CN113909483B - 一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法及其制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、将棒料置于充满惰性气体环境中，并通过等离子弧使棒料逐步熔化；S2、利用超声波对熔化后滴落的金属细液流进行初次破碎，以形成细小的纤维状金属液膜；S3、利用离心破碎技术对形成的纤维状金属液膜进行二次破碎，以获得金属粉末；S4、对离心破碎后获得金属粉末进行筛分。本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置，包括：带有进料口和出粉口的雾化室、以及由进料口向雾化室内输送棒料的送料机构，其中：雾化室内设有等离子枪、超声波发生机构和离心机构。本发明实现了高洁净超细球形银铜钛钎料粉末的制备。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域，具体涉及一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法及其制备装置。
背景技术
由于银铜钛合金活性极高，是一种优异活性钎料，在熔融状态下能够与金属、陶瓷、有机材料等均能反应。而传统的机械合金化法、真空气雾化法等工艺不易制备出纯净度高，球形度好的超细银铜钛钎料粉末，在高端氮化铝、氮化硅、碳化硅等大面积涂覆钎焊时难以满足要求。当采用机械合金化法混粉时，难以完全把粉末混合均匀，存在合金化不完全现象，同时容易因高速球磨过程带入金属或非金属杂质；当采用真空气雾化法时存在元素偏析问题，而且由于Ti活性极高，容易与坩埚发生反应影响粉末的纯净度和活性，同时也难以制备出粒度集中的超细粉末。昆明贵金属研究所利用粉末机械合金化结合热等静压粉体烧结技术，提高Ag-Cu-Ti合金锭致密度的同时经由原子扩散形成类“核壳结构”提升了Ag-Cu-Ti合金加工塑性，最终制备出丝状Ag-Cu-Ti活性钎料，该方法制备的银铜钛钎料仍有带入夹杂的风险，同时丝状钎料结构单一难以难以满足大面积钎料应用要求；华北水利水电大学在Ag-Cu钎料表面电镀Ti层，并通过高温热处理使Ti和Ag-Cu形成过渡层，最终制备出Ag-Cu-Ti箔带钎料，该方法仅在粉末表面电镀钛层容易引起钎料成分不均匀导致钎焊性能下降。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的技术问题，本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法及其制备装置。
需要说明的是：本申请中所述的棒料为银铜钛合金棒料。
本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、将棒料置于充满惰性气体环境中，并通过等离子弧使棒料逐步熔化；
S2、利用超声波对熔化后滴落的金属细液流进行初次破碎，以形成细小的纤维状金属液膜；
S3、利用离心破碎技术对形成的纤维状金属液膜进行二次破碎，以获得金属粉末；
S4、对离心破碎后获得金属粉末进行筛分，以获得粒度符合要求的成品粉末。
优选地，S1具体步骤如下：
S11、将棒料置于真空环境内；
S12、向该真空环境中充入惰性气体至大气压；
S13、利用等离子弧对棒料进行熔化。
优选地，S1中，棒料边旋转边进料的方式向等离子弧方向移动。
优选地，S1中，棒料的直径为40-45mm；等离子弧的功率为60-100kw；棒料进料速率为1-100mm/min，旋转速率为1-5rpm。
优选地，棒料采用悬浮熔炼工艺制备获得。
优选地，在采用浮熔炼工艺制备棒料过程中，其熔炼功率为50-60kw，熔炼时间为25-30min，最高熔炼温度为1050℃。
优选地，棒料的成分按重量百分比包括如下组分：Ag68-72％，Cu25-28％，余料为Ti。
优选地，S2中，超声波的发射源位于金属细液流滴落方向的下方。
优选地，S2中，超声波的频率为200-350kHz。
优选地，S3中，旋转速率为60000-100000rpm。
优选地，S4中，筛分在充满惰性气体环境中进行。
优选地，惰性气体为氩气。
本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置，包括：带有进料口和出粉口的雾化室、以及由进料口向雾化室内输送棒料的送料机构，其中：
