温等离子炬的作用下熔化金属端面，熔融的金属液膜在高速转动下甩出雾化形成金属球形粉末，其制备的粉末具有洁净度高、球形度高和成分均匀等优点，已被广泛应用于航空航天、医疗植入、汽车工业等高端制造领域。但是，PREP在制备金属-陶瓷包覆粉末方面仍存在着技术制约，由于金属和陶瓷的熔点、质量差异较大，在常规的PREP制粉时，母合金棒材的熔炼难度较大，陶瓷不能溶解于金属，棒材后续机加工困难；同时，陶瓷作为外来物分割金属基体，棒材的结合强度差，导致在PREP制粉过程中出现断裂的风险，金属和陶瓷的熔点差异导致在高速离心的作用下出现高低熔点相分离，在制备粉末过程中不能形成均匀的包覆粉末情况。
针对上述问题，现有专利CN212019387U公开了一种制备包覆粉末的装置，其采用等离子体液化金属/陶瓷粉末后，通以第二种粉末颗粒作为质点进行包覆，然而由于第二种粉末颗粒以固体的形式进行喷射包覆，包覆粉末在微观上属于固-液结合，且包覆粉末多以粘接的状态存在，其一致性和均匀性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种制备金属-陶瓷包覆粉末的装置及方法，从而制备球形度高、杂质元素含量少、包覆均匀的金属-陶瓷包覆粉末。
该装置是将陶瓷粉末通过等离子炬进行表面液化，随后进入被等离子炬熔化的金属液膜中，与金属熔融液进行融合，在离心力的作用下分散到雾化室内，包覆粉末在微观领域上属于液-液结合，与固-液结合的方式相比，表面液化的陶瓷粉末与金属熔融液的湿润性、相容性、结合性及后续制备得到的金属-陶瓷包覆粉末的均匀性更好。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种制备金属-陶瓷包覆粉末的装置，包括用以提供制粉气氛的雾化室，所述雾化室的左侧分别设置惰性气体组件及驱动电机，所述雾化室的右侧分别设置真空组件及气动送粉装置，所述雾化室的底端设置收粉室；
所述惰性气体组件位于驱动电机的下方，且通过送气管与雾化室相连通；所述驱动电机驱动等离子旋转电极设备载料箱中的母合金棒材转动；
所述雾化室的右侧内壁安装等离子枪，所述等离子枪的四周均匀分布有多个陶瓷粉末喷头，所述陶瓷粉末喷头通过送粉管与气动送粉装置连接；所述真空组件位于气动送粉装置的下方，且通过送气管与雾化室相连通；
所述母合金棒材、等离子枪、陶瓷粉末喷头的中心轴线均位于同一直线上。
进一步，所述等离子枪通过固定板安装于雾化室的右侧内壁，且多个所述陶瓷粉末喷头均安装于固定板上。
进一步，多个所述陶瓷粉末喷头分布于等离子枪的上、下、左、右四个方向。
进一步，所述陶瓷粉末喷头喷出的气流量为4~10L/min，送粉量为30~50g/min，且喷射角度为10~60°。
另一方面，本发明还提供了一种制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，利用如上部分或全部所述的装置，所述方法包括如下步骤：
1）将母合金棒材装入等离子旋转电极设备的载料箱中；
2）调整雾化室内的气压在0.1~1MPa之间；
3）制备金属液膜；
4）向等离子炬中送入陶瓷粉末；
5）所述陶瓷粉末与金属液膜相融并在离心力的作用下被雾化分散在雾化室内；
6）分散形成的熔融的陶瓷基金属液滴，凝固形成金属-陶瓷包覆粉末。
进一步，所述步骤2）具体包括：
2.1）启动真空组件，保证雾化室内的真空度低于10-2Pa；
2.2）开启惰性气体组件通入氩气，使雾化室内的气压在0.1~1MPa之间。
进一步，所述步骤3）具体包括：
启动驱动电机，驱动电机带动母合金棒材转动，待母合金棒材升至16000~20000r/min并平稳转动后启动等离子枪，所述等离子枪电离激发等离子炬，所述等离子炬熔化母合金棒材端面形成金属液膜。
进一步，所述步骤4）具体包括：
启动气动送粉装置，通过陶瓷粉末喷头将陶瓷粉末以4~10L/min的气流量、30~50g/min的送粉量、10~60°的入射角喷出，送入等离子炬中熔化。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：
