CN1422718A - 球形金属粉末的超声雾化制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于生产球形金属粉末的超声雾化制备方法装置,包括预制合金锭、抽真空并返充惰性气体、熔炼、超声雾化、冷却及粉末收集、筛分、封装及性能检测、成品包装等工艺流程；超声聚能器由聚能头、变幅杆、压电陶瓷片、金属上下压盖和锁紧螺栓组成；本发明的优点是:工艺设备简单、连续性强、生产成本低、产品质量易于控制,粉末粒度分布窄,颗粒呈球形,表面光洁,氧含量低。

Description

球形金属粉末的超声雾化制备方法及装置

技术领域

本发明涉及金属粉末材料的制备技术领域，属于一种球形金属粉末的超声雾化制备方法及装置。

背景技术

随着现代科学技术以及新材料的发展，对粉末材料的品种、质量以及成本等方面的要求越来越苛刻，金属粉末的制备朝着高纯、微细、成分和粒度可控以及低成本的方向发展。制备金属粉末的主要方法如机械粉碎、水雾化、气雾化和离心雾化等技术已经进行了大规模的工业生产，并成功应用于粉末冶金等工业领域，但在此期间粉末的几何特性诸如颗粒尺寸、粒度分布、粉末形貌以及不同批次产品的均一性等方面对部件加工过程还不太关键，并未凸显出其重要性。近十多年来，随着金属注射成形、热喷涂、金属快速成形、表面贴装等技术的发展，金属粉末的几何特性对于保证高质量产品的精确性和一致性开始变得与材料本身的性能一样重要了。例如，粉末的均一性不仅影响金属注射成形部件的产量，还有助于保证注射成形过程的可靠性和一致性。粉末粒度及其分布将显著影响粘度，从而影响粘接剂的使用、脱脂特性、坯件的收缩程度、烧结特性、最终密度和表面质量；为保证等离子喷涂和高速火焰喷涂的涂层质量，粉末的粒度分布要窄，以使得熔融的颗粒在到达基体时处于基本相同的状态，否则，太大的颗粒早已凝固，太小的颗粒则早已蒸发。另外，球形粉末具有好的流动性，有利于热喷涂工艺的实施；快速成形技术视产品要求各异而对粉末有不同的粒度要求，譬如对精度和表面质量要求高的场合要使用均匀粒度的粉末，为获得高密度工件可采用双峰分布的粉末，粉末具有准确的、重复性好的流动特性很重要。

机械粉碎以及水雾化法制备的金属粉末形貌不规则，氧化和污染严重；气雾化尤其是惰性气体雾化制备的粉末形貌大大改善，为球形或近球形，但不可避免存在卫星颗粒，粒度分布宽，设备庞大，还要消耗大量惰性气体，致使生产成本较高；离心雾化技术制备的金属粉末颗粒形貌较好，为球形或近球形，表面粘连少，粒度分布窄，但由于离心转速很高，一般要20,000-100,000转/分，这使得设备非常复杂，并且带来技术和安全上的问题。另外，雾化罐体虽然高度上比气雾化设备降低很多，但直径上却增大几倍。

金属粉末最关键的指标之一就是氧杂质含量，氧杂质含量的增加就意味着其品位的降低。因此，不但在粉末制备时保证氧含量要低，而且还要求粉末具有足够强的抗氧化性能，以保证筛分、储运和使用过程中产品质量的稳定性。粉末的表面状态对氧含量有着至关重要的影响。表面光洁的球形颗粒比表面积最小，氧化量就小，而若表面粗糙，形貌不规整，象气雾化粉末表面粘附有很多超细粉和卫生球，则大大增加了氧化污染的机会。

市售的医用超声雾化器、家用增湿器以及专利文献记载的超声喷油燃烧器、油印超声喷墨装置(参看专利CN87100781，CN85107669，JP6221462，US4352429，US6127429)专用性强，仅分别适用于雾化水、柴油、油墨、溶胶等，且喷雾系统流量不大，尤其无法适用于金属粉末的生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于生产球形金属粉末的超声雾化制备方法及装置，其技术路线先进可靠、工艺设备简单、连续性强、生产成本低、产品质量易于控制，适于工业化生产并可广泛应用。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