雾化室内设有等离子枪、超声波发生机构和离心机构；
等离子枪的枪口朝向进料口；
超声波发生机构包括超声波变幅杆和为超声波变幅杆供能的超声波发生器，超声波变幅杆竖直布置在等离子枪与进料口连线的下方；
离心机构包括离心盘和为离心盘提供离心力的驱动单元，且离心盘位于超声波变幅杆的下方。
优选地，超声波变幅杆与离心盘同轴。
优选地，离心盘的材质为氧化钇稳定氧化锆陶瓷。
优选地，离心盘的表面镀钛以形成镀钛层。
优选地，镀钛层厚度为2-40μm。
优选地，出粉口处设有与其连接且连接有引风机的集粉容器。
优选地，出粉口与集粉容器之间、以及引风机与集粉容器之间分别通过管道连接。
优选地，送料机构包括用于夹持棒料的夹持头和用于驱动夹持头旋转进给的驱动组件。
本发明中，通过采用等离子弧熔化合金棒料，以提高合金熔滴的过热度，降低金属熔体的粘度，有利于破碎作用。通过采用超声波对熔化后的金属细液流进行初次破碎：在初次破碎过程中，由于超声波的扰动，金属细液流受到剪切作用而伞状分布，并以不稳定的波浪状继续下滴，破碎成许多细纤维束状的液膜。通过采用离心力对初次破碎后形成的纤维状金属液膜进行二次破碎：在二次破碎过程中，当细纤维状金属液膜运动至高速旋转的离心盘边缘表面，由于离心力作用，纤维状金属液膜沿切线方向离开并破碎成更细小的金属小液滴，从而将超声波和离心运动的动能转换成金属小液滴表面能，最终实现了高洁净超细球形银铜钛钎料粉末的制备。
附图说明
图1为本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置的结构示意图。
图2为本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置的工作原理示意图。
图3为本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法及其制备装置获取的金属粉末示意图。
图4为本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法及其制备装置获取的金属粉末在碳化硅陶瓷上的铺展润湿效果。
具体实施方式
本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、将棒料置于充满惰性气体环境中，并通过等离子弧使棒料逐步熔化。以利用惰性气体使棒料在熔化过程中不会发生反应。由于等离子弧温度高，从而利用等离子弧对棒料进行熔化，可提高熔滴的过热度，降低金属熔体的粘度，有利于破碎效果。具体的步骤如下：
S11、将棒料置于真空环境内；
S12、向该真空环境中充入惰性气体至大气压；
S13、利用等离子弧对棒料进行熔化。
在熔化棒料时，棒料边旋转边进料的方式向等离子弧方向移动，以通过使棒料低速旋转，保证进料速率使棒料和等离子弧保持合适的距离，进而保证棒料均匀熔化。
具体的：棒料的直径为40-45mm；等离子弧的功率为60-100kw；棒料进料速率为1-100mm/min，旋转速率为1-5rpm。
S2、利用超声波对熔化后滴落的金属细液流进行初次破碎，以形成细小的纤维状金属液膜。由于超声波的扰动，滴落至超声波场的金属细液流受到剪切作用而伞状分布，并以不稳定的波浪状继续下滴，破碎成许多细纤维束。
具体实施时，超声波的发射源位于金属细液流滴落方向的下方，以使发射的超声波朝上金属细液流落的方向。
具体实施时，超声波的频率为200-350kHz。
S3、利用离心破碎技术对形成的纤维状金属液膜进行二次破碎，以获得金属粉末。在二次破碎过程中，当细纤维状金属液膜运动至高速旋转的离心盘边缘表面，由于离心力作用，纤维状金属液膜沿切线方向离开并破碎成更细小的金属小液滴。
具体实施过程中，旋转速率为60000-100000rpm。
S4、对离心破碎后获得金属粉末进行筛分，以获得粒度小于20μm的成品粉末(如图3所示)。
具体实施过程中，筛分在充满惰性气体的环境中进行，以确保在筛分过程中不发生反应。
在S2和S3中，关于金属液的破碎过程，可由韦伯破碎公式(1)来表示：
其中，We为Weber数，ρg为雾化介质密度，U为破碎动能，d为熔滴直径，σ为表面张力。当Weber数达到临界值时，金属细液流或液滴即可被破碎。
经过两次破碎后的金属小液滴由于表面张力作用具有自动收缩的趋势，在惰性气体环境中飞行过程中逐渐冷却并凝固成超细粉末颗粒，其球化机理和冷却机理可分别由下式(2)和(3)来表示：