一方面，该装置是针对等离子旋转电极（PREP）设备进行的改造升级，不需要生产冶炼困难的棒材，仅以纯金属和合金棒材作为金属粉末的生产来源，输送陶瓷粉末即可进行复合粉末的生产。在保留PREP制粉优点的基础上，还能够制备球形度高、杂质元素含量低、包覆均匀的金属-陶瓷包覆粉末；且包括以下优点：改善了PREP制备金属-陶瓷类两相熔点差异较大出现的两相分离、包覆不均匀问题；避免了金属-陶瓷棒材熔炼困难和金属陶瓷结合强度不够引起的棒材断裂问题。
此外，该装置通过设计四喷头的陶瓷粉末送粉系统，使粉末喷射更加均匀，同时可通过调整送粉量来控制金属-陶瓷包覆粉末的质量分数。
另一方面，利用该装置制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，制备过程为：开启陶瓷粉末喷头，使陶瓷粉末以一定的入射角度进入高温等离子炬，陶瓷粉末在等离子炬的高温作用下表面瞬间液化，随后进入被等离子炬熔化的金属液膜中相融（表面液化的陶瓷粉末与金属熔融液在热毛细力的作用下进一步相融，金属熔融液包裹住表面液化的陶瓷粉末），在离心力作用下熔融的陶瓷基金属液滴被分散到雾化室中，凝固形成球形度高、杂质元素含量低、包覆均匀的金属-陶瓷包覆粉末。
附图说明
图1为本发明提供的一种制备金属-陶瓷包覆粉末的装置结构图；
图2为陶瓷粉末喷头与等离子枪的分布位置示意图；
图3为本发明提供的一种制备金属-陶瓷包覆粉末的方法流程图。
其中：1、母合金棒材；2、熔融的陶瓷基金属液滴；3、陶瓷粉末喷头；4、陶瓷粉末；5、等离子炬；6、等离子枪；7、气动送粉装置；8、固定板；9、金属液膜；10、真空组件；11、金属-陶瓷包覆粉末；12、惰性气体组件；13、驱动电机；14、雾化室；15、收粉室。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细描述：
一方面，参见图1-2所示，本发明提供了一种制备金属-陶瓷包覆粉末的装置，包括用以提供制粉气氛的雾化室14，所述雾化室14的左侧分别设置惰性气体组件12及驱动电机13，所述雾化室14的右侧分别设置真空组件10及气动送粉装置7，所述雾化室14的底端设置收粉室15；
所述惰性气体组件12位于驱动电机13的下方，且通过送气管与雾化室14相连通；所述驱动电机13驱动等离子旋转电极设备载料箱中的母合金棒材1转动；
所述雾化室14的右侧内壁安装等离子枪6，所述等离子枪6的四周均匀分布有多个陶瓷粉末喷头3，所述陶瓷粉末喷头3通过送粉管与气动送粉装置7连接；所述真空组件10位于气动送粉装置7的下方，且通过送气管与雾化室14相连通；
所述母合金棒材1、等离子枪6、陶瓷粉末喷头3的中心轴线均位于同一直线上。
进一步，所述等离子枪6通过固定板8安装于雾化室14的右侧内壁，且多个所述陶瓷粉末喷头3均安装于固定板8上。
进一步，多个所述陶瓷粉末喷头3分布于等离子枪6的上、下、左、右四个方向，能够使陶瓷粉末4喷射更加均匀，同时可通过调整送粉量来控制金属-陶瓷包覆粉末11的质量分数。
进一步，所述陶瓷粉末喷头3喷出的气流量为4~10L/min，送粉量为30~50g/min，且喷射角度为10~60°。
该装置，属于金属球形粉末+送入式陶瓷粉末相结合的PREP制粉设备，是基于等离子旋转电极（PREP）设备进行的改造升级。虽然PREP工艺制备的粉末具有洁净度高、球形度高和成分均匀的优点，但传统PREP设备仅用于制备单质粉或者合金粉。这是因为纯金属和合金棒材容易通过冶炼获得，能够保证PREP棒材原材料的使用，但在制备这种金属-陶瓷包覆粉末11的过程中，陶瓷以第二硬质相存在于棒材中，会使得棒材原材料冶炼困难，同时棒材在PREP制粉过程中由于转动而出现断裂等问题，影响PREP制备金属-陶瓷包覆粉末11。
因此，本发明提供的这种装置，不需要生产冶炼困难的棒材，仅以纯金属和合金棒材作为金属粉末的生产来源，输送陶瓷粉末4即可进行复合粉末的生产。在PREP制备金属球形粉末的过程中，开启陶瓷粉末喷头3，使陶瓷粉末4以一定的入射角度进入高温等离子炬5，陶瓷粉末4在等离子炬5的高温作用下表面瞬间液化，随后进入被等离子炬5熔化的金属液膜9中相融（表面液化的陶瓷粉末与金属熔融液在热毛细力的作用下进一步相融，金属熔融液包裹住表面液化的陶瓷粉末），在离心力作用下分散形成熔融的陶瓷基金属液滴2到雾化室中，在表面张力的作用下形成球形度高、杂质元素含量低、包覆均匀的金属-陶瓷包覆粉末11。
