CN110465672A - 一种低熔点金属粉末及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低熔点金属粉末及其制备方法和应用，制备方法包括，在无氧条件下，将低熔点金属与分散剂加热熔融后超声振荡得到混合液，再将所述混合液进行超声雾化处理，急冷后即得；所制备得到的低熔点金属粉末可应用在丝网印刷、3D打印和低熔点金属电子浆料原材中。本发明所提供的制备方法制备得到的金属粉末粒度较细，球形度较好，而且成本较低，易于推广工业化生产；本发明制备得到的金属粉末适用于丝网印刷等传统印刷方式，可广泛用于3D打印等新型打印领域，各种低熔点金属电子浆料原材制备等领域，以及相变材料领域，甚至生物医疗领域，大大拓展低熔点金属应用范围，其工业价值显著。
Description
技术领域
本发明属于金属材料的加工技术领域，具体涉及一种低熔点金属粉末及其制备方法和应用。
背景技术
低熔点金属显著区别于其他金属的特征是其可以在较低的温度下熔化，甚至在室温下都保持液态状态，因此，业界也有将其称为“液态金属”；同时，由于其对温度的变化相比于普通金属材料更加敏感，所以在工程领域，尤其是在相变储能、电子器件、钎焊及加工制造行业得到了广泛应用。
近年来，随着对低熔点金属研究的不断深入，其应用在各个领域中得到了更多的推广，比如：用在加工制造领域，尤其是铋基合金，具有接近于零的理想膨胀率的特性，因此可用作模具材料等；此外，还可用作相变储热材料、冷却剂。此外，相比于传统的储热传热材料(水/蒸汽、液态石蜡、熔融盐等)，低熔点共晶合金可应用于大型太阳能电站和智能建筑热舒适领域，还可作为冷却剂用于手机、硬盘等的冷却和航空温控领域；作为焊接材料，某些低熔点合金可以用于钎焊铁合金等金属，这其中有我们熟知的铅锡系列焊料，用于集成电路板等各种电子元器件的钎焊。但近年来，人们越来越重视铅对环境和人体造成的危害，长期接触会对人体的泌尿系统、神经系统、生殖系统及骨骼等造成不可逆的伤害，所以含铅钎料已经在多个国家和地区被禁止使用；取而代之的是主要成分为银(Ag)、铋(Bi)、铜(Cu)、铟(In)、锌(Zn)、铝(Al)的无铅绿色钎料，其已成为当前研究的热点和未来应用的主流。
鉴于此，本申请拟使用铋铟锡为主的低熔点合金为研究对象，避免未来使用过程中的健康问题；同时，随着科技的发展，低熔点合金的应用逐渐拓展到一些新型产业领域，比如3D打印，柔性机器人和生物医学应用中。鉴于当前低熔点合金在众多应用领域越来越受到关注，势必对低熔点合金的制备提出越来越高要求；低熔点合金粉体作为重要的基础材料，尤其是高质量的粉体，一定能够极大的拓展其相应领域的应用。
粉体作为重要的基础材料，随着众多应用领域对材料的要求越来越高，对其性能要求也越来越高。随着粉体技术的不断发展，超细粉体引起了学者们的关注。超细粉体具有电学、光学、催化、气敏性等良好的性能，在光学材料、催化剂、医学、电子、冶金、航天等领域得到广泛的应用。超细粉体独特的特征取决于其粒径、形状、表面组成等特性，因此，控制超细粉体的形貌和粒径的大小非常重要。
然而，在上述技术的发展中，绝大部分的焦点都集中于中高温熔点金属上，很少涉及到低熔点金属领域。最近，随着以镓铟及铋铟锡合金为代表的低熔点金属快速发展，低熔点金属越来越引起大家的关注，比如3D打印，印刷电子、导电浆料以及相变材料；但是，目前低熔点金属在应用方面还有很多因素制约其发展，比如3D打印，虽然其可以制备线材进行打印，但是由于低熔点金属本身硬度不够，导致制备的线材不能很好的长时间打印，而如果以粉末为原材料投入到印刷电子，导电浆料以及相变材料领域甚至3D打印领域，将会使其应用得到极大扩展。
当前，虽然已有关于低熔点金属粉末的制备方法，但其制备的粉末几何形状、颗粒尺寸以及金属氧化问题等无法满足一些领域对高性能金属粉末的使用要求，因而制备高质量的低熔点金属粉末可以使其大大拓展工业应用。
发明内容
为了克服现有技术中低熔点金属粉末制备过程所存在的不足，本发明提供了一种低熔点金属粉末及其制备方法和应用，其制备的金属粉末的粒度较小，球形度较好，而且成本较低，易于推广工业化生产。
本发明采用如下技术方案：
一种低熔点金属粉末的制备方法，在无氧条件下，将低熔点金属与分散剂加热熔融后超声振荡得到混合液，再将所述混合液进行超声雾化处理，急冷后即得。
具体地，采用本申请的制备方法，可在无氧环境下，利用超声波的声波及其反射波相互之间干涉所产生的力学作用破碎熔液的表面张力，从而形成微小液滴；同时，利用同样原理将分散剂破碎液滴形成微小液滴，并使之与熔液的微小液滴互溶，且保持熔液液滴的独立性；然后，通过超声雾化处理，急冷后实现液滴快速形成粉体，经过滤或萃取、筛选、干燥处理等步骤，即可获得所需金属粉末。