熔滴收缩成球所需的时间Tsph为
熔滴冷却-凝固时间Tsol可表示为
其中式(2)中：μ为合金熔体的黏度；V是熔滴体积；σ是表面张力；R和r为细小球化前后的半径；式(3)中d为小液滴直径；ρm为合金熔液的密度；h是传热系数；Cp是合金的质量定压比热容；Tl，Tm，Tg分别是熔体的温度，熔体凝固的温度和所在环境气氛的温度；H是焓变值。
此外，本实施例中，棒料采用悬浮熔炼工艺制备获得，以避免棒料在制备过程中，因其原料在熔化过程与坩埚接触而造成夹杂问题。
具体熔炼过程中，其熔炼功率为50-60kw，熔炼时间为25-30min，最高熔炼温度为1050℃。
本实施例中，棒料的成分按重量百分比包括如下组分：Ag68-72％，Cu25-28％，余料为Ti。惰性气体为氩气。
参照图1，本发明提出的一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置，包括：带有进料口和出粉口的雾化室1、以及由进料口向雾化室1内输送棒料的送料机构2，其中：雾化室1内设有等离子枪3、超声波发生机构和离心机构；等离子枪3的枪口朝向进料口，以利用等离子枪3发射的等离子弧将棒料熔化。
参照图2，超声波发生机构包括超声波变幅杆4和为超声波变幅杆4供能的超声波发生器，超声波变幅杆4竖直布置在等离子枪3与进料口连线的下方。以使熔化的金属细液流01滴落至超声波变幅杆4尖端附近时，在超声波作用下将金属细液流破碎成纤维状金属液膜02。
离心机构包括离心盘5和为离心盘5提供离心力的驱动单元，且离心盘5位于超声波变幅杆4的下方。以使经超声波破碎形成的纤维状金属液膜02继续向下运动至高速旋转的离心盘5边缘被二次破碎成更加细小的金属小液滴，经离心破碎的形成的金属小液滴在离心力作用下离开离心盘，并在飞行过程中冷却-凝固成超细粉末颗粒03。
该制备装置具体使用方法如下：预先将棒料置于雾化室1中，并固定在送料机构2；然后将雾化室1抽真空至0.01Pa，并充入高纯氩气至大气压；启动等离子枪3以产生等离子弧，并利用送料机构2将棒料送到等离子弧喷嘴附近，以使棒料在等离子弧作用下熔化；熔融的金属液下滴至超超声波变幅杆4的尖端附近，在超声波作用下将金属细液流破碎成纤维状金属小液膜；经超声波破碎形成的纤维状金属液膜继续向下运动至高速旋转的离心盘5进行二次破碎，以形成更加细小的金属小液滴，并在离心力作用下离开离心盘5；离开离心盘5的金属小液滴在飞行过程中冷却-凝固成粒度集中的细微球形合金粉末(如图3所示)。
本实施例中，超声波变幅杆4与离心盘5同轴，以使被超声波震碎的纤维状金属液体均匀的跑向离心盘5的边缘位置。
具体的：超声波变幅杆4的顶端穿过离心盘5伸至离心盘5的上方。
本实施例中，离心盘5的材质为氧化钇稳定氧化锆陶瓷，且其表面镀钛以形成镀钛层，以降低杂质进入银铜钛钎料中。
具体的：镀钛层厚度为2-40μm。
本实施例中，出粉口处设有与其连接且连接有引风机6的集粉容器7，以使经离心破碎后获得的金属粉末在引风机6的作用下进入集粉容器7中。
具体的：出粉口与集粉容器7之间、以及引风机6与集粉容器7之间分别通过管道连接。
本实施例中，驱动单元包括离心电机，离心电机与离心盘5连接以驱动离心盘5旋转。
本实施例中，送料机构2包括用于夹持棒料的夹持头21和用于驱动夹持头21旋转进给的驱动组件22。具体的：驱动组件包括与夹持头21连接以驱动夹持头21旋转的第一驱动单元和用于驱动第一驱动单元载着夹持头21同步水平移动的第二驱动单元。
本实施例中，等离子枪3包括主枪体31、安装在主枪体31端部的等离子电极32、以及为等离子电极32供能的电源33。
综上可知，本发明通过采用等离子弧熔化合金棒料，以提高合金熔滴的过热度，降低金属熔体的粘度，有利于破碎作用。通过采用超声波对熔化后的金属细液流进行初次破碎：在初次破碎过程中，由于超声波的扰动，金属细液流受到剪切作用而伞状分布，并以不稳定的波浪状继续下滴，破碎成许多细纤维束状的液膜。通过采用离心力对初次破碎后形成的液膜进行二次破碎：在二次破碎过程中，当细纤维状金属液膜运动至高速旋转的离心盘边缘表面，由于离心力作用，纤维状金属液膜沿切线方向离开并破碎成更细小的金属小液滴，从而将超声波和离心运动的动能转换成金属液滴表面能，最终实现了高洁净超细球形银铜钛钎料粉末的制备。且制得的粒度范围不大于20μm的AgCuTi活性钎料粉末收得率为81.2％，经分析测试氧含量为170ppm，氮含量32ppm，碳含量11ppm，其他杂质含量总和小于300ppm。利用该发明制备的AgCuTi活性钎料粉末配置成焊膏，在碳化硅陶瓷上大面积涂覆后在真空钎料炉中焊接，测得陶瓷焊接接头结合强度为180MPa，熔化后的银铜钛钎料与陶瓷界面具有良好的铺展润湿效果(如图4所示)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将棒料置于充满惰性气体环境中，并通过等离子弧使棒料逐步熔化；棒料边旋转边进料的方式向等离子弧方向移动；