另一方面，结合图3所示，本发明还提供了一种制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，利用如上部分或全部所述的装置，该方法包括如下步骤：
1）将母合金棒材1装入等离子旋转电极设备的载料箱中；
2）启动真空组件10，保证雾化室14内的真空度低于10-2Pa；开启惰性气体组件12通入氩气，使雾化室14内的气压在0.1~1MPa之间；
3）制备金属液膜9：启动驱动电机13，通过驱动电机13带动母合金棒材1转动，待母合金棒材1升至16000~20000r/min并平稳转动后启动等离子枪6，所述等离子枪6电离激发等离子炬5，所述等离子炬5熔化母合金棒材1端面形成金属液膜9；
4）向等离子炬5中送入陶瓷粉末4：启动气动送粉装置7，通过陶瓷粉末4喷头3将陶瓷粉末4以4~10L/min的气流量、30~50g/min的送粉量、10~60°的入射角喷出，送入等离子炬5中熔化；
5）通过等离子炬5带进棒材端面的金属液膜9中，与金属液膜9相融，随后在离心力的作用下被雾化分散在雾化室14内；
6）分散形成的熔融的陶瓷基金属液滴2，凝固形成金属-陶瓷包覆粉末11，按要求对制得的金属-陶瓷包覆粉末11进行收集筛分。
实施例1
本实施例提供了一种利用等离子旋转电极设备制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，具体过程如下：
将机加工过的φ60×500mm的Inconel 718母合金棒材1装入等离子旋转电极设备的载料箱中；启动真空组件10，对雾化室14内抽真空至5×10-3Pa，随后通入氩气，使雾化室14内压力为0.5MPa；启动驱动电机13带动Inconel 718母合金棒材1转动，待Inconel 718母合金棒材1转速升至16000r/min并平稳转动后开启等离子枪6，等离子枪6功率为100kW，电离激发等离子炬5，等离子炬5熔化Inconel 718母合金棒材1端面形成金属液膜9；随后启动气动送粉装置7，将平均粒径为2μm的陶瓷粉末Al2O3通过导管送至陶瓷粉末喷头3处，Al2O3陶瓷粉末4经过左、右双陶瓷粉末喷头3以4L/min的气流量、30g/min的送粉量、35°入射角进入等离子炬5中熔化，表面液化的Al2O3陶瓷粉末4在等离子炬5的携带下与Inconel 718液膜相融合，随后在离心力的作用下被雾化分散在雾化室14内；在热毛细力的作用下，Al2O3基Inconel 718液滴进一步相融，形成内核为Al2O3陶瓷、外衣为Inconel 718的包覆粉末，对制得的Al2O3- Inconel 718粉末进行收集筛分。
利用上述方法制得的Al2O3-Inconel 718粉末，其粒径范围为15~150μm，粉末流速≤15s/50g，氧含量低于500ppm。
实施例2
本实施例提供了又一种利用等离子旋转电极设备制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，具体过程如下：
将机加工过的φ70×600mm的316L母合金棒材1装入等离子旋转电极设备载料箱中；启动真空组件10，对雾化室14内抽真空至3×10-3Pa，随后通入惰性气体氩气，使雾化室14内压力为0.3MPa；启动驱动电机13带动316L母合金棒材1转动，待316L母合金棒材1转速升至18000r/min并平稳转动后开启等离子枪6，等离子枪6功率为120kW，电离激发等离子炬5，等离子炬5熔化316L母合金棒材1端面形成金属液膜9；随后启动气动送粉装置7，将平均粒径为1.5μm的陶瓷粉末TiN通过送粉管送至陶瓷粉末喷头3处，TiN陶瓷粉末4经过左、右双陶瓷粉末喷头3以6L/min的气流量、40g/min的送粉量、25°入射角进入等离子炬5中熔化，表面液化的TiN陶瓷粉末4在等离子炬5的携带下与316L液膜相融合，随后在离心力的作用下被雾化分散在雾化室14内；在热毛细力的作用下，TiN基316L液滴进一步相融，形成内核为TiN陶瓷、外衣为316L的包覆粉末，对制得的TiN-316L粉末进行收集筛分。