在上述技术方案中，所述低熔点金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取低熔点金属的原料，熔炼并浇注得到所述低熔点金属的铸锭；
(2)将所述低熔点金属的铸锭与分散剂按比例置于密闭容器中，控制密闭容器内为无氧环境，加热熔融后超声振荡得到混合液；
(3)将所述混合液在无氧条件下直接进行机械振动式超声雾化处理，急冷后收集并筛选，即得低熔点金属粉末。
进一步地，在上述技术方案中，所述分散剂为高沸点的溶剂、溶剂型树脂和水性乳液中的一种。
具体地，所述分散剂一方面在加热熔融过程中的挥发量少，另一方面在低熔点金属粉末制备完成后易于去除。
优选地，在上述技术方案中，所述分散剂为乙二醇、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、聚维酮K30和聚维酮K90中的一种或多种。
进一步地，在上述技术方案中，所述低熔点金属与所述分散剂的加入量体积比为1：0.5-4，优选为1：0.8-3，进一步优选为1:1。
再进一步地，在上述技术方案中，所述加热熔融的温度为高于所述低熔点金属的熔点温度3-10℃。
又进一步地，在上述技术方案中，所述急冷的过程所用冷却液为冰水混合物、液氮、液氮-酒精混合液和液氮-丙酮混合液中的一种。
优选地，在上述技术方案中，所述急冷的过程所用冷却液为液氮。
在上述技术方案中，步骤(2)中，所述无氧环境为抽真空后充氩气和/或氮气保护。
优选地，在上述技术方案中，步骤(2)中，所述无氧环境为抽真空后填充氩气保护。
在上述技术方案中，步骤(3)中，所述无氧条件为充氮气保护。
在上述技术方案中，步骤(3)中，所述超声雾化处理的环境温度为-30～25℃，优选为-30～0℃。
还进一步地，在上述技术方案中，所述低熔点金属为熔点300℃以下的金属。
优选地，在上述技术方案中，所述低熔点金属为镓、铟、锡、锌、铋、铅、镉、汞、钠、钾、镁、铝、铁、钻、锰、钛和钒中的一种的单质或多种形成的合金。
进一步优选地，在上述技术方案中，所述低熔点金属为镓铟合金、镓铟锡合金、镓锡合金、镓锌合金、镓铟锌合金、镓锡锌合金、镓铟锡锌合金、镓锡镉合金、镓锌镉合金、铋铟合金、铋锡合金、铋铟锡合金、铋铟锌合金、铋锡锌合金、铋铟锡锌合金、锡铅合金、锡铜合金、锡锌合金、锡银铜合金和铋铅锡合金中的一种。
本发明的另一目的是保护上述方法制备得到的低熔点金属粉末。
本发明的又一目的是保护上述低熔点金属粉末在丝网印刷、3D打印和低熔点金属电子浆料原材中的应用。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，该方法制备得到的金属粉末粒度较细，球形度较好，而且成本较低，易于推广工业化生产；
(2)采用本发明所提供的方法制备得到的金属粉末适用于丝网印刷等传统印刷方式，可广泛用于3D打印等新型打印领域，各种低熔点金属电子浆料原材制备等领域，以及相变材料领域，甚至生物医疗领域，大大拓展低熔点金属应用范围，其工业价值显著。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的低熔点金属粉末的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1所制备得到的低熔点金属纳米粉末的透射电镜图；
图3为本发明实施例2所制备得到的低熔点金属纳米粉末的透射电镜图；
图4为本发明实施例3所制备得到的低熔点金属纳米粉末的透射电镜图；
图5为本发明对比例1所制备得到的低熔点金属纳米粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得。
若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将纯铋、铟、锡和锌金属按质量比为35：48.6：15.9：0.4配制150克原料，然后将原料置于真空熔炼炉中加热至200℃进行熔炼，并且不时对溶液进行搅拌，在整个搅拌过程中保持氩气通入，以免熔体氧化，熔炼完成后将合金浇注成铸锭待用，此合金的熔点为58℃；
(2)将步骤(1)中的铸锭与乙醇(约19毫升)按体积比1：1配制放于石英管中封管抽真空密封，且充氩气保护，将石英管置于超声波发生器中，并加热至65℃，待合金全部熔化后开始超声振荡，振荡约30分钟后得到混合液；
