CN101985177A - 球形低熔点金属粉末的生产方法 - Google Patents
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Abstract
球形低熔点金属粉末的生产方法，包括低熔点金属或者合金熔化与热油混合、压力惰性气体初步分散、大功率超声波分散和乳化，以及过滤分离等工序。是一种生产效率高、产品粒度分布窄、氧含量低、无须筛分工序的球形低熔点金属粉末生产方法。适合于生产液相温度点低于300℃的低熔点金属及其合金粉末，如Pb基、Sn基和Sn-Zn基合金或Bi、In等有色金属。
Description
【技术领域】
本发明涉及制造金属粉末或其悬浮物，具体涉及300℃以下液相温度点的低熔点金属及其合金球形粉末的生产方法。
【背景技术】
表面贴装技术(SMT)是一种将各类电子元器件贴装到印制电路板或基板上的电子装联技术，是实现电子产品向高集成度、高可靠性、高精度低成本发展的关键。而以球形低熔点金属粉末为主要成份的焊锡膏则是SMT的关键材料，精密电器如移动电话、MP3、笔记本电脑，由于电子线路上元器件脚间距向着小于0.2mm方向发展，要求焊锡膏中的球形锡合金粉末达到无铅化、微细化、低氧含量和窄粒度分布的标准。另外在半导体封装中，晶元的固定焊接凸点都要求小于20μm以下，因此对微粒度的球形锡合金粉末的需求越来越大。
目前，300℃以下液相温度点的低熔点金属及其合金的主要生产方法有气雾化法和离心雾化法，已公开的中国专利申请：200410021160.0和200410079654.4，就是这样的方法，这些现有技术方法存在的主要问题是：
无法大量生产粒度小于20μm的球型低温金属粉末，特别是5～15μm的粉末；微细粉末的氧化程度无法有效控制，而产生氧化现象；非球形状的金属粉末比率达到3％以上，影响焊锡膏印刷功能；所生产的金属粉末粒度分布较宽，可得到的规定粒度范围内的粉末比率最多只能20％，生产成本昂贵。
中国专利CN 1307506A提出了无压力地制造软焊料的方法和装置，提出了用熔融状态金属和热油乳化生产2～100μm软焊料粉末的方法。但该方法存在的主要问题是：高温金属和热油乳化液在剪切泵和非密闭容器中循环流动过程中易被氧化，使金属微粉氧含量过高；所述装置中的主要部件转子定子结构复杂，制造精度和使用中的磨损使装置生产出的各微粒尺寸大小均一性不能保证；所述装置与方法过于复杂，使用机械剪切分散焊料和热油的混合物，能耗大、设备故障率高、噪声较大，不利于文明生产。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题在于针对现有技术的不足之处而提供一种生产效率高、产品粒度分布窄、氧含量低、无需筛分工序的球形低熔点金属粉末生产方法。适合于生产液相温度点低于300℃的低熔点金属及其合金粉末，如Pb基、Sn基和Sn-Zn基合金或Bi、In等有色金属。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是：提供一种球形低熔点金属粉末的生产方法，包括如下步骤：
A.在密闭容器中将低熔点金属或合金熔化成液体，并加热到其液相温度点以上5℃～50℃，加入相同或相近似温度的热油和缓蚀乳化助剂，金属与热油的重量比例为1∶100～30∶100，缓蚀乳化助剂与上述混合液重量比例为0.1～10％；
B.对上述混合液以2～10kg/cm2的压力导入惰性气体，冲击分散所述混合液10～40分钟；
C.使用10～20kHz的超声波对上述混合液竖向冲击分散10～90分钟；
D.使用20～35kHz的超声波对上述混合液横向冲击分散10～90分钟；
E.将上述混合液冷却至金属的固相温度以下；
F.将上述混合物中的金属与油分离。
所述低熔点金属或合金可以是液相温度点低于300℃的低熔点金属及其合金粉末，如Pb基、Sn基和Sn-Zn基合金或Bi、In等有色金属。
所述热油可以是植物油、例如蓖麻油、橄榄油、棕榈油。
所述热油亦可以是矿物油或者有机硅油，可采用沸点高于200℃的、粘度E(20)大于14和发烟点温度比相应金属的液相温度点高5℃～50℃的矿物油或者有机硅油。
所述缓蚀乳化助剂可以是任一种的油溶性缓蚀剂和乳化助剂，如石油磺酸盐、十一烯基丁二酸或石蜡等。