金属粉末超声雾化技术的基本原理是：液态金属覆在一个以超声频率振动的表面上，形成一薄液层，在超声振动作用下激起表面张力波，当振动面的振幅达到一定时，液滴即从波峰上飞出而成雾，冷却凝固后形成金属粉末。

一种用于生产球形金属粉末的超声雾化制备方法，其特征在于：具有下述工艺过程：

(1)、制锭-在惰性气氛中将配料熔化，浇铸成合金锭；

(2)、熔炼-在惰性气氛中用熔炼炉将物料熔化成液态金属；

(3)、雾化-金属熔体落于聚能器超声聚能头的辐射面上铺展成薄膜，在超声振动的作用下，雾散成金属液滴；

(4)、冷却-金属液滴在雾化罐体中飞行时凝固冷却成粉，在收集器中进一步冷却至室温；

(5)筛分一利用振动筛等筛分设备将粉末分级后即为产品，并封装储存。超声频率为18～45KHz。

聚能器的上冷却罩采用风冷或水冷，聚能器的下冷却罩采用风冷，使下冷却罩内的压电陶瓷片的温度远低于居里温度，保证正常的声学特性，安全温度的极限是0℃与居里温度的一半。

使合金锭处于10～10^-2Pa的真空状态下，再将熔炼炉和雾化罐体充入氮气或氩气，气体压力为0.8～1.0atm，用电阻炉或感应炉将合金锭熔化。

一种球形金属粉末的超声雾化制备装置，有一熔炼室，在熔炼室内设置有一熔炼炉，在熔炼炉偏下部为中间包，该中间包底端有导流嘴，在熔炼室下部连接有一雾化罐体，该雾化罐体与熔炼室分别与真空管道连接，该真空管道连接真空泵，在雾化罐体的底部设置有粉末收集器，其特征在于：在雾化罐体内的导流嘴下部设置有一超声聚能器，该超声聚能器的长度是λ/2或λ/4的奇数倍，λ为振子材料的波长。

所述的超声聚能器由聚能头、变幅杆、压电陶瓷片、金属上下压盖和锁紧螺栓组成，该聚能头安装在变幅杆的上端，在变幅杆的下端连接有金属上压盖，金属上压盖下设置有压电陶瓷片，在压电陶瓷片的下端设有金属下压盖，由金属下压盖底端的锁紧螺栓穿过压电陶瓷片与金属上压盖连接，在金属上压盖的圆周上凸出有法兰，在法兰上部连接有上冷却罩，在法兰下部连接有下冷却罩，上冷却罩侧壁伸出有水冷管，下冷却罩侧壁伸出有风冷管，在压电陶瓷片的外圆边上引出有电极。

聚能头的顶端设置有呈α角度的辐射面，该α角度范围为90°～180°。

本发明所述的超声雾化制备方法是一种由金属熔体直接制成粉末的方法，包括预制合金锭、系统抽真空并返充惰性气体、熔炼、超声雾化、冷却及粉末收集、筛分分级及性能检测、成品包装等工艺流程。

超声聚能器是雾化的核心部件，类似于气雾化技术的喷嘴。整个聚能器长度是λ/2振子或者λ/4的奇数倍，λ为波长，必须严格按照λ/2振子或者λ/4的奇数倍进行复合振子的计算和加工。超声聚能器由压电陶瓷片、电极、变幅杆、金属压盖、紧固螺母构成夹心式压电聚能器。功率超声发生器的作用是为超声聚能器提供强功率、频率调谐至压电振子共振频率的驱动，依赖使聚能器辐射面上的振幅达到几十微米，从而使金属液体在辐射面上被雾化。