(3)将所述混合液在氮气气氛下进行机械振荡超声雾化制粉处理，且温度保持在0℃，采用液氮作为冷却液急冷后收集并筛选所得到的粉末，即得。
本发明实施例1得到127克粒度小于700nm的金属粉末；用激光粒度分布测试仪测得其85wt％粉末的粒度分布在400-600nm之间；用氧氮分析仪测得其含氧量小于100ppm；用高倍显微镜观察，可测得所制得的粉末球形度在96％以上；用透射电镜观察，如图2所示，可知所制得的粉末中还有大量纳米级粉末。
实施例2
本实施例提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纯铋、铟、锡和锌金属按质量比为35：48.6：15.9：0.4配制150克原料，然后将原料置于真空熔炼炉中加热至200℃进行熔炼，并且不时对溶液进行搅拌，在整个搅拌过程中保持氩气通入，以免熔体氧化，熔炼完成后将合金浇注成铸锭待用，此合金的熔点为58℃；
(2)将步骤(1)中的铸锭与乙二醇(约19毫升)按体积比1：1配制放于石英管中封管抽真空密封，且充氩气保护，将石英管置于超声波发生器中，并加热至65℃，待合金全部熔化后开始超声振荡，振荡约30分钟后得到混合液；
(3)将所述混合液在氮气气氛下进行机械振荡超声雾化制粉处理，且温度保持在0℃，采用冰水混合物作为冷却液急冷后收集并筛选所得到的粉末，即得。
本发明实施例2得到136克粒度小于1μm的金属粉末；用激光粒度分布测试仪测得其83.1wt％粉末的粒度分布在300-400nm之间；用氧氮分析仪测得其含氧量小于100ppm；用高倍显微镜观察，可测得所制得的粉末球形度在97％以上；用透射电镜观察，如图3所示，可知所制得的粉末中还有大量纳米级粉末。
实施例3
本实施例提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纯铋、铟和锡金属按质量比为35：49：16配制150克原料，然后将原料置于真空熔炼炉中加热至200℃进行熔炼，并且不时对溶液进行搅拌，在整个搅拌过程中保持氩气通入，以免熔体氧化，熔炼完成后将合金浇注成铸锭待用，此合金的熔点为60℃；
(2)将步骤(1)中的铸锭与乙二醇(约19毫升)按体积比1：1配制放于石英管中封管抽真空密封，且充氩气保护，将石英管置于超声波发生器中，并加热至65℃，待合金全部熔化后开始超声振荡，振荡约30分钟后得到混合液；
(3)将所述混合液在氮气气氛下进行机械振荡超声雾化制粉处理，且温度保持在0℃，采用液氮-丙酮混合液作为冷却液急冷后收集并筛选所得到的粉末，即得。
本发明实施例3得到28.7克粒度小于900nm的金属粉末；用激光粒度分布测试仪测得其82wt％粉末的粒度分布在300-500nm之间；用氧氮分析仪测得其含氧量小于100ppm；用高倍显微镜观察，可测得所制得的粉末球形度在95.7％以上；用透射电镜观察，如图4所示，可知所制得的粉末中还有大量纳米级粉末。
实施例4
本实施例提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纯铋、铟和锡金属按质量比为26.3：53.0：20.7配制150克原料，然后将原料置于真空熔炼炉中加热至200℃进行熔炼，并且不时对溶液进行搅拌，在整个搅拌过程中保持氩气通入，以免熔体氧化，熔炼完成后将合金浇注成铸锭待用，此合金的熔点为68℃；
(2)将步骤(1)中的铸锭与乙二醇(约19毫升)按体积比1：1配制放于石英管中封管抽真空密封，且充氩气保护，将石英管置于超声波发生器中，并加热至75℃，待合金全部熔化后开始超声振荡，振荡约30分钟后得到混合液；
(3)将所述混合液在氮气气氛下进行机械振荡超声雾化制粉处理，且温度保持在0℃，采用液氮作为冷却液急冷后收集并筛选所得到的粉末，即得。
本发明实施例4得到29.3克粒度小于900nm的金属粉末；用激光粒度分布测试仪测得其80wt％粉末的粒度分布在200-500nm之间；用氧氮分析仪测得其含氧量小于100ppm；用高倍显微镜观察，可测得所制得的粉末球形度在96％以上。
实施例5
本实施例提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，与实施例1类似，区别仅在于，以熔点为16℃的GaIn24.5为对象；步骤(2)中，以乙二醇为分散剂，并将其置于超声波发生器中加热至20℃熔化后开始超声振荡；步骤(3)中，超声雾化处理时使用液氮进行低温-20℃处理，且后续收集并筛选过程也在低温-20℃下进行。
对比例1