步骤B所述‘导入惰性气体’可以从熔融金属的底部导入。
步骤E所述‘将上述混合液冷却至金属的固相温度以下’可采用强制冷却或自然冷却将所述混合液冷却至金属的固相温度以下。
步骤F中，可以采用重力过滤分离、压滤分离或离心过滤分离方法从所述混合液中分离出球型金属粉末。
按照本发明提供的球形低熔点金属粉末的生产方法，将熔点金属或合金熔化成液体，并加热到液相温度点以上5℃～50℃并与相同或相近似温度的热植物油或矿物油和缓蚀乳化助剂，按一定比例混合，对该混合液导入2～10kg/cm2的惰性气体，冲击分散液体10～40分钟，在压力气体的搅拌和分散作用下，熔融金属被分散成＜100μm的微滴状态并悬浮在热油中，再经过使用10～20kHz的超声波竖向冲击分散，使之进一步分散热油中的金属微滴成＜25μm的微滴，超声波作用的时间随金属品种不同和超声功率的不同，时间为10～90分钟。然后对这些混合液进一步用20～35kHz的大功率超声波进行横向振动，产生强烈的超声波空穴效应使混合液中金属微滴进一步均匀分散细化，经10～90分钟后，金属微粒达到2～8μm之间，形成均匀的热油金属乳化液；此时金属微粒成悬浮状态，将此混合液冷却至金属的固相温度以下，乳化混合液中的金属微滴由于表面张力的作用，成为单个的球形金属粉末颗粒，由于热油介质的比重较之传统雾化方法中介质惰性气体大很多，故金属液滴冷却后的颗粒完成球形，圆度好，几乎不会产生非球形粉末颗粒，同时由于金属液滴在热油中被超声波的空穴效应分散，均质化程度高，所以冷却成球后，颗粒度分布窄，几乎可全部变成所需要的球型金末。经冷却后的热油和金属粉末分离，得到的金属粉末成泥状，并几乎全部都是合格产品。
按照本发明提供的球形低熔点金属粉末的生产方法，由于金属粉末的分散成型及整个生产过程完全不与空气接触，且在惰性气体的保护下，并且在热油与金属粉末分离后每一个粉末表面都包裹上带有缓蚀剂的植物油或矿物油，所以在进行合适的包装后，这种生产方法制备的金属粉末具有极低的氧含量。
按照本发明提供的球形低熔点金属粉末的生产方法，使用压力惰性气体和大功率超声波部件工作时完全被封闭在容器中，噪声小，且消耗的能量少，是一种清洁文明的生产装置。
【具体实施方式】
优选实施例1.一种球形低熔点金属粉末的生产方法，包括如下步骤：
A.取Sn63Pb37锡铅合金2kg，置于密闭容器中，加热到210℃，加入相同或相近似温度的蓖麻油200kg和石蜡202g；
B.对上述混合液以4kg/cm2的压力导入氮气，冲击分散所述混合液30分钟；
C.使用20kHz的超声波对上述混合液竖向冲击分散20分钟；
D.使用20～35kHz的超声波对上述混合液横向冲击分散20分钟；
E.将上述混合液冷却至Sn63Pb37锡铅合金的固相温度以下；
F.将上述混合物用滤网滤去蓖麻油，使Sn63Pb37锡铅合金粉末与蓖麻油分离。
得到19.6kg粒度15～25μm的Sn63Pb37金属粉末，用激光粒度分布测试仪测得其60％的重量分布在粒度15～25μm之间，重量98％以上粉末粒度小于25μm。用氮氧分析仪分析氧含量小于100ppm，用高倍显微镜观察可测得其球形度在99％以上。
优选实施例2.一种球形低熔点金属粉末的生产方法，包括如下步骤：
A.取Sn63Pb37锡铅合金2kg，置于密闭容器中，加热到210℃，加入相同或相近似温度的蓖麻油20kg和石蜡1kg；
B.对上述混合液以4kg/cm2压力导入氮气，冲击分散所述混合液40分钟；
C.使用20kHz的超声波对上述混合液竖向冲击分散30分钟；
D.使用20～35kHz的超声波对上述混合液横向冲击分散30分钟；
E.将上述混合液冷却至Sn63Pb37锡铅合金的固相温度以下；
F.将上述混合物用滤网滤去蓖麻油，使Sn63Pb37锡铅合金粉末与蓖麻油分离。得到1.96kg粒度10～20μm的Sn63Pb37金属粉末，用激光粒度分布测试仪测得其60％的重量分布在粒度10～20μm之间，重量98％以上粉末粒度小于20μm。用氮气分析仪分析氧含量小于100ppm，用高倍显微镜观察可测得其球形度在99％以上。
优选实施例3.一种球形低熔点金属粉末的生产方法，包括如下步骤：
A.取Sn63Pb37锡铅合金9kg，置于密闭容器中，加热到230℃，加入相同或相近似温度的蓖麻油30kg和石蜡3.9kg；