S2、利用超声波对熔化后滴落的金属细液流进行初次破碎，以形成细小的纤维状金属液膜；由于超声波的扰动，滴落至超声波场的金属细液流受到剪切作用而伞状分布，并以不稳定的波浪状继续下滴，破碎成许多细纤维束；
超声波的发射源位于金属细液流滴落方向的下方；
超声波的频率为200-350kHz；
S3、利用离心破碎技术对形成的纤维状金属液膜进行二次破碎，以获得金属粉末；旋转速率为60000-100000rpm；
S4、对离心破碎后获得金属粉末进行筛分，以获得粒度符合要求的成品粉末。
2.根据权利要求1所述的球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法，其特征在于，S1具体步骤如下：
S11、将棒料置于真空环境内；
S12、向该真空环境中充入惰性气体至大气压；
S13、利用等离子弧对棒料进行熔化。
3.根据权利要求1所述的球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法，其特征在于，棒料的直径为40-45mm；等离子弧的功率为60-100kw；棒料进料速率为1-100mm/min，旋转速率为1-5rpm。
4.根据权利要求1所述的球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法，其特征在于，棒料采用悬浮熔炼工艺制备获得；
在采用浮熔炼工艺制备棒料过程中，其熔炼功率为50-60kw，熔炼时间为25-30min，最高熔炼温度为1050℃；
棒料的成分按重量百分比包括如下组分：Ag68-72%，Cu25-28%，余料为Ti。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法，其特征在于，S4中，筛分在充满惰性气体环境中进行；
惰性气体为氩气。
6.一种应用权利要求1-5中任一项所述的球形银铜钛活性钎料粉末的制备方法的球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置，其特征在于，包括：带有进料口和出粉口的雾化室（1）、以及由进料口向雾化室（1）内输送棒料的送料机构（2），其中：
雾化室（1）内设有等离子枪（3）和雾化组件，且等离子枪（3）的枪口朝向进料口，雾化组件包括超声波发生机构和离心机构；
超声波发生机构包括超声波变幅杆（4）和为超声波变幅杆（4）供能的超声波发生器，超声波变幅杆（4）竖直布置在等离子枪（3）与进料口连线的下方；
离心机构包括离心盘（5）和为离心盘（5）提供离心力的驱动单元，且离心盘（5）位于超声波变幅杆（4）的下方；
超声波变幅杆（4）的顶端穿过离心盘（5）伸至离心盘（5）的上方。
7.根据权利要求6所述的球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置，其特征在于，超声波变幅杆（4）与离心盘（5）同轴；
离心盘（5）的材质为氧化钇稳定氧化锆陶瓷；
离心盘（5）的表面镀钛以形成镀钛层；
镀钛层厚度为2-40μm。
8.根据权利要求6所述的球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置，其特征在于，出粉口处设有与其连接且连接有引风机（6）的集粉容器（7）；
出粉口与集粉容器（7）之间、以及引风机（6）与集粉容器（7）之间分别通过管道连接。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的球形银铜钛活性钎料粉末的制备装置，其特征在于，送料机构（2）包括用于夹持棒料的夹持头（21）和用于驱动夹持头（21）旋转进给的驱动组件（22）。
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