本对比例提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，与实施例1类似，区别在于，不使用分散剂乙醇与铸锭加热熔融后超声振荡，而直接采用机械振荡超声雾化制粉处理；结果表明，用激光粒度分布测试仪测得其80wt％粉末的粒度分布在40-50μm之间；用氧氮分析仪测得其含氧量远远大于100ppm；用高倍显微镜观察，如图5所示，可发现其除了有球形粉末还有大量其他形状，部分球形粉末还伴随小尾巴。
对比例2
本对比例提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，与实施例2类似，区别在于，步骤(2)中，将铸锭与乙醇配制放于石英管中封管抽真空密封，但并未充氩气保护；结果表明，用氧氮分析仪测得其含氧量远远大于100ppm。
对比例3
本对比例提供了一种低熔点金属粉末的制备方法，与实施例2类似，区别在于，步骤(3)中，将采用液氮作为冷却液急冷改为空气中冷却；结果表明，用激光粒度分布测试仪测得其80wt％粉末的粒度分布在30-40μm之间；用高倍显微镜观察，可测得所制得的粉末出现了严重的团聚现象，同时能发现有大量不规则形状的粉末存在。
实验例1
分别使用实施例2和对比例1所制备得到的金属粉末借用粉末冶金方法烧结成形为拉伸试样，并进行拉伸测试；结果表明，实施例2所对应的样品的拉伸强度为31MPa，而对比例1所对应的样品的拉伸强度为17MPa。
实验例2
使用实施例2所制备得到的金属粉末与PDMS混合后自封装产品，进行电路连接，实现了电路的导通，使其形成了一个闭合的电路。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种低熔点金属粉末的制备方法，其特征在于，在无氧条件下，将低熔点金属与分散剂加热熔融后超声振荡得到混合液，再将所述混合液进行超声雾化处理，急冷后即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取低熔点金属的原料，熔炼并浇注得到所述低熔点金属的铸锭；
(2)将所述低熔点金属的铸锭与分散剂按比例置于密闭容器中，控制密闭容器内为无氧环境，加热熔融后超声振荡得到混合液；
(3)将所述混合液在无氧条件下直接进行机械振动式超声雾化处理，急冷后收集并筛选，即得低熔点金属粉末。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，
所述分散剂为高沸点的溶剂、溶剂型树脂和水性乳液中的一种，优选为乙二醇、乙酸丁酯、乙二醇丁醚、聚维酮K30和聚维酮K90中的一种或多种；
和/或，所述低熔点金属与所述分散剂的加入量体积比为1：0.5-4，优选为1：0.8-3，进一步优选为1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述加热熔融的温度为高于所述低熔点金属的熔点温度3-10℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述急冷的过程所用冷却液为冰水混合物、液氮、液氮-酒精混合液和液氮-丙酮混合液中的一种，优选为液氮。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述无氧环境为抽真空后充氩气和/或氮气保护，优选为抽真空后填充氩气保护。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，
所述无氧条件为充氮气保护；
和/或，所述超声雾化处理的环境温度为-30～25℃，优选为-30～0℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，
所述低熔点金属为熔点300℃以下的金属；
优选地，所述低熔点金属为镓、铟、锡、锌、铋、铅、镉、汞、钠、钾、镁、铝、铁、钻、锰、钛和钒中的一种的单质或多种形成的合金；
进一步优选地，所述低熔点金属为镓铟合金、镓铟锡合金、镓锡合金、镓锌合金、镓铟锌合金、镓锡锌合金、镓铟锡锌合金、镓锡镉合金、镓锌镉合金、铋铟合金、铋锡合金、铋铟锡合金、铋铟锌合金、铋锡锌合金、铋铟锡锌合金、锡铅合金、锡铜合金、锡锌合金、锡银铜合金和铋铅锡合金中的一种。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备得到的低熔点金属粉末。
10.权利要求9所述的低熔点金属粉末在丝网印刷、3D打印和低熔点金属电子浆料原材中的应用。
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