利用上述方法制得的TiN-316L粉末，其粒径范围为15~150μm，粉末流速≤15s/50g，氧含量低于500ppm。
实施例3
本实施例提供了又一种利用等离子旋转电极设备制备金属-陶瓷包覆粉末11的方法，具体过程如下：
将机加工过的φ80×700mm的CoCr母合金棒材1装入等离子旋转电极设备载料箱中，启动真空组件10，对雾化室14内抽真空至2×10-3Pa，随后通入惰性气体氩气，使雾化室14内压力为0.2MPa；启动驱动电机13带动CoCr母合金棒材1转动，待CoCr母合金棒材1转速升至20000r/min并平稳转动后开启等离子枪6，等离子枪6功率为140kW，电离激发等离子炬5，等离子炬5熔化CoCr母合金棒材1端面形成金属液膜9；随后启动气动送粉装置7，将平均粒径为2.5μm的陶瓷粉末WC通过送粉管送至陶瓷粉末喷头3处，WC陶瓷粉末4经过上、下、左、右四个陶瓷粉末喷头3以8L/min的气流量、35g/min的送粉量、45°入射角进入等离子炬5中熔化，表面液化的WC陶瓷粉末4在等离子炬5的携带下与CoCr液膜相融合，随后在离心力的作用下被雾化分散在雾化室14内；在热毛细力的作用下，WC基CoCr液滴进一步相融，形成内核为WC陶瓷、外衣为CoCr的包覆粉末，对制得的WC-CoCr粉末进行收集筛分。
利用上述方法制得的WC-CoCr粉末，其粒径范围为15~150μm，粉末流速≤15s/50g，氧含量低于500ppm。
实施例4
本实施例提供了又一种利用等离子旋转电极设备制备金属-陶瓷包覆粉末11的方法，具体过程如下：
将机加工过的φ60×600mm的Ni60母合金棒材1装入等离子旋转电极设备的载料箱中；启动真空组件10，对雾化室14内抽真空至8×10-3Pa，随后通入氩气，使雾化室14内压力为1MPa；启动驱动电机13带动Ni60母合金棒材1转动，待Ni60母合金棒材1转速升至18000r/min并平稳转动后开启等离子枪6，等离子枪6功率为120kW，电离激发等离子炬5，等离子炬5融化Ni60母合金棒材1端面形成金属液膜9；随后启动气动送粉装置7，将平均粒径为2.5μm的陶瓷粉末WC通过导管送至陶瓷粉末喷头3处，WC陶瓷粉末4经过左、右双陶瓷粉末喷头3以10L/min的气流量、50g/min的送粉量、10°入射角进入等离子炬5中融化，表面液化的WC陶瓷粉末4在等离子炬5的携带下与Ni60液膜相融合，随后在离心力的作用下被雾化分散在雾化室14内；在热毛细力的作用下WC基Ni60液滴进一步相融，形成内核为WC陶瓷、外衣为Ni60的包覆粉末，对制得的WC-Ni60粉末进行收集筛分。
利用上述方法制得的WC-Ni60粉末，其粒径范围为15~150μm，粉末流速≤15s/50g，氧含量低于500ppm。
实施例5
本实施例还提供了一种利用等离子旋转电极设备制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，具体过程如下：
将机加工过的φ70×650mm的TC4母合金棒材1装入等离子旋转电极设备的载料箱中；启动真空组件10，对雾化室14内抽真空至8×10-3Pa，随后通入氩气，使雾化室14内压力为0.2MPa；启动驱动电机13带动TC4母合金棒材1转动，待TC4母合金棒材1转速升至20000r/min并平稳转动后开启等离子枪6，等离子枪6功率为100kW，电离激发等离子炬5，等离子炬5融化TC4母合金棒材1端面形成金属液膜9；随后启动气动送粉装置7，将平均粒径为1.5μm的陶瓷粉末Cr3C2通过导管送至陶瓷粉末喷头3处，Cr3C2陶瓷粉末4经过左、右双陶瓷粉末喷头3以4L/min的气流量、40g/min的送粉量、60°入射角进入等离子炬5中融化，表面液化的Cr3C2陶瓷粉末4在等离子炬5的携带下与TC4液膜相融合，随后在离心力的作用下被雾化分散在雾化室14内；在热毛细力的作用下Cr3C2基TC4液滴进一步相融，形成内核为Cr3C2陶瓷、外衣为TC4的包覆粉末，对制得的Cr3C2-TC4粉末进行收集筛分。
利用上述方法制得的Cr3C2-TC4粉末，其粒径范围为15~150μm，粉末流速≤35s/50g，氧含量低于1500ppm。