压电陶瓷片的声学特性与温度密切相关，使用温度必须要低于居里点，其安全温度的极限是0℃与居里点的一半。由于金属熔体具有较高的温度，加上超声聚能器长时间的工作压电陶瓷片本身也要发热，因此，必须对超声聚能器进行有效的冷却。在金属熔点较低时，超声聚能器可以采用风冷，但在金属熔点较高时，超声聚能器应要采用双介质冷却方式，变幅杆外侧的上冷却罩采用水冷，下冷却罩采用风冷才能满足要求。

制备粉末时，首先在惰性气氛(氮气、氩气)中将配料熔化，浇铸成合金锭。将系统的抽真空后，处于10-10^-2Pa的真空状态下，返充惰性气体氮气、氩气之一种至0.8-1.0atm，然后在电阻加热炉或感应加热炉内将合金锭熔化。熔体浇入中间包，流量通过中间包底部的导流嘴控制，导流嘴直径为0.5-2mm，流量可控制在10-40kg/hr，熔体降落在超声聚能器辐射面上并铺展成膜，启动超声振动聚能器将其雾散成金属液滴，金属液滴在雾化罐体中飞行时凝固冷却成粉，粉末在收集器中进一步冷却，再经振动筛等筛分设备分级，检测合格后封装储存。

本发明具有下列优点：

1、设备和工艺简单，流程短；

2、易于实现机械化和自动化操作，适于工业化连续生产；

3、直接利用超声振动雾化金属液流，生产成本低；

4、粉末粒度分布窄，颗粒呈球形，表面光洁，氧含量低。

附图说明

图1为制取金属粉末的工艺流程

图中，1为合金锭的制备，2为抽真空，充入保护的惰性气体，3为对预合金锭进行熔化，4为金属熔体输送与导流控制，5为超声雾化，6为粉末冷却与收集，7为粉末的筛分与检测，8为成品封装。

图2球形金属粉末的超声雾化制备装置结构示意图

图中，9为熔炼室，10为熔炼炉，11为中间包，12为导流嘴，13为雾化罐体，14为超声聚能器，15为超声聚能器的冷却罩，16为功率超声发生器，17为超声聚能器的定位架，18为惰性气体充入管道，19为粉末收集器，20为真空泵，21为真空管道。

图3超声聚能器的结构示意图

图中，22为辐射面，23为密封圈，24为上冷却罩，25为变幅杆，26为金属上压盖，27为压电陶瓷片，28为电极，29为锁紧螺栓，30为下冷却罩，31为风冷管，32为法兰，33为水冷管，34为聚能头，35为金属下压盖

图4实施例产品样品的粒度分布

图5实施例产品样品的扫描电镜SEM形貌照片

具体实施方式

按重量百分计，配料成分为锡43、铅43、铋14，称量100公斤，加入到熔炼炉中。熔炼炉抽真空至10Pa，返充氩气至1.0atm，在350℃将配料熔化30分钟，待温度降至230℃，浇铸成合金锭。使合金锭在熔炼室处于10Pa的真空状态下，再将熔炼炉和雾化罐体充入氩气，压力为1.0atm，用电阻熔炼炉10将合金锭在250℃熔清，待熔体温度降至230℃，金属熔体从导流嘴14流出降至超声聚能器的辐射面上，导流嘴直径为0.9mm，启动超声振动聚能器，超声频率为20KHz，金属液体在超声波作用下雾散成液滴，冷却后形成粉末颗粒落至收集器19。经振动筛筛分出粒度为25-45μm与45-75μm的球形金属粉末。制得的粉末粒度分布窄，球形度好，表面光洁，氧含量低(见图4和扫描照片图)。

参见图2、图3：本球形金属粉末的超声雾化制备装置，有一熔炼室9，在熔炼室9内设置有一电阻熔炼炉10，在熔炼炉偏下部为中间包11，该中间包底端有导流嘴12，在熔炼室下部连接有一雾化罐体13，该雾化罐体13与熔炼室9分别与真空管道21连接，该真空管道21连接真空泵20，在雾化罐体13的底部设置有粉末收集器19，在雾化罐体13内的导流嘴12下部设置有一超声聚能器14，该超声聚能器14的长度是λ5/4(或λ/2或λ/4的奇数倍)，超声聚能器是由聚能头34、变幅杆25、压电陶瓷片27、金属上下压盖26、35和锁紧螺栓29组成，λ为振子材料的波长。