B.对上述混合液以3kg/cm2的压力导入氮气，冲击分散所述混合液40分钟；
C.使用垂直插入液面6cm的20kHz大功率超声振动棒，对上述混合液竖向冲击分散40分钟；
D.使用垂直插入液面30cm的35kHz大功率超声振动棒，对上述混合液横向冲击分散50分钟；
E.将上述混合液冷却至Sn63Pb37锡铅合金的固相温度以下；
F.将上述混合物用无纺布滤去蓖麻油，使Sn63Pb37锡铅合金粉末与蓖麻油分离。
得到2.93kg粒度2～10μm的无铅金属粉末，用激光粒度分布测试仪测得其62％的重量分布在粒度2～8μm之间，重量97％以上的粉末粒度小于10μm，用氮氧分析仪分析其氧含量小于120ppm，用高倍显微镜观察，可测得其球形度在98.5％以上。
Claims (7)
1.一种球形低熔点金属粉末的生产方法，包括如下步骤：
A.将低熔点金属或合金熔化成液体，并加热到其液相温度点以上5℃～50℃，加入相同或相近似温度的热油和缓蚀乳化助剂，按金属与热油的重量比例为1∶100～30∶100，缓蚀乳化助剂与上述混合液重量比例为0.1～10％；
B.对上述混合液以2～10kg/cm2的压力导入惰性气体，冲击分散所述混合液10～40分钟；
C.使用10～20kHz的超声波对上述混合物竖向冲击分散10～90分钟；
D.使用20～35kHz的超声波对上述混合液横向中击分散10～90分钟；
E.将上述混合液冷却至金属的固相温度以下；
F.将上述混合液中的金属与油分离。
2.根据权利要求1所述的球形低熔点金属粉末的生产方法，其特征在于：所述热油为植物油，包括蓖麻油、棕榈油和橄榄油。
3.根据权利要求1所述的球形低熔点金属粉末的生产方法，其特征在于：
所述热油为沸点高于200℃的、粘度E(20)大于14和发烟点温度比相应金属的液相温度点高5℃～50℃的矿物油或者有机硅油。
4.根据权利要求1所述的球形低熔点金属粉末的生产方法，其特征在于：
所述缓蚀乳化助剂是石油磺酸盐、十一烯基丁二酸或石蜡。
5.根据权利要求1所述的球形低熔点金属粉末的生产方法，其特征在于：
所述各步骤还可以更具体地表述为：
A.取Sn63Pb37锡铅合金2kg，置于密闭容器中，加热到210℃，加入相同或相近似温度的蓖麻油200kg和石蜡202g；
B.对上述混合液以4kg/cm2的压力导入氮气，冲击分散所述混合液30分钟；
C.使用20kHz的超声波对上述混合液竖向冲击分散20分钟；
D.使用20～35kHz的超声波对上述混合液横向冲击分散20分钟；
E.将上述混合液冷却至Sn63Pb37锡铅合金的固相温度以下；
F.将上述混合物用滤网滤去蓖麻油，使Sn63Pb37锡铅合金粉末与蓖麻油分离。
6.根据权利要求1所述的球形低熔点金属粉末的生产方法，其特征在于：
所述各步骤还可以更具体地表述为：
A.取Sn63Pb37锡铅合金2kg，置于密闭容器中，加热到210℃，加入相同或相近似温度的蓖麻油20kg和石蜡1kg；
B.对上述混合液以4kg/cm2的压力导入氮气，冲击分散所述混合液40分钟；
C.使用20kHz的超声波对上述混合物竖向冲击分散30分钟；
D.使用20～35kHz的超声波对上述混合液横向冲击分散30分钟；
E.将上述混合液冷却至Sn63Pb37锡铅合金的固相温度以下；
F.将上述混合物用滤网滤去蓖麻油，使Sn63Pb37锡铅合金粉末与蓖麻油分离。
7.根据权利要求1所述的球形低熔点金属粉末的生产方法，其特征在于：
所述各步骤还可以更具体地表述为：
A.取Sn63Pb37锡铅合金9kg，置于密闭容器中，加热到230℃，加入相同或相近似温度的蓖麻油30kg和石蜡3.9kg；
B.对上述混合液以3kg/cm2的压力导入氮气，冲击分散所述混合液40分钟；
C.使用垂直插入液面6cm的20kHz大功率超声振动棒，对上述混合液竖向冲击分散40分钟；
D.使用垂直插入液面30cm的35kHz大功率超声振动棒，对上述混合液横向冲击分散50分钟；
E.将上述混合液冷却至Sn63Pb37锡铅合金的固相温度以下；
F.将上述混合物用无纺布滤去蓖麻油，使Sn63Pb37锡铅合金粉末与蓖麻油分离。
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