综上，本发明提供的这种利用等离子旋转电极设备制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，具有以下优点：1）改善了PREP制备金属-陶瓷类两相熔点差异较大出现的两相分离、包覆不均匀问题；2）避免了金属-陶瓷棒材熔炼困难和金属陶瓷结合强度不够引起的棒材断裂问题；3）采用四喷头的陶瓷粉末送粉系统，可以使粉末喷射更加均匀，同时通过调整送粉量来控制金属-陶瓷包覆粉末11的质量分数；4）制得的金属-陶瓷包覆粉末11具有球形度高、杂质元素含量低、包覆均匀的优点。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种制备金属-陶瓷包覆粉末的装置，包括用以提供制粉气氛的雾化室(14)，其特征在于，所述雾化室(14)的左侧分别设置惰性气体组件(12)及驱动电机(13)，所述雾化室(14)的右侧分别设置真空组件(10)及气动送粉装置(7)，所述雾化室(14)的底端设置收粉室(15)；
所述惰性气体组件(12)位于驱动电机(13)的下方，且通过送气管与雾化室(14)相连通；所述驱动电机(13)驱动等离子旋转电极设备载料箱中的母合金棒材(1)转动；
所述雾化室(14)的右侧内壁安装等离子枪(6)，所述等离子枪(6)的四周均匀分布有多个陶瓷粉末喷头(3)，所述陶瓷粉末喷头(3)通过送粉管与气动送粉装置(7)连接；所述真空组件(10)位于气动送粉装置(7)的下方，且通过送气管与雾化室(14)相连通；
所述母合金棒材(1)、等离子枪(6)、陶瓷粉末喷头(3)的中心轴线均位于同一直线上。
2.根据权利要求1所述的制备金属-陶瓷包覆粉末的装置，其特征在于，所述等离子枪(6)通过固定板(8)安装于雾化室(14)的右侧内壁，且多个所述陶瓷粉末喷头(3)均安装于固定板(8)上。
3.根据权利要求1所述的制备金属-陶瓷包覆粉末的装置，其特征在于，多个所述陶瓷粉末喷头(3)分布于等离子枪(6)的上、下、左、右四个方向。
4.根据权利要求1所述的制备金属-陶瓷包覆粉末的装置，其特征在于，所述陶瓷粉末喷头(3)喷出的气流量为4~10L/min，送粉量为30~50g/min，且喷射角度为10~60°。
5.一种制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，其特征在于，利用如权利要求1所述的装置，所述方法包括如下步骤：
1）将母合金棒材(1)装入等离子旋转电极设备的载料箱中；
2）调整雾化室(14)内的气压在0.1~1MPa之间；
3）制备金属液膜(9)；
4）向等离子炬(5)中送入陶瓷粉末(4)；
5）所述陶瓷粉末(4)与金属液膜(9)相融并在离心力的作用下被雾化分散在雾化室(14)内；
6）分散形成的熔融的陶瓷基金属液滴(2)，凝固形成金属-陶瓷包覆粉末(11)。
6.根据权利要求5所述的制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，其特征在于，所述步骤2）具体包括：
2.1）启动真空组件(10)，保证雾化室(14)内的真空度低于10-2Pa；
2.2）开启惰性气体组件(12)通入氩气，使雾化室(14)内的气压在0.1~1MPa之间。
7.根据权利要求5所述的制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，其特征在于，所述步骤3）具体包括：
启动驱动电机(13)，驱动电机(13)带动母合金棒材(1)转动，待母合金棒材(1)升至16000~20000r/min并平稳转动后启动等离子枪(6)，所述等离子枪(6)电离激发等离子炬(5)，所述等离子炬(5)熔化母合金棒材(1)端面形成金属液膜(9)。
8.根据权利要求5所述的制备金属-陶瓷包覆粉末的方法，其特征在于，所述步骤4）具体包括：
启动气动送粉装置(7)，通过陶瓷粉末喷头(3)将陶瓷粉末(4)以4~10L/min的气流量、30~50g/min的送粉量、10~60°的入射角喷出，送入等离子炬(5)中熔化。
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