该聚能头34安装在变幅杆25的上端，在变幅杆25的下端连接有金属上压盖26，金属上压盖26下设置有压电陶瓷片27，在压电陶瓷片27的下端设有金属下压盖35，由金属下压盖底端的螺栓29穿过压电陶瓷片27与金属上压盖26连接，在金属上压盖26的圆周上凸出有法兰32，在法兰32上部连接有上冷却罩24，在法兰32下部连接有下冷却罩30，上冷却罩24侧壁伸出有水冷管33，下冷却罩30侧壁伸出有风冷管31，在压电陶瓷片27的外圆边上引出有电极28。

聚能头的顶端设置有呈α角度的辐射面，该α角度为120°(范围可为90°～180°)。

Claims (7)

1、一种用于生产球形金属粉末的超声雾化制备方法，其特征在于：具有下述工艺过程：

(1)、制锭-在惰性气氛中将配料熔化，浇铸成合金锭；

(2)、熔炼-在惰性气氛中用熔炼炉将物料熔化成液态金属；

(3)、雾化-金属熔体落于聚能器超声聚能头的辐射面上铺展成薄膜，在超声振子的作用下，雾散成金属液滴；

(4)、冷却-金属液滴在雾化罐体中飞行时凝固冷却成粉，在收集器中进一步冷却至室温；

(5)筛分-利用振动筛等筛分设备将粉末分级后即为产品，并封装储存。

2、根据权利要求1所述的球形金属粉末的超声雾化制备方法，其特征在于：使合金锭处于10～10^-2Pa的真空状态下，再将熔炼炉和雾化罐体充入氮气或氩气，气体压力为0.8～1.0atm，用电阻炉或感应炉将合金锭熔化。

3、根据权利要求1所述的球形金属粉末的超声雾化制备方法，其特征在于：超声频率为18～45KHz。

4、根据权利要求1所述的球形金属粉末的超声雾化制备方法，其特征在于：聚能器的上冷却罩采用风冷或水冷，聚能器的下冷却罩采用风冷，使下冷却罩内的压电陶瓷片的温度远低于居里温度，保证正常的声学特性，安全温度的极限是0℃与居里温度的一半。

5、一种球形金属粉末的超声雾化制备装置，有一熔炼室，在熔炼室内设置有一熔炼炉，在熔炼炉偏下部为中间包，该中间包底端有导流嘴，在熔炼室下部连接有一雾化罐体，该雾化罐体与熔炼室分别与真空管道连接，该真空管道连接真空泵，在雾化罐体的底部设置有粉末收集器，其特征在于：在雾化罐体内的导流嘴下部设置有一超声聚能器，该超声聚能器的长度是λ/2或λ/4的奇数倍，λ为振子材料的波长。

6、根据权利要求5所述的球形金属粉末的超声雾化制备装置，其特征在于：所述的超声聚能器由聚能头、变幅杆、压电陶瓷片、金属上下压盖、上下冷却罩组成，该聚能头安装在变幅杆的上端，在变幅杆的下端连接有金属上压盖，金属上压盖下设置有压电陶瓷片，在压电陶瓷片的下端设有金属下压盖，由金属下压盖底端的螺栓穿过压电陶瓷片与金属上压盖连接，在金属上压盖的圆周上凸出有法兰，在法兰上部连接有上冷却罩，在法兰下部连接有下冷却罩，上冷却罩侧壁伸出有水冷管，下冷却罩侧壁伸出有风冷管，在压电陶瓷片的外圆边上引出有电极。

7、根据权利要求6所述的球形金属粉末的超声雾化制备装置，其特征在于：聚能头的顶端设置有呈α角度的辐射面，该α角度范围为90°～180°。

Images